CN115072972A - 硫系玻璃边角料回收的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开一种硫系玻璃边角料回收的方法，其包括步骤：步骤一，打磨边角料，纯水超声清洗后沥干水分；步骤二，丙酮超声清洗后，用无水乙醇超声清洗，沥干乙醇，纯水喷淋，喷淋无水乙醇脱水，将物料烘干；步骤三，除氧剂及除氢剂加入石英盛料管，预热抽真空；步骤四，将石英盛料管蒸馏，蒸馏时石英盛料管与蒸馏物收集管同时升温，蒸馏管升温速率低于蒸馏物收集管的升温速率，温度恒定后保温，升高石英盛料管温度，降低蒸馏物收集管温度，温度恒定后蒸馏，蒸馏的过程中对炉体进行摇摆，待石英盛料管边角料蒸馏完毕，保持石英盛料管温度高于蒸馏物收集管100～150℃，同时对两管进行降温；步骤五，淬冷成型，退火，退火完成取出硫系玻璃棒料。

Description

硫系玻璃边角料回收的方法
技术领域
本发明涉及回收及制备领域，具体涉及一种硫系玻璃边角料回收的方法。
背景技术
硫系玻璃是一种性能优良的中长波红外光学材料，广泛应用于红外镜头、热成像镜头等领域。目前，硫系玻璃棒料的制备基本采用熔融-淬冷法，但在急冷成型过程中玻璃棒料内部会产生极大的热应力，极易导致棒料在淬冷过程中产生内裂现象，更严重的则会导致整根玻璃棒料的碎裂。此外，硫系玻璃还具有热膨胀系数大的特征，使得玻璃棒料在淬冷成型的过程中产生边缘与中心温差，使得棒料心部粘度较低的玻璃液在张力的作用下最终导致顶部凹陷的形成。以上缺陷的产生均会导致玻璃棒料在冷加工及模压加工中产生不良品及边角料，因此必须对原始玻璃棒料的上述缺陷部分进行切除。此外，在冷加工及模压加工过程中也会有相应比例的加工边角料及不良品产生，若上述边角料或不良品不能合理回收，则会造成生产成本提高。同时，硫系玻璃组分中一般含As及Ge等元素，若不能合理回收，作为危废的边角余料还会导致稀贵资源的浪费及环境污染。
由于硫族元素的化合物大多具备饱和蒸气压高、易升华气化的特点，所以可以利用硫族化合物与杂质及氧化物的饱和蒸气压相差较大的特点，对上述因缺陷切除料及加工边角料进行蒸馏提纯，将边角余料重新提纯为质量合格的玻璃棒料。
目前，相关专利报道均为硫系玻璃棒料制备的高纯原料进一步进行提纯，以消除O、H等杂质引入造成的材料性能的影响，或将边角料清洗干净后，破碎成粉末料直接装料，但是该方法无法有效保证边角料在破碎过程中引入杂质，且破碎后的硫系玻璃边角料粒径小比表面积大，使得破碎后的颗粒料及粉末料极易吸附脏污且大大提高了原料被氧化的风险，最终导致边角料蒸馏得到的棒料品质较差。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种硫系玻璃边角料回收的方法。
为了实现上述目的，本公开提供了一种硫系玻璃边角料回收的方法，其中，包括步骤：步骤一，将边角料的表面裂纹打磨去除，使用纯水喷淋干净后放置于超声清洗槽中，使用纯水超声清洗后沥干水分；步骤二，使用丙酮超声清洗边角料，丙酮清洗完成后，沥干丙酮后使用无水乙醇超声清洗物料后，沥干乙醇，再使用纯水喷淋清洗干净物料表面，沥干水分后在物料表面喷淋无水乙醇进行脱水，待物料表面乙醇完全挥发后，将物料转移至烘箱内，烘干；步骤三，将除氧剂及除氢剂加入石英盛料管中，对石英盛料管进行预热及抽真空；步骤四，将石英盛料管放入蒸馏炉中蒸馏，蒸馏时石英盛料管与蒸馏物收集管同时升温，升温阶段保证蒸馏管升温速率低于蒸馏物收集管的升温速率，待温度恒定后保温2～3h，升高石英盛料管温度，同时降低蒸馏物收集管温度，待温度恒定后，保温10～15h进行边角料蒸馏，蒸馏的过程中同时对炉体进行摇摆，待石英盛料管边角料蒸馏完毕，保持石英盛料管温度高于蒸馏物收集管100～150℃，同时对两管进行降温；步骤五，淬冷成型，淬冷后将石英盛料管直接放入退火炉进行退火处理，退火完成后破碎石英管取出硫系玻璃棒料。
在一些实施例中，在步骤一中，纯水清洗20～30min。
在一些实施例中，在步骤二中，丙酮超声清洗边角料20～30min，保持温度为30～50℃。
在一些实施例中，在步骤二中，使用无水乙醇超声清洗物料，超声清洗时间为20～30min，清洗过程中保持温度为35～50℃。
在一些实施例中，在步骤二中，烘箱内，保温100～120℃进行鼓风干燥2-4h。
在一些实施例中，在步骤三中，除氧剂为纯度为5N的高纯铝条，添加量为每千克边角料对应加入0.3g-0.5g铝条。
在一些实施例中，在步骤三中，除氢剂为纯度5N的TeCl3，添加量为每千克边角料对应加入0.3g-0.5g TeCl3。
在一些实施例中，在步骤三中，预热过程中保持温度在100～120℃之间，预热时间为1h。
本公开的有益效果如下：
本公开的方法可以设置一根或多根蒸馏物收集管对蒸馏物进行收集，可以一次性得到不同直径的硫系玻璃棒料；在蒸馏过程中保持蒸馏炉摇摆，有效保证了蒸气压较低的元素(Ge、Sb等元素)可以充分与Se发生化合反应，形成相应的硒化物，保证蒸馏的顺利完成。
附图说明
图1为实施例1中蒸馏时各石英管所在炉膛的温度曲线图。
图2为实施例1不同原料制备的As40Se60玻璃透过率谱图。
图3为实施例2蒸馏时各石英管所在炉膛的温度曲线图。
图4为实施例2中不同原料制备的Ge22As20Se58玻璃透过率谱图。
具体实施方式
下面详细说明根据本申请的硫系玻璃边角料回收的方法。
本申请公开一种硫系玻璃边角料回收的方法，其中，包括步骤：步骤一，将边角料的表面裂纹打磨去除，使用纯水喷淋干净后放置于超声清洗槽中，使用纯水超声清洗后沥干水分；步骤二，使用丙酮超声清洗边角料，丙酮清洗完成后，沥干丙酮后使用无水乙醇超声清洗物料后，沥干乙醇，再使用纯水喷淋清洗干净物料表面，沥干水分后在物料表面喷淋无水乙醇进行脱水，待物料表面乙醇完全挥发后，将物料转移至烘箱内，烘干；步骤三，将除氧剂及除氢剂加入石英盛料管中，对石英盛料管进行预热及抽真空；步骤四，将石英盛料管放入蒸馏炉中蒸馏，蒸馏时石英盛料管与蒸馏物收集管同时升温，升温阶段保证蒸馏管升温速率低于蒸馏物收集管的升温速率，待温度恒定后保温2～3h，升高石英盛料管温度，同时降低蒸馏物收集管温度，待温度恒定后，保温10～15h进行边角料蒸馏，蒸馏的过程中同时对炉体进行摇摆，待石英盛料管边角料蒸馏完毕，保持石英盛料管温度高于蒸馏物收集管100～150℃，同时对两管进行降温；步骤五，淬冷成型，淬冷后将石英盛料管直接放入退火炉进行退火处理，退火完成后破碎石英管取出硫系玻璃棒料。
在步骤一中，将回收的边角料进行清洗预处理，若边角料存在表面裂纹或镀有膜层，则先使用砂纸或砂轮将表面裂纹或膜层打磨干净，对于无裂纹或膜层的边角料则可以省略该步骤。
在一些实施例中，在步骤一中，纯水清洗20～30min。
在一些实施例中，在步骤二中，丙酮超声清洗边角料20～30min，保持温度为30～50℃。
在一些实施例中，在步骤二中，使用无水乙醇超声清洗物料，超声清洗时间为20～30min，清洗过程中保持温度为35～50℃。
在一些实施例中，在步骤二中，烘箱内，保温100～120℃进行鼓风干燥2-4h。
在步骤三中，预热过程中需要保证持续抽真空的状态，以便除氢剂在与物料中的氢反应后可以被及时抽走。
在一些实施例中，在步骤三中，除氧剂为纯度为5N的高纯铝条，添加量为每千克边角料对应加入0.3g-0.5g铝条。
在一些实施例中，在步骤三中，除氢剂为纯度5N的TeCl3，添加量为每千克边角料对应加入0.3g-0.5g TeCl3。
在一些实施例中，在步骤三中，预热过程中保持温度在100～120℃之间，预热时间为1h。
在步骤四中，可设置一根或多根蒸馏物收集管。
在步骤四中，蒸馏的过程中同时对炉体进行摇摆以保证边角料熔融后充分混合，以便含Ge、Sb等较难蒸馏的组分与Se充分化合，保证蒸馏顺利完成，同时保证蒸馏物熔体可以充分均化。
在步骤四中，使用大口径石英管作为边角料装料管，边角料清洗后可直接装填进石英管，无需对边角料再进行破碎，从而有效避免了在破碎过程中物料被污染，同时提高了装料效率；使用大口径石英盛料管可一次装填较多边角料，同时通过设置一根或多根蒸馏物收集管对蒸馏物进行收集，可以一次性得到不同直径的硫系玻璃棒料。
[测试]
实施例1
成分为As40Se60的硫系玻璃加工边角料，原始边角料表面附着有加工冷却液、机油及粉尘等异物，边角料形状不一，最大尺寸介于20～80mm之间。
步骤一，将边角料5kg的表面裂纹打磨去除，使用纯水喷淋干净后放置于超声清洗槽中，使用纯水超声清洗30min后沥干水分；
步骤二，使用丙酮超声清洗30min边角料，清洗过程中保持温度为50℃，丙酮清洗完成后，沥干丙酮后使用无水乙醇超声清洗30min，清洗过程中保持温度为50℃，沥干乙醇，再使用纯水喷淋清洗干净物料表面，沥干水分后在物料表面喷淋无水乙醇进行脱水，待物料表面乙醇完全挥发后，将物料转移至烘箱内，烘干保温120℃进行鼓风干燥3h；
步骤三，盛料管(命名为A管)直径为100mm，装料过程中同时加入2.5g的高纯铝条及1.5g的TeCl3粉末，蒸馏物收集管为两根尺寸不一的直管，其中一根盛料管(命名为B管)直径为80mm，另一根盛料管(命名为C管)直径为60mm，石英管焊封前于预热炉内加热至120℃持续抽真空，加热抽真空1h后，开启分子泵进行高真空抽制，当管内真空度达到10-3Pa以下后，使用氢氧焰将装料管进密闭焊封。待焊封完成的石英管冷却后，将其转移至蒸馏炉内进行蒸馏与熔制均化；
步骤四，将石英盛料管放入蒸馏炉中蒸馏，蒸馏时各石英管所在炉膛的温度曲线如下图1所示，按照上述温度曲线进行升温后，设定在升温程序自动运行11h后开启蒸馏炉摇摆程序，摇摆角度为-45°～+45°，摇摆角速度为2°/s，总摇摆时间设定为9h，摇摆程序运行完毕后降温至上图所示温度保温两小时后进行淬冷成型；
步骤五，淬冷成型，淬冷后将石英盛料管直接放入退火炉进行退火处理，退火完成后破碎石英管取出硫系玻璃棒料。不同原料制备的As40Se60玻璃透过率谱图见图2。
表1.不同原料制备的As40Se60棒料参数对比情况
Figure BDA0003706097510000051
Figure BDA0003706097510000061
实施例2
成分为Ge22As20Se58的镀膜不合格边角料，原始边角料表面镀有膜层，膜层成分为ZnS，边角料为尺寸不一的圆形平片及球片，圆片直径范围在20～70mm不等。
步骤一，将边角料5Kg的表面裂纹打磨去除，使用纯水喷淋干净后放置于超声清洗槽中，使用纯水超声清洗30min后沥干水分；
步骤二，使用丙酮超声清洗30min边角料，清洗过程中保持温度为50℃，丙酮清洗完成后，沥干丙酮后使用无水乙醇超声清洗30min，清洗过程中保持温度为50℃，沥干乙醇，再使用纯水喷淋清洗干净物料表面，沥干水分后在物料表面喷淋无水乙醇进行脱水，待物料表面乙醇完全挥发后，将物料转移至烘箱内，烘干保温120℃进行鼓风干燥3h；
步骤三，盛料管(命名为A管)直径为100mm，装料过程中同时加入2.5g的高纯铝条及1.5g的TeCl3粉末，蒸馏物收集管为两根尺寸不一的直管，其中一根盛料管(命名为B管)直径为100mm，石英管焊封前于预热炉内加热至120℃持续抽真空，加热抽真空1h后，开启分子泵进行高真空抽制，当管内真空度达到10-3Pa以下后，使用氢氧焰将装料管进密闭焊封。待焊封完成的石英管冷却后，将其转移至蒸馏炉内进行蒸馏与熔制均化；
步骤四，将石英盛料管放入蒸馏炉中蒸馏，蒸馏时各石英管所在炉膛的温度曲线如下图3所示，按照上述温度曲线进行升温后，设定在升温程序自动运行11h后开启蒸馏炉摇摆程序，摇摆角度为-45°～+45°，摇摆角速度为2°/s，总摇摆时间设定为9h，摇摆程序运行完毕后降温至上图所示温度保温两小时后进行淬冷成型；
步骤五，淬冷成型，淬冷后将石英盛料管直接放入退火炉进行退火处理，退火完成后破碎石英管取出硫系玻璃棒料。不同原料制备的Ge22As20Se58玻璃透过率谱图见图4。
表2.不同原料制备的Ge22As20Se58棒料参数对比情况
Figure BDA0003706097510000071
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。

Claims (7)

1.一种硫系玻璃边角料回收的方法，其中，包括步骤：
步骤一，将边角料的表面裂纹打磨去除，使用纯水喷淋干净后放置于超声清洗槽中，使用纯水超声清洗后沥干水分；
步骤二，使用丙酮超声清洗边角料，丙酮清洗完成后，沥干丙酮后使用无水乙醇超声清洗物料后，沥干乙醇，再使用纯水喷淋清洗干净物料表面，沥干水分后在物料表面喷淋无水乙醇进行脱水，待物料表面乙醇完全挥发后，将物料转移至烘箱内，烘干；
步骤三，将除氧剂及除氢剂加入石英盛料管中，对石英盛料管进行预热及抽真空；
步骤四，将石英盛料管放入蒸馏炉中蒸馏，蒸馏时石英盛料管与蒸馏物收集管同时升温，升温阶段保证蒸馏管升温速率低于蒸馏物收集管的升温速率，待温度恒定后保温2～3h，升高石英盛料管温度，同时降低蒸馏物收集管温度，待温度恒定后，保温10～15h进行边角料蒸馏，蒸馏的过程中同时对炉体进行摇摆，待石英盛料管边角料蒸馏完毕，保持石英盛料管温度高于蒸馏物收集管100～150℃，同时对两管进行降温；
步骤五，淬冷成型，淬冷后将石英盛料管直接放入退火炉进行退火处理，退火完成后破碎石英管取出硫系玻璃棒料。
2.根据权利要求1所述的硫系玻璃边角料回收的方法，其特征在于，
在步骤一中，纯水清洗20～30min。
3.根据权利要求1所述的硫系玻璃边角料回收的方法，其特征在于，
在步骤二中，丙酮超声清洗边角料20～30min，保持温度为30～50℃。
4.根据权利要求1所述的硫系玻璃边角料回收的方法，其特征在于，
在步骤二中，使用无水乙醇超声清洗物料，超声清洗时间为20～30min，清洗过程中保持温度为35～50℃。
5.根据权利要求1所述的硫系玻璃边角料回收的方法，其特征在于，
在步骤二中，烘箱内，保温100～120℃进行鼓风干燥2-4h。
6.根据权利要求1所述的硫系玻璃边角料回收的方法，其特征在于，
在步骤三中，除氧剂为纯度为5N的高纯铝条，添加量为每千克边角料对应加入0.3g-0.5g铝条；
在步骤三中，除氢剂为纯度5N的TeCl3，添加量为每千克边角料对应加入0.3g-0.5gTeCl3。
7.根据权利要求1所述的硫系玻璃边角料回收的方法，其特征在于，
在步骤三中，预热过程中保持温度在100～120℃之间，预热时间为1h。
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