CN115124118A - 一种噻二唑生产废水处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及污水处理领域，具体涉及一种噻二唑生产废水处理方法，其包括噻二唑双极膜电渗析处理装置，噻二唑双极膜电渗析处理装置中设有碱室、料室、酸室以及电极液室，包括以下步骤：步骤一：向料室中输入噻二唑生产废水，向碱室中输入0‑0.05mol/L稀碱液，向酸室输入0‑0.05mol/L稀酸液，向电极液室中输入0.3‑0.5mol/L硫酸钠溶液；步骤二：将噻二唑双极膜电渗析处理装置通电运行，将电流密度控制在30‑70mA/cm2之间；步骤三：将酸室中的酸液进行电渗析浓缩得到浓酸液，将碱室中的碱液进行电渗析浓缩得到浓碱液；步骤四：分别对浓酸液、浓碱液以及经电渗析脱盐的含噻二唑水溶液进行蒸发浓缩。利用方法能够回收生产废水中的噻二唑以及酸、碱，不仅能消除盐污染风险，还能产生经济效益。

Description

一种噻二唑生产废水处理方法
技术领域
本发明涉及污水处理领域，具体涉及一种噻二唑生产废水处理方法。
背景技术
噻二唑又名甲基巯基噻二唑（2-mecapto-5-methyl-1,3,4-thiadizaole），CAS号为29490-19-5，分子式为C3H4N2S2，白色结晶。噻二唑是生产头孢唑啉、头孢卡奈、头孢西酮、唑酮头孢菌素、头孢帕罗、头孢菌素BL-S339、呋苄唑头孢菌素等医药的重要中间体。此外，噻二唑还可用于合成润滑油中抗氧化剂、电池阳极材料、颜色试剂及含卤橡胶的硫化剂。
在噻二唑生产过程中，产生的废水不仅有机物浓度高、盐含量高，并且废水中仍含有一定量的噻二唑，目前针对此类废水处理方法主要有多效蒸发法、高级氧化法及生物法等。多效蒸发法能耗高，产生固体危险废物，后续处理难度大。高级氧化法药剂消耗量大，废水中未彻底去除的噻二唑进入水体后，会存在产生抗性基因或致畸风险。高含盐量及有机物噻二唑对微生物生长有抑制作用，生物法处理效果差，有待改进。
发明内容
本发明的目的是针对以上问题提供一种能够对噻二唑生产过程产生的废水进行处理，并对其中的有益物质进行回收的一种噻二唑生产废水处理方法。
为达到上述目的本发明公开了一种噻二唑生产废水处理方法，其包括噻二唑双极膜电渗析处理装置，噻二唑双极膜电渗析处理装置中设有碱室、料室、酸室以及电极液室，包括以下步骤：
步骤一：向料室中输入噻二唑生产废水，向碱室中输入0-0.05mol/L稀碱液，向酸室输入0-0.05mol/L稀酸液，向电极液室中输入0.3-0.5mol/L硫酸钠溶液；
步骤二：将噻二唑双极膜电渗析处理装置通电运行，将电流密度控制在30-70mA/cm2之间；
步骤三：将酸室中的酸液进行电渗析浓缩得到浓酸液，将碱室中的碱液进行电渗析浓缩得到浓碱液；
步骤四：分别对浓酸液、浓碱液以及经电渗析脱盐的含噻二唑水溶液进行蒸发浓缩。
噻二唑生产过程中，产生的生产废水中含有大量的盐，同时残留一定量的噻二唑，直接排放水体存在引起盐污染、有机物污染及抗性基因污染风险。采用本方法可以回收生产废水中的盐，将其转化为对应的酸、碱进行回收，从而消除盐污染风险，同时对噻二唑进行回收，消除有机物污染及抗性基因污染风险。
关于噻二唑双极膜电渗析处理装置的具体结构，包括膜堆，膜堆中包含有至少一个膜堆单元，膜堆单元中设置有相互间隔的双极膜、阳离子交换膜和阴离子交换膜，双极膜、阳离子交换膜和阴离子交换膜将膜堆单元分隔成依次相互间隔的碱室、料室和酸室，膜堆的两端部设有电极板，电极板与膜堆单元之间设有电极液室，膜堆中设有用于分隔末端膜堆单元和电极液室的双极膜，还包括用于向电极板供电的电源。
关于装置运行的终止条件，在步骤二和步骤三之间：噻二唑双极膜电渗析处理装置运行时，电源持续向电极板供电，并监测料液储罐中的溶液电导率，当经电渗析脱盐的含噻二唑水溶液的电导率降至5-10mS/cm时，电源停止向电极板供电。
优选的，电极板包括阴极板和阳极板，阴极板和阳极板分别位于膜堆的两端，膜堆单元位于阳极板和阴极板之间，电源为直流电源，直流电源的正极与阳极板电连接，直流电源的负极与阴极板电连接，膜堆单元设有多个，多个膜堆单元依次排列。膜堆单元的数目根据废水量的多少进行选择。
优选的，还包括溶液罐，溶液罐包括用于容纳酸室中酸液的酸液储罐，以及用于容纳碱室中碱液的碱液储罐，以及用于向料室供给噻二唑生产废水的料液储罐，以及用于向电极液室供给电极液的电极液储罐，还包括用于输送溶液罐中溶液的循环泵。每个溶液罐均配备一套独立的循环管路，通过各自的循环泵对其中的溶液进行循环输送，直至料液储罐中的溶液电导率降至5-10mS/cm时，直流电源和循环泵结束工作。
优选的，在步骤一中：噻二唑生产废水向料液储罐中输送，硫酸钠溶液向电极液储罐中输送，稀碱液向碱液储罐中输送，稀酸液向酸液储罐中输送，并经由循环泵进行循环输送，将膜面流速控制在3-7cm/s之间。
优选的，还包括用于对酸液储罐中酸液进行电渗析浓缩的酸液电渗析处理装置，以及用于收集酸液电渗析处理装置中浓酸液的浓酸液储罐，以及对浓酸液储罐中浓酸液进行蒸发浓缩的酸液蒸发装置。噻二唑双极膜电渗析处理装置工作过程产出的酸液被输送到酸液储罐中后，经酸液电渗析处理装置进行电渗析浓缩。
优选的，还包括用于对碱液储罐中的碱液进行电渗析浓缩的碱液电渗析处理装置，以及用于收集碱液电渗析处理装置中浓碱液的浓碱液储罐，以及对浓碱液储罐中浓碱液进行蒸发浓缩的碱液蒸发装置。噻二唑双极膜电渗析处理装置工作过程产出的碱液被输送到碱液储罐中后，经碱液电渗析处理装置进行电渗析浓缩。
优选的，还包括用于对料液储罐中经脱盐的含噻二唑水溶液进行蒸发浓缩的噻二唑浓缩装置。噻二唑生产废水经过电渗析脱盐后，得到含噻二唑水溶液，然后，含噻二唑水溶液经噻二唑浓缩装置蒸发浓缩后，可以用作噻二唑生产，或回收形成高价值产品。
优选的，在步骤四中；由酸液蒸发装置对浓酸液进行蒸发浓缩，由碱液蒸发装置对浓碱液进行蒸发浓缩，由噻二唑浓缩装置对含噻二唑水溶液进行蒸发浓缩。
综上所述，本发明的有益效果在于：1.噻二唑生产过程中，产生的生产废水中含有大量的盐，同时残留一定量的噻二唑，直接排放水体存在引起盐污染、有机物污染及抗性基因污染风险。采用本方法可以回收生产废水中的盐，将其转化为对应的酸、碱进行回收，从而消除盐污染风险；而回收噻二唑，可消除有机物污染及抗性基因污染风险。2.本方法无需额外添加化学物质，反应条件温和。酸、碱浓缩后可作为噻二唑的生产原料，减少其生产过程酸、碱原料消耗；回收的噻二唑可通过精制后形成高价值产品，可产生经济效益。3.在当前我国发布的新型污染物控制计划的背景下，本方法可以极大降低噻二唑生产废水的排放，工业应用潜力巨大。
附图说明
图1为噻二唑双极膜电渗析处理装置的结构示意图；
图2为碱液电渗析处理装置的结构示意图；
图3为酸液电渗析处理装置的结构示意图；
图4为噻二唑生产废水处理的具体实施流程示意图；
图5为含硫酸钾的噻二唑生产废水双极膜电渗析处理***的结构与工作原理示意图；
图6为含硫酸钾的噻二唑生产废水处理***及方法的示意图；
图7为含氯化铵的噻二唑生产废水双极膜电渗析处理***结构与工作原理的示意图；
图8为含氯化铵的噻二唑生产废水处理***及方法的示意图。
图中：噻二唑浓缩装置1、酸液蒸发装置2、酸液储罐3、料液储罐4、噻二唑双极膜电渗析处理装置5、直流电源6、电极液储罐7、碱液储罐8、碱液蒸发装置9、循环泵10、酸液电渗析处理装置11、碱液电渗析处理装置12、浓酸液储罐13、浓碱液储罐14、酸室15、料室16、电极液室17、碱室18、双极膜19、阳离子交换膜20、阴离子交换膜21、流量计22、阴极板23、阳极板24。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
下文是结合附图对本发明的优选的实施例说明。
本发明提供一种噻二唑生产废水处理***，包括膜堆***、直流电源***和水路循环***；膜堆***两端设置阴极板23、阳极板24及夹紧装置，夹紧装置起到固定阴极板23和阳极板24的作用；阴极板23、阳极板24之间依次排列若干膜堆单元；膜堆单元中依次设置双极膜19、阳离子交换膜20及阴离子交换膜21，从而在膜堆单元中分别构成碱室18、料室16及酸室15；直流电源6的正极连接阳极板24，直流电源6的负极连接阴极板23；水路循环***包括电极液室17、碱室18、料室16及酸室15四个独立的水路循环***；电极液循环***包括电极液储罐7、循环泵10、管路及膜堆***中电极液水路***；碱液循环***包括碱液储罐8、循环泵10、管路及膜堆***中碱液水路***；料液循环***包括料液储罐4、循环泵10、管路及膜堆***中料液水路***；酸液循环***包括酸液储罐3、循环泵10、管路及膜堆***中酸液水路***。
噻二唑生产废水处理***与酸液储罐3相连通；碱浓缩***与碱液储罐8相连通；噻二唑浓缩结晶***与料液储罐4相连通。
针对含硫酸钾的噻二唑生产废水，酸浓缩***可以采用电渗析***或蒸发***，碱浓缩***可以采用电渗析***或蒸发***，噻二唑浓缩结晶***可采用蒸发***；针对含有氯化铵的噻二唑生产废水，酸浓缩***可以采用电渗析***或蒸发***，碱浓缩***可以采用膜蒸馏***，噻二唑浓缩结晶***可采用蒸发***。
本发明还提供了采用上述处理***的噻二唑生产废水处理方法。
采用上述***的噻二唑生产废水处理方法包括步骤：
1）将噻二唑生产废水注入料液储罐4中，同时分别向电极液储罐7、碱液储罐8及酸液储罐3中注入0.5mol/L硫酸钠溶液、0-0.05mol/L稀碱液及0-0.05mol/L稀酸液；加入的稀碱液为与噻二唑生产废水中盐具有相同的阳离子的稀碱液；加入的稀酸液为与噻二唑生产废水中盐具有相同的阴离子的稀酸液。
2）启动四个独立水路循环***，管路上安装有流量计22，膜面流速设置在5-7cm/s；接通阴阳极板24两端的直流电流，输入电流密度为30-100mA/cm2；料液储罐4中得到经脱盐的含噻二唑水溶液，碱液储罐8中得到碱液，酸液储罐3中得到酸液；碱液中溶质为与噻二唑生产废水中盐的阳离子相对应的碱，酸液中溶质为与噻二唑生产废水中盐的阴离子相对应的酸。
3）双极膜电渗析流程结束后，根据所采用的浓缩***进行回收步骤；①将双极膜电渗析所得的酸、碱浓缩后回用于噻二唑生产过程；②将经脱盐的含噻二唑水溶液进行浓缩结晶，溶液浓缩剩余体积应稍小于噻二唑水溶液中剩余盐的完全溶解的体积，经分离噻二唑后剩余噻二唑水溶液返回双极膜电渗析***，重新执行步骤1）和2）。
上述双极膜电渗析处理流程结束条件为：在线监测料液储罐4的溶液电导率，当料液储罐4的溶液电导率降至5-10mS/cm时，双极膜电渗析处理噻二唑生产废水处理流程结束。
上述双极膜电渗析处理的反应原理：
针对含硫酸钾的噻二唑生产废水，
料室16：K2SO4→2K+（透过阳膜）+SO4 2-（透过阴膜）；
酸室15：2H+（产生于双极膜19）+SO4 2-→H2SO4；
碱室18：K++OH-（产生于双极膜19）→KOH。
针对含氯化铵的噻二唑生产废水，
料室16：NH4Cl→NH4 +（透过阳膜）+Cl-（透过阴膜）；
酸室15：H+（产生于双极膜19）+Cl-→HCl；
碱室18：NH4 ++OH-（产生于双极膜19）→NH4OH；
同时噻二唑继续保留在料室16中。
上述噻二唑生产废水处理方法中的步骤1）和2）可以作为单独方法用于噻二唑生产废水处理。
本发明还提供了一种噻二唑生产废水双极膜电渗析处理方法，包括步骤：
1）将噻二唑生产废水注入料液储罐4中，同时分别向电极液储罐7、碱液储罐8及酸液储罐3中注入0.5mol/L硫酸钠溶液、0-0.05mol/L稀碱液及0-0.05mol/L稀酸液；加入的稀碱液为与噻二唑生产废水中盐具有相同的阳离子的稀碱液；加入的稀酸液为与噻二唑生产废水中盐具有相同的阴离子的稀酸液。
2）启动四个独立水路循环***，膜面流速设置在5-7cm/s；接通阴阳极板24两端的直流电流，输入电流密度为30-100mA/cm2；料液储罐4中得到经脱盐的含噻二唑水溶液，碱液储罐8中得到碱液，酸液储罐3中得到酸液；碱液中溶质为与噻二唑生产废水中盐的阳离子相对应的碱，酸液中溶质为与噻二唑生产废水中盐的阴离子相对应的酸。
结束步骤2）条件为：在线监测料液储罐4中的溶液电导率，当料液储罐4的溶液电导率降至5-10mS/cm时，双极膜电渗析处理噻二唑生产废水处理流程结束。
上述双极膜电渗析处理的反应原理：
针对含硫酸钾的噻二唑生产废水：
料室16：K2SO4→2K+（透过阳膜）+SO4 2-（透过阴膜）；
酸室15：2H+（产生于双极膜19）+SO4 2-→H2SO4；
碱室18：K++OH-（产生于双极膜19）→KOH。
针对含氯化铵的噻二唑生产废水：
料室16：NH4Cl→NH4 +（透过阳膜）+Cl-（透过阴膜）；
酸室15：H+（产生于双极膜19）+Cl-→HCl；
碱室18：NH4 ++OH-（产生于双极膜19）→NH4OH；
同时噻二唑继续保留在料室16中。
实施例1：采用BM-AM-CM三隔室双极膜电渗析***，参见图4。本实施例所采用的噻二唑生产废水中硫酸钾含量为80g/L、噻二唑含量为1.0g/L，酸室15、碱室18中分别注入蒸馏水，电极液室17中注入0.5mol/L硫酸钠。在膜面流速为5cm/s、电流密度为50mA/cm2操作条件下，采用间歇操作模式运行，运行90min后，料液储罐4中溶液电导率降至6.96mS/cm终止实验。酸液储罐3中硫酸浓度为0.38mol/L，碱液储罐8中氢氧化钾浓度为0.79mol/L，87.8%噻二唑保留在料液储罐4中，料液脱盐过程能耗为214w.h/mol，脱盐电流效率为74.91%。
实施例2：采用BM-AM-CM三隔室双极膜电渗析***，参见图4。本实施例所采用的噻二唑生产废水中硫酸钾含量为80g/L、噻二唑含量为1.0g/L，酸室15、碱室18中分别注入蒸馏水，电极液室17中注入0.5mol/L硫酸钠。在膜面流速为3cm/s、电流密度为50mA/cm2操作条件下，采用间歇操作模式运行，运行90min后料液储罐4中溶液电导率降至5.94mS/cm终止实验。酸液储罐3中硫酸浓度为0.39mol/L，碱液储罐8中氢氧化钾浓度为0.80mol/L，91.9%噻二唑保留在料液储罐4中，料液脱盐过程能耗为215w.h/mol，脱盐电流效率为72.90%。
实施例3：采用BM-AM-CM三隔室双极膜电渗析***，参见图4。本实施例所采用的噻二唑生产废水中硫酸钾含量为80g/L、噻二唑含量为1.0g/L，酸、碱室18中分别注入0.1mol/L稀酸、稀碱，电极液室17中注入0.5mol/L硫酸钠。在膜面流速为5cm/s、电流密度为50mA/cm2操作条件下，采用间歇操作模式运行，运行90min后料液储罐4中溶液电导率降至7.49mS/cm终止实验。酸液储罐3中硫酸浓度为0.42mol/L，碱液储罐8中氢氧化钾浓度为0.85mol/L，94.6%噻二唑保留在料液储罐4中，料液脱盐过程能耗为180w.h/mol，脱盐电流效率为68.58%。
实施例4：采用BM-AM-CM三隔室双极膜电渗析***，参见图4。本实施例所采用的噻二唑生产废水中硫酸钾含量为80g/L、噻二唑含量为1.0g/L，酸室15、碱室18中分别注入蒸馏水，电极液室17中注入0.5mol/L硫酸钠。在膜面流速为5cm/s、电流密度为30mA/cm2操作条件下，采用间歇操作模式运行，运行150min后料液储罐4中溶液电导率降至5.53mS/cm终止实验。酸液储罐3中硫酸浓度为0.38mol/L，碱液储罐8中氢氧化钾浓度为0.78mol/L，87.2%噻二唑保留在料液储罐4中，料液脱盐过程能耗为154w.h/mol，脱盐电流效率为72.79%。
实施例5：采用BM-AM-CM三隔室双极膜电渗析***，参见图4。本实施例所采用的噻二唑生产废水中硫酸钾含量为80g/L、噻二唑含量为1.0g/L，酸室15、碱室18中分别注入蒸馏水，电极液室17中注入0.5mol/L硫酸钠。在膜面流速为5cm/s、电流密度为70mA/cm2操作条件下，采用间歇操作模式运行，运行60min后料液储罐4中溶液电导率降至6.81mS/cm终止实验。酸液储罐3中硫酸浓度为0.38mol/L，碱液储罐8中氢氧化钾浓度为0.77mol/L，91.0%噻二唑保留在料液储罐4中，料液脱盐过程能耗为293w.h/mol，脱盐电流效率为75.02%。
实施例1-5双极膜电渗析处理装置也可采用多级连续操作模式。
以上实施例产出的酸、碱再经浓缩后，均能满足噻二唑的生产原料的使用标准，但从噻二唑双极膜电渗析处理装置的膜堆成本以及设备能耗考虑，实施例3是最为经济实用的实施例。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种噻二唑生产废水处理方法，其特征在于，包括噻二唑双极膜电渗析处理装置（5），噻二唑双极膜电渗析处理装置（5）中设有碱室（18）、料室（16）、酸室（15）以及电极液室（17），包括以下步骤：
步骤一：向料室（16）中输入噻二唑生产废水，向碱室（18）中输入0-0.05mol/L稀碱液，向酸室（15）输入0-0.05mol/L稀酸液，向电极液室（17）中输入0.3-0.5mol/L硫酸钠溶液；
步骤二：将噻二唑双极膜电渗析处理装置（5）通电运行，将电流密度控制在30-70mA/cm2之间；
步骤三：将酸室（15）中的酸液进行电渗析浓缩得到浓酸液，将碱室（18）中的碱液进行电渗析浓缩得到浓碱液；
步骤四：分别对浓酸液、浓碱液以及经电渗析脱盐的含噻二唑水溶液进行蒸发浓缩。
2.如权利要求1所述的噻二唑生产废水处理方法，其特征在于，噻二唑双极膜电渗析处理装置（5）包括膜堆，膜堆中包含有至少一个膜堆单元，膜堆单元中设置有相互间隔的双极膜（19）、阳离子交换膜（20）和阴离子交换膜（21），双极膜（19）、阳离子交换膜（20）和阴离子交换膜（21）将膜堆单元分隔成依次相互间隔的碱室（18）、料室（16）和酸室（15），膜堆的两端部设有电极板，电极板与膜堆单元之间设有电极液室（17），膜堆中设有用于分隔末端膜堆单元和电极液室（17）的双极膜（19），还包括用于向电极板供电的电源（6）。
3.如权利要求2所述的噻二唑生产废水处理方法，其特征在于，在步骤二和步骤三之间：噻二唑双极膜电渗析处理装置（5）运行时，电源（6）持续向电极板供电，并监测料液储罐（4）中的溶液电导率，当经电渗析脱盐的含噻二唑水溶液的电导率降至5-10mS/cm时，电源（6）停止向电极板供电。
4.如权利要求2所述的噻二唑生产废水处理方法，其特征在于，所述电极板包括阴极板（23）和阳极板（24），阴极板（23）和阳极板（24）分别位于膜堆的两端，膜堆单元位于阳极板（24）和阴极板（23）之间，电源（6）为直流电源，直流电源的正极与阳极板（24）电连接，直流电源的负极与阴极板（23）电连接，膜堆单元设有多个，多个膜堆单元依次排列。
5.如权利要求4所述的噻二唑生产废水处理方法，其特征在于，还包括溶液罐，溶液罐包括用于容纳酸室（15）中酸液的酸液储罐（3），以及用于容纳碱室（18）中碱液的碱液储罐（8），以及用于向料室（16）供给噻二唑生产废水的料液储罐（4），以及用于向电极液室（17）供给电极液的电极液储罐（7），还包括用于输送溶液罐中溶液的循环泵（10）。
6.如权利要求5所述的噻二唑生产废水处理方法，其特征在于，在步骤一中：噻二唑生产废水向料液储罐（4）中输送，硫酸钠溶液向电极液储罐（7）中输送，稀碱液向碱液储罐（8）中输送，稀酸液向酸液储罐（3）中输送，并经由循环泵（10）进行循环输送，将膜面流速控制在3-7cm/s之间。
7.如权利要求5所述的噻二唑生产废水处理方法，其特征在于，还包括用于对酸液储罐（3）中酸液进行电渗析浓缩的酸液电渗析处理装置（11），以及用于收集酸液电渗析处理装置（11）中浓酸液的浓酸液储罐（13），以及对浓酸液储罐（13）中浓酸液进行蒸发浓缩的酸液蒸发装置（2）。
8.如权利要求7所述的噻二唑生产废水处理方法，其特征在于，还包括用于对碱液储罐（8）中的碱液进行电渗析浓缩的碱液电渗析处理装置（12），以及用于收集碱液电渗析处理装置（12）中浓碱液的浓碱液储罐（14），以及对浓碱液储罐（14）中浓碱液进行蒸发浓缩的碱液蒸发装置（9）。
9.如权利要求8所述的噻二唑生产废水处理方法，其特征在于，还包括用于对料液储罐（4）中经脱盐的含噻二唑水溶液进行蒸发浓缩的噻二唑浓缩装置（1）。
10.如权利要求9所述的噻二唑生产废水处理方法，其特征在于，在步骤四中；由酸液蒸发装置（2）对浓酸液进行蒸发浓缩，由碱液蒸发装置（9）对浓碱液进行蒸发浓缩，由噻二唑浓缩装置（1）对含噻二唑水溶液进行蒸发浓缩。
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