CN115110169B - 一种基于冷却控制法的聚四氟乙烯微细纤维的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于冷却控制法的聚四氟乙烯微细纤维的制造方法，该制造方法包含以下步骤：首先将聚四氟乙烯分散粉末与助挤油剂混合以制备糊料，并将该糊料静置于温度45℃～60℃环境中；接着将静置后的糊料倒入预成型装置，加压制成预成型体；再挤压成型；然后压延加工获得压延膜；然后将压延膜进行高温除油、高温热牵伸获得高温烧结膜；再将高温烧结膜输送至冷却装置以冷却烧结膜；最后将经冷却加工的烧结膜喂入裂膜装置、再经分梳针辊分梳加工制备获得结晶度低、分子链取向度高的聚四氟乙烯微细纤维。本发明的制造方法，具有工艺简单的特点。
Description
技术领域
本发明涉及聚四氟乙烯纤维技术领域，具体涉及一种基于冷却控制法的聚四氟乙烯微细纤维的制造方法。
背景技术
聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)分子链表面的氟原子呈螺旋型排列，赋予聚四氟乙烯极好的化学稳定性，除熔融碱金属和自身氟化物外，不溶于其他任何溶剂，有“塑料王”之称。此外，聚四氟乙烯还具有优异的耐高低温性能，能在-260℃～260℃的环境中长期工作。极好的耐腐蚀性和优异的热稳定性使得聚四氟乙烯在工业除尘领域，尤其是在垃圾焚烧烟尘过滤领域具有广泛应用。
用于制备工业除尘滤料的聚四氟乙烯纤维采用裂膜技术制备获得。
专利CN106637451公布了一种聚四氟乙烯微纤维的制备方法，该技术基于常规聚四氟乙烯膜裂纤维成型工艺，将制备获得的膜裂纤维再次进行牵伸、开纤加工以降低纤维的细度。然而该技术在二次牵伸、开纤过程中易造成初始膜裂纤维断裂，造成断纤量增加、成品率降低。专利CN106637680公布了一种基于膜裂法的聚四氟乙烯长丝无纺布及其制备工艺，该技术采用裂割工艺将压延膜切割成多根连续长丝，再将该长丝均匀铺置于成网机并与其他材料混合以制备无纺布材料。专利CN103451758公布了一种聚四氟乙烯超细纤维制备技术，该技术采用硅油作为添加剂添加至助挤油剂中，并采用增加分梳装置表面植针密度的方法以制备细度<1D的聚四氟乙烯纤维。在技术工艺中，高植针密度的分梳装置穿刺烧结膜时易造成作用力分散，增加聚四氟乙烯膜裂纤维的分支纤维含量。
现有技术中，聚四氟乙烯微细纤维成型工艺方面作出较多的努力，但已有技术存在工艺复杂或造成纤维尺寸均匀性降低的问题未见有解决方案。
因此，设计一种工艺简单的聚四氟乙烯微细纤维的制造方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于冷却控制法的聚四氟乙烯微细纤维的制造方法。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：该制造方法包含以下步骤：
S1：将聚四氟乙烯分散粉末与助挤油剂混合以制备糊料，并将该糊料静置于温度45℃～60℃环境中；
S2：接着将静置后的糊料倒入预成型装置，首先在压力为3～10MPa，温度为室温的条件下加压制成预成型体；再经压力为8～15MPa，温度为室温条件下挤压成型；然后以温度为室温，轧辊线隔距为0.01～0.5mm的条件下压延加工获得压延膜；
S3：将压延膜进行高温除油、高温热牵伸获得高温烧结膜；所述高温除油的温度为200℃～250℃；所述高温热牵伸的温度为380℃～420℃；所述高温热牵伸的输入速度为4～6m/min，输出速度为30～60m/min，出热牵伸区域的高温烧结膜温度为150℃～300℃；所述烧结膜输入速度为30～60m/min，聚四氟乙烯微细纤维的细度为0.5～25dtex，结晶度为20％～50％，分子链取向度>95％；
S4：再将高温烧结膜输送至冷却装置以冷却烧结膜；所述冷却烧结膜的输入速度、输出速度均为30～60m/min，冷却速率范围10℃/s～200℃/s；
S5：最后将经冷却加工的烧结膜喂入裂膜装置、再经分梳针辊分梳加工制备获得结晶度低、分子链取向度高的聚四氟乙烯微细纤维。
步骤S1的原理为：将聚四氟乙烯分散粉末与助挤油剂混合，油剂中的短分子链烷烃油剂进入聚四氟乙烯长分子连间隙、使得聚四氟乙烯分子链间隙增加，进而提高聚四氟乙烯分子链相对滑移能力，有利于后道加工。
步骤S2原理为：粉末状聚四氟乙烯糊料需先经预成型加工以提高聚四氟乙烯颗粒间的相互缠结能力，制得连续状棒材；再将该棒材经过挤压成型加工，大量聚四氟乙烯分子链从分散颗粒内部被抽出、形成原纤，聚四氟乙烯原纤包裹缠结聚四氟乙烯分散颗粒使得颗粒间相互堆砌更加紧密；接着将细棒状聚四氟乙烯挤压成型体经过一对轧辊加工形成宽带状连续压延膜，以供后道膜裂成纤。
步骤S3原理为：压延膜经过高温除油加工，使得S1中混合的油剂从聚四氟乙烯材料中蒸发出去，以免油剂影响聚四氟乙烯材料的结构和性能；接着，经除油的压延膜再输送至热牵伸装置进行热牵伸加工，在热牵伸工艺中，聚四氟乙烯呈熔融态，聚四氟乙烯分子链发生重新排列，分子链沿牵伸作用力方向排列，有利于后道裂膜成纤。
步骤S4原理为：压延膜经热牵伸加工后制成聚四氟乙烯烧结膜，该烧结膜出热牵伸区后温度比较高(>300℃)，此时烧结膜内聚四氟乙烯分子链仍处于剧烈运动状态；在常规状态下，在热牵伸区的聚四氟乙烯分子链高度取向排列，但出牵伸区后，聚四氟乙烯分子链由于发生剧烈不规则运动，高度取向排列会发生改变，易致使后道裂膜成纤时梳理弹性针布发生滑移，降低聚四氟乙烯裂膜纤维的成品率；通过冷却速率调控技术，使得出牵伸区的烧结膜以一定的速度冷却以调控烧结膜内聚四氟乙烯分子链的取向排列，提高后道裂膜成纤效率，同时提高聚四氟乙烯裂膜纤维的成品率。
步骤S5原理为：经过冷却技术加工的烧结膜，其内部聚四氟乙烯分子链仍处于高度取向排列状态，该工艺中的裂膜装置先将烧结膜进行初步裂割，然后再在梳理弹性针布的作用下***成细旦聚四氟乙烯膜裂纤维，同时有效提高聚四氟乙烯裂膜纤维成品率。
优选地，所述聚四氟乙烯分散粉末为分子量百万级及以上的分散颗粒。
优选地，所述助挤油剂为航空煤油。
优选地，所述聚四氟乙烯分散粉末与助挤油剂的质量比为100:10～30。
优选地，所述糊料的静置时间为15～60小时。
优选地，所述挤压成型、压延加工获得的压延膜厚度为100μm～200μm。
本发明的聚四氟乙烯微细纤维制造方法，解决了问题，具有以下优点：本发明采用的冷却控制技术对出热牵伸区域的高温烧结膜进行冷却速率调控，以降低烧结膜内分子链排列规整度、提高分子链取向度，烧结膜再经裂膜、分梳加工制成聚四氟乙烯微细纤维，工艺流程简单。
附图说明
图1为本发明制造方法工艺流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供技术方案：一种基于冷却控制法的聚四氟乙烯微细纤维的制造方法，包括：
实施例1
①将分子量为七百万级的聚四氟乙烯分散粉末与助挤油剂以一定的质量比例混合，两者按质量比例100:20均匀混合获得糊料，再将该糊料静置于温度为55℃环境中45小时；
②再将静置后的糊料倒入预成型装置，加压制成预成型体，再经挤压成型、压延加工获得厚度为150μm的压延膜；
③然后将压延膜经温度为220℃的箱体以蒸发航空煤油，再经温度为390℃箱体进行热牵伸获得高温烧结膜(热牵伸的输入速度为4m/min，输出速度为40m/min，出热牵伸区域的高温烧结膜温度为180℃)；
④之后将高温烧结膜输送至冷却装置(输入速度为40m/min，输出速度为40m/min，冷却速率为60℃/s)以冷却烧结膜；
⑤最后将经冷却加工的烧结膜喂入裂膜装置(烧结膜输入速度为40m/min)、再经分梳针辊分梳加工制备获得结晶度低(结晶度为45％)、分子链取向度高(分子链取向度96％)的聚四氟乙烯微细纤维；聚四氟乙烯微细纤维的细度为12dtex。
对比实施例1
1将分子量为七百万级的聚四氟乙烯分散粉末与助挤油剂以一定的质量比例混合，两者按质量比例100:20均匀混合获得糊料，再将该糊料静置于温度为55℃环境中45小时；
②再将静置后的糊料倒入预成型装置，加压制成预成型体，再经挤压成型、压延加工获得厚度为150μm的压延膜；
③然后将压延膜经温度为280℃的箱体以蒸发航空煤油，再经温度为440℃箱体进行热牵伸获得高温烧结膜(热牵伸的输入速度为4m/min，输出速度为40m/min，出热牵伸区域的高温烧结膜温度为220℃)；
④之后将高温烧结膜输送至冷却装置(输入速度为40m/min，输出速度为40m/min，冷却速率为20℃/s)以冷却烧结膜；
⑤最后将经冷却加工的烧结膜喂入裂膜装置(烧结膜输入速度为40m/min)、再经分梳针辊分梳加工制备获得结晶度低(结晶度为60％)、分子链取向度高(分子链取向度92％)的聚四氟乙烯微细纤维；聚四氟乙烯微细纤维的细度为28dtex。
对比实施例2
①将分子量为七百万级的聚四氟乙烯分散粉末与助挤油剂以一定的质量比例混合，两者按质量比例100:20均匀混合获得糊料，再将该糊料静置于温度为55℃环境中45小时；
②再将静置后的糊料倒入预成型装置，加压制成预成型体，再经挤压成型、压延加工获得厚度为150μm的压延膜；
③然后将压延膜经温度为220℃的箱体以蒸发航空煤油，再经温度为390℃箱体进行热牵伸获得高温烧结膜(热牵伸的输入速度为4m/min，输出速度为40m/min，出热牵伸区域的高温烧结膜温度为180℃)；
④之后将高温烧结膜输送至冷却装置(输入速度为40m/min，输出速度为40m/min，冷却速率为80℃/s)以冷却烧结膜；
⑤最后将经冷却加工的烧结膜喂入裂膜装置(烧结膜输入速度为40m/min)、再经分梳针辊分梳加工制备获得结晶度低(结晶度为39％)、分子链取向度高(分子链取向度97％)的聚四氟乙烯微细纤维；聚四氟乙烯微细纤维的细度为10dtex。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (5)
1.一种基于冷却控制法的聚四氟乙烯微细纤维的制造方法，其特征在于，该制造方法包含以下步骤：
S1：将聚四氟乙烯分散粉末与助挤油剂混合以制备糊料，并将该糊料静置于温度45℃~60℃环境中；
S2：接着将静置后的糊料倒入预成型装置，首先在压力为3~10MPa，温度为室温的条件下加压制成预成型体；再经压力为8~15MPa，温度为室温条件下挤压成型；然后以温度为室温，轧辊线隔距为0.01~0.5mm的条件下压延加工获得压延膜；
S3：将压延膜进行高温除油、高温热牵伸获得高温烧结膜；所述高温除油的温度为200℃~250℃；所述高温热牵伸的温度为380℃~420℃；所述高温热牵伸的输入速度为4~6m/min，输出速度为30~60m/min，出热牵伸区域的高温烧结膜温度为150℃~300℃；
S4：再将高温烧结膜输送至冷却装置以冷却烧结膜；所述冷却烧结膜的输入速度、输出速度均为30~60m/min，冷却速率范围10℃/s~200℃/s；
S5：最后将经冷却加工的烧结膜喂入裂膜装置、再经分梳针辊分梳加工制备获得结晶度低、分子链取向度高的聚四氟乙烯微细纤维；所述烧结膜输入速度为30~60m/min，聚四氟乙烯微细纤维的细度为0.5~25dtex，结晶度为20%~50%，分子链取向度>95%；
所述助挤油剂为航空煤油。
2.根据权利要求1所述的基于冷却控制法的聚四氟乙烯微细纤维的制造方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯分散粉末为分子量百万级及以上的分散颗粒。
3.根据权利要求1所述的基于冷却控制法的聚四氟乙烯微细纤维的制造方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯分散粉末与助挤油剂的质量比为100:10~30。
4.根据权利要求1所述的基于冷却控制法的聚四氟乙烯微细纤维的制造方法，其特征在于，所述糊料的静置时间为15~60小时。
5.根据权利要求1所述的基于冷却控制法的聚四氟乙烯微细纤维的制造方法，其特征在于，所述挤压成型、压延加工获得的压延膜厚度为100μm~200μm。
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