CN115109442A - 一种耐原子氧涂覆液及其制备涂覆方法 - Google Patents

一种耐原子氧涂覆液及其制备涂覆方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐原子氧涂覆液及其制备涂覆方法，包括水合硝酸铝、三乙醇胺、乙醇、去离子水、磷酸钠水溶液和氨丙基三甲氧基硅烷，将氨丙基三甲氧基硅烷在去离子水中水解形成混合溶液Ⅰ，将水合硝酸铝溶解于三乙醇胺、乙醇和去离子水的混合溶剂中，再依次加入磷酸钠水溶液和乙醇混合，形成混合溶液Ⅱ，继而将混合溶液Ⅰ加入混合溶液Ⅱ中搅拌、静置，得到涂覆液，最后将涂覆液涂覆于产品表面并利用高温固化形成涂层。本发明所制备涂覆形成的涂层，可有效地抵抗原子氧侵蚀，耐原子氧性能极佳。

Description

一种耐原子氧涂覆液及其制备涂覆方法
技术领域
本发明属于耐原子氧涂覆液加工领域，具体涉及一种耐原子氧涂覆液及其制备涂覆方法。
背景技术
随着航天技术的发展，卫星、空间站等大型长寿命航天器的研制对国防建设及国家科技水平的提升都具有重要的战略意义。运行的低轨道航天器速度大，可能遭受原子氧、热循环、紫外辐照、带电粒子辐射等各种苛刻空间环境的作用。
其中，原子氧与材料相互作用比其它空间环境因素大得多，原子氧的损伤效应主要是与材料表面成份发生反应，导致材料解离、质损及机械性能下降，甚至可引起结构材料变形、光学和电学性能改变及温控失效等，影响飞行器的使用寿命。而相对于高速运行的航天器，原子氧撞击的束流密度可达1015atoms/(s·cm2)。根据动能定理，原子氧的相对速度乘以其质量为其动能值，据计算原子氧的平均撞击能约为5eV，大部分化学键的活化能小于4eV，原子氧的撞击能量足以使许多材料的化学键断裂并发生反应。
目前，原子氧防护技术研究主要集中抗原子氧侵蚀新材料以及耐原子氧涂覆液两方面。针对耐原子氧涂覆液方面，以硅氧化物和氧化铝的原子氧防护性能最好，但是现有技术中用于形成耐原子氧涂覆液的制备过程复杂，并且所制得的涂覆层的耐原子氧性能不稳定，无法达到预期的原子氧防护效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐原子氧涂覆液及其制备涂覆方法，以解决涂覆液所形成的涂层耐原子氧性能差的问题。
本发明的一种耐原子氧涂覆液是这样实现的：
一种耐原子氧涂覆液，按质量份数计包括以下组分：
水合硝酸铝6-16份、三乙醇胺4-12份、乙醇10-25份、去离子水Ⅰ35-50份、磷酸钠水溶液5-12份和混合溶液Ⅰ10-25份；
其中，所述混合溶液Ⅰ按质量份数计包括以下组分：氨丙基三甲氧基硅烷10-25份和去离子水Ⅱ20-35份。
进一步的，所述磷酸钠水溶液为10％磷酸钠水溶液。
其次，本发明还提供了一种耐原子氧涂覆液的制备涂覆方法，包括以下步骤：
S1：将氨丙基三甲氧基硅烷加入去离子水Ⅱ中加热搅拌，使氨丙基三甲氧基硅烷充分水解，得到混合溶液Ⅰ；
S2：将去离子水Ⅰ、三乙醇胺和部分乙醇混合，得到混合溶剂；
S3：将水合硝酸铝加入混合溶剂中加热搅拌，使水合硝酸铝充分溶解；
S4：将磷酸钠水溶液和剩余乙醇加入步骤S3所得到的溶液中搅拌混合，得到混合溶液Ⅱ；
S5：将混合溶液Ⅰ加入混合溶液Ⅱ中搅拌混合，继而静置，即可得到溶胶状的涂覆液；
S6：将涂覆液涂覆于产品表面，高温固化形成耐原子氧侵蚀的涂层。
进一步的，步骤S1中，加热温度为55-65℃，氨丙基三甲氧基硅烷的水解反应时间为1-1.5h。
进一步的，步骤S3中，加热温度为50-55℃。
进一步的，步骤S4中，搅拌时间为0.5h，所得到混合溶液Ⅱ的pH值为4-5。
进一步的，步骤S4中所加入的乙醇份数至少是步骤S2中所加入的乙醇份数的两倍。
进一步的，步骤S5中，搅拌时间为0.5h，静置时间为10-12h。
进一步的，步骤S6中，固化的温度为135-165℃。
采用了上述技术方案后，本发明具有的有益效果为：
本发明采用氧化铝改性硅氧烷制备的耐原子氧涂覆液，不仅组分种类少，制备方式简单易操作，而且在将其涂覆于产品表面经过高温固化形成耐原子氧涂层，所产生的交联固化产物结构稳定，可有效地抵抗原子氧侵蚀，耐原子氧性能极佳。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。
因此，以下对本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
一种耐原子氧涂覆液，按质量份数计包括以下组分：水合硝酸铝6-16份、三乙醇胺4-12份、乙醇10-25份、去离子水Ⅰ35-50份、磷酸钠水溶液5-12份和混合溶液Ⅰ10-25份。
其中，乙醇和去离子水Ⅰ作为溶剂，三乙醇胺作为缓冲剂，磷酸钠水溶液和混合溶液Ⅰ则作为助剂。
所述混合溶液Ⅰ按质量份数计包括以下组分：氨丙基三甲氧基硅烷10-25份和去离子水Ⅱ20-35份。
在混合溶液Ⅰ中，去离子水Ⅱ作为溶剂，用于实现氨丙基三甲氧基硅烷的水解。
所述磷酸钠水溶液选用质量分数为10％磷酸钠水溶液。
磷酸钠水溶液作为助剂，用于调节pH值。
其次，本实施例还提供了一种耐原子氧涂覆液的制备涂覆方法耐原子氧涂覆液，包括以下步骤：
S1：将氨丙基三甲氧基硅烷加入去离子水Ⅱ中加热搅拌，使氨丙基三甲氧基硅烷充分水解，得到混合溶液Ⅰ。
其中，加热温度为55-65℃，氨丙基三甲氧基硅烷的水解反应时间为1-1.5h。
在此水解过程中，氨丙基三甲氧基硅烷中的硅氧烷结构在水溶液中水解交联，得到交联产物Ⅰ，反应式如下：
Figure BDA0003754695050000041
S2：将去离子水Ⅰ、三乙醇胺和部分乙醇混合，得到混合溶剂。
其中，三乙醇胺作为pH调节缓冲剂，避免溶液体系中pH值的波动过大，可以有效提升氧化铝颗粒的均匀性。
S3：将水合硝酸铝加入混合溶剂中加热搅拌，使水合硝酸铝充分溶解。
其中，加热温度为50-55℃。
S4：将磷酸钠水溶液和剩余乙醇加入步骤S3所得到的溶液中搅拌混合得到混合溶液Ⅱ。
磷酸钠水溶液作为pH值调节剂，其用于将步骤S3所得溶液的pH值调节为4-5，从而使该溶液中水合硝酸铝生成氢氧化铝凝胶，反应式如下：
Figure BDA0003754695050000051
通过磷酸钠水溶液的加入，可以调节步骤S3所得溶液的pH值，即调控该溶液中氢氧根的浓度，从而控制Al3+与氢氧根的反应速率，实现调控氧化铝颗粒大小的效果，避免因氧化铝颗粒过大产生自身团聚，导致掺杂效果降低。
步骤S4中所加入的乙醇份数至少是步骤S2中所加入的乙醇份数的两倍。
步骤S4中再次加入乙醇，能够调控该溶液的极性，利于形成溶胶。
S5：将混合溶液Ⅰ加入混合溶液Ⅱ中搅拌混合，继而静置，即可得到溶胶状的涂覆液。
其中，搅拌时间为0.5h，静置时间为10-12h。
S6：将涂覆液通过涂覆于产品表面，高温固化形成耐原子氧侵蚀的涂层。
涂覆方式可以选用但不仅限于浸润涂覆或淋膜涂覆。
其中，固化的温度为135-165℃。
在高温固化的过程中，交联产物Ⅰ中氨基结构与羟基结构反应，形成交叉网状交联结构的交联产物Ⅱ，从而提升交联产物结构的稳定性，增强了对原子氧的抵抗，其反应式如下：
Figure BDA0003754695050000052
同时在高温固化的过程中，氢氧化铝溶胶会生成氧化铝，反应式如下：
Figure BDA0003754695050000061
继而通过氧化铝改性硅氧烷，硅氧烷高温下交联表面会产生缺陷，氧化铝可改善交联产物Ⅱ表面的平整度，增加硅氧烷抵抗原子氧侵蚀能力。
若直接选用成品氧化铝颗粒，很容易造成其在涂覆液中分布不均的情况。本发明则通过溶胶凝胶的方法制备无机氧化铝颗粒，并通过加入三乙醇胺缓冲架提升氧化铝颗粒的均匀性，从而有效地填充硅氧烷交联固化后产生的表面缺陷，提高硅氧烷抵抗原子氧侵蚀能力。
实施例1
S1：将10份氨丙基三甲氧基硅烷加入20份去离子水Ⅱ中加热至65℃搅拌水解，得到混合溶液Ⅰ，其中水解时间为1h；
S2：将45份去离子水Ⅰ、8份三乙醇胺和5份乙醇混合，得到混合溶剂；
S3：将15份水合硝酸铝加入混合溶剂中加热至55℃搅拌溶解；
S4：将10份质量分数为10％的磷酸钠水溶液和10份乙醇加入步骤S3所得到的溶液中搅拌混合，搅拌时间为0.5h，得到混合溶液Ⅱ；
S5：将混合溶液Ⅰ加入混合溶液Ⅱ中搅拌混合，搅拌时间为0.5h，继而静置12h，即可得到溶胶状的涂覆液；
S6：将涂覆液通过浸润涂覆的方式涂覆于聚酰亚胺薄膜表面，160℃高温固化形成耐氧原子侵蚀的涂层。
实施例2
S1：将15份氨丙基三甲氧基硅烷加入20份去离子水Ⅱ中加热至65℃搅拌水解，得到混合溶液Ⅰ，其中水解时间为1.5h；
S2：将40份去离子水Ⅰ、6份三乙醇胺和4份乙醇混合，得到混合溶剂；
S3：将10份水合硝酸铝加入混合溶剂中加热至55℃搅拌溶解；
S4：将8份质量分数为10％的磷酸钠水溶液和10份乙醇加入步骤S3所得到的溶液中搅拌混合，搅拌时间为0.5h，得到混合溶液Ⅱ；
S5：将混合溶液Ⅰ加入混合溶液Ⅱ中搅拌混合，搅拌时间为0.5h，继而静置12h，即可得到溶胶状的涂覆液；
S6：将涂覆液通过浸润涂覆的方式涂覆于聚酰亚胺薄膜表面，160℃高温固化形成耐氧原子侵蚀的涂层。
实施例3
S1：将10份氨丙基三甲氧基硅烷加入20份去离子水Ⅱ中加热至65℃搅拌水解，得到混合溶液Ⅰ，其中水解时间为1.5h；
S2：将45份去离子水Ⅰ、5份三乙醇胺和5份乙醇混合，得到混合溶剂；
S3：将15份水合硝酸铝加入混合溶剂中加热至55℃搅拌溶解；
S4：将9份质量分数为10％的磷酸钠水溶液和10份乙醇加入步骤S3所得到的溶液中搅拌混合，搅拌0.5h，得到混合溶液Ⅱ；
S5：将混合溶液Ⅰ加入混合溶液Ⅱ中搅拌混合，搅拌时间为0.5h，继而静置12h，即可得到溶胶状的涂覆液；
S6：将涂覆液通过浸润涂覆的方式涂覆于聚酰亚胺薄膜表面，160℃高温固化形成耐氧原子侵蚀的涂层。
对比例1
现有的一种抗原子氧涂层溶液剂抗原子氧涂层的制备方法：
将50g乙醇、10g正硅酸乙酯、0.5g纳米氧化硅、0.3g纳米氧化铝、5gKH-570、1g去离子水和0.1g醋酸，混合后用磁力搅拌机搅拌200min，得到混合溶液。将混合溶液静置100min，倒入容器中密封，40h后，倒出部分混合溶液用于涂层。
涂层采用提拉法制备，提拉速度为10cm/min，提拉次数为10次，提拉间隙为5min。继而在空气中干燥20min，放入热处理炉中，温度为120℃进行热处理60min。将该涂层覆于聚酰亚胺薄膜表面。
对比例2
现有的一种耐原子氧涂层及方法：
a)AlOOH溶胶的制备：
(1)将5.26g异丙醇铝加入到40g无水乙醇中，在角速度400rpm下搅拌1h；
(2)取50g纯水加入到圆底烧瓶中加热到80℃；
(3)将(1)获得的混合液加入到纯水中，在角速度100rpm下磁力搅拌1.5h，获得勃姆石沉淀；
(4)向(3)获得混合液中滴加8ml 1M HNO3，使勃姆石沉淀完全溶解，测定pH为3；
(5)将溶液升高至90℃，冷凝回流24h，获得AlOOH溶胶。
b)SiO2溶胶的制备：
(1)将18g正硅酸乙脂加入到100无水乙醇中，在角速度400rpm下搅拌0.5h；
(2)向(1)获得溶液中滴加11g0.5M HCl，在角速度400rpm下磁力搅拌2h，测定pH为3.5，获得SiO2溶胶。
c)底层溶胶的制备：
(1)将60g SiO2溶胶加入到60g AlOOH溶胶中，搅拌0.5h；
(2)向(1)获得溶液中加入3g KH560，在80℃下冷凝回流4h获得底层溶胶。
d)面层溶胶的制备：
(1)将60g SiO2溶胶加入到60g AlOOH溶胶中，搅拌0.5h；
(2)向(1)获得溶液中加入6g In2O3(粒径为10～20nm)，搅拌分散2h获得面层溶胶。
e)双层无机氧化物涂层的制备：
(1)使用脱脂纱布蘸取无水乙醇对聚酰亚胺表面进行洁净；
(2)使用无尘布蘸取底层溶胶，刷涂于聚酰亚胺表面，刷涂2遍可获得透明无机氧化物涂层，厚度为1μm。
(3)使用无尘布蘸取面层溶胶，刷涂于聚酰亚胺表面，刷涂2遍可获得透明无机氧化物涂层，厚度为4μm。
上述实施例1、实施例2、实施例3和对比例1中，聚酰亚胺薄膜表面的涂层厚度控制在500nm左右，并将未带耐原子氧涂覆液的聚酰亚胺薄膜以及实施例1、实施例2、实施例3和对比例1中带有耐原子氧涂层的聚酰亚胺薄膜进行耐原子氧性能测试，其中原子氧通量率为2.0×1016atom/(cm2·s)，累计通量为5.4×1025atom/cm2，并通过划格法测试涂层的附着力，并利用光学显微镜观察涂层的表面状态。
测试结果如下表所示：
Figure BDA0003754695050000091
其中，侵蚀率越低、涂层附着力等级越低、涂层表面状态越光滑，表明涂层的耐原子氧侵蚀性能越好。由上表可知，未涂覆原子氧涂层的聚酰亚胺薄膜受原子氧侵蚀严重，而对于四种带耐原子氧涂覆液的聚酰亚胺薄膜而言，实施例1、实施例2和实施例3的涂层的侵蚀率相较于对比例1低了77％以上，由此可知，本发明所形成的涂层的耐原子氧性能更佳。
上述实施例1、实施例2和实施例3中，聚酰亚胺薄膜表面的涂层厚度控制在500nm左右，对比例2中聚酰亚胺薄膜表面的涂层厚度为5μm，继而实施例1、实施例2、实施例3和对比例2中带有涂层的聚酰亚胺薄膜进行耐原子氧性能测试，其中原子氧通量率为1.5×1016atom/(cm2·s)，累计通量为5.4×1020atom/cm2，并通过划格法测试涂层的附着力，并利用光学显微镜观察涂层的表面状态。
测试结果如下表所示：
Figure BDA0003754695050000101
由上表可知，实施例1、实施例2和实施例3的涂层厚度约为对比例2涂层厚度的1/10时，亦可以达到与对比例2相似甚至是更好的耐原子氧性能。并且于对比例2相比，本发明的组分种类更少，制备涂覆方法更加简单，易操作，有效地提高了耐原子氧涂覆液的制备涂覆效率，降低了生产成本。
本发明采用含氨基的硅氧烷结构实现双固化交联机制，提升交联产物的稳定性，增强对原子氧侵蚀的抵抗。并且采用氧化铝改性硅氧烷，可以有效提升交联产物表面的平整度，减少表面缺陷，提升耐原子氧性能，适用于浸润涂覆工艺，有利于批量化生产。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种耐原子氧涂覆液，其特征在于，按质量份数计包括以下组分：
水合硝酸铝6-16份、三乙醇胺4-12份、乙醇10-25份、去离子水Ⅰ35-50份、磷酸钠水溶液5-12份和混合溶液Ⅰ10-25份；
其中，所述混合溶液Ⅰ按质量份数计包括以下组分：氨丙基三甲氧基硅烷10-25份和去离子水Ⅱ20-35份。
2.根据权利要求1所述的耐原子氧涂覆液，其特征在于，所述磷酸钠水溶液为10％磷酸钠水溶液。
3.如权利要求1或2所述的耐原子氧涂覆液的制备涂覆方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将氨丙基三甲氧基硅烷加入去离子水Ⅱ中加热搅拌，使氨丙基三甲氧基硅烷充分水解，得到混合溶液Ⅰ；
S2：将去离子水Ⅰ、三乙醇胺和部分乙醇混合，得到混合溶剂；
S3：将水合硝酸铝加入混合溶剂中加热搅拌，使水合硝酸铝充分溶解；
S4：将磷酸钠水溶液和剩余乙醇加入步骤S3所得到的溶液中搅拌混合，得到混合溶液Ⅱ；
S5：将混合溶液Ⅰ加入混合溶液Ⅱ中搅拌混合，继而静置，即可得到溶胶状的涂覆液；
S6：将涂覆液涂覆于产品表面，高温固化形成耐原子氧侵蚀的涂层。
4.根据权利要求3所述的耐原子氧涂覆液的制备涂覆方法，其特征在于，步骤S1中，加热温度为55-65℃，氨丙基三甲氧基硅烷的水解反应时间为1-1.5h。
5.根据权利要求3所述的耐原子氧涂覆液的制备涂覆方法，其特征在于，步骤S3中，加热温度为50-55℃。
6.根据权利要求3所述的耐原子氧涂覆液的制备涂覆方法，其特征在于，步骤S4中，搅拌时间为0.5h，所得到混合溶液Ⅱ的pH值为4-5。
7.根据权利要求3所述的耐原子氧涂覆液的制备涂覆方法，其特征在于，步骤S4中所加入的乙醇份数至少是步骤S2中所加入的乙醇份数的两倍。
8.根据权利要求3所述的耐原子氧涂覆液的制备涂覆方法，其特征在于，步骤S5中，搅拌时间为0.5h，静置时间为10-12h。
9.根据权利要求3所述的耐原子氧涂覆液的制备涂覆方法，其特征在于，步骤S6中，固化的温度为135-165℃。
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