CN115093508A - 一种玉米秸秆纤维素污泥基生物炭基复合高吸水树脂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料和农业生物技术领域，尤其为一种玉米秸秆纤维素污泥基生物炭基复合高吸水树脂，包括以下步骤：S1，玉米杆纤维素的提取，S2，改性多孔生物炭的制备，S3，聚合反应，本发明通过以玉米秸秆为原材料制备一种玉米秸秆纤维素污泥基生物炭基复合高吸水树脂，能快速的将弃物玉米秸秆处理，破坏玉米秸秆纤维素中存在的大量结晶区，使得纤维素在后续的改性中更容易进行，加快吸液速率，从而提高树脂吸水后的凝胶强度与吸水速率；有效的使得交联树脂具有更多的交联位置，从而改变交联网络的结构，区别于传统无机添加剂掺入，以及实现了聚合过程中体系粘度低，单体以及聚合物混合较均匀，传热容易，温度可控，避免局部过热。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料和农业生物技术领域，尤其涉及一种玉米秸秆纤维素污泥基生物炭基复合高吸水树脂。
背景技术
高吸水树脂作为一种具有三维网状孔径结构的高分子材料，具有高吸水和保水的性能，广泛应用于农林园艺、医药卫生、石油化工、建筑材料以及智能制造等领域，其中在农林园艺中主要用于肥料缓释、药物缓释、吸水保水、育种育苗等方面。但是，目前高吸水树脂主链架构多由石油资源为原料，可降解性较弱，从可持续发展角度看也是不可再生资源，因此，开发天然纤维素基高吸水树脂引起了广泛关注。
天然纤维素基高吸水树脂的制备方法通常选择含有磺酸基、羧基、羟基、氰基以及酰胺等亲水基团的可聚合单体对天然纤维素进行接枝改性。已有大量文献报道以各种天然多糖类，包括纤维素接枝改性制备高吸水树脂，主要功能是吸水和保水。涉及亚麻、甘蔗渣维素、茶渣、小麦秸秆、水稻秸秆、香蕉树皮、花生壳、棕榈等植物树木类纤维素或羧甲基纤维素，它们大多以丙烯酸、丙烯酰胺、聚乙烯醇、丙烯基磺酸衍生物等亲水单体进行接枝改性制备高吸水树脂，具有干燥、吸水、保水、缓释、防火等功能，应用前景较大，具有重要的科学意义和可持续发展的战略意义。
目前缺少以玉米秸秆为原材料制备一种玉米秸秆纤维素污泥基生物炭基复合高吸水树脂，来快速的将弃物玉米秸秆处理，破坏玉米秸秆纤维素中存在的大量结晶区，使得纤维素在后续的改性中更容易进行，加快吸液速率，从而提高树脂吸水后的凝胶强度与吸水速率；使得交联树脂具有更多的交联位置，从而改变交联网络的结构，以此来区别于传统无机添加剂掺入的问题，以及在保证聚合过程中体系粘度低的前提下，从而使单体以及聚合物混合较均匀，传热容易，温度可控，以此来解决局部过热的问题。
综上所述，本发明通过设计一种玉米秸秆纤维素污泥基生物炭基复合高吸水树脂来解决存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玉米秸秆纤维素污泥基生物炭基复合高吸水树脂，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种玉米秸秆纤维素污泥基生物炭基复合高吸水树脂，包括以下步骤：
S1，玉米杆纤维素的提取，其中玉米杆纤维素的提取具体步骤如下：
1）碱处理：将玉米秸秆粉碎机粉碎、过60目筛，称取过60目筛后玉米秸秆渣，然后加入氢氧化钠溶液质量分数为8～10%，60～80℃水浴，提取90～150min，搅拌速度为300～500r/min，然后抽滤洗涤至pH=7，再加入去离子水，80℃水浴除去残留的糖分，最后烘干保存，即可得到除半纤维素；
2）酸处理：称取去除半纤维素的玉米秸杆渣5g，去离子水100mL，亚氯酸钠用量1.0～2.0g，醋酸用量5～20mL，在超声波催化萃取器中反应，其中超声功率设置220～250W，提取温度60～80℃，反应60～90min，搅拌速度300r/min～800r/min，采用去离子水洗涤至pH=7，60℃烘干，即可得到纤维素；
S2，改性多孔生物炭的制备：将污泥基生物炭固体放入球磨机中，并且加入三乙醇胺和乙醇胺，球磨30～60min，去离子水洗涤，50～60℃下干燥，即可得到多孔生物炭；称取干燥后的多孔生物炭，加入5%甲基三甲氧基硅烷水溶液，利用搅拌器进行搅拌，转速500rpm，搅拌30min，然后静置室温下24h，最后用去离子水洗涤5次，离心脱水于100℃下干燥，研磨成粉末状颗粒，过120目筛，得到改性多孔生物炭
S3，聚合反应：称取玉米秸杆纤维素和改性多孔生物炭，加入去离子水，通入N2作为保护气，水浴68℃糊化，然后加入引发剂过硫酸铵，交联剂N,N’—亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸AA和丙烯酰胺，在氮气氛围下水浴55～75℃，进行接枝聚合反应，即可得到玉米秸秆纤维素/改性多孔生物炭基高吸水树脂；其中玉米秸杆纤维素与丙烯酸质量比为1:3～1:5，丙烯酸中和度为65～80%，纤维素与丙烯酰胺质量比为1:2～1:4，过硫酸铵质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的1%～3%，N,N’—亚甲基双丙烯酰胺质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.2%～1.2%，玉米秸秆纤维素与改性多孔生物炭质量比为1:0.1～1:1。
作为本发明优选的方案，所述S1中半纤维素去除提取时间为120min，搅拌速度为500r/min，提取温度60℃。
作为本发明优选的方案，所述S1中亚氯酸钠用量1.5g，醋酸用量10mL，提取温度70℃，反应60min，搅拌速度500r/min。
作为本发明优选的方案，所述S3中玉米秸秆杆纤维素与丙烯酰胺质量比为1:2。
作为本发明优选的方案，所述S3中过硫酸铵质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的1.2%。
作为本发明优选的方案，所述S3中N,N’—亚甲基双丙烯酰胺质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.5%。
作为本发明优选的方案，S3中丙烯酸AA的和氢氧化钠溶液调节中和度至65～80%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中，通过以丰富的玉米秸杆为原材料，提取纤维素，为农田废弃物玉米秸秆的利用开辟了一个渠道，促进了乡村区经济的可持续发展；利用超声波辅助酸性亚氯酸钠处理玉米秸秆，快速高效，短时间内就可以将玉米秸秆中的半纤维素和木质素除去，并且同时破坏玉米秸秆纤维素中存在的大量结晶区，使得纤维素在后续的改性中更容易进行。
2、本发明中，通过利用污泥基生物炭优异的孔隙结构和较大的比表面积，吸附能力强，天然活性和价廉的特性，从分子结构设计的角度出发，制备具有多孔结构的污泥基活性炭/玉米秸秆纤维素基有机/无机互穿网络结构的高吸水性复合材料，目的是加快吸液速率，提高树脂吸水后的凝胶强度与吸水速率，研究成果对推动经济可持续发展具有重要的意义。
3、本发明中，通过改性污泥基活性炭的加入，使得交联树脂具有更多的交联位置，调节污泥基活性炭的用量可以改变交联网络的结构，与丙烯酸等以化学键的方式结合，区别于传统无机添加剂掺入。
4、本发明中，通过水溶液接枝聚合在操作范围内，聚合过程中体系粘度低，单体以及聚合物混合较均匀，传热容易，温度可控，可以避免局部过热，并且可大规模生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：
一种玉米秸秆纤维素污泥基生物炭基复合高吸水树脂，包括以下步骤：
（1）玉米杆纤维素的提取：
步骤一碱处理：将玉米秸秆粉碎机粉碎、过60目筛，称取过60目筛后玉米秸秆渣然后加入氢氧化钠溶液质量分数为8～10%，60～80℃水浴，提取90～150min，搅拌速度为300～500r/min，然后抽滤洗涤至pH=7，再加入去离子水，80℃水浴除去残留的糖分，最后烘干保存，即可得到除半纤维素；
步骤二酸处理：称取去除半纤维素的玉米秸杆渣5g，去离子水100mL，亚氯酸钠用量1.0～2.0g，醋酸用量5～20mL，在超声波催化萃取器中反应，其中超声功率设置220～250W，提取温度60～80℃，反应60～90min，搅拌速度300r/min～800r/min，采用去离子水洗涤至pH=7，60℃烘干，即可得到纤维素；
（2）改性多孔生物炭的制备：将污泥基生物炭固体放入球磨机中，并且加入三乙醇胺和乙醇胺，球磨30～60min，去离子水洗涤，50～60℃下干燥，即可得到多孔生物炭；称取干燥后的多孔生物炭，加入5%甲基三甲氧基硅烷水溶液，利用搅拌器进行搅拌，转速500rpm，搅拌30min，然后静置室温下24h，最后用去离子水洗涤5次，离心脱水于100℃下干燥，研磨成粉末状颗粒，过120目筛，得到改性多孔生物炭；
（3）聚合反应：称取玉米秸杆纤维素和改性多孔生物炭，加入去离子水，通入N2作为保护气，水浴68℃糊化，然后加入引发剂过硫酸铵，交联剂N,N’—亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酸AA(氢氧化钠溶液调节中和度至65～80%)和丙烯酰胺，在氮气氛围下水浴55～75℃，进行接枝聚合反应，即可得到玉米秸秆纤维素/改性多孔生物炭基高吸水树脂；其中玉米秸杆纤维素与丙烯酸质量比为1:3～1:5，丙烯酸中和度为65～80%，纤维素与丙烯酰胺质量比为1:2～1:4，过硫酸铵质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的1%～3%，N,N’—亚甲基双丙烯酰胺质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.2%～1.2%，玉米秸秆纤维素与改性多孔生物炭质量比为1:0.1～1:1。
具体实施方式：在上述复合高吸水树脂的制备方法中，步骤（1）中半纤维素去除提取时间为120min，搅拌速度为500r/min，提取温度60℃。
进一步，在上述复合高吸水树脂的制备方法中，步骤（1）中木质素去除亚氯酸钠用量1.5g，醋酸用量10mL，提取温度70℃，反应60min，搅拌速度500r/min。
进一步，在上述复合高吸水树脂的制备方法中，步骤（3）中玉米秸秆杆纤维素与丙烯酰胺质量比为1:2。
进一步，在上述复合高吸水树脂的制备方法中，步骤（3）中过硫酸铵质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的1.2%。
进一步，在上述复合高吸水树脂的制备方法中，步骤（3）中N,N’—亚甲基双丙烯酰胺质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.5%。
从而根据上述步骤生产得到的复合高吸水树脂产品，产品吸水树脂吸水倍率达860g/g以上、吸盐（0.9wt.%NaCl）倍率达到135g/g以上，并且达到以下效果：
1）本方案以丰富的玉米秸杆为原材料，提取纤维素，为农田废弃物玉米秸秆的利用开辟了一个渠道，促进了乡村区经济的可持续发展；利用超声波辅助酸性亚氯酸钠处理玉米秸秆，快速高效，短时间内就可以将玉米秸秆中的半纤维素和木质素除去，并且同时破坏玉米秸秆纤维素中存在的大量结晶区，使得纤维素在后续的改性中更容易进行；
2）本方案利用污泥基生物炭优异的孔隙结构和较大的比表面积，吸附能力强，天然活性和价廉的特性，从分子结构设计的角度出发，制备具有多孔结构的污泥基活性炭/玉米秸秆纤维素基有机/无机互穿网络结构的高吸水性复合材料，目的是加快吸液速率，提高树脂吸水后的凝胶强度与吸水速率，研究成果对推动经济可持续发展具有重要的意义；
3）本方案中利用改性污泥基活性炭的加入，使得交联树脂具有更多的交联位置，调节污泥基活性炭的用量可以改变交联网络的结构，与丙烯酸等以化学键的方式结合，区别于传统无机添加剂掺入；
4）本方案的水溶液接枝聚合在操作范围内，聚合过程中体系粘度低，单体以及聚合物混合较均匀，传热容易，温度可控，可以避免局部过热，并且可大规模生产。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种玉米秸秆纤维素污泥基生物炭基复合高吸水树脂，包括以下步骤：
S1，玉米杆纤维素的提取，其中玉米杆纤维素的提取具体步骤如下：
1）碱处理：将玉米秸秆粉碎机粉碎、过60目筛，称取过60目筛后玉米秸秆渣，然后加入氢氧化钠溶液质量分数为8～10%，60～80℃水浴，提取90～150min，搅拌速度为300～500r/min，然后抽滤洗涤至pH=7，再加入去离子水，80℃水浴除去残留的糖分，最后烘干保存，即可得到除半纤维素；
2）酸处理：称取去除半纤维素的玉米秸杆渣5g，去离子水100mL，亚氯酸钠用量1.0～2.0g，醋酸用量5～20mL，在超声波催化萃取器中反应，其中超声功率设置220～250W，提取温度60～80℃，反应60～90min，搅拌速度300r/min～800r/min，采用去离子水洗涤至pH=7，60℃烘干，即可得到纤维素；
S2，改性多孔生物炭的制备：将污泥基生物炭固体放入球磨机中，并且加入三乙醇胺和乙醇胺，球磨30～60min，去离子水洗涤，50～60℃下干燥，即可得到多孔生物炭；称取干燥后的多孔生物炭，加入5%甲基三甲氧基硅烷水溶液，利用搅拌器进行搅拌，转速500rpm，搅拌30min，然后静置室温下24h，最后用去离子水洗涤5次，离心脱水于100℃下干燥，研磨成粉末状颗粒，过120目筛，得到改性多孔生物炭
S3，聚合反应：称取玉米秸杆纤维素和改性多孔生物炭，加入去离子水，通入N2作为保护气，水浴68℃糊化，然后加入引发剂过硫酸铵，交联剂N,N’—亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸AA和丙烯酰胺，在氮气氛围下水浴55～75℃，进行接枝聚合反应，即可得到玉米秸秆纤维素/改性多孔生物炭基高吸水树脂；其中玉米秸杆纤维素与丙烯酸质量比为1:3～1:5，丙烯酸中和度为65～80%，纤维素与丙烯酰胺质量比为1:2～1:4，过硫酸铵质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的1%～3%，N,N’—亚甲基双丙烯酰胺质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.2%～1.2%，玉米秸秆纤维素与改性多孔生物炭质量比为1:0.1～1:1。
2.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆纤维素污泥基生物炭基复合高吸水树脂，其特征在于，所述S1中半纤维素去除提取时间为120min，搅拌速度为500r/min，提取温度60℃。
3.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆纤维素污泥基生物炭基复合高吸水树脂，其特征在于，所述S1中亚氯酸钠用量1.5g，醋酸用量10mL，提取温度70℃，反应60min，搅拌速度500r/min。
4.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆纤维素污泥基生物炭基复合高吸水树脂，其特征在于，所述S3中玉米秸秆杆纤维素与丙烯酰胺质量比为1:2。
5.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆纤维素污泥基生物炭基复合高吸水树脂，其特征在于，所述S3中过硫酸铵质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的1.2%。
6.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆纤维素污泥基生物炭基复合高吸水树脂，其特征在于，所述S3中N,N’—亚甲基双丙烯酰胺质量为丙烯酸和丙烯酰胺总质量的0.5%。
7.根据权利要求1所述的一种玉米秸秆纤维素污泥基生物炭基复合高吸水树脂，其特征在于，S3中丙烯酸AA的和氢氧化钠溶液调节中和度至65～80%。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117229101A (zh) * | 2023-09-06 | 2023-12-15 | 齐齐哈尔大学 | 一种改性玉米秸秆纤维素凝胶缓释肥的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| GB1063237A (en) * | 1964-04-02 | 1967-03-30 | Gen Aniline & Film Corp | Improvements in or relating to photopolymerization of vinylidene and vinyl monomers |
| JP2009185216A (ja) * | 2008-02-07 | 2009-08-20 | San-Dia Polymer Ltd | 吸収性樹脂粒子及びこの製造方法 |
| CN104109221A (zh) * | 2014-07-08 | 2014-10-22 | 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 | 一种纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂的合成方法 |
| CN112500530A (zh) * | 2020-10-30 | 2021-03-16 | 广西大学 | 一种碳酸钙/甘蔗渣纤维素基高吸水树脂及其制备方法 |
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2022
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