CN115141946B - 一种高性能铜合金线丝材短流程制备加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能铜合金线丝材短流程制备加工方法,包括以下步骤:定向凝固:将铜合金原材料放入定向凝固炉内使得金属融化并进行冷却成型,获得单晶或柱状晶组织的铸锭;均匀化退火处理:将上述铸锭进行均匀化退火;电脉冲拉拔:将经过均匀化退火处理后的材料进行电脉冲拉拔;时效处理:将经过电脉冲拉拔工艺后的铜合金线、丝材进行时效处理。本发明通过利用定向凝固技术获得单晶或柱状晶组织的铸锭,利用均匀化退火消除合金中的枝晶偏析,通过电脉冲拉拔技术在快速细化基体晶粒尺寸,消除加工硬化现象,大幅度增加材料的塑性成型能力,最后通过时效处理获得细小弥散的第二相粒子,以获得超高强力学性能的铜合金线材、丝材。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域,具体涉及一种高性能铜合金线丝材短流程制备加工方法。
背景技术
铜及其合金是一种非常重要有色金属和战略物资,是电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防军工、航空航天等工业领域的重要基础材料。根据中国有色金属工业协会统计,我国铜资源匮乏,每年对外依存度高达70%以上,尤其是高强高导电铜合金线材、丝材具有严重的进口依赖性。
高强高导电铜合金具有较高的强度、弹性和优良的导电、导热等优良性能,成为我国电子通讯、航空航天、石油化工、海洋工程、新能源等高新技术领域的关键结构功能材料,尤其是铜合金线材、丝材在制造仪器仪表,半导体领域的集成电路引线框架、精密电子元器件、接插件等方面应用广泛。随着电子通讯等行业的快速发展,高负载、高可靠性和高服役寿命已成为导体功能器件的主要发展方向,这使得作为信号传输、结构支撑和热管理***等用的高强导电铜合金的服役条件变得更加苛刻。考虑到国家发展战略,实现国家资源安全和实现双碳生活的重要目标,突破国外技术封锁,防止掐脖子现象的发生,因此制备出具有超高强度,良好的导电率的铜合金线、丝材具有极高的应用价值及行业潜力。
目前,针对铜合金板材,带材的制备加工方法存在很多,然而对于铜合金的线材,丝材的制备加工研究鲜少。专利号为CN113981268A的专利申请文件中公开了一种黄铜线材的制备方法。该工艺通过控制熔炼工艺获得相应成分的熔体,然后采用半连续铸造(铸造温度1030~1080℃,拉铸速度200~300r/min)的方式在结晶器中凝固,获得尽可能高密度等轴晶粒的铸锭(直径为145mm),最后将铸锭加热到650~680℃后进行挤压工艺,得到直径为6.4mm的线材,通过酸洗线材表面然后进行拉拔工序,制备出直径为6mm的线材。专利号为CN112195360A的专利申请文件中公开了一种超高张力稀土铜银合金超细微电子线材的制备方法。该工艺通过下引连铸的方法制备出全等轴晶组织的铸锭,扒皮后进行连续挤压(温度550~650℃,挤压比1:1),随后进行固溶处理(800~850℃)并通过多道次的Y型轧制进一步细化晶粒组织,最后通过多道次的拉拔工艺制备出线材。专利号为CN112030030A的专利申请文件中公开了一种高强高导铜合金线材及其制备方法。该工艺通过熔炼浇铸出锭坯,去皮后通过在400~600℃保温1~3h后进行挤压(挤压比为5~10:1)形成合金棒材,并结合磁场(磁场强度为0.5~1.0T)将棒材放置于液氮中(温度为-300~-100℃)进行拉丝工艺,拉拔完成后进行退火处理。上述工艺均通过在熔炼过程中利用细化剂获得等轴晶粒组织,然后通过高温挤压(400~700℃)、轧制等手段将铸锭加工成棒材,最后经过固溶、拉拔、退火等工艺获得对应的线材。一方面,铜基体晶粒粗大和不均匀组织会使得合金线材冷轧过程中变形不均匀程度夹具,产生严重的内应力分布不均匀和较大的残余应力,导致合金的表面质量以及尺寸精度较差;另一方面,上述工艺为了提高铜合金线材的强度,对较大变形量冷轧后的线材进行时效处理,在控制不发生再结晶的基础上析出大量的强化相,但是铜基体晶粒仍然是沿着拉拔方向被拉长的纤维组织,合金线材组织和性能的各向异性严重,难以满足铜合金线材在服役过程中日益增长的对高寿命,高稳定性的要求。同时上述工艺流程复杂繁琐,需要多次进行热处理,挤压,轧制,酸洗,拉拔等工序,加工成本高。因此,如何克服铜合金线材,丝材传统生产工艺的不足,亟需开发出一种兼顾基体组织细化和析出相弥散强化作用的高强度、高韧性的高性能铜合金线、丝材制备工艺。
发明内容
鉴于目前存在的上述不足,本发明提供一种高性能铜合金线丝材短流程制备加工方法,本申请通过利用定向凝固制备出单晶或者柱状晶组织,均匀化后将电脉冲技术与拉拔技术联合起来进行拉丝工艺,有效地解决了Cu合金在拉拔过程中由于加工硬化程度高,位错增值堆积速度快而导致材料变形抗力显著增加的现状,显著增加材料的韧性,拉拔完成后通过时效处理,基体析出大量的弥散分布的第二相粒子,从而获得超高强度的铜合金线丝材。
为了达到上述目的,本发明提供一种高性能铜合金线丝材短流程制备加工方,具体包括以下步骤:
步骤1,定向凝固:
将铜合金原材料按照比例放入定向凝固炉内并在真空情况下使得金属融化,并将融化后的金属进行冷却成型,获得单晶或柱状晶组织的铸锭;
步骤2,均匀化退火处理:
将单晶或柱状晶组织的铸锭放入箱式电阻炉中进行均匀化退火;
步骤3,电脉冲拉拔:
将经过均匀化退火处理后的材料进行电脉冲拉拔;
步骤4,时效处理:
将经过电脉冲拉拔工艺后的铜合金线、丝材进行时效处理。
依照本发明的一个方面,所述步骤1中的定向凝固炉内的真空度为10-4~10-2Pa,熔炼温度1200-1600℃。
依照本发明的一个方面,所述步骤1中的铜合金选自Cu-Ni-Sn系、Cu-Ni-Mn系、Cu-Ni-Al系、Cu-Fe-P系、Cu-Cr系、Cu-Be系、Cu-Ti系、Cu-Ag系、Cu-Fe系、Cu-Sn系中的一种。
依照本发明的一个方面,所述步骤1的铜合金原材料放入定向凝固炉中的刚玉坩埚内,所述刚玉坩埚为圆柱形,圆柱形的刚玉坩埚的直径为10-15mm。
依照本发明的一个方面,所述步骤1中的冷却成型具体为利用机械涡轮带动金属连杆器将刚玉坩埚从定向凝固炉中的热源位置拉向定向凝固炉中的冷凝器中进行冷却成型。
依照本发明的一个方面,所述冷凝器选用熔点小于16℃的镓铟合金冷却液,并利用循环冷却水进行导热降温,循环冷却水的流量为300L/h;所述金属连杆器的轴向运动速度为0.001~1mm/s。
依照本发明的一个方面,所述步骤2的均匀化退火处理的温度为700~1000℃,时间为0.5~8h。
依照本发明的一个方面,所述步骤3的电脉冲拉拔过程中,提供给经过均匀化退火处理后的材料通电加工区域的电影参数为:输出电压为:0~12V;输出电流为:0~5000A;脉冲频率为0~2000Hz;脉宽:0~400μs。
依照本发明的一个方面,所述步骤3的电脉冲拉拔过程中,每一次的变形量控制在20~60%,总变形量为85%~98%,将铸锭拉成直径为0.01~0.5mm的丝材,拉拔速度为0.1~100mm/s。
依照本发明的一个方面,所述步骤4的时效处理的保温温度为300~500℃,保温时间为0.5~8h。
原理与优势:
高能电脉冲技术作为近些年来一种可以高速有效地改善材料组织与性能的新工艺,利用电脉冲的电致塑性效应和非电致塑性效应可以使金属材料进行瞬间高能非平衡输入,大幅度促进金属原子、空位及位错的运动,其优势主要为:
1)对固态金属进行高能电脉冲处理,可以控制材料的微观组织演变和性能等方面,包括细化晶粒,降低偏析,改变显微组织形态。在金属拉拔过程中,通过在加工材料两端施加一个定向的电场,可以快速有效地降低材料的变形抗力。
2)相比于传统加工方式,电脉冲加工通过对工件提供一个额外的能量,可显著降低位错形成和运动的能垒,可在较低的温度条件下促进位错增殖和大幅度加速位错运动或者改变位错运动方式(对于底层错能难加工合金,可从平面位错转变为波浪型位错),从而降低合金的变形抗力和加工硬化速率,显著提高合金的加工成形能力,实现超大变形量加工,特别有利于超细丝拉拔加工;
3)相比于传统加工方式,电脉冲加工在电(电致非热效应)、热和力的耦合作用下,可加速合金动态回复、动态再结晶过程,同时可抑制再结晶晶粒的长大,获得晶粒细小且尺寸均匀的组织,进一步提高了合金的加工性能和韧性,同时也为后续时效处理过程中强化相粒子充分弥散析出提供更多的形核位置。
定向凝固的作用:通过在合金固液界面前沿建立很高的轴向温度梯度,热流向单一轴向流动并垂直于生长中的固液界面,使形核的晶粒沿着轴向择优生长,制备出单晶或者沿轴向生长的柱状晶组织合金线坯,同时合金固液界面凸向液相,有利于凝固过程向液相中排气、排渣,消除合金铸造缺陷和提高合金坯的致密度,使合金具有卓越的轴向延伸加工性能。
本申请将采用连续定向凝固法结合电脉冲拉拔和时效处理制备高性能铜合金线丝材的新工艺,其中采用连续定向凝固法制备无铸造缺陷、单晶或者沿轴向生长的柱状晶组织合金线坯,该线坯具有优异的加工性能;利用电脉冲拉拔降低合金的变形抗力和加工硬化速率以及快速诱发动态再结晶形成细小均匀组织的特点,进一步显著提高合金的加工成形能力和韧性,实现超大变形量加工;采用时效处理使基体中析出大量细小、弥散分布的强化相粒子,从而获得超高强度的铜合金线丝材。进而实现材料制备高效化、短流程化、高性能化、超细化等特点。
本申请的工作原理是在金属材料两侧施加高能脉冲电流,即脉冲电源通过两个电极将脉冲电流输入到两个电极之间运动的金属材料的加电区域段,脉冲电流在金属材料的加电区域段产生焦耳热效应和非热效应的耦合作用。利用脉冲电流显著促进材料中的原子扩散和对缺陷(空位、位错、晶界)的强交互作用,可通过快速诱发回复、再结晶、相变等行为,改善材料的组织结构,控制金属材料的凝固组织,细化晶粒,提高元素的扩散能力,促进金属材料中硬质相的均匀分布;同时由于高能电脉冲是通过两个电极之间进行脉冲电流的传输,因此可以做到只针对于目标区域材料的力学性能和加工性能进行调控。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1)与现有技术相比,本发明利用定向凝固技术制备出单晶或者沿轴向生长的柱状晶组织,取代了传统工艺中的等轴晶组织,提高铜合金线坯致密度和加工性能。同时将定向凝固、电脉冲处理、传统热处理和拉拔工艺进行了有机结合,利用定向凝固结合均匀化处理消除单晶或者柱状晶组织中的偏析现象,利用电脉冲技术促进位错消除在拉拔过程中由于位错缠结、堆垛而引起的加工硬化显著增加的现象,大幅降低材料在拉拔过程中的变形抗力,提高材料的变形能力,实现后续的由棒材加工成丝材的大变形拉拔工序,生产出直径为0.01~0.5mm的铜合金丝材,最后通过时效工艺使铜合金基体中析出弥散分布的第二相粒子,提高材料的力学性能。
(2)与现有的铜合金线材、丝材制备工艺相比,本发明将电脉冲技术与拉拔工艺同步结合,取代了现有拉拔过程“一次拉拔——中间退火——二次拉拔”中所面临的热处理工序;同时,传统的拉拔过程中,由于变形抗力的增加,每道次的变形量逐步减小,所需要的加工道次多,拉拔过程完成后产生了大量的纤维组织,需要后续进行长时间的时效工艺,形成了一种织构,位错“增加——减少再增加——再减少”的过程。本发明将电脉冲技术与拉拔工艺同步结合,实现了织构,位错“增加——减少”的动态过程,极大程度地减小了变形抗力、织构增长、位错的缠结等现象,大幅增加合金的道次变形量,得到具有超高强度、良好塑性的组织性能,解决了现有工艺流程复杂繁琐,加工难度大,成本高的现状。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。除非另有定义,下文所用专业术语和本领域专业技术人员所理解的含义一致;除非特殊说明,本文所涉及的原料、设备均可从市场购买,或通过公知的方法制得。
实施例1
一种高性能铜合金线、丝材短流程制备加工方法,其制备工艺流程图如图1所示,包括以下步骤:
(1)定向凝固:打开水冷循环***(循环冷却水的流速为300L/h),并将准备好的电解铜片(纯度为99.999%)、镍片(纯度为99.999%)和锡块(纯度为99.999%)按照比例(Ni含量为15wt.%,Sn含量为8wt.%,其余为Cu)放入定向凝固炉中的刚玉坩埚,关闭炉门及进气阀门,打开机械泵,真空计,分子泵以降低炉内的真空度(5×10-4Pa),通过感应线圈对刚玉坩埚进行感应加热,熔炼温度控制在1350℃,保温20min,使坩埚内的金属熔化成液态后,启动机械涡轮带动金属连杆器以0.01mm/s的轴向运动速度将坩埚从感应线圈拉向冷凝器(16℃的镓铟合金冷却液)中进行冷却成型,形成直径为15mm的柱状晶组织的圆柱形铸锭。
(2)均匀化退火处理:将定向凝固冷却成型后的单晶或柱状晶组织的圆柱形铸锭放入箱式电阻炉中进行均匀化退火,加热温度为750℃,保温时间为6h。
(3)电脉冲拉拔:将经过均匀化退火处理后的材料放入拉拔机中,两端连接脉冲电源,调节脉冲电源参数,输出电压为:12V;输出电流为:2000A;脉冲频率为800Hz;脉宽:200μs;拉拔速度控制在0.5mm/s。开始进行电脉冲拉拔,每一次的变形量控制在60%,总变形量为100%,将铸锭拉成直径为0.1mm的丝材。
(4)时效处理:将经过电脉冲拉拔工艺形成的丝材放入箱式电阻炉中进行时效保温处理,保温温度为360℃,保温时间为2h。
本实施案例中合金丝材性能指标:
抗拉强度:1680MPa
断裂延伸率:3.4%
导电率:6.7%IACS
实施例2
一种高性能铜合金线、丝材短流程制备加工方法,包括以下几个步骤:
(1)定向凝固:打开水冷循环***(循环冷却水的流速为300L/h),并将准备好的电解铜片(纯度为99.999%)、镍片(纯度为99.999%)和锡块(纯度为99.999%)按照比例(Ni含量为9wt.%,Sn含量为6wt.%,其余为Cu)放入定向凝固炉中的刚玉坩埚,关闭炉门及进气阀门,打开机械泵,真空计,分子泵以降低炉内的真空度(5×10-4Pa),通过感应线圈对刚玉坩埚进行感应加热,熔炼温度控制在1350℃,保温20min,使坩埚内的金属熔化成液态后,启动机械涡轮带动金属连杆器以0.01mm/s的轴向运动速度将坩埚从感应线圈拉向冷凝器(16℃的镓铟合金冷却液)中进行冷却成型,形成直径为15mm的柱状晶组织的圆柱形铸锭。
(2)均匀化退火处理:将定向凝固冷却成型后的单晶或柱状晶组织的圆柱形铸锭放入箱式电阻炉中进行均匀化退火,加热温度为750℃,保温时间为6h。
(3)电脉冲拉拔:将经过均匀化退火处理后的材料放入拉拔机中,两端连接脉冲电源,调节脉冲电源参数,输出电压为:12V;输出电流为:2000A;脉冲频率为800Hz;脉宽:200μs;拉拔速度控制在0.5mm/s。开始进行电脉冲拉拔,每一次的变形量控制在60%,总变形量为100%,将铸锭拉成直径为0.1mm的丝材。
(4)时效处理:将经过电脉冲拉拔工艺形成的丝材放入箱式电阻炉中进行时效保温处理,保温温度为360℃,保温时间为2h。
本实施案例中合金丝材性能指标:
抗拉强度:1380MPa
断裂延伸率:4.7%
导电率:8.9%IACS
实施例3
一种高性能Cu-20wt%Fe系铜合金线、丝材短流程制备加工方法,包括以下几个步骤:
(1)定向凝固:打开水冷循环***(循环冷却水的流速为300L/h),并将准备好的电解铜片(纯度为99.999%)、Cu-Fe中间合金按照比例(Fe含量为20wt.%,其余为Cu)放入定向凝固炉中的刚玉坩埚,关闭炉门及进气阀门,打开机械泵,真空计,分子泵以降低炉内的真空度(5×10-4),通过感应线圈对刚玉坩埚进行感应加热,熔炼温度控制在1420℃,保温20min,使坩埚内的金属熔化成液态后,启动机械涡轮带动金145属连杆器以0.01mm/s的轴向运动速度将坩埚从感应线圈拉向冷凝器(16℃的镓铟合金冷却液)中进行冷却成型,形成直径为15mm的柱状晶组织的圆柱形铸锭。
(2)均匀化退火处理:将定向凝固冷却成型后的单晶或柱状晶组织的圆柱形铸锭放入箱式电阻炉中进行均匀化退火,加热温度为950℃,保温时间为6h。
(3)电脉冲拉拔:将经过均匀化退火处理后的材料放入拉拔机中,两端连接脉冲电源,调节脉冲电源参数,输出电压为:12V;输出电流为:2000A;脉冲频率为600Hz;脉宽:150μs;拉拔速度控制在0.5mm/s。开始进行电脉冲拉拔,每一次的变形量控制在50%,总变形量为100%,将铸锭拉成直径为0.1mm的丝材。
(4)时效处理:将经过电脉冲拉拔工艺形成的丝材放入箱式电阻炉中进行时效保温处理,保温温度为300℃,保温时间为4h。
本实施案例中合金丝材性能指标:
抗拉强度:884MPa
断裂延伸率:17.3%
导电率:56.1%IACS
实施例4
一种高性能Cu-40wt%Fe铜合金线、丝材短流程制备加工方法,包括以下几个步骤:
(1)定向凝固:打开水冷循环***(循环冷却水的流速为300L/h),并将准备好的电解铜片(纯度为99.999%)、Cu-Fe中间合金按照比例(Fe含量为40wt.%,其余为Cu)放入定向凝固炉中的刚玉坩埚,关闭炉门及进气阀门,打开机械泵,真空计,分子泵以降低炉内的真空度(5×10-4),通过感应线圈对刚玉坩埚进行感应加热,熔炼温度控制在1450℃,保温20min,使坩埚内的金属熔化成液态后,启动机械涡轮带动金属连杆器以0.01mm/s的轴向运动速度将坩埚从感应线圈拉向冷凝器(16℃的镓铟合金冷却液)中进行冷却成型,形成直径为15mm的柱状晶组织的圆柱形铸锭。
(2)均匀化退火处理:将定向凝固冷却成型后的单晶或柱状晶组织的圆柱形铸锭放入箱式电阻炉中进行均匀化退火,加热温度为980℃,保温时间为6h。
(3)电脉冲拉拔:将经过均匀化退火处理后的材料放入拉拔机中,两端连接脉冲电源,调节脉冲电源参数,输出电压为:12V;输出电流为:2000A;脉冲频率为600Hz;脉宽:150μs;拉拔速度控制在0.5mm/s。开始进行电脉冲拉拔,每一次的变形量控制在50%,总变形量为100%,将铸锭拉成直径为0.1mm的丝材。
(4)时效处理:将经过电脉冲拉拔工艺形成的丝材放入箱式电阻炉中进行时效保温处理,保温温度为300℃,保温时间为6h。
本实施案例中合金丝材性能指标:
抗拉强度:1314MPa
断裂延伸率:12.7%
导电率:31.2%IACS
对比例1(与实施例1对比)
本对比例采用电脉冲拉拔后不进行时效工艺的Cu-Ni-Sn合金丝材制备加工方法,包括如下步骤:
一种高性能铜合金线、丝材短流程制备加工方法,包括以下几个步骤:
(1)定向凝固:打开水冷循环***(循环冷却水的流速为300L/h),并将准备好的电解铜片(纯度为99.999%)、镍片(纯度为99.999%)和锡块(纯度为99.999%)按照比例(Ni含量为15wt.%,Sn含量为8wt.%,其余为Cu)放入定向凝固炉中的刚玉坩埚,关闭炉门及进气阀门,打开机械泵,真空计,分子泵以降低炉内的真空度(5×10-4),通过感应线圈对刚玉坩埚进行感应加热,熔炼温度控制在1350℃,保温20min,使坩埚内的金属熔化成液态后,启动机械涡轮带动金属连杆器以0.01mm/s的轴向运动速度将坩埚从感应线圈拉向冷凝器(16℃的镓铟合金冷却液)中进行冷却成型,形成直径为15mm的柱状晶组织的圆柱形铸锭。
(2)均匀化退火处理:将定向凝固冷却成型后的单晶或柱状晶组织的圆柱形铸锭放入箱式电阻炉中进行均匀化退火,加热温度为750℃,保温时间为6h。
(3)电脉冲拉拔:将经过均匀化退火处理后的材料放入拉拔机中,两端连接脉冲电源,调节脉冲电源参数,输出电压为:12V;输出电流为:2000A;脉冲频率为800Hz;脉宽:200μs;拉拔速度控制在0.5mm/s。开始进行电脉冲拉拔,每一次的变形量控制在60%,总变形量为100%,将铸锭拉成直径为0.1mm的丝材。
本对比例中合金丝材性能指标:
抗拉强度:1430MPa
断裂延伸率:2.5%
导电率:7.2%IACS
对比例2(与实施例2对比)
本对比例采用现有Cu-Ni-Sn合金带材制备加工方法,包括如下步骤:
(1)熔炼:采用工频感应炉在非真空环境下进行熔炼。合金的加入顺序为:先加入Cu,熔化后,再加入Ni,最后加入Sn,其重量百分数分别为85wt%,9wt%,6wt%。熔炼的温度为1250℃,铸造温度控制在1180℃。
(2)固溶退火:将锻造的铸坯放入钟罩式退火炉中进行固溶退火,退火温度为800℃,保温时间为5h。
(3)铣面:对合金进行铣面(上下表面各铣0.8mm)。
(4)粗轧:将经过铣面后的合金带材进行冷轧开坯,粗轧总加工率为70%。
(5)中间料退火:将经过铣面后的合金带材放入钟罩式退火炉中进行中间退火,退火温度为580℃,保温时间为8h。
(6)中轧:将经过铣面后的合金带材进行中轧,中轧总加工率为80%。
(7)固溶处理+表面清洗:将中轧后的板带材进行在线固溶处理,固溶温度为850℃,速度为60m/min,冷却方式采用H2+N2压缩混合气体。
(8)精轧:将固溶处理+表面清洗后的带材进行精轧,精轧总加工率为20%。
(9)时效处理:将精轧的带材装入罩式热处理炉中进行时效处理,温度为500℃,保温时间为7h。
本对比例中合金带材性能指标:
抗拉强度:798MPa
断裂延伸率:4.4%
导电率:11%IACS
对比例3(与实施例2对比)
本对比例采用普通熔铸工艺后进行均匀化退火、电脉冲拉拔以及时效工艺的Cu-Ni-Sn合金丝材制备加工方法,包括如下步骤:
一种高性能铜合金线、丝材短流程制备加工方法,包括以下几个步骤:
(1)熔炼:采用工频感应炉在非真空环境下进行熔炼。合金的加入顺序为:先加入Cu,熔化后,再加入Ni,最后加入Sn,其重量百分数分别为85wt%,9wt%,6wt%。熔炼的温度为1250℃,铸造温度控制在1180℃。
(2)均匀化退火处理:将熔炼后的铸锭放入箱式电阻炉中进行均匀化退火,加热温度为750℃,保温时间为6h。
(3)电脉冲拉拔:将经过均匀化退火处理后的材料放入拉拔机中,两端连接脉冲电源,调节脉冲电源参数,输出电压为:12V;输出电流为:2000A;脉冲频率为800Hz;脉宽:200μs;拉拔速度控制在0.5mm/s。开始进行电脉冲拉拔,每一次的变形量控制在60%,总变形量为100%,将铸锭拉成直径为0.1mm的丝材。
(4)时效处理:将经过电脉冲拉拔工艺形成的丝材放入箱式电阻炉中进行时效保温处理,保温温度为360℃,保温时间为2h。
本对比例中合金丝材性能指标:
抗拉强度:1350MPa
断裂延伸率:2.1%
导电率:8.2%IACS
对比例4(与实施例3对比)
本对比例采用现有Cu-20wt%Fe系铜合金带材制备加工方法,包括如下步骤:
(1)熔炼:采用双熔体混合铸造工艺制备出宽度为200mm、厚度为10mm的合金板坯,铜液熔化温度为1180℃,Cu-Fe合金液融化温度为1420℃、惰性气体流量为1.5L/h,混合腔加热温度1360℃、冷却水流量为1000L/h。
(2)均匀化退火:对合金板坯进行均匀化退火处理,退火温度为950℃,保温时间为6h,保护气体为N2;采用水淬的方式进行淬火,冷却水温度为25℃。
(3)一次冷轧:退火后的板坯进行变形量为80%的一次冷轧,轧制速度为100m/min,道次变形量为30%,制备厚度为2mm的Cu-20wt.%Fe合金带材。
(4)时效处理:对一次冷轧的Cu-20wt.%Fe合金带材进行时效处理,时效温度为450℃,保温时间为5h,保护气体为N2;采用水淬的方式进行淬火,冷却水温度为25℃。
(5)二次冷轧:对时效后的Cu-20wt.%Fe合金带材进行总变形量为50%的二次冷轧,轧制速度为80m/min,道次变形量为25%,制备厚度为1mm的Cu-20wt.%Fe合金带材。
(6)时效处理:对二次冷轧的Cu-20wt.%Fe合金带材进行时效处理,时效温度为450℃,保温时间为5h,保护气体为N2;采用水淬的方式进行淬火,冷却水温度为25℃。
(7)三次冷轧:将时效后的Cu-20wt.%Fe合金带材进行总变形量为50%的三次冷轧,轧制速度为60m/min,道次变形量为20%,生产厚度为0.5mm的Cu-20wt.%Fe合金带材。
(8)时效处理:对0.5mm厚的Cu-20wt.%Fe合金带材进行时效处理,时效温度为240℃,保温时间为5h,保护气体为N2;采用水淬的方式进行淬火,冷却水温度为25℃。
本对比例中合金丝材性能指标:
抗拉强度:772MPa
断裂延伸率:14.8%
导电率:58%IACS
将实施例1-4和对比例1-4值得的铜合金丝材的抗拉强度和断裂眼伸率绘制成表1。
表1实施例1-4和对比例1-4值得的铜合金丝材的抗拉强度和断裂眼伸率
由表1可知,由实施例1和对比例1对比可知,本申请的采用电脉冲拉拔后进行时效处理的Cu-Ni-Sn铜合金丝材与没进行时效处理的Cu-Ni-Sn铜合金丝材相比,本申请采用电脉冲拉拔后进行时效处理的的Cu-Ni-Sn铜合金丝材抗拉强度和断裂延伸率更高;由对比例2可知,采用本申请的退火温度、时间和时效处理的温度和时间同样也可使带材具有一定的抗拉强度和断裂延伸率;由实施例2和对比例2对比可知,本申请的制备的Cu-Ni-Sn铜合金丝材与现有技术制备的Cu-Ni-Sn铜合金带材相比,本申请的制备的Cu-Ni-Sn铜合金丝材抗拉强度和断裂延伸率更高;由实施例2和对比例3对比可知,本申请采用定向凝固工艺与普通熔铸工艺相比,本申请的定向凝固工艺制备的Cu-Ni-Sn铜合金丝材抗拉强度和断裂延伸率更高;由实施例3和对比例4可知,采用本申请的方法制备的Cu-20wt%Fe系铜合金丝材与采用现有的Cu-20wt%Fe系铜合金带材制备加工方法相比,本申请的方法制备的Cu-20wt%Fe系铜合金丝材抗拉强度和断裂延伸率更高。综上所述,本申请的铜合金制备加工方法将定向凝固、电脉冲处理、传统热处理和拉拔工艺进行了有机结合,制得的铜合金具有超高强度、良好塑性的组织性能。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域技术的技术人员在本发明公开的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种高性能铜合金线丝材短流程制备加工方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1,定向凝固:
将铜合金原材料按照比例放入定向凝固炉内并在真空情况下,使得金属融化,并将融化后的金属进行冷却成型,获得单晶或柱状晶组织的铸锭;其中,所述铜合金选自Cu-Ni-Sn系、Cu-Ni-Mn系、Cu-Ni-Al系、Cu-Fe-P系、Cu-Cr系、Cu-Be系、Cu-Ti系、Cu-Ag系、Cu-Fe系、Cu-Sn系中的一种;
步骤2,均匀化退火处理:
将单晶或柱状晶组织的铸锭放入箱式电阻炉中进行均匀化退火;
步骤3,电脉冲拉拔:
将经过均匀化退火处理后的材料进行电脉冲拉拔;其中,提供给经过均匀化退火处理后的材料通电加工区域的电源参数为:输出电压为:0~12V;输出电流为:0~5000A;脉冲频率为0~2000Hz;脉宽:0~400μs;每一次的变形量控制在20~60%,总变形量为85%~98%,将铸锭拉成直径为0.01~0.5mm的丝材,拉拔速度为0.1~100mm/s;
步骤4,时效处理:
将经过电脉冲拉拔工艺后的铜合金线、丝材进行时效处理。
2.根据权利要求1所述的高性能铜合金线丝材短流程制备加工方法,其特征在于,所述步骤1中的定向凝固炉内的真空度为10-4~10-2Pa,熔炼温度1200-1600℃。
3.根据权利要求1所述的高性能铜合金线丝材短流程制备加工方法,其特征在于,所述步骤1的铜合金原材料放入定向凝固炉中的刚玉坩埚内,所述刚玉坩埚为圆柱形,圆柱形的刚玉坩埚的直径为10-15mm。
4.根据权利要求3所述的高性能铜合金线丝材短流程制备加工方法,其特征在于,所述步骤1中的冷却成型具体为利用机械涡轮带动金属连杆器将刚玉坩埚从定向凝固炉中的热源位置拉向定向凝固炉中的冷凝器中进行冷却成型。
5.根据权利要求4所述的高性能铜合金线丝材短流程制备加工方法,其特征在于,所述冷凝器选用熔点小于16℃的镓铟合金冷却液,并利用循环冷却水进行导热降温,循环冷却水的流量为300L/h;所述金属连杆器的轴向运动速度为0.001~1mm/s。
6.根据权利要求1所述的高性能铜合金线丝材短流程制备加工方法,其特征在于,所述步骤2的均匀化退火处理的温度为700~1000℃,时间为0.5~8h。
7.根据权利要求1所述的高性能铜合金线丝材短流程制备加工方法,其特征在于,所述步骤4的时效处理的保温温度为300~500℃,保温时间为0.5~8h。
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