CN115101139B - 一种羟基频哪酮视黄酸酯的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种羟基频哪酮视黄酸酯的合成工艺，以合成制备过程中的数据为基准，设立反应容器中不同含量的原料合成反应需要的燃料的统筹数据，将原料类目和燃料统筹数据匹配反应合成制备过程中反应容器的最佳的工作效果。本申请中通过反应容器中合理的温控方式，再联系反应容器中温度数据和燃料的数据，从而可以有效的制止反应容器中其他因素的影响导致反应容器温度发生突变带来反应容器中原料反应异常，并且可以一定的节约资源。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种羟基频哪酮视黄酸酯的合成工艺。
背景技术
羟基频哪酮视黄酸酯，CAS号为893412-73-2，简称HPR，它属于类视黄醇(Retinoids)家族，可直接与细胞维甲酸受体结合，具有调节表皮及角质层新陈代谢的功能，可以抗衰老，能减少皮脂溢出，淡化表皮色素，起到预防皮肤衰老、治疗痤疮、美白淡斑等作用。在保证视黄酸强大功效的同时又极大地降低了其刺激性，主要用于抗衰去皱和预防痤疮复发。
随着化妆品领域的发展，羟基频哪酮视黄酸酯的使用量不断提升，但是该材料的来源以国外进口为主，国内产量极少，难以满足市场的需求，对于HPR的合成，目前公开的文献中还没有十分有效且易于工业化运作的方法，现有技术中，在合适的温度下，有利用生物酶在反应容器中催化反应合成羟基频哪酮视黄酸酯，其转化率较高，这与反应容器中温度控制有这必然关系，反应容器中需要加入不同量的原料，因此需要将温控数据和加入量数据耦合，从而使反应容器对不同加入量原料进行准确的支配，提高合成的转化率。对反应容器中热量的掌控，只是简单的以容器中原料的温度来推导容器的温度，并没有以燃烧原料的数据为依据，会影响反应容器中温度掌控、产品合成的转化率以及燃料节约问题。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的是提供一种羟基频哪酮视黄酸酯的合成工艺。
本发明提供了如下的技术方案：
一种反应容器热量的控制方式，包括如下步骤：
第一步，以合成制备过程中的数据为基准，设立反应容器中不同含量的原料合成反应需要的燃料的统筹数据，将原料类目和燃料统筹数据匹配反应合成制备过程中反应容器的最佳的工作效果；
第二步，在以反应容器内各掌控区间段的实际的监测容器内温度为依据，设立反应容器长度方向的容器温度变化数据；在制备产品的场地，根据容器内的溶液的体积，利用有限元差分方法来求解导热模拟方程；
第三步，联系容器内温度监测数据，求解反应容器中各个掌控区间中此时的状态下燃料流量规范值与燃料流量求解值；
第四步，让燃料流量的规范值、燃料流量的求解值与此掌控区间的燃料的流量监测值进行相比，判断此时情况，以其数据之间的对比获得此掌控区间的温度矫正系数，从而可以实现不同的情况下燃料的流量对反应容器的温度的差异性矫正；
第五步，经由温度矫正系数与容器内其他影响系数带入求解方程中获得掌控区间容器的温度矫正值，再将温度矫正值带回容器温度的开始确定值中。
作为一种反应容器热量的控制方式的优选技术方案，以合成制备过程中的数据为基准，设立反应容器中不同含量的原料合成反应需要的燃料的统筹数据，将原料类目和燃料统筹数据匹配反应合成制备过程中反应容器的最佳的工作效果；其具体的情况:容器内溶液类目a、反应容器掌控区间b、合成产物量O(a)、掌控区间尾段指标温度T(a,b)、掌控区间需求的燃料的流速Q1(a,b)、掌控区间实际的燃料的流速 Q2(a,b)、掌控区间燃料的使用率u(a,b)；反应容器中原料配方一样，且含量相同，此时容器内溶液类目均为a，此时，当反应容器中的反应速率稳定时，原料的配方和含量匹配相应的的原料类目a；
T(a,b)类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下，容器内液体原料在第b掌控区间段末的指标温度，此温度利用反应容器内传感器检测容器内的溶液获得；
Q1(a,b)类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下，在第b掌控区间需求的燃料的流速，也就是温度升高摄取的热量需要的燃料量；
其中，类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下，第b掌控区间进料嘴温度与出料嘴指标温度之间的平均比热；
ΔTa,b为类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下，第b掌控区间段未指标温度和掌控段进料嘴温度的温度差值；
q为燃料的热值。
3.根据权利要求2所述的反应容器热量的控制方式，其特征在于， O(a)为类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下，在各个掌控区间的60分钟的制备量，在稳定的反应速率的条件下各掌控区间的60分钟的制备量相等，其中，m(b)为第b掌控区间段合成制品的质量，h(b)为第b掌控区间段的尺寸，s为产品流速；
u(a,b)为类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下在第b掌控区间的燃料的使用率；u(a,b)＝Q1(a,b)/Q2(a,b)，
式中，Q2(a,b)为类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下,在第 b掌控区间的实际的流速。
作为一种反应容器热量的控制方式的优选技术方案，容器内溶液类目a在第b掌控区间的60分钟溶液的质量O(a,b)，其中，m(a，b)为此时制备的状态下，类目为a 的溶液在第b掌控区间的合成制品的质量；再进行求解，此时制备状态下，第b掌控区间需要的燃料的流量规范值Q3(b)＝∑Q3(a，b)与此时制备的处境下，第b掌控区间需要的燃料流量求解值
其中，Q3(a,b)为此时的制备情况下，类目为a的溶液在第b掌控区间60分钟的制备量需要燃料流量规范值；
Q2(a,b)为类目为a的原料配方一样，且含量相同的溶液在稳定的反应速率下，在第b掌控区间的实际监测的燃料流量；
其中：O(a,b)为此时制备的情况下，原料溶液类目a在第b掌控区间的60分钟的合成产品的产量；
为类目为a的容器内溶液在稳定的反应速率的条件下，在第 b掌控区间输入嘴的温度与输出嘴指标温度之间的均值比热；
ΔT’a,b为此时制备的情况下，类目为a的容器内溶液在第b掌控区间尾段的指标温度和掌控区间输入嘴温度的差值；
q为燃料的热值。
作为一种反应容器热量的控制方式的优选技术方案，实现不同的情况下燃料的流量对反应容器的温度的差异性矫正的具体步骤：1.建立第b掌控区间的流量矫正系数α(b)与流量改变走向矫正系数β(b)的区间，比如α(b)在0.1至0.7之间，β(b)在0.2至0.5之间；规定燃料流量偏差值ΔQ(b)＝Q5(b)-Q3(b)，求解燃料流量偏差值ΔQ1(b)＝Q5(b)-Q4(b)，ΔQ2(b)＝Q5(b)-Q5 旧(b)，Q5(b)为此时制备情况下，第b掌控区间的实际监测燃料流量数值；Q5 旧(b)为此时制备情况下，第b掌控区间上一次监测的燃料流量数值；2.通过ΔQ(b)、ΔQ1(b)以及ΔQ2(b)的数值，根据经验选取合适的流量矫正系数α(b)与流量改变走向矫正系数β(b)；3.获得此时制备情况下第b掌控区间的温度矫正系数Φ(b)＝α(b)×β(b)。
作为一种反应容器热量的控制方式的优选技术方案，第b掌控区间容器温度的最终确定值T”(b)，其具体的求解过程如下：
T”(b)＝T(b)-ΔT”(b)
其中，ΔT”(b)为第b掌控区间的容器温度的修正值；
T(b)为第b掌控区间的容器温度的开始确定值；
θ为空燃比；
为此时制备情况下，第b掌控区间去除制备产品吸收的热量之外的其他热量的损耗；
γ为燃料燃烧产生油烟的比值；
C’o为此时制备情况下，第b掌控区间中监测部件监测温度匹配的油烟的比热；
q为燃料热值。
本发明的有益效果是：本申请中通过反应容器中合理的温控方式，再联系反应容器中温度数据和燃料的数据，从而可以有效的制止反应容器中其他因素的影响导致反应容器温度发生突变带来反应容器中原料反应异常，并且可以一定的节约资源；本申请的控制方式特别适合反应速度快、不同的原料的反应容器中。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分理解本发明的目的、方案和效果。
一种反应容器热量的控制方式，包括如下步骤：
第一步，以合成制备过程中的数据为基准，设立反应容器中不同含量的原料合成反应需要的燃料的统筹数据，将原料类目和燃料统筹数据匹配反应合成制备过程中反应容器的最佳的工作效果；其具体的情况:
反应容器中原料配方一样，且含量相同，此时容器内溶液类目均为a，此时，当反应容器中的反应速率稳定时，原料的配方和含量匹配相应的的原料类目a；
T(a,b)类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下，容器内液体原料在第b掌控区间段末的指标温度，此温度利用反应容器内传感器检测容器内的溶液获得；
Q1(a,b)类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下，在第b掌控区间需求的燃料的流速，也就是温度升高摄取的热量需要的燃料量；
其中，类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下，第b掌控区间进料嘴温度与出料嘴指标温度之间的平均比热；
ΔTa,b为类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下，第b掌控区间段未指标温度和掌控段进料嘴温度的温度差值；q为燃料的热值；
O(a)为类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下，在各个掌控区间的60分钟的制备量，在稳定的反应速率的条件下各掌控区间的 60分钟的制备量相等，其中，m(b)为第b掌控区间段合成制品的质量，h(b)为第b掌控区间段的尺寸，s为产品流速；
u(a,b)为类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下在第b掌控区间的燃料的使用率；
u(a,b)＝Q1(a,b)/Q2(a,b)，式中，Q2(a,b)为类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下,在第b掌控区间的实际的流速。
第二步，在以反应容器内各掌控区间段的实际的监测容器内温度为依据，设立反应容器长度方向的容器温度变化数据；在制备产品的场地，根据容器内的溶液的体积，利用有限元差分方法来求解导热模拟方程。联系反应容器中各个部件的分布情况，以反应容器中各个掌控区间的真实的容器的温度为根本，从而设立反应容器长度方向的容器温度变化数据；根据导热模拟方程的理论，利用限元差分方法来求解，从而实时的容器内的温度进行监测，通过大型分析力的终端以掌控区间中溶液的必要的温度求解得到第b掌控区间的容器温度的开始确定值T(b)。
第三步，联系容器内温度监测数据，求解反应容器中各个掌控区间中此时的状态下燃料流量规范值与燃料流量求解值；求解此时情况下，容器内溶液类目a在第b掌控区间的60分钟溶液的质量O(a， b)，其中，m(a，b)为此时制备的状态下，类目为a的溶液在第b掌控区间的合成制品的质量；再进行求解，此时制备状态下，第b掌控区间需要的燃料的流量规范值Q3(b)＝∑Q3(a，b)与此时制备的处境下，第b掌控区间需要的燃料流量求解值 Q4(b)＝∑4Q(a,b)；结尾，求解此时制备处境下第b掌控区间的使用率 u(b)，/>
其中，Q3(a,b)为此时的制备情况下，类目为a的溶液在第b掌控区间60分钟的制备量需要燃料流量规范值；
Q2(a,b)为类目为a的原料配方一样，且含量相同的溶液在稳定的反应速率下，在第b掌控区间的实际监测的燃料流量；
其中：O(a,b)为此时制备的情况下，原料溶液类目a在第b掌控区间的60分钟的合成产品的产量；
为类目为a的容器内溶液在稳定的反应速率的条件下，在第 b掌控区间输入嘴的温度与输出嘴指标温度之间的均值比热；
ΔT’a,b为此时制备的情况下，类目为a的容器内溶液在第b掌控区间尾段的指标温度和掌控区间输入嘴温度的差值；
q为燃料的热值；
第四步，让燃料流量的规范值、燃料流量的求解值与此掌控区间的燃料的流量监测值进行相比，判断此时情况，以其数据之间的对比获得此掌控区间的温度矫正系数，从而可以实现不同的情况下燃料的流量对反应容器的温度的差异性矫正；1.建立第b掌控区间的流量矫正系数α(b)与流量改变走向矫正系数β(b)的区间，比如α(b)在0.1至 0.7之间，β(b)在0.2至0.5之间；规定燃料流量偏差值ΔQ(b)＝Q5(b)-Q3(b)，求解燃料流量偏差值ΔQ1(b)＝Q5(b)-Q4(b)，ΔQ2(b)＝Q5(b)-Q5 旧(b)，Q5(b)为此时制备情况下，第b掌控区间的实际监测燃料流量数值；Q5 旧(b)为此时制备情况下，第b掌控区间上一次监测的燃料流量数值；2.通过ΔQ(b)、ΔQ1(b)以及ΔQ2(b)的数值，根据经验选取合适的流量矫正系数α(b)与流量改变走向矫正系数β(b)； 3.获得此时制备情况下第b掌控区间的温度矫正系数Φ(b)＝α(b)×β(b)。
如果ΔQ(b)与ΔQ1(b)同为正数或负数时，可以证实制备的溶液产品温度监测数据和燃料流量数据所反映的容器的实际情况相似，于此同时，流量矫正系数α(b)可以在范围中挑选最大的终端值；相反的情况，可挑选终端最小值。
判断ΔQ(b)与ΔQ2(b)之间的联系，在建立的区间内挑选流量变化走向矫正系数的数值；
| ΔQ(b)大于等于0 | ΔQ(b)小于0 | |
| ΔQ2(b)大于等于0 | E | F |
| ΔQ2(b)小于0 | G | H |
E:此时监测燃料流量数值较高，且监测的燃料流量呈增高的变化，流量变化走向矫正系数的数值取范围内最右端数值；
F：此时监测燃料流量数值较小，且监测的燃料流量呈增高的变化，流量变化走向矫正系数的数值取范围内最左端数值；
G：此时监测燃料流量数值较高，且监测的燃料流量呈减小的变化，流量变化走向矫正系数的数值取范围内最左端数值；
H：此时监测燃料流量数值较小，且监测的燃料流量呈减小的变化，流量变化走向矫正系数的数值取范围内最右端数值；
第五步，经由温度矫正系数与容器内其他影响系数带入求解方程中获得掌控区间容器的温度矫正值，再将温度矫正值带回容器温度的开始确定值T(b)中，第b掌控区间容器温度的最终确定值T”(b)，其具体的求解过程如下：
T”(b)＝T(b)-ΔT”(b)
其中，ΔT”(b)为第b掌控区间的容器温度的修正值；
T(b)为第b掌控区间的容器温度的开始确定值；
θ为空燃比；
为此时制备情况下，第b掌控区间去除制备产品吸收的热量之外的其他热量的损耗；
γ为燃料燃烧产生油烟的比值；
C’o为此时制备情况下，第b掌控区间中监测部件监测温度匹配的油烟的比热；
q为燃料热值；
以本公司的反应容器制备合成产品为具体实施例，该反应容器呈长方体形成，总长约为4.6米，其可分为结尾区间、预热区、1 区、2区以及均热区，其中预热区、1区、2区以及均热区分别对应这着b，其b值为1/2/3/4；燃料采用的天然气，热值为5646kcal/m3，其空燃比为10；燃料燃烧产生油烟的比值为0.856；反应容器中加入的原料类目为1和2，其产品流速s为16m/h。
此时制备情况下，各掌控区间监测燃料的流量数值如表1：
表1
| 掌控区间 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| Q5(m3/h) | 17 | 18 | 15.88 | 14.88 |
| Q旧 5(m3/h) | 14.26 | 13.50 | 14.20 | 17.80 |
此时制备情况下，根据反应容器溶液的温度监测，获得不同类目的产品在各个掌控区间输入嘴的温度如表2所示：
表2
设定各掌控区间容器内温度开始确定值T(b)，如下表3所示：
表3
| 各个掌控区间b | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 确定的容器温度T(b) | 50℃ | 55℃ | 62℃ | 65℃ |
在容器内稳定的反应速度下，类目为1和2的原料溶液对应的小时制备产量为20Kg和25Kg，匹配的产品流速为15m/h和18m/h，原料溶液进入第1掌控区间的温度为35℃，建立的天然气信息数据如表4所示；
表4
其中，类目为a原料的溶液在稳定的反应速率下，第b掌控区间需求的燃料的流速：
Q1(1,1)＝20×(50-35)×805/5646×4.18＝10.23
Q1(1,2)＝20×(55-50)×771/5646×4.18＝3.26
Q1(1,3)＝20×(60-55)×670/5646×4.18＝2.83
Q1(1,4)＝20×(65-60)×670/5646×4.18＝2.83
Q1(2,1)＝25×(50-35)×821/5646×4.18＝13.04
Q1(2,2)＝25×(55-50)×729/5646×4.18＝3.86
Q1(2,3)＝25×(60-55)×645/5646×4.18＝3.86
Q1(2,14)＝25×(65-60)×660/5646×4.18＝3.49
反应容器此时的制备状态下，求解各掌控区间需要的燃料流量的流量规范值Q3(b)和各掌控区间需要燃料流量的求解值Q4(b)。
各个掌控区间的1个小时的制备产量均相等，均为20Kg；
表5
反应容器此时的制备状态下，类目为a的原料在第b掌控区间匹配的小时制备量需要的燃料流量的规范值求解如下：
Q3(1,1)＝0/(20×15.25)＝0
Q3(1,2)＝10/(20×20.23)＝10.15
Q3(1,3)＝20/(20×14.89)＝14.89
Q3(1,4)＝20/(20×10.25)＝10.25
Q3(2,1)＝20/(25×15)＝12.00
Q3(2,2)＝14/(25×19.56)＝10.95
Q3(2,3)＝0/(25×11.25)＝0
Q3(2,4)＝0/(25×10)＝0
此时制备情况下，第b掌控区间的燃料使用率的求解如下：
u(1)＝(0.6524×0+0.6945×12)/12＝0.6945
u(2)＝(0.6423×10.15+0.6420×10.95)/21.1＝0.6421
u(3)＝(0.6023×14.89+0.6123×0)/14.89＝0.6023
u(4)＝(0.4561×10.25+0.4523×0)/10.25＝0.4561
| 各掌控区间b | u(b) |
| 1 | 0.6945 |
| 2 | 0.6421 |
| 3 | 0.6023 |
| 4 | 0.4561 |
利用各个掌控区间的尾段的温度和各个掌控区间的输入嘴的温度作差，可以得到此时的制备情况下，类目为a容器里溶液在第b掌控区间的温度差ΔT’a,b；
此时制备情况下，类目为a的容器中溶液原料在第b掌控区间，匹配的60分钟制备合成量需要的燃料流量求解:
Q4(1,1)＝(805×0×12/(0.6524×5646×4.18)＝0
Q4(1,2)＝(771×10×15)/(0.6423×5646×4.18)＝7.629
Q4(1,3)＝(670×20×15)/(0.6023×5646×4.18)＝14.14
Q4(1,4)＝(670×10×12)/(0.4561×5646×4.18)＝7.46
Q4(2,1)＝(821×20×9)/(0.6945×5646×4.18)＝9.02
Q4(2,2)＝(729×10×15)/(0.6420×5646×4.18)＝7.21
Q4(2,3)＝(645×0×19)/(0.6123×5646×4.18)＝0
Q4(2,4)＝(660×0×15)/(0.4523×5646×4.18)＝0
此时的制备情况下，第b掌控区间需要燃料流量求解数值；
情况判断，结合上述原理通过下面给出的计算，确定第b掌控区间的温度矫正系数Φ(b)。
ΔQ(1)＝Q5(1)-Q3(1)＝17-12＝5
ΔQ(2)＝Q2(2)-Q3(2)＝18-21.1＝-3.1
ΔQ(3)＝Q5(3)-Q3(3)＝15.88-14.89＝1
ΔQ(4)＝Q5(4)-Q3(4)＝14.88-10.25＝4.63
ΔQ1(1)＝Q5(1)-Q4(1)＝17-9.02＝7.88
ΔQ1(2)＝Q5(2)-Q4(2)＝18-14.84＝3.16
ΔQ1(3)＝Q5(3)-Q4(3)＝15.88-14.14＝1.74
ΔQ1(4)＝Q5(4)-Q4(4)＝14.88-7.46＝7.42
/>
| b | 1 | 2 | 3 | 4 |
| ΔQ(b) | 5 | -3.1 | 1 | 4.63 |
| ΔQ1(b) | 7.88 | 3.16 | 1.74 | 7.42 |
| α(b) | 0.7 | 0.1 | 0.7 | 0.7 |
| b | 1 | 2 | 3 | 4 |
| ΔQ(b) | 5 | -3.1 | 1 | 4.63 |
| ΔQ2(b) | 2.74 | 4.50 | 1.68 | 3.08 |
| β(b) | 0.5 | 0.2 | 0.5 | 0.5 |
| b | 1 | 2 | 3 | 4 |
| Φ(b) | 0.35 | 0.02 | 0.35 | 0.35 |
通过温度矫正系数以及反应容器中其他参数求解得到该掌控区间反应容器温度矫正值
将反应容器的ΔT”(b)求解出来以后，通过掌控区间的T”(b)＝ T(b)-ΔT”(b)求解，得到矫正后的确定温度；
| 掌控区间b | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 开始确定温度 | 50℃ | 55℃ | 62℃ | 65℃ |
| 最终确定温度 | 48℃ | 55℃ | 62℃ | 62℃ |
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种反应容器热量的控制方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，以合成制备过程中的数据为基准，设立反应容器中不同含量的原料合成反应需要的燃料的统筹数据，将原料类目和燃料统筹数据匹配反应合成制备过程中反应容器的最佳的工作效果；
第二步，在以反应容器内各掌控区间段的实际的监测容器内温度为依据，设立反应容器长度方向的容器温度变化数据；在制备产品的场地，根据容器内的溶液的体积，利用有限元差分方法来求解导热模拟方程；
第三步，联系容器内温度监测数据，求解反应容器中各个掌控区间中此时的状态下燃料流量规范值与燃料流量求解值；
第四步，让燃料流量的规范值、燃料流量的求解值与此掌控区间的燃料的流量监测值进行相比，判断此时情况，以其数据之间的对比获得此掌控区间的温度矫正系数，从而可以实现不同的情况下燃料的流量对反应容器的温度的差异性矫正；
第五步，经由温度矫正系数与容器内其他影响系数带入求解方程中获得掌控区间容器的温度矫正值，再将温度矫正值带回容器温度的开始确定值中。
2.根据权利要求1所述的反应容器热量的控制方法，其特征在于，以合成制备过程中的数据为基准，设立反应容器中不同含量的原料合成反应需要的燃料的统筹数据，将原料类目和燃料统筹数据匹配反应合成制备过程中反应容器的最佳的工作效果；其具体的情况:容器内溶液类目a、反应容器掌控区间b、合成产物量O(a)、掌控区间尾段指标温度T(a,b)、掌控区间需求的燃料的流速Q1(a,b)、掌控区间实际的燃料的流速Q2(a,b)、掌控区间燃料的使用率u(a,b)；反应容器中原料配方一样，且含量相同，此时容器内溶液类目均为a，此时，当反应容器中的反应速率稳定时，原料的配方和含量匹配相应的的原料类目a；
T(a,b)类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下，容器内液体原料在第b掌控区间段末的指标温度，此温度利用反应容器内传感器检测容器内的溶液获得；
Q1(a,b)类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下，在第b掌控区间需求的燃料的流速，也就是温度升高摄取的热量需要的燃料量；
其中，类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下，第b掌控区间进料嘴温度与出料嘴指标温度之间的平均比热；
ΔTa,b为类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下，第b掌控区间段未指标温度和掌控段进料嘴温度的温度差值；
q为燃料的热值。
3.根据权利要求2所述的反应容器热量的控制方法，其特征在于，O(a)为类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下，在各个掌控区间的60分钟的制备量，在稳定的反应速率的条件下各掌控区间的60分钟的制备量相等，其中，m(b)为第b掌控区间段合成制品的质量，h(b)为第b掌控区间段的尺寸，s为产品流速；
u(a,b)为类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下在第b掌控区间的燃料的使用率；u(a,b)＝Q1(a,b)/Q2(a,b)，
式中，Q2(a,b)为类目为a的原料在稳定的反应速率的条件下,在第b掌控区间的实际的流速。
4.根据权利要求1所述的反应容器热量的控制方法，其特征在于，容器内溶液类目a在第b掌控区间的60分钟溶液的质量O(a，b)，其中，m(a，b)为此时制备的状态下，类目为a的溶液在第b掌控区间的合成制品的质量；再进行求解，此时制备状态下，第b掌控区间需要的燃料的流量规范值Q3(b)＝∑Q3(a，b)与此时制备的处境下，第b掌控区间需要的燃料流量求解值Q4(b)＝∑4Q(a,b)；结尾，求解此时制备处境下第b掌控区间的使用率/>
其中，Q3(a,b)为此时的制备情况下，类目为a的溶液在第b掌控区间60分钟的制备量需要燃料流量规范值；
Q2(a,b)为类目为a的原料配方一样，且含量相同的溶液在稳定的反应速率下，在第b掌控区间的实际监测的燃料流量；
其中：O(a,b)为此时制备的情况下，原料溶液类目a在第b掌控区间的60分钟的合成产品的产量；
为类目为a的容器内溶液在稳定的反应速率的条件下，在第b掌控区间输入嘴的温度与输出嘴指标温度之间的均值比热；
ΔT’a,b为此时制备的情况下，类目为a的容器内溶液在第b掌控区间尾段的指标温度和掌控区间输入嘴温度的差值；
q为燃料的热值。
5.根据权利要求1所述的反应容器热量的控制方法，其特征在于，实现不同的情况下燃料的流量对反应容器的温度的差异性矫正的具体步骤：1.建立第b掌控区间的流量矫正系数α(b)与流量改变走向矫正系数β(b)的区间，比如α(b)在0.1至0.7之间，β(b)在0.2至0.5之间；规定燃料流量偏差值ΔQ(b)＝Q5(b)-Q3(b)，求解燃料流量偏差值ΔQ1(b)＝Q5(b)-Q4(b)，ΔQ2(b)＝Q5(b)-Q5 旧(b)，Q5(b)为此时制备情况下，第b掌控区间的实际监测燃料流量数值；Q5 旧(b)为此时制备情况下，第b掌控区间上一次监测的燃料流量数值；2.通过ΔQ(b)、ΔQ1(b)以及ΔQ2(b)的数值，根据经验选取合适的流量矫正系数α(b)与流量改变走向矫正系数β(b)；3.获得此时制备情况下第b掌控区间的温度矫正系数Φ(b)＝α(b)×β(b)。
6.根据权利要求1所述的反应容器热量的控制方法，其特征在于，第b掌控区间容器温度的最终确定值T”(b)，其具体的求解过程如下：
T”(b)＝T(b)-ΔT”(b)
其中，ΔT”(b)为第b掌控区间的容器温度的修正值；
T(b)为第b掌控区间的容器温度的开始确定值；
θ为空燃比；
为此时制备情况下，第b掌控区间去除制备产品吸收的热量之外的其他热量的损耗；
γ为燃料燃烧产生油烟的比值；
C’o为此时制备情况下，第b掌控区间中监测部件监测温度匹配的油烟的比热；
q为燃料热值。
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Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE651667C (de) * | 1932-03-14 | 1937-10-18 | Gasoline Products Company Inc | Verfahren und Vorrichtung zum Erhitzen von Kohlenwasserstoffoelen |
| CN101256418A (zh) * | 2008-03-28 | 2008-09-03 | 清华大学 | 加热炉出口温度的一种综合控制方法 |
| CN101501398A (zh) * | 2006-05-05 | 2009-08-05 | 普拉斯科能源Ip控股集团毕尔巴鄂沙夫豪森分公司 | 具有水平定向的气化器的低温气化设施 |
| CN102137712A (zh) * | 2008-08-27 | 2011-07-27 | 益达科技有限责任公司 | 带有温度响应自动阀***的制氢燃料加工***和燃料电池*** |
| CN103443249A (zh) * | 2011-03-30 | 2013-12-11 | 日本石油天然气·金属矿物资源机构 | 烃合成反应装置、其启动方法及烃合成反应*** |
| CN104049649A (zh) * | 2013-03-14 | 2014-09-17 | 宝山钢铁股份有限公司 | 加热炉温度的模型控制方法 |
| CN105860035A (zh) * | 2016-02-01 | 2016-08-17 | 金发科技股份有限公司 | 一种液晶聚酯以及由其组成的模塑组合物和其应用 |
| DE102015203978A1 (de) * | 2015-03-05 | 2016-09-08 | Stg Combustion Control Gmbh & Co. Kg | Verfahren zum geregelten Betrieb eines, insbesondere regenerativ, beheizten Industrieofens, Steuer- und Regeleinrichtung und beheizbarer Industrieofen |
| CN111077924A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-04-28 | 石钢京诚装备技术有限公司 | 一种加热炉温度控制过程中的误差矫正方法 |
| CN214808519U (zh) * | 2021-02-05 | 2021-11-23 | 上海国际化建工程咨询有限公司 | 智控型多效精馏装置 |
-
2022
- 2022-07-27 CN CN202210892526.XA patent/CN115101139B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE651667C (de) * | 1932-03-14 | 1937-10-18 | Gasoline Products Company Inc | Verfahren und Vorrichtung zum Erhitzen von Kohlenwasserstoffoelen |
| CN101501398A (zh) * | 2006-05-05 | 2009-08-05 | 普拉斯科能源Ip控股集团毕尔巴鄂沙夫豪森分公司 | 具有水平定向的气化器的低温气化设施 |
| CN101256418A (zh) * | 2008-03-28 | 2008-09-03 | 清华大学 | 加热炉出口温度的一种综合控制方法 |
| CN102137712A (zh) * | 2008-08-27 | 2011-07-27 | 益达科技有限责任公司 | 带有温度响应自动阀***的制氢燃料加工***和燃料电池*** |
| CN103443249A (zh) * | 2011-03-30 | 2013-12-11 | 日本石油天然气·金属矿物资源机构 | 烃合成反应装置、其启动方法及烃合成反应*** |
| CN104049649A (zh) * | 2013-03-14 | 2014-09-17 | 宝山钢铁股份有限公司 | 加热炉温度的模型控制方法 |
| DE102015203978A1 (de) * | 2015-03-05 | 2016-09-08 | Stg Combustion Control Gmbh & Co. Kg | Verfahren zum geregelten Betrieb eines, insbesondere regenerativ, beheizten Industrieofens, Steuer- und Regeleinrichtung und beheizbarer Industrieofen |
| CN105860035A (zh) * | 2016-02-01 | 2016-08-17 | 金发科技股份有限公司 | 一种液晶聚酯以及由其组成的模塑组合物和其应用 |
| CN111077924A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-04-28 | 石钢京诚装备技术有限公司 | 一种加热炉温度控制过程中的误差矫正方法 |
| CN214808519U (zh) * | 2021-02-05 | 2021-11-23 | 上海国际化建工程咨询有限公司 | 智控型多效精馏装置 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| ENERGY OPTIMISATION OF VERTICAL SHAFT KILN OPERATION IN THE PROCESS OF DOLOMITE CALCINATION;Risto V. FILKOSKI 等;《THERMAL SCIENCE》;第22卷(第5期);2123-2135 * |
| 丙烷脱氢(PDH)制丙烯工艺及其危险性分析;吴恢庆 等;《广州化工》;第44卷(第14期);237-239 * |
| 基于多场耦合的生物质燃料分解炉数值模拟研究;江智;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅱ辑》(第07期);C041-16 * |
| 生态型气肥耦联发酵工艺模式与技术研究;郑戈;《中国博士论文全文数据库农业科技辑》(第06期);D044-1 * |
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| Publication number | Publication date |
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