CN115124156A - 一种稀土萃取工艺中萃余液除油的装置及方法 - Google Patents

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CN115124156A CN202210625952.7A CN202210625952A CN115124156A CN 115124156 A CN115124156 A CN 115124156A CN 202210625952 A CN202210625952 A CN 202210625952A CN 115124156 A CN115124156 A CN 115124156A
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Abstract

本发明提供了一种稀土萃取工艺中萃余液除油的装置及方法，所述装置包括萃取装置，所述萃取装置的内部包括混合室与澄清室；所述混合室与澄清室通过溢流挡板分隔开；所述溢流挡板的高度低于所述萃取装置的高度；所述澄清室的中后部设置有聚结层。所述装置通过在澄清室的中后部设置有聚结层，实现了萃余液连续除油。所述方法包括以下步骤：将稀释剂和萃取剂混合得到萃取有机相，然后通过混合室的搅拌装置与水相混合进行萃取，得到混合相通过溢流挡板流入澄清室内，静置分相，得到萃余液进入聚结层，萃余液中的油滴经过聚结层聚结上浮，除油后的萃余液通过水相出口排放。所述方法通过物理技术，无需添加任何化学药剂，降低了生产成本。

Description

一种稀土萃取工艺中萃余液除油的装置及方法
技术领域
本发明属于稀土废液处理领域，尤其涉及一种稀土萃取工艺中萃余液除油的装置及方法。
背景技术
稀土作为一种重要的战略资源和高科技材料，在国防、冶金、航天、机械、电子、石油、化工、新材料等领域有着广泛且至关重要的应用。由于其具有出色且独特的光电磁等物理化学性质，在应用中往往无法被其他物质取代，也被称之为“工业的维生素”。
稀土矿一般先用酸液进行浸出，将固相的稀土元素转移至液相，然后进行分离与纯化。溶剂萃取法是从溶液中提取和分离稀土元素最成熟的技术之一，P507-煤油萃取剂体系则是目前应用最广，使用历史最悠久的稀土萃取分离体系。虽然成熟但是在实际的萃取工艺中还是存在一些问题，萃余液含有一定的油类污染物影响其后续达标排放，其是一个非常棘手且亟待解决的问题。
稀土萃余液中油的存在形态复杂，按油滴粒径大小可分为悬浮油、分散油、乳化油和溶解油。常见的含油萃余液油水分离方法有重力沉降、气浮、絮凝、超声波、树脂吸附、活性炭吸附等。CN106367622A公开了一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法，所述提取方法中萃余液除油是通过加入碱使部分铝水解形成胶体氢氧化铝并与水相中的油性物聚集，经气浮和机械刮出，达到除油目的；CN110282799A公开了一种稀土碳沉废水和萃余液资源化处理装置及方法，针对P507-盐酸体系、氨水皂化的稀土分离过程中产生的高氨氮废水，对于萃余液，通过陶瓷膜过滤装置进行循环过滤浓缩将萃余液中的油从0.1～0.5％浓缩到5～10％，回收萃取剂，除油后的萃余液去蒸发。
但其对于油水分离乳液即乳化油和溶解油的处理效果不理想，存在成本高、易产生二次污染、操作繁琐及回收利用率低等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土萃取工艺中萃余液除油的装置及方法，所述方法通过物理技术除油且无需添加任何化学药剂，无二次污染，可大大降低稀土萃余液中油类污染物的含量。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种稀土萃取工艺中萃余液除油的装置，所述装置包括萃取装置，所述萃取装置的内部包括混合室与澄清室；
所述混合室与澄清室通过溢流挡板分隔开；
所述溢流挡板的高度低于所述萃取装置的高度；
所述澄清室的中后部设置有聚结层。
作为本发明优选的技术方案，所述混合室中设置有搅拌装置。
作为本发明优选的技术方案，所述澄清室的顶部设置有油相出口。
优选地，所述澄清室的底部设置有水相出口。
第二方面，本发明提供了一种稀土萃取工艺中萃余液除油的方法，所述方法采用第一方面所述的装置，所述方法包括以下步骤：
(1)将稀释剂和萃取剂混合得到萃取有机相，然后通过混合室的搅拌装置与水相混合进行萃取，得到混合相；
(2)将步骤(1)混合相通过溢流挡板流入澄清室内，静置分相，得到萃余液；
(3)步骤(2)得到的萃余液进入聚结层，萃余液中的油滴经过聚结层，聚结上浮，除油后的萃余液通过水相出口排放。
本发明中，利用油、水两相对聚结材料的润湿性不同，使得乳化油油滴能够附着在亲油的聚结纤维上并铺展开，随后而来的油滴会与已经附着在纤维上的油滴接触发生聚结，随着聚结过程的累积油滴体积增大，最终在密度差和浮力的作用之下上浮，实现油水分离。萃余液中油滴易被亲油纤维捕获，纤维材料具有较好的聚并效果，但同时会引起压降的升高。而本发明通过添加适当的亲水纤维进行优化，可以提高乳化油的捕获效率，同时不会增加***压降。另外，亲水纤维的加入为油滴的上浮提供了更好通道。本发明通过物理技术，无需添加任何化学药剂，降低了生产成本。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述稀释剂包括煤油。
优选地，所述萃取剂包括2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(P507)，磷酸二异辛酯(P204)，氯仿或磷酸三丁酯(TBP)中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：P507和P204的组合、P204和氯仿的组合或氯仿和TBP的组合等。
优选地，所述萃取剂和稀释剂的体积比为(25-70):(30-75)，例如可以是25:30、25:40、25:50、25:75、35:30、50:30或70:30，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述有机相与水相的体积比为(1-4):1，例如可以是1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1或4:1，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述萃取的温度为20-25℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃或25℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述静置的时间为20-60min，例如可以是20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述聚结层包括4-10层的聚结网，例如可以是4层、5层、6层、7层、8层、9层或10层，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为8-10层的聚结网。
本发明中，所述聚结网层数越多，油滴的聚结面积越大，越容易发生有效聚结，故油水分离效果越好。
优选地，所述聚结层的长度为1-4cm，例如可以是1cm、1.5cm、2cm、2.5cm、3cm、3.5cm或4cm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为3-4cm。
作为本发明优选的技术方案，所述聚结网包括亲水纤维与亲油纤维。
优选地，所述亲水纤维与亲油纤维的层数比为1:(0.3-3)，例如可以是1:0.3、1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5或1:3，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述亲水纤维包括玻璃纤维和/或不锈钢纤维。
优选地，所述亲油纤维包括聚四氟乙烯纤维和/或聚丙烯纤维。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)按照体积比为(25-70):(30-75)稀释剂和萃取剂混合得到萃取有机相，然后通过混合室的搅拌装置与水相混合，在20-25℃下进行萃取，得到混合相；
所述有机相与水相的体积比为(1-4):1；
(2)将步骤(1)混合相通过溢流挡板流入澄清室内，静置20-60min分相，得到萃余液；
(3)将步骤(2)得到的萃余液进入聚结层，萃余液中的油滴经过聚结层聚结上浮，除油后的萃余液通过水相出口排放；
所述聚结层包括4-10层的聚结网；所述聚结网的长度为1-4cm。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的装置通过在澄清室的中后部设置有聚结层，实现了萃余液连续除油，且聚结层制备简单，更换维护方便，可重复利用；
(2)本发明提供的方法通过物理技术，无需添加任何化学药剂，降低了生产成本，即可实现稀土萃取萃余液除油，同时也适用于其他行业的油水混合液体的油水分离。
附图说明
图1为实施例1提供的一种稀土萃取工艺中萃余液除油的装置示意图；
图2为实施例2提供的一种稀土萃取工艺中萃余液除油的方法流程示意图；
图3为本发明提供的聚结层的原理示意图；
其中：1-混合室，2-澄清室，3-溢流挡板，4-聚结层，5-搅拌装置，6-液面高度调节阀，7-油相出口，8-水相出口。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种稀土萃取工艺中萃余液除油的装置，如图1所示，所述装置包括萃取装置，所述萃取装置的内部包括混合室1与澄清室2；
所述混合室1与澄清室2通过溢流挡板3分隔开；
所述溢流挡板3的高度低于所述萃取装置的高度；
所述混合室1中设置有搅拌装置5；
所述澄清室2的中后部设置有聚结层4；
所述澄清室2的后部设置有液面高度调节阀6；
所述澄清室的顶部设置有油相出口7；
所述澄清室的底部设置有水相出口8。
实施例2
本实施例提供了一种稀土萃取工艺中萃余液除油的方法，所述方法采用实施例1提供的装置，所述方法的流程图如图2所示，所述方法包括以下步骤：
(1)按照体积比为25:75将P507和煤油混合得到萃取有机相，然后通过混合室1的搅拌装置5与水相混合在20℃下进行萃取，得到混合相；
所述有机相与水相的体积比为1:1；
(2)将步骤(1)混合相通过溢流挡板3流入澄清室2内，静置20min，分相后，得到萃余液；
(3)将步骤(2)得到的萃余液进入由4层聚结网组成的聚结层4，其厚度为1cm，萃余液中的油滴经过聚结层4聚结上浮，静置20min后，除油后的萃余液通过水相出口8排放；
所述聚结网为层数比为1:3的亲水纤维与亲油纤维混编；所述亲水纤维为玻璃纤维，所述亲油纤维为聚四氟乙烯纤维。
实施例3
本实施例与实施例2的区别仅在于，除步骤(3)中所述聚结层4由6层聚结网组成，其厚度为2cm外，其余均与实施例2相同。
实施例4
本实施例与实施例2的区别仅在于，除步骤(3)中所述聚结层4由8层聚结网组成，其厚度为3cm外，其余均与实施例2相同。
实施例5
本实施例与实施例2的区别仅在于，除步骤(3)中所述聚结层4由10层聚结网组成，其厚度为4cm外，其余均与实施例2相同。
实施例6
本实施例与实施例2的区别仅在于，除步骤(3)中所述聚结层4由2层聚结网组成，其厚度为0.5cm外，其余均与实施例2相同。
实施例7
本实施例与实施例2的区别仅在于，除步骤(3)中所述聚结层4由12层聚结网组成，其厚度为5cm外，其余均与实施例2相同。
实施例8
本实施例与实施例5的区别仅在于，除步骤(3)中所述聚结网为层数比为1:1的亲水纤维与亲油纤维混编外，其余均与实施例5相同。
实施例9
本实施例与实施例5的区别仅在于，除步骤(3)中所述聚结网为层数比为1:4的亲水纤维与亲油纤维混编外，其余均与实施例5相同。
实施例10
本实施例与实施例5的区别仅在于，除步骤(3)中所述聚结网均为亲水纤维外，其余均与实施例5相同。
实施例11
本实施例与实施例5的区别仅在于，除步骤(3)中所述聚结网均为亲油纤维外，其余均与实施例5相同。
实施例12
本实施例提供了一种稀土萃取工艺中萃余液除油的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)按照体积比为30:70将P204和煤油混合得到萃取有机相，然后通过混合室1的搅拌装置5与水相混合在20℃下进行萃取，得到混合相；
所述有机相与水相的体积比为2:1；
(2)将步骤(1)混合相通过溢流挡板3流入澄清室2内，静置30min，分相后，得到萃余液；
(3)将步骤(2)得到的萃余液进入由10层聚结网组成的聚结层4，其厚度为4cm，萃余液中的油滴经过聚结层4聚结上浮，静置30min，除油后的萃余液通过水相出口8排放；
所述聚结网为质量比为1:3的亲水纤维与亲油纤维混编，所述亲水纤维为不锈钢纤维，所述亲油纤维为聚四氟乙烯纤维。
实施例13
本实施例提供了一种稀土萃取工艺中萃余液除油的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)按照体积比为40:60将氯仿和煤油混合得到萃取有机相，然后通过混合室1的搅拌装置5与水相混合在20℃下进行萃取，得到混合相；
所述有机相与水相的体积比为3:1；
(2)将步骤(1)混合相通过溢流挡板3流入澄清室2内，静置40min，分相后，得到萃余液；
(3)将步骤(2)得到的萃余液进入由10层聚结网组成的聚结层4，其厚度为4cm，萃余液中的油滴经过聚结层4聚结上浮，静置40min，除油后的萃余液通过水相出口8排放；
所述聚结网为质量比为1:3的亲水纤维与亲油纤维混编，所述亲水纤维为不锈钢纤维，所述亲油纤维为聚四氟乙烯纤维。
实施例14
本实施例与实施例7的区别仅在于，除步骤(1)中按照体积比为50:50将TBP和煤油混合得到萃取有机相，所述有机相与水相的体积比为4:1外，其余均与实施例7相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于，所述装置的澄清室的中后部设置有吸附层，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种稀土萃取工艺中萃余液除油的方法，所述方法采用对比例1提供的装置，所述方法包括以下步骤：
(1)按照体积比为25:75将P507和煤油混合得到萃取有机相，然后通过混合室的搅拌装置与水相混合在20℃下进行萃取，得到混合相；所述有机相与水相的体积比为1:1；
(2)将步骤(1)混合相通过溢流挡板流入澄清室内，静置20min，分相后，得到萃余液；
(3)将步骤(2)得到的萃余液进入吸附层，其厚度为1cm，静置20min，吸附后的萃余液通过水相出口排放，所述吸附层为纤维球。
将实施例2-14以及对比例2中步骤(2)中萃余液的含油量和步骤(3)中排放的萃余液的含油量使用COD测定仪器进行检测，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003677468820000101
Figure BDA0003677468820000111
由表1可知：
(1)本发明提供的方法，可高效去除萃余液中的油滴，实现了萃余液的达标排放；
(2)由实施例2-5对比可知，聚结层中聚结网的层数越高，除油能力越强；由实施例2与实施例6-7对比可知，当聚结层中聚结网的层数过低时，因有效聚结面积过小，油滴来不及聚结上浮；当聚结层中聚结网的层数过高时，因聚结层所占空间过大，油滴聚结后来不及上浮，导致除油能力下降；
(3)由实施例5与实施例9对比可知，当聚结网中亲水纤维与亲油纤维混编的比例过小时，因亲水纤维占比较小，降低压降且提供油滴上浮通道的能力较实施例5低，导致除油能力下降；
(4)由实施例5与实施例10-11对比可知，当聚结网仅由亲水纤维编制而成时，因萃余液中的乳化油油滴在亲水纤维上的润湿性不足，油滴无法在纤维上铺展开，润湿聚结无法发生，碰撞聚结为主要聚结方式，但碰撞聚结较润湿聚结更困难，导致除油能力下降；当聚结网仅由亲油纤维编制而成时，因乳化油油滴极易在纤维上润湿并铺展开，随着运行时间增加，聚结层表面易形成油膜，随后而来的油滴只能发生碰撞聚结，且油膜的形成导致体系压降升高，导致除油能力下降；
(5)由实施例2与对比例2对比可知，当采用吸附层进行过滤时，因该纤维球是由单一润湿性纤维扎结而成，十分紧密，无法达到聚结上浮的目的，对乳化油油滴的去除能力不足；另外在反冲洗过程中由于纤维无法散开，截流的浮油难以脱落，降低了滤料的洗净度；综上其除油能力不如聚结层。
图3为本发明提供的聚结层的原理示意图，所述聚结层利用油、水两相对聚结材料的润湿性不同，使得乳化油油滴能够附着在亲油的聚结纤维上并铺展开，随后而来的油滴会与已经附着在纤维上的油滴接触发生聚结，随着聚结过程的累积油滴体积增大，在密度差和浮力的作用之下上浮，实现油水分离。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种稀土萃取工艺中萃余液除油的装置，其特征在于，所述装置包括萃取装置，所述萃取装置的内部包括混合室与澄清室；
所述混合室与澄清室通过溢流挡板分隔开；
所述溢流挡板的高度低于所述萃取装置的高度；
所述澄清室的中后部设置有聚结层。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述混合室中设置有搅拌装置。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述澄清室的顶部设置有油相出口；
优选地，所述澄清室的底部设置有水相出口。
4.一种稀土萃取工艺中萃余液除油的方法，其特征在于，所述方法采用权利要求1-3任一项所述的装置，所述方法包括以下步骤：
(1)将稀释剂和萃取剂混合得到萃取有机相，然后通过混合室的搅拌装置与水相混合进行萃取，得到混合相；
(2)将步骤(1)混合相通过溢流挡板流入澄清室内，静置分相，得到萃余液；
(3)步骤(2)得到的萃余液进入聚结层，萃余液中的油滴经过聚结层，聚结上浮，除油后的萃余液通过水相出口排放。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述稀释剂包括煤油；
优选地，所述萃取剂包括2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯，磷酸二异辛酯，氯仿或磷酸三丁酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述萃取剂和稀释剂的体积比为(25-70):(30-75)。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述有机相与水相的体积比为(1-4):1；
优选地，步骤(1)所述萃取的温度为20-25℃。
7.根据权利要求4-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述静置的时间为20-60min。
8.根据权利要求4-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述聚结层包括4-10层的聚结网，优选为8-10层的聚结网；
优选地，所述聚结层的长度为1-4cm，优选为3-4cm。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述聚结网包括亲水纤维与亲油纤维；
优选地，所述亲水纤维与亲油纤维的层数比为1:(0.3-3)；
优选地，所述亲水纤维包括玻璃纤维和/或不锈钢纤维；
优选地，所述亲油纤维包括聚四氟乙烯纤维和/或聚丙烯纤维。
10.根据权利要求4-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)按照体积比为(25-70):(30-75)将萃取剂和稀释剂混合得到萃取有机相，然后通过混合室的搅拌装置与水相混合，在20-25℃下进行萃取，得到混合相；
所述有机相与水相的体积比为(1-4):1；
(2)将步骤(1)混合相通过溢流挡板流入澄清室内，静置20-60min分相，得到萃余液；
(3)将步骤(2)得到的萃余液进入聚结层，萃余液中的油滴经过聚结层，聚结上浮，除油后的萃余液通过水相出口排放；
所述聚结层包括4-10层的聚结网；所述聚结层的长度为1-4cm。
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