CN115155586A - 一种铁基污泥炭、制备方法及其应用 - Google Patents

一种铁基污泥炭、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁基污泥炭、制备方法及其应用，涉及污泥处理技术领域，制备方法包括以下步骤：(1)在剩余污泥中添加络合螯合剂和亚铁盐，然后加入过硫酸盐，抽滤，得到含铁污泥泥饼；(2)将所述含铁污泥泥饼干燥、粉碎、过筛，热解，得到铁基污泥炭。铁基污泥炭用于污泥脱水，能有效实现污泥减量化，改善污泥脱水性能，能大大减少污水厂的泥饼外运量和污泥调理剂成本，具有巨大的环境意义。

Description

一种铁基污泥炭、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及污泥处理技术领域，特别是涉及一种铁基污泥炭、制备方法及其应用。
背景技术
随着城市化与工业化的快速发展，城市生活污水与工业废水的排放量空前增加。城镇及多数工业污水处理厂大多采用活性污泥法处理工艺，导致污泥产生量大幅度增加。污泥组成成分复杂，呈现胶状絮体特征，具有高度的亲水性和持水性，自身脱水性能极差，必须借助必要的预处理措施才能实现有效的泥水分离。无论是污泥运输，还是填埋、好氧发酵、焚烧等处理工艺，都对污泥的含水率有严格的要求。污泥运输时一般需要将含水率控制在80％左右；《城镇污水处理厂污泥处置混合填埋用泥质(GB/T 23485-2009)》规定卫生填埋污泥含水率必须低于60％；污泥好氧发酵适宜的含水量上限为50～60％；污泥在焚烧炉中维持稳定燃烧的含水率上限为60％。而原污水厂污泥的较高含水率(95％以上)，使泥水混合物体积庞大，提高了污泥的处理难度与成本，严重制约了污泥的处理效率。因此，对污泥进行脱水是污泥减容的必要前提，是污泥后续安全处理处置与资源化的首要步骤。
高级氧化技术，是以产生的强氧化能力自由基为特点，如羟基自由基(·OH)、硫酸根自由基(SO4 ·-)等，使难降解的有机物转化为低害或者无害的小分子物质的新型氧化技术。近年来，以活化过硫酸盐(Persulfate，PS)产生SO4 ·-的高级氧化技术，成为污泥深度脱水领域的研究热点。PS在水中电离产生的过硫酸根离子(S2O8 2-)在正常条件下反应速率较低，氧化效果并不明显。但在经过过渡金属、光、热、活性炭等催化活化后，可产生大量的SO4 ·-，其氧化电位达到2.5～3.1V，与·OH氧化电位相近，但比其稳定，作为类Fenton氧化技术显著改善污泥脱水性能。
基于高级氧化调理的脱水污泥是废水处理过程中产生的副产物，一般被当作废弃物进行填埋处置。由于污泥的后处理工作量大，成本高，且传统的填埋方式存在潜在的二次污染问题，因此，资源化利用成为脱水污泥处理处置的重要研究方向。目前，对于脱水污泥的资源化利用主要是铁盐的酸溶回用和作建材利用，资源利用率低，成本较高，其处理处置仍然是亟待解决的环境问题。
发明内容
剩余污泥属于市政和工业固废，因含水率高，需进行污泥调理。基于类Fenton的高级氧化法调理污泥，可深度进行污泥脱水，不仅包括自由水，还包括破解污泥絮体所释放的结合水，但不可避免产生大量的含铁污泥。本发明的目的在于提供一种铁基污泥炭、制备方法及其应用，采用铁基污泥炭-过硫酸盐-铁盐絮凝剂的组合技术工艺，有效实现污泥减量化，改善污泥脱水性能，同时在实现污泥深度脱水的同时，与现有技术相比能够有效解决现有污泥处理处置技术末端的泥饼处置问题，再利用含铁污泥泥饼形成可循环用于污泥氧化调理的过硫酸盐催化剂，实现污泥炭的自动铁负载改性。通过对含铁污泥炭与过硫酸盐的配比优化，使得该工艺具有更为优良的污泥调理效果。该工艺提供了一种含铁污泥资源化利用的途径，为过硫酸盐高级氧化技术提供一种价格低廉且效能好的活化剂。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种铁基污泥炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)在剩余污泥中添加络合螯合剂和亚铁盐，然后加入过硫酸盐，抽滤，得到含铁污泥泥饼；
(2)将所述含铁污泥泥饼干燥、粉碎、过筛，热解，得到铁基污泥炭。
本发明的铁基污泥炭是基于调理污泥制备的。污泥调理是污泥脱水的必备环节，产生的脱水污泥必须进行合理的处置，所以本发明先制备铁基改性炭，将铁基改性炭用作过硫酸盐的催化剂，再用于污泥调理，可以实现污泥的封闭循环，不产生废污泥，同时实现其增值化。
污泥脱水性能改善的标志是比阻降低。单独用铁基改性炭和过硫酸盐对污泥进行调理，污泥脱水性能只能在一定程度上改善，所以本发明污泥调理中加入铁盐絮凝剂深度改善脱水性能，同时铁盐的另一个作用是补给铁基改性炭上的铁，这样可以降低铁盐絮凝剂的持续投加。
进一步地，步骤(1)中优选添加络合螯合剂和亚铁盐后反应10min，优选加入过硫酸盐后反应10min。
进一步地，步骤(1)所述络合螯合剂包括酒石酸、柠檬酸、草酸、单宁酸和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)中的一种或多种，优选草酸。
进一步地，过硫酸盐为过硫酸钠或过硫酸钾。
进一步地，按照剩余污泥中可挥发性悬浮物(VSS)计，步骤(1)所述亚铁盐投加量为1～3mmol/g，过硫酸盐投加量为1～2mmol/g。
进一步地，步骤(1)中所述络合螯合剂和亚铁盐的摩尔比为0.01～0.1。
进一步地，步骤(2)热解在氮气或惰性气体保护氛围下进行，优选在氮气氛围下进行，氮气流速为100mL/min，升温速率为10℃/min。
进一步地，步骤(2)热解温度为400～800℃，热解停留时间为40～80min。
进一步地，步骤(2)干燥温度为105℃，干燥时间为4h，粉碎过80目筛。
本发明还提供一种由所述制备方法制备得到的铁基污泥炭。
本发明还提供所述铁基污泥炭作为类Fenton-絮凝剂的污泥复合调理剂在污泥脱水中的应用。
本发明利用类Fenton氧化和铁盐絮凝的方式对污泥进行调理，一方面能利用铁基污泥炭催化PS的类Fenton氧化作用，改变污泥的结构，释放细胞内部及胞外聚合物表面结合水，明显提高污泥的脱水性能；另外，进一步利用铁盐的强絮凝作用，将氧化后的小而分散的污泥颗粒进行絮凝，提高污泥固液分离，同时增加循环污泥炭中的铁元素补给。综上，本发明利用铁基污泥炭在污泥的脱水过程中，铁基污泥炭-过硫酸盐-铁盐絮凝剂协同作用，能显著改善污泥脱水性能，形成较优的污泥形态并改善污泥的后续处理处置的效果。该路线的实现将能大大减少污水厂的泥饼外运量和污泥调理剂成本，具有巨大的环境意义。
进一步地，具体应用方法如下：
将所述铁基污泥炭与过硫酸盐复配，加入污泥中，然后加入铁盐助凝，搅拌，静置，抽滤。
进一步地，所述铁盐助剂包括氯化铁(FeCl3)、硫酸亚铁、聚合氯化铁、聚合硫酸铁，优选FeCl3。铁盐助剂的添加量为0.06～0.37mmol/g VSS。
进一步地，铁基污泥炭的添加量为污泥干重(DS)的5～70％。
进一步地，过硫酸盐的添加量为0.08～0.25mmol/g VSS。
本发明公开了以下技术效果：
本发明中的铁基污泥炭是以亚铁盐参与的高级氧化技术和铁盐絮凝剂(包括二价铁盐和三价铁盐)得到的含铁剩余污泥为对象，经脱水和热解后得到的炭。本发明用类Fenton氧化然后利用多价铁盐絮凝的方式对污泥进行调理，一方面能利用含铁污泥制备铁基污泥炭催化过硫酸盐的类Fenton氧化作用，溶解和破解污泥中的微生物细胞和胞外聚合物，改变污泥的结构，释放细胞内部及胞外聚合物表面结合水，明显提高污泥的脱水性能；另一方面，进一步利用铁盐的强絮凝作用，将氧化后的小而分散的污泥颗粒进行絮凝，提高污泥固液分离，同时增加循环污泥炭中的铁元素补给。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明铁基污泥炭的制备及循环回用过程示意图；
图2为实施例1中铁基污泥炭的XRD图；
图3为实施例1中铁基污泥炭SEM图(a 3,000×，b 10,000×)和EDS图(c)。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明铁基污泥炭的制备及循环回用过程示意图见图1。
本发明的实施例提供一种铁基污泥炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)在剩余污泥中添加络合螯合剂和亚铁盐，然后加入过硫酸盐，抽滤，得到含铁污泥泥饼；
(2)将含铁污泥泥饼干燥、粉碎、过筛，热解，得到铁基污泥炭。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中优选添加络合螯合剂和亚铁盐后反应10min，优选加入过硫酸盐后反应10min。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)所述络合螯合剂包括酒石酸、柠檬酸、草酸、单宁酸和EDTA中的一种或多种，优选草酸。
在本发明的一些实施例中，过硫酸盐为过硫酸钠或过硫酸钾。
在本发明的一些实施例中，按照剩余污泥中可挥发性悬浮物(VSS)计，步骤(1)络合螯合剂投加量为1～3mmol/g，过硫酸盐投加量为1～2mmol/g。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中络合螯合剂和亚铁盐的摩尔比为0.01～0.1。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)热解在氮气或惰性气体保护氛围下进行，优选在氮气氛围下进行，氮气流速为100mL/min，升温速率为10℃/min。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)热解温度为400～800℃，热解停留时间为40～80min。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)干燥温度为105℃，干燥时间为4h，粉碎过80目筛。
本发明的实施例还提供一种由所述制备方法制备得到的铁基污泥炭。
本发明的实施例还提供铁基污泥炭作为类Fenton-絮凝剂的污泥复合调理剂在污泥脱水中的应用。
在本发明的一些实施例中，具体应用方法如下：
将所述铁基污泥炭与过硫酸盐复配，加入污泥中，然后加入铁盐助凝，搅拌，静置，抽滤。
在本发明的一些实施例中，铁盐助剂包括氯化铁(FeCl3)、硫酸亚铁、聚合氯化铁、聚合硫酸铁，优选FeCl3。铁盐助剂的添加量为0.06～0.37mmol/g VSS。
在本发明的一些实施例中，铁基污泥炭的添加量为污泥干重(DS)的5～70％，本发明中的术语“干重”指的是污泥干基质量。
在本发明的一些实施例中，过硫酸盐的添加量为0.08～0.25mmol/gVSS。
实施例1
(1)取自某造纸废水处理厂二沉池的剩余污泥，污泥含水率为98.07％，污泥比阻为2.13×1012m/kg；
(2)室温下，将摩尔比为0.02的草酸和FeSO4·7H2O(1.5mmol/gVSS(可挥发性悬浮物))投加到污泥中，放置在150rpm的搅拌器中搅拌10min，然后加入1.2mmol/g VSS的过硫酸钠，以150rpm的搅拌速度反应10min，真空抽滤后获得脱水含铁污泥泥饼。
(3)将脱水含铁污泥泥饼自然风干、破碎，在105℃下干燥4h，粉碎过80目筛；取粉碎后的污泥放于管式炉中，在氮气气氛中进行热解，热解温度为800℃，氮气流速为100mL/min，升温速率为10℃/min，热解停留时间为80min，冷却后得到的铁基污泥炭，表征其物相及形貌，本实施例中铁基污泥炭的XRD图见图2，铁基污泥炭SEM图(a3,000×，b 10,000×)和EDS图(c)见图3。
(4)向污泥中添加10％DS的铁基污泥炭，在350rpm的搅拌器中搅拌10min，再加入0.16mmol/g VSS的过硫酸钠，以150rpm的速度搅拌10min。然后，加入0.22mmol/g VSS的FeCl3，以150rpm的速度搅拌5min，利用污泥比阻(SRF)测定反应前后污泥的脱水性能变化。结果显示，SRF下降为0.25×1012m/kg，处理后污泥含水率为77.83％。
实施例2
(1)取自某城市污水处理厂二沉池的剩余污泥，污泥含水率为98.09％，污泥比阻为2.11×1012m/kg；
(2)室温下，将摩尔比为0.1的柠檬酸和FeSO4·7H2O(1.5mmol/gVSS)投加到污泥中，放置在150rpm的搅拌器中搅拌10min，然后加入1.2mmol/g VSS的过硫酸钠以150rpm的速度反应10min，真空抽滤后获得脱水含铁污泥泥饼。
(3)将脱水含铁污泥泥饼自然风干、破碎，在105℃下干燥4h，粉碎过80目筛；取粉碎后的污泥放于管式炉中，在氮气气氛中进行热解，热解温度为400℃，氮气流速为100mL/min，升温速率为10℃/min，热解停留时间为60min，冷却后得到的铁基污泥炭。
(4)向污泥中添加10％DS的铁基污泥炭，在350rpm的搅拌器中搅拌10min，再加入0.16mmol/g VSS的过硫酸钠，以150rpm的速度搅拌10min。然后，加入0.22mmol/g VSS的FeCl3，以150rpm的速度搅拌5min，利用污泥比阻(SRF)测定反应前后污泥的脱水性能变化。结果显示，SRF下降为0.38×1012m/kg，处理后污泥含水率为78.78％。
实施例3
同实施例1，区别在于，步骤(3)中的热解温度为600℃。步骤(4)中铁盐为聚合硫酸铁，投加量为0.10mmol/g VSS。结果显示，污泥比阻从2.13×1012m/kg下降为0.11×1012m/kg，处理后污泥含水率为75.89％。
实施例4
同实施例2，区别在于，步骤(2)中的络合剂为单宁酸。单宁酸和FeSO4·7H2O(1.5mmol/g VSS(可挥发性悬浮物))的摩尔比为0.1。步骤(3)中的热解温度为600℃。结果显示，污泥比阻从2.11×1012m/kg下降为0.17×1012m/kg，处理后污泥含水率为77.13％。
实施例5
同实施例2，区别在于，步骤(2)中的络合剂为EDTA。EDTA和FeSO4·7H2O(1.5mmol/gVSS(可挥发性悬浮物))的摩尔比为0.1。结果显示，污泥比阻从1.52×1012m/kg下降为0.05×1012m/kg，处理后污泥含水率为77.35％。
实施例6
同实施例1，区别在于，步骤(3)中的热解温度为400℃。结果显示，污泥比阻从2.13×1012m/kg下降为0.24×1012m/kg，处理后污泥含水率为78.01％。
对比例1
同实施例1，不同之处仅在于步骤(2)未加入草酸。结果显示，与加入草酸相比，泥饼中总铁含量由18.11g/kgDS下降至17.06g/kgDS；步骤(4)中污泥比阻从2.13×1012m/kg下降为0.30×1012m/kg，较加入草酸的略有增加，处理后污泥含水率为78.25％。
对比例2
同实施例1，不同之处在于直接进行步骤(4)，活性炭替代铁基污泥炭，购自上海J&K化学品公司。结果显示，SRF下降为0.20×1012m/kg，处理后污泥含水率为78.24％。表明铁基污泥炭作为过硫酸盐催化剂的良好可行性。
对比例3
同实施例1，不同之处在于直接进行步骤(4)，不加入铁基污泥炭。结果显示，SRF下降为0.53×1012m/kg，处理后污泥含水率为83.33％。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种铁基污泥炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在剩余污泥中添加络合螯合剂和亚铁盐，然后加入过硫酸盐，抽滤，得到含铁污泥泥饼；
(2)将所述含铁污泥泥饼干燥、粉碎、过筛，热解，得到铁基污泥炭。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)所述络合螯合剂包括酒石酸、柠檬酸、草酸、单宁酸和乙二胺四乙酸二钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，按照剩余污泥中可挥发性悬浮物计，步骤(1)所述亚铁盐投加量为1～3mmol/g，过硫酸盐投加量为1～2mmol/g。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述络合螯合剂和亚铁盐的摩尔比为0.01～0.1。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)热解在氮气或惰性气体保护氛围下进行。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)热解温度为400～800℃，热解停留时间为40～80min。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到的铁基污泥炭。
8.权利要求7所述铁基污泥炭作为类Fenton-絮凝剂的污泥复合调理剂在污泥脱水中的应用。
9.根据权利要求8所述应用，其特征在于，具体应用方法如下：
将所述铁基污泥炭与过硫酸盐复配，加入污泥中，然后加入铁盐助凝，搅拌，静置，抽滤。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，所述铁盐助剂包括氯化铁、硫酸亚铁、聚合氯化铁或聚合硫酸铁。
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Title
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