CN115156529A - 银包铜粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银包铜粉及其制备方法,所述制备方法包括:S1、通过酸性清洗溶液和/或碱性清洗溶液对铜粉进行预处理;S2、将预处理后的铜粉在还原溶液中均匀分散,并滴加含有银离子的银氨溶液,在铜粉表面进行化学镀银;S3、将化学镀银后的反应液进行分离、干燥,得到银包铜粉。本发明通过预处理工艺、化学镀银工艺、及分离干燥工艺即可得到银包铜粉,制备方法简单,适合工业量产,制备得的银包铜粉表面的银镀层均匀致密,包裹完全,分散性好。
Description
技术领域
本发明属于金属粉体制备技术领域,具体涉及一种银包铜粉及其制备方法。
背景技术
导电浆料广泛运用于集成电路、电阻元件、各类传感器、电磁屏蔽等。银粉由于其优异的导电性和导热性通常作为导电浆料的导电相首选材料。近年来随着大宗商品的价格飙升,银粉的成本也在逐年提高,这给其工业化大规模应用造成了不小的负担。
铜的导电性与银相似,而价格却比银便宜几十倍,所以铜是替代银的不二材料,但是对于需要高温烧结的电子浆料,高温条件下则会加速铜粉的氧化,因此,铜粉的抗氧化方法被大量研究,如使用硫醇盐配体进行表面钝化,使用多巴胺、油酸进行表面包覆,使铜粉表面带上负电荷等,但实际上这些方法并不能真正地阻止铜自然氧化。相较之下银包铜核壳材料表现出了较佳的抗氧化性,使用硫氰酸钾改性的的银包铜粉被证实在450摄氏度仍具有抗氧化性。专利CN106148926A提供了一种包覆均匀的银包铜粉制备方法,但该方法需要对铜粉进行酸洗、加热碱洗、还原处理、化学镀银、及还原处理,这种银包铜粉制备方法的工艺过于复杂,不利于生产。专利CN106925774A也提供了一种需要对铜粉进行活化处理的银包铜粉制备方法,然而这种制备方法制备的银包铜粉包覆不够均匀致密、分散性不好。
因此,针对上述技术问题,有必要提供一种银包铜粉及其制备方法。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种银包铜粉及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明一实施例提供的技术方案如下:
一种银包铜粉的制备方法,所述制备方法包括:
S1、通过酸性清洗溶液和/或碱性清洗溶液对铜粉进行预处理;
S2、将预处理后的铜粉在还原溶液中均匀分散,并滴加含有银离子的银氨溶液,在铜粉表面进行化学镀银;
S3、将化学镀银后的反应液进行分离、干燥,得到银包铜粉。
一实施例中,所述步骤S1具体为:
将铜粉分散于去离子水中,并加入酸性清洗溶液和/或碱性清洗溶液,超声搅拌后水洗、过滤,得到预处理后的铜粉。
一实施例中,所述酸性清洗溶液为含盐酸、硫酸、硝酸中任意一种或多种的水溶液,酸的质量百分比为0.5%~10%;和/或,
所述碱性清洗溶液中包括氨水、硫酸铵和去离子水,氨水的质量分数为20%~30%,去离子水、氨水、硫酸铵的质量比为10000:(10~80):(5~50)。
一实施例中,所述铜粉包括球形铜粉、片状铜粉、树枝状铜粉中任意一种或多种;和/或,
加入酸性清洗溶液和/或碱性清洗溶液后超声搅拌的时间为5min~30min。
一实施例中,所述步骤S2具体为:
将预处理后的铜粉加入还原溶液中,超声搅拌使铜粉在还原溶液中均匀分散,得到悬浊液;
向保持超声搅拌的悬浊液滴加含有银离子的银氨溶液,并继续超声搅拌,在铜粉表面进行化学镀银。
一实施例中,所述还原溶液包括去离子水、还原剂、分散剂、有机助溶剂和络合剂,铜粉与还原溶液的质量比为1:(20~5000);
所述还原剂为葡萄糖、酒石酸盐、抗环血酸、水合肼、甲醛、二甲基硼烷中的任意一种或多种,铜粉与还原剂的质量比为1:(1~100);
所述分散剂为聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚10、壬基酚聚氧乙烯醚10、椰油酰胺丙基甜菜碱、烷基多糖苷、醋酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、吐温80、硬脂酸钠中的任意一种或多种,铜粉与分散剂的质量比为1:(0.2~10);
所述有机助溶剂为乙醇、乙二醇、丙酮、异丙醇中的任意一种或多种,铜粉与有机助溶剂的质量比为1:(1~10);
所述络合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸盐、三乙醇胺、多乙烯多胺、三乙烯四胺、二乙烯三胺、氨水、乙二胺、硫脲、丁二酰亚胺、乙内酰脲、咪唑、柠檬酸盐中的任意一种或多种,铜粉与络合剂的质量比为100:(5~40)。
一实施例中,所述银氨溶液包括银盐、主络合剂、副络合剂和稳定剂;
所述银盐为硝酸银、硫酸银、醋酸银、甲基磺酸银、碘化银、银***、二十烷基银中的任意一种或多种,铜粉与银盐的质量比为100:(30~400);
所述主络合剂为三乙醇胺、多乙烯多胺、三乙烯四胺、二乙烯三胺、氨水、乙二胺、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸盐、丁二酰亚胺、乙内酰脲、咪唑中的任意一种,银盐与主络合剂的质量比为10:(1~200);
所述副络合剂为三乙醇胺、多乙烯多胺、三乙烯四胺、二乙烯三胺、氨水、乙二胺、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸盐、丁二酰亚胺、乙内酰脲、咪唑、柠檬酸盐中的任意一种或多种,银盐与副络合剂的质量比为100:(5~100);
所述稳定剂为硫代硫酸盐、巯基苯骈噻唑、硫脲、黄原酸酯、胱氨酸、半胱氨酸、明胶、二碘酪氨酸中的任意一种或多种,稳定剂的浓度为1×10-2~1M×10-7M。
一实施例中,所述步骤S2中超声搅拌的功率为0W~1000W;和/或,
银氨溶液的滴加速度为1ml/min~1000ml/min;和/或,
银氨溶液滴加完成后继续超声搅拌的时间为1min~30min。
一实施例中,所述步骤S3具体为:
将化学镀银后的反应液进行过滤,分离得到分离物;
将分离物用去离子水、乙醇交替清洗,并用真空烘箱干燥,得到银包铜粉。
本发明另一实施例提供的技术方案如下:一种采用上述任一实施例所述的制备方法制备得到的银包铜粉。
本发明具有以下有益效果:
本发明通过预处理工艺、化学镀银工艺、及分离干燥工艺即可得到银包铜粉,制备方法简单,适合工业量产,制备得的银包铜粉表面的银镀层均匀致密,包裹完全,分散性好。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中银包铜粉制备方法的流程示意图;
图2为本发明实施例1制备的银包铜粉的SEM图;
图3为本发明实施例1制备的银包铜粉的截面BSE图;
图4a~4c为本发明实施例1中单个银包铜颗粒的截面mapping图;
图5为本发明实施例1制备的银包铜粉的EDX图;
图6为本发明实施例2制备的银包铜粉的SEM图;
图7为本发明实施例3制备的银包铜粉的SEM图;
图8为本发明实施例4制备的银包铜粉的SEM图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
参图1所示,本发明公开了一种银包铜粉的制备方法,包括:
S1、通过酸性清洗溶液和/或碱性清洗溶液对铜粉进行预处理;
S2、将预处理后的铜粉在还原溶液中均匀分散,并滴加含有银离子的银氨溶液,在铜粉表面进行化学镀银;
S3、将化学镀银后的反应液进行分离、干燥,得到银包铜粉。
一具体实施方式中,步骤S1具体为:将铜粉分散于去离子水中,并加入酸性清洗溶液和/或碱性清洗溶液,超声搅拌后水洗、过滤,得到预处理后的铜粉。
需要说明的是,在上述步骤中,预处理包括去氧化处理、去有机处理及表面改性处理等。
需要说明的是,在上述步骤中,酸性清洗溶液为含盐酸、硫酸、硝酸中任意一种或多种的水溶液,酸的质量百分比为0.5%~10%;优选地,酸的质量百分比为1%~5%;优选地,酸的质量百分比为2%。酸的质量百分比不限于所列举的数值,数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
碱性清洗溶液中包括氨水、硫酸铵和去离子水,氨水的质量分数为20%~30%,去离子水、氨水、硫酸铵的质量比为10000:(10~80):(5~50)。优选地,去离子水、氨水、硫酸铵的质量比为10000:(20~70):(10~40);优选地,去离子水、氨水、硫酸铵的质量比为10000:45:21。去离子水、氨水、硫酸铵的质量比不限于所列举的数值,数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
在上述步骤中,铜粉包括球形铜粉、片状铜粉、树枝状铜粉中任意一种或多种;
在上述步骤中,加入酸性清洗溶液和/或碱性清洗溶液后,超声搅拌的时间为5min~30min;优选地,超声搅拌时间为10min。超声搅拌的时间不限于所列举的数值,数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
在上述步骤中,步骤S2具体为:将预处理后的铜粉加入还原溶液中,超声搅拌使铜粉在还原溶液中均匀分散,得到悬浊液;向保持超声搅拌的悬浊液滴加含有银离子的银氨溶液,并继续超声搅拌,在铜粉表面进行化学镀银。
在上述步骤中,还原溶液包括去离子水、还原剂、分散剂、有机助溶剂和络合剂,铜粉与还原溶液的质量比为1:(20~5000);优选的,铜粉与还原溶液的质量比为1:(30~3000);优选的,铜粉与还原溶液的质量比为1:(50~2000);优选的,铜粉与还原溶液的质量比为1:(50~1000)。铜粉与还原溶液的质量比不限于所列举的数值,数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
还原剂为葡萄糖、酒石酸盐、抗环血酸、水合肼、甲醛、二甲基硼烷中的任意一种或多种。优选地,还原剂为葡萄糖。优选地,还原剂为酒石酸盐。优选地,还原剂为葡萄糖与酒石酸盐的组合。优选地,葡萄糖与酒石酸盐质量比为(1~20):1。优选地,还原剂为葡萄糖与抗环血酸的组合。优选地,葡萄糖与抗环血酸质量比为(2~10):1。
铜粉与还原剂的质量比为1:(1~100);优选的,铜粉与还原剂的质量比为1:(2~80)。优选的,铜粉与还原剂的质量比为1:(3~20)。铜粉与还原剂的质量比不限于所列举的数值,数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
分散剂为聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚10、壬基酚聚氧乙烯醚10、椰油酰胺丙基甜菜碱、烷基多糖苷、醋酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、吐温80、硬脂酸钠中的任意一种或多种,铜粉与分散剂的质量比为1:(0.2~10);优选的,铜粉与分散剂的质量比为1:(0.5~8)。优选的,铜粉与分散剂的质量比为1:(0.8~5)。铜粉与分散剂的质量比不限于所列举的数值,数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
有机助溶剂为乙醇、乙二醇、丙酮、异丙醇中的任意一种或多种,铜粉与有机助溶剂的质量比为1:(1~10);优选的,铜粉与有机助溶剂的质量比为1:(2~8)。优选的,铜粉与有机助溶剂的质量比为1:(3~6)。优选的,铜粉与有机助溶剂的质量比为1:4。铜粉与有机助溶剂的质量比不限于所列举的数值,数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
络合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸盐、三乙醇胺、多乙烯多胺、三乙烯四胺、二乙烯三胺、氨水、乙二胺、硫脲、丁二酰亚胺、乙内酰脲、咪唑、柠檬酸盐中的任意一种或多种,铜粉与络合剂的质量比为100:(5~40)。优选地,铜粉与络合剂的质量比为100:(10~30)。铜粉与络合剂的质量比为100:(15~20)。铜粉与络合剂的质量比不限于所列举的数值,数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
在上述步骤中,银氨溶液包括银盐、主络合剂、副络合剂和稳定剂;
银盐为硝酸银、硫酸银、醋酸银、甲基磺酸银、碘化银、银***、二十烷基银中的任意一种或多种,铜粉与银盐的质量比为100:(30~400);优选地,铜粉与银盐的质量比可以是100:(50~300)。优选地,铜粉与银盐的质量比可以是100:(50~300)。铜粉与银盐的质量比不限于所列举的数值,数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
主络合剂为三乙醇胺、多乙烯多胺、三乙烯四胺、二乙烯三胺、氨水、乙二胺、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸盐、丁二酰亚胺、乙内酰脲、咪唑中的任意一种,银盐与主络合剂的质量比为10:(1~200);优选地,银盐与主络合剂的质量比为10:(6~150);优选地,银盐与主络合剂的质量比为10:(7~20)。银盐与主络合剂的质量比不限于所列举的数值,数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
副络合剂为三乙醇胺、多乙烯多胺、三乙烯四胺、二乙烯三胺、氨水、乙二胺、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸盐、丁二酰亚胺、乙内酰脲、咪唑、柠檬酸盐中的任意一种或多种,银盐与副络合剂的质量比为100:(5~100);优选地,银盐与副络合剂的质量比为100:(10~50)。优选地,银盐与副络合剂的质量比为100:(15~25)。银盐与副络合剂的质量比不限于所列举的数值,数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
稳定剂为硫代硫酸盐、巯基苯骈噻唑、硫脲、黄原酸酯、胱氨酸、半胱氨酸、明胶、二碘酪氨酸中的任意一种或多种,稳定剂的浓度为1×10-2M~1×10-7M。优选地,稳定剂的浓度为1×10-3M~1×10-6M。稳定剂的浓度不限于所列举的数值,数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
步骤S2中超声搅拌的功率为0W~1000W;
在上述步骤中,银氨溶液的滴加速度为1ml/min~1000ml/min;优选地,银氨溶液的滴加时间为1ml/min~800ml/min;优选地,银氨溶液的滴加时间为1ml/min~400ml/min。银氨溶液的滴加时间不限于所列举的数值,数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
在上述步骤中,银氨溶液滴加完成后继续超声搅拌的时间为1min~30min。优选地,继续超声搅拌时间为5min~15min,优选地,继续超声搅拌时间为10min。继续超声搅拌时间不限于所列举的数值,数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
一具体实施方式中,步骤S3具体为:将化学镀银后的反应液进行过滤,分离得到分离物;将分离物用去离子水、乙醇交替清洗,并用真空烘箱干燥,得到银包铜粉。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
本实施例中银包铜粉的制备方法具体步骤如下:
1、预处理工艺
将100g的铜粉分散于10000g去离子水中,铜粉为平均粒径为1微米的球形铜粉,加入45g氨水和21g硫酸铵,氨水的质量分数为25%,超声搅拌5min~30min,并水洗、过滤2次,得到预处理后的铜粉。
2、化学镀银工艺
将300g葡萄糖、100g脂肪醇聚氧乙烯醚、15g十二烷基硫酸钠、20g~400g乙二醇、及5g~30g三乙烯四胺加入15000g去离子水中得到还原溶液。将10g~60g乙二胺四乙酸二钠、155g硝酸银、80g~160g二乙烯三胺、及0.001g硫脲加入30000g水中得到银氨溶液。将预处理后的铜粉加入还原溶液,并在功率为80W的超声辅助下超声搅拌20min,使铜粉在还原溶液中均匀分散,得到悬浊液。再向保持80W超声搅拌的悬浊液中以80ml/min的速度滴加银氨溶液,直到银氨溶液全部滴加完,再继续超声搅拌10min,在铜粉表面进行化学镀银。
3、分离干燥工艺
将化学镀银后的反应液进行过滤得到分离物,并将分离物用去离子水、乙醇交替清洗3次,再使用真空烘箱60℃干燥6h,最终获得银包铜粉。
本实施例中银包铜粉的SEM图如图2所示,银包铜粉的截面BSE图如图3所示,可以看出银包铜粉表面的银镀层均匀致密,包裹完全,分散性好,经测量其银壳厚度约为200nm。单个银包铜颗粒的截面mapping图如图4a~图4c所示,可以明显分辨出约200nm厚度的银壳均匀地包裹在铜颗粒的外表面。银包铜粉的EDX图如图5所示,可以看出银包铜粉中主要为银和铜两种元素,经测试铜含量为52.47%,银含量为47.53%。
实施例2:
本实施例中银包铜粉的制备方法具体步骤如下:
1、预处理工艺
将100g的铜粉分散于10000g去离子水中,铜粉为平均粒径为1微米的球形铜粉,加入200g浓硫酸,超声搅拌5min~30min,并水洗、过滤2次,得到预处理后的铜粉。
2、化学镀银工艺
将450g酒石酸钠、40g聚乙二醇、20g辛基酚聚氧乙烯醚10、15g十二烷基硫酸钠、400g乙醇、及5g~25g多乙烯多胺加入20000g去离子水中得到还原溶液。将20g~50g乙二胺四乙酸二钠、170g硝酸银、80g~140g多乙烯多胺、及0.001g硫脲加入15000g水中得到银氨溶液。将预处理后的铜粉加入还原溶液,并在功率为100W的超声辅助下超声搅拌20min,使铜粉在还原溶液中均匀分散,得到悬浊液。再向保持100W超声搅拌的悬浊液中以60ml/min的速度滴加银氨溶液,直到银氨溶液全部滴加完,再继续超声搅拌10min,在铜粉表面进行化学镀银。
3、分离干燥工艺
将化学镀银后的反应液进行过滤得到分离物,并将分离物用去离子水、乙醇交替清洗3次,再使用真空烘箱60℃干燥6h,最终获得银包铜粉。
本实施例中银包铜粉的SEM图如图6所示,可以看出银包铜粉表面的银镀层均匀致密,包裹完全,分散性好。
实施例3:
本实施例中银包铜粉的制备方法具体步骤如下:
1、预处理工艺
将100g的铜粉分散于10000g去离子水中,铜粉为平均粒径为1微米的球形铜粉,加入45g氨水和21g硫酸铵,氨水的质量分数为25%,超声搅拌5min~30min,并水洗、过滤2次,得到预处理后的铜粉。
2、化学镀银工艺
将30g酒石酸钠、150g葡萄糖、40g抗坏血酸、40g聚乙二醇、60g壬基酚聚氧乙烯醚10、10g十二烷基硫酸钠、200g丙酮、及5g~30g三乙烯四胺加入25000g去离子水中得到还原溶液。将50g乙二胺、220g硝酸银、80g~140g三乙烯四胺、及0.05g半胱氨酸加入50000g水中得到银氨溶液。将预处理后的铜粉加入还原溶液,并在功率为70W的超声辅助下超声搅拌20min,使铜粉在还原溶液中均匀分散,得到悬浊液。再向保持70W超声搅拌的悬浊液中以40ml/min的速度滴加银氨溶液,直到银氨溶液全部滴加完,再继续超声搅拌10min,在铜粉表面进行化学镀银。
3、分离干燥工艺
将化学镀银后的反应液进行过滤得到分离物,并将分离物用去离子水、乙醇交替清洗3次,再使用真空烘箱60℃干燥6h,最终获得银包铜粉。
本实施例中银包铜粉的SEM图如图7所示,可以看出银包铜粉表面的银镀层均匀致密,包裹完全,分散性好。
实施例4:
本实施例中银包铜粉的制备方法具体步骤如下:
1、预处理工艺
将100g的铜粉分散于10000g去离子水中,铜粉为平均粒径为1微米的球形铜粉,加入45g氨水和21g硫酸铵,氨水的质量分数为25%,超声搅拌5min~30min,并水洗、过滤2次,得到预处理后的铜粉。
2、化学镀银工艺
将180g葡萄糖、40g抗坏血酸、40g聚乙二醇、50g椰油酰胺丙基甜菜碱、25g十二烷基磺酸钠、10g醋酸钠、400g乙二醇、及5g~20g丁二酰亚胺加入13000g去离子水中得到还原溶液。将20g~80g咪唑、170g硝酸银、80g~150g丁二酰亚胺、及0.1g胱氨酸加入10000g水中得到银氨溶液。将预处理后的铜粉加入还原溶液,并在功率为120W的超声辅助下超声搅拌20min,使铜粉在还原溶液中均匀分散,得到悬浊液。再向保持120W超声搅拌的悬浊液中以80ml/min的速度滴加银氨溶液,直到银氨溶液全部滴加完,再继续超声搅拌10min,在铜粉表面进行化学镀银。
3、分离干燥工艺
将化学镀银后的反应液进行过滤得到分离物,并将分离物用去离子水、乙醇交替清洗3次,再使用真空烘箱60℃干燥6h,最终获得银包铜粉。
本实施例中银包铜粉的SEM图如图8所示,可以看出银包铜粉表面的银镀层均匀致密,包裹完全,分散性好。
由以上实施例可以看出,本发明具有以下优点:
本发明通过预处理工艺、化学镀银工艺、及分离干燥工艺即可得到银包铜粉,制备方法简单,适合工业量产,制备得的银包铜粉表面的银镀层均匀致密,包裹完全,分散性好。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种银包铜粉的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
S1、通过酸性清洗溶液和/或碱性清洗溶液对铜粉进行预处理;
S2、将预处理后的铜粉在还原溶液中均匀分散,并滴加含有银离子的银氨溶液,在铜粉表面进行化学镀银;
S3、将化学镀银后的反应液进行分离、干燥,得到银包铜粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1具体为:
将铜粉分散于去离子水中,并加入酸性清洗溶液和/或碱性清洗溶液,超声搅拌后水洗、过滤,得到预处理后的铜粉。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述酸性清洗溶液为含盐酸、硫酸、硝酸中任意一种或多种的水溶液,酸的质量百分比为0.5%~10%;和/或,
所述碱性清洗溶液中包括氨水、硫酸铵和去离子水,氨水的质量分数为20%~30%,去离子水、氨水、硫酸铵的质量比为10000:(10~80):(5~50)。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述铜粉包括球形铜粉、片状铜粉、树枝状铜粉中任意一种或多种;和/或,
加入酸性清洗溶液和/或碱性清洗溶液后超声搅拌的时间为5min~30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2具体为:
将预处理后的铜粉加入还原溶液中,超声搅拌使铜粉在还原溶液中均匀分散,得到悬浊液;
向保持超声搅拌的悬浊液滴加含有银离子的银氨溶液,并继续超声搅拌,在铜粉表面进行化学镀银。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,所述还原溶液包括去离子水、还原剂、分散剂、有机助溶剂和络合剂,铜粉与还原溶液的质量比为1:(20~5000);
所述还原剂为葡萄糖、酒石酸盐、抗环血酸、水合肼、甲醛、二甲基硼烷中的任意一种或多种,铜粉与还原剂的质量比为1:(1~100);
所述分散剂为聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚10、壬基酚聚氧乙烯醚10、椰油酰胺丙基甜菜碱、烷基多糖苷、醋酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、吐温80、硬脂酸钠中的任意一种或多种,铜粉与分散剂的质量比为1:(0.2~10);
所述有机助溶剂为乙醇、乙二醇、丙酮、异丙醇中的任意一种或多种,铜粉与有机助溶剂的质量比为1:(1~10);
所述络合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸盐、三乙醇胺、多乙烯多胺、三乙烯四胺、二乙烯三胺、氨水、乙二胺、硫脲、丁二酰亚胺、乙内酰脲、咪唑、柠檬酸盐中的任意一种或多种,铜粉与络合剂的质量比为100:(5~40)。
7.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,所述银氨溶液包括银盐、主络合剂、副络合剂和稳定剂;
所述银盐为硝酸银、硫酸银、醋酸银、甲基磺酸银、碘化银、银***、二十烷基银中的任意一种或多种,铜粉与银盐的质量比为100:(30~400);
所述主络合剂为三乙醇胺、多乙烯多胺、三乙烯四胺、二乙烯三胺、氨水、乙二胺、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸盐、丁二酰亚胺、乙内酰脲、咪唑中的任意一种,银盐与主络合剂的质量比为10:(1~200);
所述副络合剂为三乙醇胺、多乙烯多胺、三乙烯四胺、二乙烯三胺、氨水、乙二胺、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸盐、丁二酰亚胺、乙内酰脲、咪唑、柠檬酸盐中的任意一种或多种,银盐与副络合剂的质量比为100:(5~100);
所述稳定剂为硫代硫酸盐、巯基苯骈噻唑、硫脲、黄原酸酯、胱氨酸、半胱氨酸、明胶、二碘酪氨酸中的任意一种或多种,稳定剂的浓度为1×10-2M~1×10-7M。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中超声搅拌的功率为0W~1000W;和/或,
银氨溶液的滴加速度为1ml/min~1000ml/min;和/或,
银氨溶液滴加完成后继续超声搅拌的时间为1min~30min。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3具体为:
将化学镀银后的反应液进行过滤,分离得到分离物;
将分离物用去离子水、乙醇交替清洗,并用真空烘箱干燥,得到银包铜粉。
10.一种银包铜粉,其特征在于,所述银包铜粉通过权利要求1~9中任一项所述的制备方法制备而得。
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