CN115073055B - 一种混凝土自修复微胶囊的制备方法 - Google Patents

一种混凝土自修复微胶囊的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种混凝土自修复微胶囊的制备方法，将废弃建材进行破碎、酸洗和水洗后，在硅烷偶联剂水溶液中浸泡30‑60min，过滤晾干得到废弃建材粉末；将石蜡、聚乙烯蜡、上述废弃建材粉末和乙醇混合后在50‑75℃下搅拌均匀得到包衣液；在25‑75℃下将固碳材料置于真空环境，通入二氧化碳气氛1‑3h，再与遇水膨胀材料混合均匀得到囊芯材料；将囊芯材料通过挤出设备挤出成米线条状，再放入微粒干燥设备的滚筒中滚圆成颗粒状；将上述包衣液喷淋到滚动的囊芯上，晾干得到微胶囊；本发明与混凝土基体具有更好的相容性和润滑性，在胶囊破壁后吸附水分膨胀填充裂缝，同时释放二氧化碳生成碳酸钙等物质修补裂缝，提高混凝土的强度和耐久性。

Description

一种混凝土自修复微胶囊的制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种混凝土自修复微胶囊的制备方法。
背景技术
随着现代混凝土的大力发展，各类混凝土结构广泛应用于各类超高层建筑、大跨度桥梁和工业建筑等结构中。然而，由于混凝土存在脆性大、抗拉强度低等先天缺陷，在制备、使用过程中难免会产生内部裂缝从而降低强度。同时，混凝土内部裂缝会为环境中的水等物质渗入提供通道，加剧化学侵蚀及其内部钢筋的锈蚀，缩短混凝土的使用寿命。
为提高混凝土的耐久性，混凝土出现损伤和裂缝后的修复技术一直以来都受到人们的高度重视。自修复是指通过混凝土内部的自响应机制，及时修复混凝土在制备、使用过程中产生的局部损伤或微裂缝，从而延长混凝土服役寿命。目前研究方向主要包括渗透结晶法、微生物法、微胶囊法、电沉积法等。
微胶囊自修复混凝土的作用机理是提前将修复剂封装入微胶囊中，并将其与固化剂一起拌合到混凝土内部。当混凝土产生裂纹时，裂纹的尖端应力使微胶囊破裂，修复剂被释放并流动到裂缝中，与预埋在混凝土中的固化剂、水或空气等接触后反应固化修补裂缝，具有环境适应性强、修复速度快等优点，具有良好应用前景。但仍存在如下问题：(1)目前微胶囊研究大都集中在有机壁材，与水泥基体相容性差，界面粘合力小。当裂纹经过胶囊时，裂纹将沿胶囊与基体的界面扩展绕过胶囊，而不是穿过胶囊使其破裂，导致修复作用无法发挥；(2)现有微胶囊芯材大多采用反应性树脂，通常粘度较高，导致修复剂常温下流动性差，裂缝渗透能力弱，影响修复效果。同时需要与分散在混凝土中或包覆在微胶囊中的固化剂结合才能发生反应，进一步限制了修复能力。
发明内容
本发明目的在于提供一种用于混凝土的自修复微胶囊制备方法，与混凝土基体具有更好的相容性和润滑性，在胶囊破壁后吸附水分膨胀填充裂缝，同时释放二氧化碳生成碳酸钙等物质修补裂缝，提高混凝土的强度和耐久性；本发明另一目的在于提供一种自修复混凝土。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种混凝土自修复微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)将废弃建材进行破碎、酸洗和水洗后，在硅烷偶联剂水溶液中浸泡30-60min，过滤晾干得到废弃建材粉末；将石蜡、聚乙烯蜡、上述废弃建材粉末和乙醇混合后在50-75℃下搅拌均匀得到包衣液；
(2)在25-75℃下将固碳材料置于真空环境，通入二氧化碳气氛1-3h，再与遇水膨胀材料混合均匀得到囊芯材料；
(3)将囊芯材料通过挤出设备挤出成米线条状，再放入微粒干燥设备的滚筒中滚圆成颗粒状；将上述包衣液喷淋到滚动的囊芯上，晾干得到微胶囊。
按上述方案，步骤1中所述废弃建材为粉煤灰、钢渣、废弃大理石粉末中的一种或混合。
按上述方案，步骤1中石蜡、聚乙烯蜡、废弃建材粉末和乙醇按照质量比1：(0.1-0.2)：(0.3-0.5)：(3-8)进行配比。
按上述方案，步骤2中所述固碳材料为三氨基硅烷、四乙烯戊胺、三聚氰胺中的一种或混合。
按上述方案，步骤2中所述遇水膨胀材料为膨润土、环糊精、聚乙烯醇中的一种或混合。
按上述方案，步骤2中所述固碳材料与遇水膨胀材料质量比为(4-2):1。
按上述方案，步骤3中喷淋之前先将滚筒外壁通过冷却水降温。
按上述方案，步骤3中喷淋之后继续滚动5-10min。
一种自修复混凝土，各组分及其含量为：水泥73-167kg/m3，矿粉256～327kg/m3，水100～150kg/m3，上述方案制备的微胶囊12～25kg/m3，碎冰20-50kg/m3，碎石850～1000kg/m3，砂700～900kg/m3，聚羧酸减水剂12～58kg/m3。
本发明制备微胶囊壁材选用无机粉体/石蜡混合物，可以提高微胶囊与混凝土基体的相容性和润滑性，促进微胶囊分布均匀；通过调整石蜡和聚乙烯蜡比例调节熔点高于一般水泥的水化温度，保持水化过程中微胶囊的完整性；调整无机粉体和石蜡比例调节胶囊应力适应性，确保裂缝产生后胶囊顺利破壁。
微胶囊芯材采用遇水膨胀和固碳材料，在胶囊破壁后吸附水分膨胀填充裂缝，并在膨胀材料和裂缝界面处缓慢释放二氧化碳，在有水环境下与水泥水化后残留的可碳化物质(硅酸钙、氯化钙、氢氧化钙等)反应，生成碳酸钙等物质修补裂缝，提高混凝土的强度和耐久性。
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
(1)本发明制备的微胶囊，回收利用建材废弃物制备微胶囊，减少有机固化剂的使用，利用碳化反应固化二氧化碳，具备绿色环保意义和效果。
(2)本发明采用有机/无机混合材料作为微胶囊壁材，增强微胶囊与基体的相容性，借助石蜡润滑性促进微胶囊的均匀分散，提升胶囊的破壁率，提高裂缝修复效果。
(3)本发明采用的遇水膨胀材料可塑性强，能紧密贴合裂缝实现填充堵漏；同时缓慢释放二氧化碳，在填充材料和裂缝界面处与水、氢氧化钙等物质反应修补裂缝，反应释放的热量加速二氧化碳的释出，进一步推进碳化反应形成良性循环。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
具体实施方式提供了一种混凝土自修复微胶囊的制备方法：
(1)将废弃建材进行破碎、酸洗和水洗后，在硅烷偶联剂水溶液中浸泡30-60min，过滤晾干得到废弃建材粉末；将石蜡、聚乙烯蜡、上述废弃建材粉末和乙醇混合后在50-75℃下搅拌均匀得到包衣液；石蜡、聚乙烯蜡、废弃建材粉末和乙醇按照质量比1：(0.1-0.2)：(0.3-0.5)：(3-8)进行配比。
(2)在25-75℃下将固碳材料置于真空环境，通入二氧化碳气氛1-3h，再与遇水膨胀材料混合均匀得到囊芯材料；固碳材料与遇水膨胀材料质量比为(4-2):1。
(3)将囊芯材料通过挤出设备挤出成米线条状，再放入微粒干燥设备的滚筒中滚圆成颗粒状；将滚筒外壁通过冷却水降温，将上述包衣液喷淋到滚动的囊芯上，喷淋之后继续滚动5-10min，晾干得到微胶囊。
具体地，所述废弃建材为粉煤灰、钢渣、废弃大理石粉末中的一种或混合。
具体地，所述固碳材料为三氨基硅烷、四乙烯戊胺、三聚氰胺中的一种或混合。
具体地，所述遇水膨胀材料为膨润土、环糊精、聚乙烯醇中的一种或混合。
具体实施方式还听了一种自修复混凝土，各组分及其含量为：水泥73-167kg/m3，矿粉256～327kg/m3，水100～150kg/m3，上述方案制备的微胶囊12～25kg/m3，碎冰20-50kg/m3，碎石850～1000kg/m3，砂700～900kg/m3，聚羧酸减水剂12～58kg/m3。
实施例1
微胶囊囊壁材料制备：将粉煤灰进行破碎、酸洗和水洗后，在硅烷偶联剂水溶液中浸泡30min，过滤晾干；将石蜡、聚乙烯蜡、上述处理过粉煤灰粉末和乙醇按照质量比1：0.1：0.3：3进行配比，在50℃下搅拌均匀得到包衣液。
微胶囊囊芯材料制备：在25下将三氨基硅烷置于真空环境，通入二氧化碳气氛1h，再与膨润土混合均匀，两者质量比为4:1。
微胶囊制备：将囊芯材料充分混合后通过挤出设备挤出成米线条状，再放入微粒干燥设备的滚筒中滚圆成颗粒状；滚筒外壁通入冷却水降温，通过喷嘴将上述包衣液喷到滚动的囊芯上，喷完后继续滚动5min，晾干得到微胶囊。
一种自修复混凝土，各组分及其含量为：水泥167kg/m3，矿粉256kg/m3，水150kg/m3，微胶囊18kg/m3，碎冰50kg/m3，碎石880kg/m3，砂880kg/m3，聚羧酸减水剂33kg/m3。水泥为普通硅酸盐水泥，矿粉为S95级矿粉，碎石为5～25mm连续级配，砂为细度模数在2.,3～2.8、含泥量小于2％的中砂。
实施例2
微胶囊囊壁材料制备：将钢渣进行破碎、酸洗和水洗后，在硅烷偶联剂水溶液中浸泡60min，过滤晾干；将石蜡、聚乙烯蜡、钢渣和乙醇按照质量比1：0.2：0.5：8进行配比，在75℃下搅拌均匀得到包衣液。
微胶囊囊芯材料制备：在75℃下将三聚氰胺置于真空环境，通入二氧化碳气氛3h，再与环糊精混合均匀，两者质量比为2:1。
微胶囊制备：将囊芯材料充分混合后通过挤出设备挤出成米线条状，再放入微粒干燥设备的滚筒中滚圆成颗粒状；滚筒外壁通入冷却水降温，通过喷嘴将上述包衣液喷到滚动的囊芯上，喷完后继续滚动10min，晾干得到微胶囊。
一种自修复混凝土，各组分及其含量为：水泥100kg/m3，矿粉320kg/m3，水135kg/m3，微胶囊20kg/m3，碎冰35kg/m3，碎石900kg/m3，砂800kg/m3，聚羧酸减水剂50kg/m3。水泥为普通硅酸盐水泥，矿粉为S95级矿粉，碎石为5～25mm连续级配，砂为细度模数在2.,3～2.8、含泥量小于2％的中砂。
实施例3
微胶囊囊壁材料制备：将石粉进行破碎、酸洗和水洗后，在硅烷偶联剂水溶液中浸泡45min，过滤晾干；将石蜡、聚乙烯蜡、石粉和乙醇按照质量比1：0.1：0.4：6进行配比，在65℃下搅拌均匀得到包衣液。
微胶囊囊芯材料制备：在55℃下将四乙烯戊胺置于真空环境，通入二氧化碳气氛2h，再与聚乙烯醇混合均匀，两者质量比为3:1。
微胶囊制备：将囊芯材料充分混合后通过挤出设备挤出成米线条状，再放入微粒干燥设备的滚筒中滚圆成颗粒状；滚筒外壁通入冷却水降温，通过喷嘴将上述包衣液喷到滚动的囊芯上，喷完后继续滚动8min，晾干得到微胶囊。
一种自修复混凝土，各组分及其含量为：水泥142kg/m3，矿粉300kg/m3，水120kg/m3，微胶囊18kg/m3，碎冰20kg/m3，碎石850kg/m3，砂900kg/m3，聚羧酸减水剂45kg/m3。水泥为普通硅酸盐水泥，矿粉为S95级矿粉，碎石为5～25mm连续级配，砂为细度模数在2.3～2.8、含泥量小于2％的中砂。
实验对照：按照实施例1-3和对照例(不添加自修复胶囊)制得三组混凝土砌块，尺寸均为100mm×100mm×100mm，参照GB/T50081-2019《混凝土力学性能试验方法标准》进行抗压强度测试。选取第一组试块养护7天后进行抗压强度测试；选取第二组混凝土试块养护28天后测试抗压强度；选取第三组混凝土试块养护7天后进行压力试验，试验压力为第一组试块抗压强度的85％，使该组混凝土试块内部产生微裂纹，继续养护21d后重新检测该组混凝土试块抗压强度，具体试验数据如下表所示：
Figure BDA0003740008860000051
从上表可以看出，对照第一组和第二组数据，自修复胶囊的加入对混凝土强度没有不良影响；从第三组数据可以看出，未添加自修复胶囊的对照例经过预压破坏后，强度明显下降，自修复胶囊对混凝土强度的恢复具备有益效果。

Claims (5)

1.一种混凝土自修复微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将废弃建材进行破碎、酸洗和水洗后，在硅烷偶联剂水溶液中浸泡30-60min，过滤晾干得到废弃建材粉末；将石蜡、聚乙烯蜡、上述废弃建材粉末和乙醇混合后在50-75℃下搅拌均匀得到包衣液；
(2)在25-75℃下将固碳材料置于真空环境，通入二氧化碳气氛1-3h，再与遇水膨胀材料混合均匀得到囊芯材料；
(3)将囊芯材料通过挤出设备挤出成米线条状，再放入微粒干燥设备的滚筒中滚圆成颗粒状；将上述包衣液喷淋到滚动的囊芯上，晾干得到微胶囊；
步骤1中所述废弃建材为粉煤灰、钢渣、废弃大理石粉末中的一种或任意混合；石蜡、聚乙烯蜡、废弃建材粉末和乙醇按照质量比1：(0.1-0.2)：(0.3-0.5)：(3-8)进行配比；
步骤2中所述固碳材料为三氨基硅烷、四乙烯戊胺、三聚氰胺中的一种或任意混合；所述遇水膨胀材料为膨润土、环糊精、聚乙烯醇中的一种或任意混合。
2.如权利要求1所述混凝土自修复微胶囊的制备方法，其特征在于步骤2中所述固碳材料与遇水膨胀材料质量比为(4-2):1。
3.如权利要求1所述混凝土自修复微胶囊的制备方法，其特征在于步骤3中喷淋之前先将滚筒外壁通过冷却水降温。
4.如权利要求1所述混凝土自修复微胶囊的制备方法，其特征在于步骤3中喷淋之后继续滚动5-10min。
5.一种自修复混凝土，其特征在于各组分及其含量为：水泥73-167kg/m3，矿粉256～327kg/m3，水100～150kg/m3，权利要求1的制备方法所得微胶囊12～25kg/m3，碎冰20-50kg/m3，碎石850～1000kg/m3，砂700～900kg/m3，聚羧酸减水剂12～58kg/m3。
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