CN115141945B - 一种锶含量大于10wt%的铝锶中间合金卷材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锶含量大于10wt％的铝锶中间合金卷材的制备方法，通过在挤压腔体中设计大变量挤压通道，腔体温度控制***，设计挤压过程参数，使高浓度铝锶中间合金Al4Sr粒子尺寸和力学性能得到很大改善，实现了可在线添加的高浓度铝锶合金卷材生产，同时其变质孕育期短，变质衰退速率慢，产品质量得到提升。得到的铝锶中间合金，按质量含量计，包括14.0‑16.0wt％的Sr、＜0.20％的Si、＜0.30wt％的Fe、余量的Al。实验结果表明，本发明提供的铝锶中间合金中Al4Sr粒子为平均尺寸2‑5μm；在5s内即可达到最优变质效果；在线添加情况下实收率大于95％；与常规铝锶合金对比，变质衰退速率低，60分钟烧损率小于20％，本发明提供的制备方法简单，易于控制，适用于大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明属于金属材料领域，尤其是一种铝锶中间合金卷材的制备方法。
背景技术
在铸造Al-Si合金中，存在片状的共晶硅和粗大的形状复杂的初晶硅，粗大的Si相严重地割裂了基体，降低了合金的强度和塑性，恶化了合金的性能。在工业上采用变质处理来改变Si相的显微组织形态，使其以较小的尺寸均匀分布在基体中，进一步提高合金的综合性能。锶变质效果好、用量小，而且具有长效性、重熔性，变质温度范围广。一般使用Al-Sr中间合金用于亚共晶及共晶铝硅合金的变质。
传统的铝锶中间合金包括铸锭、铸条、线材及卷材产品。其中铸锭、铸条及线材一般在熔炼炉、转铝包加入。由于锶化学性质活泼，在加入后会出现随着熔炼时间的延长，锶逐渐衰减的现象，导致铝锶中间合金加入后合金中Sr含量无法精确控制，且变质效果不稳定的现象；卷材产品一般在转铝包或流槽在线加入，避免了锶氧化衰减的现象，但由于锶变质存在孕育期稍长的特点，导致变质效果不稳定，影响最终产品的质量。
同时铝锶合金力学性能受锶含量的影响，传统加工方式最高只能生产锶含量为10％的卷材产品，当锶含量进一步提高时，产品力学性能达不到缠卷的水平，同时在线添加时会出现断杆现象，导致现场不能实现连续的生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种锶含量大于10wt％的铝锶中间合金卷材的制备方法，力学性能更加优异，满足缠卷的要求。在线添加时变质效果更加稳定，有利于产品的质量控制。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
本发明公开的第一方面是提供一种铝锶中间合金卷材的制备方法，包括依次进行的如下步骤：
第一步，将纯度为99.7％-99.95％的铝料加入电炉熔化成铝液，在铝液温度达到700-800℃条件下，加入精炼剂除气精炼，制得铝液；
进一步的，优选除气时间10-15min，除气完毕后进行清渣处理。
第二步，在700-1300℃时，将金属锶加入铝液中，保持铝液温度为700-1300℃，合金化30-60分钟后制得铝锶合金液，铝与锶的质量比为84-86:14-16；
优选的，在700-1100℃的条件下使用加料机加入金属锶，进一步的，将加料时间设定为5-30min，加料过程中电磁搅拌电压设定为200-400v。优选的，加料完毕后调整熔体温度至800-1200℃，进行合金化30-60分钟，合金化期间电磁搅拌电压调整为200v。进一步的，调整熔体温度至700-1200℃第二次进行除气精炼操作，除气精炼完毕后将表面浮渣清理干净。
第三步，将铝锶合金液在700-1300℃下，浇铸制备板材；
优选的，调整熔体温度至700-1000℃进行浇铸，铸机转速为2-5r/min，使合金液快速凝固。
第四步，将板材通过挤压机形成线材，提前将挤压机腔体安装至挤压机内，开启挤压机进行空转。通过对结晶轮喷淋水的控制使铸条温度处于350-450℃之间。挤压开始后开启挤压腔体冷却水，控制挤压温度在350-450℃之间。
进一步，为了增加挤压过程中金属流体的形变量，以增加挤压过程腔体对金属流体的剪切力，达到更加优秀的粒子破碎效果。本发明对挤压机的挤压腔体结构做了改善设计，设计大变量挤压通道，将腔体截面积与挤压出孔截面积比例提高到8-10，该比例范围一方面使得出口处的剪切应力相比原有挤压腔体大大提高，另一方面保证了挤压轮在保持最大挤压力状态下金属流体可以正常挤出，且工件磨损没有明显变坏。上述变量即挤压过程形变量，形变量越大，挤压破碎效果越好。
并且，挤压腔体前端分流变形区域设计为多孔模式，数量为2-9个，尺寸为5mm-10mm，每个孔的形状可以为长方形、圆形、梯形或三角形等。
挤压腔体后端分流区域设计为长方形、圆形、梯形或三角形等。挤压腔体前端是2-9孔，挤压腔体后端是将前端2-9孔破碎的物质焊合，形状可以相同，其横截面积与板材横截面积比例为1：1.1-1.2。如果小于1.1，如1:1，则由于挤压产品密度变大，后续腔体后端区域出现较多的空隙，最终使挤压产品出现裂纹或空心的现象。
如果大于1.2，如1:1.4，造成入料太多，后续挤压不过来，阻止前端料进入，导致设备不能正常运行。
并且，挤压腔体中增加水冷通道，水冷通道横截面积为腔体面积的25％-35％。增加水冷通道主要是起到给金属流体降温的作用，挤压过程是物理破碎产品中第二相组织(Al4Sr相)，随着温度的升高Al4Sr粒子屈服极限降低，变形时受到的剪切力降低，因此在变形时存在不断裂或断裂不完全现象，导致最终产品第二相粒子尺寸增大，同时伴随力学性能变差。
另一方面挤压过程是在高温下进行的，且需保证足够大的压力才能将金属挤出，因此腔体受力较大，如果水冷通道占比过大，会导致腔体承受能力变小，使用寿命变短或不能正常使用。
第五步，将线材通过缠卷机收成卷材。
本发明公开的第二方面是提供由本发明制备方法制备得到的铝锶中间合金卷材产品。按质量含量计，包括14.0-16.0wt％的Sr、＜0.20％的Si、＜0.30wt％的Fe、余量的Al。铝锶中间合金中第二相分布弥散，平均尺寸小于5μm。使其力学性能更加优异，满足缠卷的要求。
本发明的优点和积极效果是：
1.本发明方法制备得到的铝锶中间合金卷材变质孕育期短，达到最优变质效果时间在5s以内。铝锶中间合金可实现在线添加的目的，在线添加时变质效果更加稳定，有利于产品的质量控制，满足性能优异铝合金特别是航空航天、军工用等特种铝合金材料生产需要。
2.本发明方法制备得到的铝锶中间合金卷材锶含量高，可以有效的减少使用量，降低使用成本。
3.本发明方法制备得到的铝锶中间合金卷材第二相粒子更加均匀细小，其平均尺寸小于5um。在线添加时实收率大于95％。变质衰退速率低，60分钟烧损率小于20％。
附图说明
图1为本公开实施例挤压机的挤压腔体结构示意图；
图2为对比例1生产AlSr10卷材显微组织图；
图3为对比例1生产AlSr15线材显微组织图；
图4为本发明实施例1生产的AlSr15卷材显微组织图；
图5为对比例1生产AlSr15，5s变质效果图；
图6为本发明实施例1生产AlSr155s变质效果图；
图7为对比例1生产AlSr15与本发明实施例1生产AlSr15实收率对比示意图；
图8为本发明实施例1生产的AlSr15与对比例1生产的AlSr15的延伸率对比图；
图9为本发明实施例1生产的AlSr15在线添加方式，连续10炉次Sr元素实收率图。
图中标号：
1为挤压腔体，2为冷水通道，3为多孔模具，4为焊合区，5为腔体盖，6为单孔模具。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明铝锶中间合金生产***包括熔炼设备、流槽、铸机及挤压机。其中熔炼设备为感应电炉或电阻炉，电炉底部安装电磁搅拌装置。在溜槽上部覆盖耐热板，溜槽下部安装电磁加热装置，溜槽与铸机连接部位设有熔体流量控制装置。铸机结晶轮材质为紫铜，槽的截面形状为宽板带型。
本发明设计了挤压机的腔体结构，如图1所示，挤压机挤压腔体1的前端分流变形区域采用多孔模具3，增加挤压过程中变形量，物理细化第二相尺寸。
挤压机的挤压腔体1的后端焊合区域4的出口端采用单孔模具6，增加挤压过程中变形量的基础上实现合金焊合的功能，物理细化第二相尺寸，同时加大坯料的致密度。
此外，在挤压机的挤压腔体内布置多道次水冷通道2，带走变形过程中产生的多余热量，实现在低温下挤压变形的功能。
下面进一步通过实施例说明本发明铝锶中间合金卷材的生产工艺。
实施例1
一种锶含量大于10wt％的铝锶中间合金卷材的制备方法，步骤如下：
第一步、将纯度为99.7％-99.95％的铝锭投入熔炼设备熔化，调整铝液温度至750℃进行除气精炼，除气时间15min，除气完毕后进行清渣处理。
第二步、在750℃的条件下使用加料机加入金属锶，将加料时间设定为5min，加料过程中电磁搅拌电压设定为300v。铝与锶的质量比为85:15。
第三步、加料完毕后调整熔体温度至1200℃，进行合金化20分钟，合金化期间电磁搅拌电压调整为200v。
第四步、调整熔体温度至1200℃进行除气精炼操作，除气精炼完毕后将表面浮渣清理干净。
第五步、浇铸，调整熔体温度至950℃进行浇铸，铸机转速为4r/min，使合金液快速凝固，铸成板状坯料，板材尺寸为长边：10mm，宽边5mm，截面形状为圆角矩形。通过对结晶轮喷淋水的控制使铸条温度处于350-450℃之间。
第六步、挤压，提前将挤压腔体安装至挤压机内，开启挤压机进行空转。挤压腔体前端分流变形区域采用9孔模具，每个孔的形状为长方形，尺寸为5mm*5mm，。挤压腔体后端单孔模具设计为长方形的孔，其横截面积与板材横截面积比例为1：1.1。挤压开始后开启挤压腔体冷却水，控制挤压温度在350-450℃(挤压温度是不稳定的，在此区间即可)之间，挤压腔体中水冷通道横截面积为腔体面积的25％，冷却水流量为0.6m3/h，保证坯料在物理变形过程中温度一致，从而达到第二相组织韧性保持一致，在变形过程中粉碎效果最佳。
如图4所示，为本工艺生产的AlSr15卷材显微组织图，从图中可以看出显微组织第二相粒子细小均匀弥散分布，平均尺寸可达到5μm以下。
如图6所示，为本工艺生产AlSr155s变质效果，从图中可以看出在AlSi7中加入AlSr155S后变质效果即达到最优状态，变质孕育期极短。
本工艺生产AlSr15实收率随时间的变化曲线如图7所示，从图中可以看出变质时间为60min时，使用本工艺生产AlSr15的Sr元素的实收率仍然在85％以上，相比传统AlSr15不足40％的实收率有了显著提高。
使用在线添加的方式进行添加时，连续10炉次产品中Sr元素实收率计算结果如图9所示，可知本工艺生产的AlSr15使用在线添加方式进行添加时，Sr元素的实收率在95％以上。
本工艺生产的AlSr15卷材的韧性较好地满足了缠卷要求，在生产过程的前中后期进行取样，检测其延伸率，检测结果如图8所示：本工艺生产的AlSr15卷材延伸率9％左右，满足缠卷要求，传统AlSr15延伸率不足7％，无法满足缠卷要求。
实施例2
与实施例1不同的是：挤压腔体前端每个孔的形状为圆形，尺寸为d＝5mm。
此工艺下生产的AlSr15卷材各主要指标如下：
| 指标 | 粒子平均尺寸 | Sr含量 | 延伸率 | 变质实收率(60min) | 在线添加实收率 |
| 数据 | 3μm | 14.8wt.％ | 8.5％ | 84.5％ | 97.3％ |
实施例3
与实施例2不同的是，挤压腔体后端单孔横截面积与板材横截面积比例为1：1.2。
此工艺下生产的AlSr15卷材各主要指标如下：
| 指标 | 粒子平均尺寸 | Sr含量 | 延伸率 | 变质实收率(60min) | 在线添加实收率 |
| 数据 | 3.4μm | 15.2wt.％ | 8.1％ | 82.8％ | 95.3％ |
实施例4
与实施例3不同的是，挤压腔体后端单孔模具设计为三角形的孔。
此工艺下生产的AlSr15卷材各主要指标如下：
| 指标 | 粒子平均尺寸 | Sr含量 | 延伸率 | 变质实收率(60min) | 在线添加实收率 |
| 数据 | 2.8μm | 15.1wt.％ | 8.2％ | 83.4％ | 95.7％ |
对比例1
与实施例1的区别在于：采用传统工艺，挤压过程中无冷却水降温，挤压温度在超过500℃。挤出来的线材经过收卷、切杆作业制成产品。
如图2所示，采用对比例1方法制备的AlSr10卷材显微组织图，从图中可以看出显微组织中Al4Sr粒子的平均尺寸约为30-50μm。粒子尺寸较大。
如图3所示，采用对比例1方法制备的AlSr15线材显微组织图，从图中可以看出显微组织中Al4Sr粒子的平均尺寸约为100-150μm。粒子尺寸较大。
如图5所示，采用对比例1方法制备的AlSr15，5s变质效果，从图中可以看出AlSi合金中的共晶硅未完全变质，处于4级或5级水平。
对比例1方法生产AlSr15实收率随时间的变化曲线如图7所示，从图中可以看出对比例1方法生产AlSr15加入铝液中后，Sr元素衰退速度很快，60min后实收率仅为45％左右。
对比例2
与实施例1不同的是，第二步加料过程中电磁搅拌电压设定为150v。
此工艺下生产的AlSr15卷材各主要指标如下：
| 指标 | 粒子平均尺寸 | Sr含量 | 延伸率 | 变质实收率(60min) | 在线添加实收率 |
| 数据 | 80μm | 13.5wt.％ | 6.8％ | 68.1％ | 92.1％ |
对比例3
与实施例1不同的是，第五步、浇铸，调整熔体温度至1050℃。
此工艺下生产的AlSr15卷材各主要指标如下：
| 指标 | 粒子平均尺寸 | Sr含量 | 延伸率 | 变质实收率(60min) | 在线添加实收率 |
| 数据 | 70μm | 14.7wt.％ | 6.4％ | 62.1％ | 90.6％ |
对比例4
与实施例1不同的是，挤压腔体前端分流变形区域采用单孔模具。
此工艺下生产的AlSr15卷材各主要指标如下：
| 指标 | 粒子平均尺寸 | Sr含量 | 延伸率 | 变质实收率(60min) | 在线添加实收率 |
| 数据 | 90μm | 15.2wt.％ | 6.3％ | 60.1％ | 88.9％ |
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种锶含量大于10wt％的铝锶中间合金卷材的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将纯度为99.7％-99.95％的铝料加入电炉熔化成铝液，在铝液温度达到700-800℃条件下，加入精炼剂，制得铝液；
第二步、在700-1300℃时，将金属锶加入铝液中，加料过程中电磁搅拌电压设定为200-400v，金属锶的加料时间为5-30min，保持铝液温度为700-1300℃，合金化30-60分钟后制得铝锶合金液，铝与锶的质量比为84-86:14-16；
第三步、将铝锶合金液在700-1000℃下，铸机转速为2-5r/min，浇铸制备板材；
第四步、将板材通过挤压机形成线材，控制挤压温度在350-450℃之间；
第五步、将线材通过缠卷机收成卷材；
所述挤压机的挤压腔体前端分流变形区域设计为多孔模式，数量为2-9个，孔径为5mm-10mm，腔体截面积与挤压出孔截面积比例为8-10；
挤压腔体后端横截面积与板材横截面积比例为1：1.1-1.2；
挤压腔体中设置水冷通道，水冷通道横截面积为腔体面积的25％-35％，冷却水流量为0.5-0.7m3/h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述挤压腔体前端孔的形状为长方形、圆形、梯形或三角形。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述挤压腔体后端孔的形状与所述挤压腔体前端孔的形状相同或不同。
4.一种权利要求1～3任一权利要求所述的制备方法制备得到的锶含量大于10wt％的铝锶中间合金卷材，所述铝锶中间合金中Sr的质量百分比为14.0-16.0、Fe的质量百分比为0.01-0.3、Si的质量百分比为0.01-0.3、杂质的质量百分比为小于0.15、余量为Al，铝锶中间合金中第二相分布弥散，平均尺寸小于2-5μm，铝锶中间合金卷材的延伸率8～9.5％。
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