CN115106061B - 一种凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于固体废弃物资源的高值化应用领域，特别涉及一种凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂的制备方法。本发明将石油焦在氮气气氛条件下煅烧，得到热解炭，将有机氟化铵盐溶液与盐酸溶液混合得混合酸性溶液，将热解炭材料加入混合酸性溶液中，搅拌分散，水热反应，制得片状活性炭材料；将片状活性炭材料、高粘凹凸棒石和助挤剂混合物加入真空练泥机中重复练泥，置于成型挤出机中制得蜂窝吸附剂，经高温微波干燥、煅烧，得到一种凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂材料。本发明制备的片状活性炭材料具有优异的表面活性，用于制备蜂窝吸附剂，不仅提高了蜂窝吸附剂的成型效率，而且使得蜂窝吸附剂拥有更优异的吸附性能和抗压强度。

Description

一种凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于固体废弃物资源的高值化应用领域，特别涉及一种凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂及其制备方法。
背景技术
目前，活性炭材料因具有孔径可调、表面官能团易于改性和吸附效率高等优点已被广泛用于挥发性有机化合物(VOCs)处理领域。活性炭原料来源广泛，其中石油焦价格低廉、含碳量高、含水量低、挥发分少及灰分低，是制备活性炭的一种优良原料。采取的工艺通常是将石油焦直接在高温条件下热解、活化加工制备而成，常用于吸附、催化等领域，采用该工艺生产的活性炭材料微观形貌大多呈现出微米级粒状结构。而活性炭的表面物化性质和孔隙结构是影响自身吸附性能至关重要的因素，传统方法制备的生物质活性炭颗粒，其表面性质用于吸附挥发性有机化合物(VOCs)，吸附效果不理想，有些有机物难以进入孔道结构。还需要额外改性处理，工艺复杂。
而相比于微米级粒状活性炭材料，片状炭材料具有更高孔隙率、高稳定性、高比表面积及低密度等特性而备受关注，其中代表性片状炭材料主要有石墨和石墨烯，但是依然存在生产成本高、蜂窝成型困难等问题而限制了其在VOCs吸附处理中的推广应用。
发明内容
针对背景技术中所存在的问题，本发明提供一种以石油焦为原料的凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂的低成本制备方法。
本发明采用的技术方案包括如下特征步骤：
1、将石油焦在氮气气氛，温度为650℃～850℃条件下煅烧2～6小时，冷却至室温，即制得热解炭材料；
2、将摩尔浓度为1.0～3.0摩尔/升有机氟化铵盐溶液与摩尔浓度为2.0～4.0摩尔/升盐酸溶液混合后得到混合酸性溶液，其中有机氟化铵盐溶液与盐酸溶液质量之比为0.1～0.5:1；将步骤1所制得的热解炭材料加入到上述混合酸性溶液中，其中热解炭材料与混合酸性溶液质量比为0.2～0.6:1；搅拌分散，在温度为170℃～200℃条件下水热5～8小时，冷却至室温后，过滤、洗涤至滤液pH值6～7，干燥，即制得一种片状活性炭材料；
步骤2所述的有机氟化铵盐溶液为四乙基氟化铵溶液、四丁基氟化铵溶液、苄基三甲基氟化铵溶液或四正丁基二氢三氟化铵溶液中的一种；
3、将步骤2所得的活性炭材料、高粘凹凸棒石和助挤剂混合物加入真空练泥机中重复练泥4～6次，其中活性炭材料与凹凸棒石质量之比为0.2～1:1；将真空练泥后的混合物置于成型挤出机中，制得蜂窝吸附剂，并在90℃～120℃条件下微波干燥30～60分钟；将干燥后的蜂窝吸附剂置于500℃～600℃条件下煅烧2～4小时，即得到一种凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂。
步骤3所述的助挤剂为甘油，助挤剂为粉体总质量之比0.05～0.1:1。
本发明的有益效果为：
1.本发明以固体废弃物石油焦为原料，采用有机氟化铵盐与盐酸混合酸性溶液水热法成功制备了一种片状活性炭材料，其优点在于：①在酸性水热条件下可以对石油焦热解炭材料起到除杂、活化的目的。一方面，除去了炭材料中的金属、金属氧化物、硅酸盐等杂质，有效提高了活性炭材料的纯度和比表面积，丰富了孔道结构；另一方面，对炭材料进行表面活化，提高了活性炭材料的表面活性。②空间位阻大的有机铵根离子首先吸附插层至石墨相活性炭层间，然后在高温、高压的水热条件下，有机物进行碳化反应将石墨相炭层撑开，最终形成一种类片状特殊形貌的活性炭材料，具有更高孔隙率、高稳定性、高比表面积，并且得到片状活性炭材料的表面性质更有利于挥发性有机化合物(VOCs)的吸附。与石墨和石墨烯等片状材料相比，本发明大幅降低了生产成本。
2.本发明在片状活性炭材料蜂窝成型过程中加入具有粘结剂功能的凹凸棒石高粘土，无需额外再加入有机粘结剂，降低了生产成本。此外，高粘凹凸棒石具有优异的吸附和增强-增韧功能，与片状活性炭材料复合制备的蜂窝吸附剂，不仅提高了蜂窝吸附剂的成型效率，而且使得蜂窝吸附剂拥有更优异的吸附性能和抗压强度。
附图说明
图1为石油焦直接热解生成的炭材料的扫描电镜(SEM)照片。
图2为实施例4中步骤2制得的石油焦热解炭材料在有机氟化铵盐与盐酸混合酸性溶液水热条件下直接生成的片状活性炭材料SEM照片。
图3为实施例4中的凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂的SEM照片。
图4为实施例4中的凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂的透射电镜(TEM)照片。从图中可以看出片状活性炭材料中含有大量微孔结构。
具体实施方式
实施例1
1、将10.0千克石油焦在氮气气氛，温度为650℃条件下煅烧6小时，冷却至室温，即制得一种热解炭材料；
2、将5.0千克摩尔浓度为1.0摩尔/升四乙基氟化铵溶液与10.0千克摩尔浓度为4.0摩尔/升盐酸溶液混合后得到混合酸性溶液；取3.0千克步骤1所制得的热解炭材料加入到上述混合酸性溶液中；搅拌分散，在温度为170℃条件下水热8小时，冷却至室温后，过滤、洗涤至滤液pH值为6.0，干燥，即制得一种片状活性炭材料；
3、将1.0千克步骤2所得的活性炭材料、5.0千克高粘凹凸棒石和0.3千克甘油混合物加入真空练泥机中重复练泥4次；将真空练泥后的混合物置于成型挤出机中，制得蜂窝吸附剂，并在90℃条件下微波干燥60分钟；将干燥后的蜂窝吸附剂置于600℃条件下煅烧2小时，即得到一种凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂。
实施例2
1、将10.0千克石油焦在氮气气氛，温度为850℃条件下煅烧2小时，冷却至室温，即制得一种热解炭材料；
2、将1.0千克摩尔浓度为3.0摩尔/升四丁基氟化铵溶液与10.0千克摩尔浓度为2.0摩尔/升盐酸溶液混合后得到混合酸性溶液；取6.6千克步骤1所制得的热解炭材料加入到上述混合酸性溶液中；搅拌分散，在温度为200℃条件下水热5小时，冷却至室温后，过滤、洗涤至滤液pH值为6.5，干燥，即制得一种片状活性炭材料；
3、将1.0千克步骤2所得的活性炭材料、1.0千克高粘凹凸棒石和0.2千克甘油混合物加入真空练泥机中重复练泥6次；将真空练泥后的混合物置于成型挤出机中，制得蜂窝吸附剂，并在120℃条件下微波干燥30分钟；将干燥后的蜂窝吸附剂置于500℃条件下煅烧4小时，即得到一种凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂。
实施例3
1、将10.0千克石油焦在氮气气氛，温度为750℃条件下煅烧4小时，冷却至室温，即制得一种热解炭材料；
2、将3.0千克摩尔浓度为2.0摩尔/升四正丁基二氢三氟化铵溶液与10.0千克摩尔浓度为3.0摩尔/升盐酸溶液混合后得到混合酸性溶液；取5.2千克步骤1所制得的热解炭材料加入到上述混合酸性溶液中；搅拌分散，在温度为185℃条件下水热6.5小时，冷却至室温后，过滤、洗涤至滤液pH值为7，干燥，即制得一种片状活性炭材料；
3、将1.0千克步骤2所得的活性炭材料、1.67千克高粘凹凸棒石和0.2千克甘油混合物加入真空练泥机中重复练泥5次；将真空练泥后的混合物置于成型挤出机中，制得蜂窝吸附剂，并在105℃条件下微波干燥45分钟；将干燥后的蜂窝吸附剂置于550℃条件下煅烧3小时，即得到一种凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂。
实施例4
1、将10.0千克石油焦在氮气气氛，温度为800℃条件下煅烧3小时，冷却至室温，即制得一种热解炭材料；
2、将2.0千克摩尔浓度为2.5摩尔/升苄基三甲基氟化铵溶液与10.0千克摩尔浓度为3.5摩尔/升盐酸溶液混合后得到混合酸性溶液；取3.6千克步骤1所制得的热解炭材料加入到上述混合酸性溶液中；搅拌分散，在温度为180℃条件下水热7小时，冷却至室温后，过滤、洗涤至滤液pH值为6，干燥，即制得一种片状活性炭材料；
3、将1.0千克步骤2所得的活性炭材料、2.0千克高粘凹凸棒石和0.25千克甘油混合物加入真空练泥机中重复练泥5次；将真空练泥后的混合物置于成型挤出机中，制得蜂窝吸附剂，并在110℃条件下微波干燥30分钟；将干燥后的蜂窝吸附剂置于600℃条件下煅烧3小时，即得到一种凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂。
对比例1
在对比例1中，将实施例4中的步骤2删除，其他工艺条件不变，具体操作步骤如下：
1、将10.0千克石油焦在氮气气氛，温度为800℃条件下煅烧3小时，冷却至室温，即制得一种热解炭材料；
2、将1.0千克步骤1所得的热解炭材料、2.0千克高粘凹凸棒石和0.25千克甘油混合物加入真空练泥机中重复练泥5次；将真空练泥后的混合物置于成型挤出机中，制得蜂窝吸附剂，并在110℃条件下微波干燥30分钟；将干燥后的蜂窝吸附剂置于600℃条件下煅烧3小时，即得到一种凹凸棒石/热解炭蜂窝吸附剂。
对比例2
在对比例2中，将实施例4中步骤2加入的有机氟化铵盐溶液工序删除，其他工艺条件不变，具体操作步骤如下：
1、将10.0千克石油焦在氮气气氛，温度为800℃条件下煅烧3小时，冷却至室温，即制得一种热解炭材料；
2、取3.6千克步骤1所制得的热解炭材料加入到12.0千克摩尔浓度为3.5摩尔/升盐酸溶液中；搅拌分散，在温度为180℃条件下水热7小时，冷却至室温后，过滤、洗涤至滤液pH值为6，干燥，即制得一种片状活性炭材料；
3、将1.0千克步骤2所得的活性炭材料、2.0千克高粘凹凸棒石和0.25千克甘油混合物加入真空练泥机中重复练泥5次；将真空练泥后的混合物置于成型挤出机中，制得蜂窝吸附剂，并在110℃条件下微波干燥30分钟；将干燥后的蜂窝吸附剂置于600℃条件下煅烧3小时，即得到一种凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂。
对比例3
在对比例3中，将实施例4中步骤2加入的有机氟化铵盐溶液改为十六烷基三甲基溴化铵溶液，其他工艺条件不变，具体操作步骤如下：
1、将10.0千克石油焦在氮气气氛，温度为800℃条件下煅烧3小时，冷却至室温，即制得一种热解炭材料；
2、将2.0千克摩尔浓度为2.5摩尔/升十六烷基三甲基溴化铵溶液与10.0千克摩尔浓度为3.5摩尔/升盐酸溶液混合后得到混合酸性溶液；取3.6千克步骤1所制得的热解炭材料加入到上述混合酸性溶液中；搅拌分散，在温度为180℃条件下水热7小时，冷却至室温后，过滤、洗涤至滤液pH值为6，干燥，即制得一种片状活性炭材料；
3、将1.0千克步骤2所得的活性炭材料、2.0千克高粘凹凸棒石和0.25千克甘油混合物加入真空练泥机中重复练泥5次；将真空练泥后的混合物置于成型挤出机中，制得蜂窝吸附剂，并在110℃条件下微波干燥30分钟；将干燥后的蜂窝吸附剂置于600℃条件下煅烧3小时，即得到一种凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂。
对比例4
在对比例4中，将实施例4中步骤3加入的高粘凹凸棒石粘土工序删除，其他工艺条件不变，具体操作步骤如下：
1、将10.0千克石油焦在氮气气氛，温度为800℃条件下煅烧3小时，冷却至室温，即制得一种热解炭材料；
2、取3.6千克步骤1所制得的热解炭材料加入到12.0千克摩尔浓度为3.5摩尔/升盐酸溶液中；搅拌分散，在温度为180℃条件下水热7小时，冷却至室温后，过滤、洗涤至滤液pH值为6，干燥，即制得一种片状活性炭材料；
3、将1.0千克步骤2所得的活性炭材料和0.25千克甘油混合物加入真空练泥机中重复练泥5次；将真空练泥后的混合物置于成型挤出机中，制得蜂窝吸附剂，并在110℃条件下微波干燥30分钟；将干燥后的蜂窝吸附剂置于600℃条件下煅烧3小时，即得到一种片状活性炭蜂窝吸附剂。
性能评价
下面对实施例和比较例所制得的样品的吸附性能和抗压强度等进行综合评价，结果如表1所示。
吸附性能测试：将实施例与比较例制得的蜂窝样品置于双通道VOCs吸脱附装置中(VDR-2000型，衢州市沃德仪器有限公司)，以对二甲苯为VOCs模拟气体，由高纯空气(载气)通过对二甲苯鼓泡产生。通过岛津GC-2014型气相色谱仪每隔5分钟测量出口对二甲苯浓度，通过穿透时间(将出口浓度达到入口浓度的10％的时间作为穿透时间)评价吸附剂的吸附性能。穿透时间越长，表明吸附材料的吸附性能越好。
抗压强度测试：根据GB/T5072-2008标准，采用耐压强度测试仪测定蜂窝样品的正面抗压强度。
表1
名称 正面抗压强度(MPa) 穿透时间(min)
实施例1 3.4 47
实施例2 3.3 45
实施例3 3.2 48
实施例4 3.5 50
对比例1 2.1 15
对比例2 2.6 35
对比例3 3.1 33
对比例4 0.8 28

Claims (7)

1.一种凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：
(1)将石油焦在氮气气氛中，在温度为650℃～850℃条件下煅烧，煅烧后冷却至室温，制得热解炭材料；
(2)将有机氟化铵盐溶液与盐酸溶液混合，得到混合酸性溶液；将步骤(1)的热解炭材料加入混合酸性溶液中，搅拌分散，在温度为170℃～200℃条件下水热5～8小时，冷却至室温后，过滤、洗涤，干燥，制得片状活性炭材料；
(3)将步骤(2)所得的片状活性炭材料、高粘凹凸棒石和助挤剂混合物加入真空练泥机中重复练泥，将真空练泥后的混合物置于成型挤出机中，制得蜂窝吸附剂，经微波干燥、煅烧，得到凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂。
2.根据权利要求1所述凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂的制备方法，其特征在于：所述有机氟化铵盐溶液的摩尔浓度为1.0～3.0摩尔/升；盐酸溶液的摩尔浓度为2.0～4.0摩尔/升，有机氟化铵盐溶液与盐酸溶液质量之比为0.1～0.5:1。
3.根据权利要求1所述凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂的制备方法，其特征在于：所述有机氟化铵盐为四乙基氟化铵、四丁基氟化铵、苄基三甲基氟化铵和四正丁基二氢三氟化铵中的一种。
4.根据权利要求1所述凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述片状活性炭材料与凹凸棒石质量之比为0.2～1:1。
5.根据权利要求1所述凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述微波干燥条件为在90℃～120℃条件下微波干燥30～60分钟。
6.根据权利要求1所述凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述煅烧条件为500℃～600℃条件下煅烧2～4小时。
7.根据权利要求1所述凹凸棒石/片状活性炭蜂窝吸附剂的制备方法，其特征在于：助挤剂为甘油，助挤剂为片状活性炭材料和凹凸棒石总质量之比0.05～0.1:1。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10114510A (ja) * 1996-10-08 1998-05-06 Shinryo Corp 活性炭の改質方法
CN105776181A (zh) * 2016-04-29 2016-07-20 大连理工大学 一种片状纳米多孔碳与碳纳米管复合材料的制备方法
CN113120900A (zh) * 2019-12-31 2021-07-16 中国石油化工股份有限公司 一种石油焦基高比表面积活性炭制备工艺
CN114082403A (zh) * 2021-11-25 2022-02-25 华中科技大学 一种硫基插层水滑石修饰的生物炭基吸附材料、其制备和应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10114510A (ja) * 1996-10-08 1998-05-06 Shinryo Corp 活性炭の改質方法
CN105776181A (zh) * 2016-04-29 2016-07-20 大连理工大学 一种片状纳米多孔碳与碳纳米管复合材料的制备方法
CN113120900A (zh) * 2019-12-31 2021-07-16 中国石油化工股份有限公司 一种石油焦基高比表面积活性炭制备工艺
CN114082403A (zh) * 2021-11-25 2022-02-25 华中科技大学 一种硫基插层水滑石修饰的生物炭基吸附材料、其制备和应用

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