CN115144503B - 一种气相防锈膜中苯甲酸和苯并三氮唑含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气相防锈膜中苯甲酸和苯并三氮唑含量的测定方法,所述测定方法包括如下步骤:(1)将气相防锈膜剪碎后在乙醇溶液中微波萃取,之后过滤制得待测样品溶液;(2)用乙醇溶液配制不同浓度的苯甲酸和苯并三氮唑混合标准工作溶液;(3)将不同浓度的混合标准工作溶液,注入超高效液相色谱***,并通过三重四极杆复合线性离子阱质谱仪进行目标物质的母离子和子离子选择,确定苯甲酸和苯并三氮唑的标准工作曲线,之后对待测样品溶液进行测定,得到目标分析物的色谱峰面积,根据外标法定量分析目标物。本发明通过萃取程序、洗脱条件以及色谱柱的选择与优化,极大程度上缩短了检测分析时间。
Description
技术领域
本发明涉及物化检验技术领域,尤其是涉及一种采用微波萃取-三重四极杆复合线性离子阱液质联用定量分析气相防锈膜中的苯甲酸和苯并三氮唑含量的方法。
背景技术
气相防锈膜的原理是气相防锈组分在常温下挥发出保护气体,该保护气体分子可附着于金属表面形成保护层,防止腐蚀的发生。苯甲酸和苯并三氮唑作为主要防锈组分,需可提供长期的防锈气氛,以保证气相防锈包装的有效寿命期,但目前对于气相防锈包装膜内缓蚀剂含量检测方法的研究还不深入,缓蚀气体组分复杂难收集且组分含量低,与现有检测方法的进样方式和检出限不适配,因此有必要建立相关检测方法,对不同使用期限后的膜内组分含量进行检测,以便于研究气相缓蚀膜内组分在缓蚀过程中的行为。
目前,检测气相防锈膜内组分的检测方法主要包括光谱、电镜和热分析技术。其中,光谱技术主要对金属表面进行定量分析和化合物检测,电镜技术则通过超微电极研究表面形貌,这两种技术难以对多组分气相缓蚀剂进行定性分析;热分析技术可以确定气相缓蚀剂释放的组分含量随时间的变化,但该方法只能在高温下对单组分气相缓蚀剂进行数量级的比较。对于实际工程应用,理想的检测方法是实现多组分气相缓蚀剂的高效、准确、定性定量检测。
微波萃取-三重四极杆复合线性离子阱液质联用具有高效、准确、定性定量检测等优点。现有超高效液相色谱串联质谱技术,大多由于前处理方法提取效率不高,难对低含量样品组分进行收集,或液相色谱、质谱条件及色谱柱选择不当,存在着组分难分离、待测样品响应值低于检出限、检测结果不稳定、干扰多等一系列问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本发明提供了一种气相防锈膜中苯甲酸和苯并三氮唑含量的测定方法。本发明采用微波萃取提高了提取效率,超高效液相色谱法提高了方法的选择性和准确性,并通过外标法定量分析目标物。通过萃取程序、洗脱条件以及色谱柱的选择与优化,极大程度上缩短了检测分析时间。
本发明的技术方案如下:
一种气相防锈膜中苯甲酸和苯并三氮唑含量的测定方法,所述测定方法包括如下步骤:
(1)样品前处理
样品前处理的方法为:将气相防锈膜剪碎后在乙醇溶液中,采用50℃、300W的条件微波萃取15min,之后选用0.22μm微孔滤膜对萃取液进行过滤,制得待测样品溶液;气相防锈膜与乙醇溶液的质量体积比为0.005-0.01g/mL。
(2)标准工作溶液配制
用乙醇溶液配制不同浓度的苯甲酸和苯并三氮唑混合标准工作溶液;苯甲酸和苯并三氮唑混合标准工作溶液,配制5个浓度梯度,其中苯甲酸、苯并三氮唑的浓度均为1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、50μg/L。
(3)三重四极杆复合线性离子阱液质联用分析
将不同浓度的混合标准工作溶液,注入超高效液相色谱***,并通过三重四极杆复合线性离子阱质谱仪进行目标物质的母离子和子离子选择,确定苯甲酸和苯并三氮唑的标准工作曲线,之后对待测样品溶液进行测定,得到目标分析物的色谱峰面积,根据外标法定量分析目标物。
步骤(3)中,超高效液相色谱***中选取Hillic Z色谱柱;流动相体系为90%乙腈水,作为A相;20mM乙酸铵水,作为B相,梯度洗脱;分析时间9min;进样量1μL
步骤(3)中,三重四极杆复合线性离子阱质谱仪选择电喷雾离子源,正离子和负离子模式;通过MRM检测模式,获得苯甲酸和苯并三氮唑的一级全扫描质谱,并进一步分析二级质谱,获得子离子。
步骤(3)中,梯度洗脱程序如下:
时间min | 流速ml/min | A/% | B/% |
0.00 | 0.3000 | 98.0 | 2.0 |
0.50 | 0.3000 | 98.0 | 2.0 |
7.00 | 0.3000 | 35.0 | 65.0 |
8.00 | 0.3000 | 35.0 | 65.0 |
8.10 | 0.3000 | 98.0 | 2.0 |
。
步骤(3)中,三重四极杆复合线性离子阱液质联用仪为美国AB Sciex公司生产。
本发明有益的技术效果在于:
本发明采用微波萃取相比于其他萃取方式,有更高的萃取率,且三重四极杆复合线性离子阱液质联用可靶向分析目标物并有较高的灵敏度,利于微量样品的定量分析。
本发明中待测成分苯甲酸和苯并三氮唑均可溶于乙醇,微波萃取通过加热和电磁波,加速分子运动,利于提高萃取效率。
本发明采用的三重四极杆复合线性离子阱液质联用适于检测较小的样品量,且通过实验时间和结果可见,大大缩短了实验时间,且通过多通道准确分离目标物质并进行定量分析。
本发明中流动相的选择可有效减小色谱峰拖尾,改善峰形对称性,且增强目标物在色谱柱的保留能力。
附图说明
图1为苯并三氮唑标准品色谱图;
图2为苯甲酸标准品色谱图;
图3为实施例1中苯并三氮唑样品色谱图;
图4为实施例1中苯甲酸样品色谱图;
图5为实施例2中苯并三氮唑样品色谱图;
图6为实施例2中苯甲酸样品色谱图;
图7为实施例3中苯并三氮唑样品色谱图;
图8为实施例3中苯甲酸样品色谱图;
图9为对比例1中苯并三氮唑标准品色谱图;
图10为对比例1中苯甲酸标准品色谱图;
图11为对比例1中苯并三氮唑样品色谱图;
图12为对比例1中苯甲酸样品色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明进行具体描述。
苯并三氮唑和苯甲酸标准品色谱图如图1、2所示,由图可以看出苯并三氮唑和苯甲酸标准品的出峰时间分别为1.005min、0.964min。此外,有效减小色谱峰拖尾,改善峰形对称性,增强了目标物在色谱柱的保留能力。
实施例1
一种气相防锈膜中苯甲酸和苯并三氮唑含量的测定方法,所述测定方法包括如下步骤:
(1)裁取尺寸为3cm×6cm的气相防锈袋,剪碎后置于25mL带密封盖的棕色瓶中的乙醇溶液中,采用50℃、300W的条件微波萃取15min,之后选用0.22μm微孔滤膜对萃取液进行过滤,制得待测样品溶液;气相防锈膜与乙醇溶液的质量体积比为0.005g/mL。
(2)标准工作溶液配制
用乙醇溶液配制不同浓度的苯甲酸和苯并三氮唑混合标准工作溶液;苯甲酸和苯并三氮唑混合标准工作溶液,配制5个浓度梯度,其中苯甲酸、苯并三氮唑的浓度均为1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、50μg/L。
(3)三重四极杆复合线性离子阱液质联用分析
将不同浓度的混合标准工作溶液,注入超高效液相色谱***(选取Hillic Z色谱柱;流动相体系为90%乙腈水,作为A相;20mM乙酸铵水,作为B相,梯度洗脱;分析时间9min;进样量1μL,梯度洗脱程序如下表1所示),并通过三重四极杆复合线性离子阱质谱仪(选择电喷雾离子源,正离子和负离子模式)通过MRM检测模式,获得苯甲酸和苯并三氮唑的一级全扫描质谱,并进一步分析二级质谱,获得子离子,苯并三氮唑和苯甲酸的质谱检测参数如表2所示。进而确定苯甲酸和苯并三氮唑的标准工作曲线;线性回归方程如表3所示。
表1
表2
表3
之后对待测样品溶液进行测定,根据表2中的母离子与子离子进行定性分离,得到目标分析物的色谱峰面积,气相防锈膜样品色谱图如图3、4所示,由图可以看出苯并三氮唑和苯甲酸样品的出峰时间分别为1.002min、0.958min。根据外标法定量分析苯并三氮唑和苯甲酸的含量分别为9.22μg/L、4530.56μg/L。
实施例2
一种气相防锈膜中苯甲酸和苯并三氮唑含量的测定方法,所述测定方法包括如下步骤:
(1)裁取尺寸为3cm×6cm的气相防锈袋,剪碎后置于25mL带密封盖的棕色瓶中的乙醇溶液中,采用50℃、300W的条件微波萃取15min,之后选用0.22μm微孔滤膜对萃取液进行过滤,制得待测样品溶液;气相防锈膜与乙醇溶液的质量体积比为0.006g/mL。
(2)标准工作溶液配制
用乙醇溶液配制不同浓度的苯甲酸和苯并三氮唑混合标准工作溶液;苯甲酸和苯并三氮唑混合标准工作溶液,配制5个浓度梯度,其中苯甲酸、苯并三氮唑的浓度均为1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、50μg/L。
(3)三重四极杆复合线性离子阱液质联用分析
将不同浓度的混合标准工作溶液,注入超高效液相色谱***(选取Hillic Z色谱柱;流动相体系为90%乙腈水,作为A相;20mM乙酸铵水,作为B相,梯度洗脱;分析时间9min;进样量1μL,梯度洗脱程序如下表4所示),并通过三重四极杆复合线性离子阱质谱仪(选择电喷雾离子源,正离子和负离子模式)通过MRM检测模式,获得苯甲酸和苯并三氮唑的一级全扫描质谱,并进一步分析二级质谱,获得子离子,苯并三氮唑和苯甲酸的质谱检测参数如表5所示。进而确定苯甲酸和苯并三氮唑的标准工作曲线;线性回归方程如表6所示。
表4
时间min | 流速ml/min | A/% | B/% |
0.00 | 0.3000 | 98.0 | 2.0 |
0.50 | 0.3000 | 98.0 | 2.0 |
7.00 | 0.3000 | 35.0 | 65.0 |
8.00 | 0.3000 | 35.0 | 65.0 |
8.10 | 0.3000 | 98.0 | 2.0 |
表5
表6
之后对待测样品溶液进行测定,根据表5中的母离子与子离子进行定性分离,得到目标分析物的色谱峰面积,气相防锈膜样品色谱图如图5、6所示,由图可以看出苯并三氮唑和苯甲酸样品的出峰时间分别为1.065min、0.987min。根据外标法定量分析苯并三氮唑和苯甲酸的含量分别为10.05μg/L、4551.23μg/L。
实施例3
一种气相防锈膜中苯甲酸和苯并三氮唑含量的测定方法,所述测定方法包括如下步骤:
(1)裁取尺寸为3cm×6cm的气相防锈袋,剪碎后置于25mL带密封盖的棕色瓶中的乙醇溶液中,采用50℃、300W的条件微波萃取15min,之后选用0.22μm微孔滤膜对萃取液进行过滤,制得待测样品溶液;气相防锈膜与乙醇溶液的质量体积比为0.01g/mL。
(2)标准工作溶液配制
用乙醇溶液配制不同浓度的苯甲酸和苯并三氮唑混合标准工作溶液;苯甲酸和苯并三氮唑混合标准工作溶液,配制5个浓度梯度,其中苯甲酸、苯并三氮唑的浓度均为1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、50μg/L。
(3)三重四极杆复合线性离子阱液质联用分析
将不同浓度的混合标准工作溶液,注入超高效液相色谱***(选取Hillic Z色谱柱;流动相体系为90%乙腈水,作为A相;20mM乙酸铵水,作为B相,梯度洗脱;分析时间9min;进样量1μL,梯度洗脱程序如下表7所示),并通过三重四极杆复合线性离子阱质谱仪(选择电喷雾离子源,正离子和负离子模式)通过MRM检测模式,获得苯甲酸和苯并三氮唑的一级全扫描质谱,并进一步分析二级质谱,获得子离子,苯并三氮唑和苯甲酸的质谱检测参数如表8所示。进而确定苯甲酸和苯并三氮唑的标准工作曲线;线性回归方程如表9所示。
表7
时间min | 流速ml/min | A/% | B/% |
0.00 | 0.3000 | 98.0 | 2.0 |
0.50 | 0.3000 | 98.0 | 2.0 |
7.00 | 0.3000 | 35.0 | 65.0 |
8.00 | 0.3000 | 35.0 | 65.0 |
8.10 | 0.3000 | 98.0 | 2.0 |
表8
表9
之后对待测样品溶液进行测定,根据表8中的母离子与子离子进行定性分离,得到目标分析物的色谱峰面积,气相防锈膜样品色谱图如图7、8所示,由图可以看出苯并三氮唑和苯甲酸样品的出峰时间分别为1.005min、0.964min。根据外标法定量分析苯并三氮唑和苯甲酸的含量分别为9.62μg/L、4542.95μg/L。
对比例1
一种气相防锈膜中苯甲酸和苯并三氮唑含量的测定方法,所述测定方法包括如下步骤:
(1)裁取尺寸为3cm×6cm的气相防锈袋,剪碎后置于25mL带密封盖的棕色瓶中的甲醇溶液中,采用50℃、300W的条件微波萃取15min,之后选用0.22μm微孔滤膜对萃取液进行过滤,制得待测样品溶液;气相防锈膜与甲醇溶液的质量体积比为0.005g/mL。
(2)标准工作溶液配制
用甲醇溶液配制不同浓度的苯甲酸和苯并三氮唑混合标准工作溶液;苯甲酸和苯并三氮唑混合标准工作溶液,配制5个浓度梯度,其中苯甲酸、苯并三氮唑的浓度均为1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、50μg/L。
(3)三重四极杆复合线性离子阱液质联用分析
将不同浓度的混合标准工作溶液,注入超高效液相色谱***(选取Hillic Z色谱柱;流动相体系为90%乙腈水,作为A相;20mM乙酸铵水,作为B相,梯度洗脱;分析时间9min;进样量1μL,梯度洗脱程序如下表10所示),并通过三重四极杆复合线性离子阱质谱仪(选择电喷雾离子源,正离子和负离子模式)通过MRM检测模式,获得苯甲酸和苯并三氮唑的一级全扫描质谱,并进一步分析二级质谱,获得子离子,苯并三氮唑和苯甲酸的质谱检测参数如表11所示。进而确定苯甲酸和苯并三氮唑的标准工作曲线;线性回归方程如表12所示。
表10
表11
表12
以甲醇为萃取溶剂,苯并三氮唑和苯甲酸标准品色谱图如图9、10所示,由图可以看出苯并三氮唑和苯甲酸标准品的出峰时间分别为1.050min、0.959min。与乙醇溶剂相比,甲醇溶剂得到的苯并三氮唑的标品峰宽增大且出现拖尾现象,苯甲酸的标品色谱图中杂峰多,降低了目标物在色谱柱的保留能力。
之后对待测样品溶液进行测定,根据表11中的母离子与子离子进行定性分离,得到目标分析物的色谱峰面积,气相防锈膜样品色谱图如图11、12所示,由图可以看出苯并三氮唑和苯甲酸样品的出峰时间分别为1.065min、0.961min。根据外标法定量分析苯并三氮唑和苯甲酸的含量分别为8.54μg/L、1081.86μg/L。与乙醇溶剂相比,甲醇溶剂萃取得到的苯并三氮唑与苯甲酸含量低,无法对膜内组分有效提取。
Claims (4)
1.一种气相防锈膜中苯甲酸和苯并三氮唑含量的测定方法,其特征在于,所述测定方法包括如下步骤:
(1)样品前处理
样品前处理的方法为:将气相防锈膜剪碎后在乙醇溶液中微波萃取,之后过滤制得待测样品溶液;
(2)标准工作溶液配制
用乙醇溶液配制不同浓度的苯甲酸和苯并三氮唑混合标准工作溶液;
(3)三重四极杆复合线性离子阱液质联用分析
将不同浓度的混合标准工作溶液,注入超高效液相色谱***,并通过三重四极杆复合线性离子阱质谱仪进行目标物质的母离子和子离子选择,确定苯甲酸和苯并三氮唑的标准工作曲线,之后对待测样品溶液进行测定,得到目标分析物的色谱峰面积,根据外标法定量分析目标物;
步骤(1)中,气相防锈膜与乙醇溶液的质量体积比为0.005-0.01g/mL;
步骤(1)中,采用50℃、300W的条件微波萃取15min;选用0.22μm微孔滤膜对萃取液进行过滤;
步骤(3)中,超高效液相色谱***中选取Hillic Z色谱柱;流动相体系为90%乙腈水,作为A相;20mM乙酸铵水,作为B相,梯度洗脱;进样量1μL;
步骤(3)中,梯度洗脱程序如下:
。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤(2)中,苯甲酸和苯并三氮唑混合标准工作溶液,配制5个浓度梯度,其中苯甲酸、苯并三氮唑的浓度均为1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、50μg/L。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤(3)中,三重四极杆复合线性离子阱质谱仪选择电喷雾离子源,正离子和负离子模式;通过MRM检测模式,获得苯甲酸和苯并三氮唑的一级全扫描质谱,并进一步分析二级质谱,获得子离子。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤(3)中,三重四极杆复合线性离子阱液质联用仪为美国AB Sciex公司生产。
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