CN115072762A - 一种碱式氯化铜晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铜化合物制备技术领域，公开了一种碱式氯化铜晶体的制备方法，包括制备含铜浸提液、含铜氯化铵平衡液、处理酸蚀刻废液和碱蚀刻废液、反应及处理。本发明更加绿色环保，可利用禽畜粪便中的铜质和铜草中的铜质，可利用农林废弃物；同时铜草中的某些物质还可促进目标产物的生成，提高产量和使用的品质，所生成的目标产物的粒度与颜色比现有技术稳定均匀，目标产物回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及铜化合物制备技术领域，具体涉及一种碱式氯化铜晶体的制备方法。
背景技术
铜是动物必需的微量元素之一，它参与动物体内血红素的合成、红细胞的成熟、成骨过程等，在动物体内作为几种重要酶的成分而发挥作用。国内饲料中添加了高剂量的硫酸铜，但硫酸铜在使用过程中存在很多缺陷，例如：水溶性高、氧化作用强、吸收利用率低，粪便中可溶性铜的含量高，大剂量添加污染环境。基于以上硫酸铜本身所存在的缺陷，开发安全高效的新铜源用于现代畜牧业的发展变得至关重要。而碱式氯化铜是用中和与结晶的方法研制成的新型铜源，其以不吸湿结块、流动性好、不氧化破坏饲料中的脂肪和维生素、生物利用率高、对环境污染小等优点，日益受到业界的关注，是目前较为理想的一种新型铜源。
碱式氯化铜又名氧氯化铜或者王铜，既能作为微量元素铜的添加剂应用于饲料中，又能作为杀菌剂广泛应用在无公害农药中，所以市场需求量很大。目前制备碱式氯化铜的原料主要来自含铜的酸性、碱性线路板刻蚀废液，制备方法大多是由酸性线路板氯化铜刻蚀液和碱性线路板含铜刻蚀液合成而得。上述合成方法目标物收率较低，对铜原料的利用率仍然不够理想，且合成的目标产物同一批次的粒度和颜色不够稳定，使产品质量难以控制。
发明内容
基于以上问题，本发明提供一种碱式氯化铜晶体的制备方法，本方法可利用禽畜粪便中的铜质和铜草中的铜质，同时利用铜草中的某些物质促进目标产物的生成，所生成的目标产物的粒度与颜色比现有技术稳定均匀，目标产物回收率高。
为解决以上技术问题，本发明提供了一种碱式氯化铜晶体的制备方法，步骤如下：
S1：提取动物腐殖粪便中的铜，获得含铜浸提液；提取并处理铜草中的铜质，获得含铜氯化铵平衡液；向第一反应器中置入含铜浸提液，向第二反应器中置入含铜氯化铵平衡液，备用；
S2：将酸蚀刻废液进行除杂处理，并调节铜含量和pH值，获得氯化铜原料溶液：将碱蚀刻废液进行除杂处理，并调节铜含量和pH值，获得碱性含铜溶液；将氯化铜原料溶液和碱性含铜溶液预热至40℃后，加入第三反应器中；
S3：之后将第一反应器中的含铜浸提液和第二反应器中的含铜氯化铵平衡液同时且缓慢的流入第三反应器中，含铜浸提液与含铜氯化铵平衡液的流量比为(0.5-0.8)：1，使第三反应器中的PH值维持在4-4.5之间，当第三反应容器的底部出现碱式氯化铜晶体时停止含铜浸提液和含铜氯化铵平衡液进入第三反应容器；过滤碱式氯化铜晶体，经洗涤、除水、脱水和干燥之后得目标产物碱式氯化铜。
进一步的，所述动物腐殖粪便为鸡粪和猪粪，所述动物腐殖粪便为腐殖六十天以上的腐殖质。
进一步的，动物腐殖质粪便中铜的提取方法如下：分别用水、0.1mol/L NaOH、0.1mol/L Na4P2O7与PH为9的NaOH的混合溶液连续提取，浸提液和粪便的重量比为15：1，振荡24h，采用0.45μm滤膜过滤，得浸提液，重复浸提三次，合并所有浸提液，经玻璃纸透析和电渗析后得含铜浸提液。
进一步的，铜草中的铜质的提取及处理方法如下：将收割的铜草烘干粉碎成粉末状，将粉末状铜草浸泡于0.02mol/L醋酸溶液中，浸泡3-5h后，过滤去除沉淀物，得过滤溶液，再向过滤溶液中加入与0.02mol/L醋酸溶液等体积的氨水，搅拌半小时后，再加入20-35g/L的氯化铵溶液。
进一步的，所述氯化铜原料溶液的含铜量为25-35g/L，PH值为1.6-1.8。
进一步的，所述碱性含铜溶液的含铜量为20-25g/L，PH值为8-8.5。
进一步的，第一反应器中的含铜浸提液和第二反应器中的含铜氯化铵平衡液进入第三反应器之前，需预热至60℃。
进一步的，其中氯化铜原料溶液和碱性含铜溶液的体积比为(1：1.5)-(1：1)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明更加绿色环保，可利用禽畜粪便中的铜质和铜草中的铜质，可利用农林废弃物；同时铜草中的某些物质还可促进目标产物的生成，提高产量和使用的品质，所生成的目标产物的粒度与颜色比现有技术稳定均匀，目标产物回收率高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
本实施例提供一种碱式氯化铜晶体的制备方法，步骤如下：
S1：提取动物腐殖粪便中的铜，获得含铜浸提液；提取并处理铜草中的铜质，获得含铜氯化铵平衡液；向第一反应器中置入含铜浸提液，向第二反应器中置入含铜氯化铵平衡液，备用；
S2：将酸蚀刻废液进行除杂处理，并调节铜含量和pH值，获得氯化铜原料溶液：将碱蚀刻废液进行除杂处理，并调节铜含量和pH值，获得碱性含铜溶液；将氯化铜原料溶液和碱性含铜溶液预热至40℃后，加入第三反应器中，其中氯化铜原料溶液和碱性含铜溶液的体积比为1：1.5；氯化铜原料溶液的含铜量为28g/L，PH值为1.6；碱性含铜溶液的含铜量为23g/L，PH值为8；
S3：之后将第一反应器中的含铜浸提液和第二反应器中的含铜氯化铵平衡液同时且缓慢的流入第三反应器中，第一反应器中的含铜浸提液和第二反应器中的含铜氯化铵平衡液进入第三反应器之前，需预热至60℃，含铜浸提液与含铜氯化铵平衡液的流量比为0.5：1，使第三反应器中的PH值维持在4.3之间，当第三反应容器的底部出现碱式氯化铜晶体时停止含铜浸提液和含铜氯化铵平衡液进入第三反应容器；过滤碱式氯化铜晶体，经洗涤、除水、脱水和干燥之后得目标产物碱式氯化铜。
本实施例的动物腐殖粪便为鸡粪和猪粪，动物腐殖粪便为腐殖六十天以上的腐殖质，动物腐殖质粪便中铜的提取方法如下：分别用水、0.1mol/L NaOH、0.1mol/L Na4P2O7与PH为9的NaOH的混合溶液连续提取，浸提液和粪便的重量比为15：1，振荡24h，采用0.45μm滤膜过滤，得浸提液，重复浸提三次，合并所有浸提液，经玻璃纸透析和电渗析后得含铜浸提液。铜草中的铜质的提取及处理方法如下：将收割的铜草烘干粉碎成粉末状，将粉末状铜草浸泡于0.02mol/L醋酸溶液中，浸泡3h后，过滤去除沉淀物，得过滤溶液，再向过滤溶液中加入与0.02mol/L醋酸溶液等体积的氨水，搅拌半小时后，再加入26g/L的氯化铵溶液。
实施例2：
本实施例提供一种碱式氯化铜晶体的制备方法，步骤如下：
S1：提取动物腐殖粪便中的铜，获得含铜浸提液；提取并处理铜草中的铜质，获得含铜氯化铵平衡液；向第一反应器中置入含铜浸提液，向第二反应器中置入含铜氯化铵平衡液，备用；
S2：将酸蚀刻废液进行除杂处理，并调节铜含量和pH值，获得氯化铜原料溶液：将碱蚀刻废液进行除杂处理，并调节铜含量和pH值，获得碱性含铜溶液；将氯化铜原料溶液和碱性含铜溶液预热至40℃后，加入第三反应器中，其中氯化铜原料溶液和碱性含铜溶液的体积比为1：1；氯化铜原料溶液的含铜量为32g/L，PH值为1.8；碱性含铜溶液的含铜量为25g/L，PH值为8；
S3：之后将第一反应器中的含铜浸提液和第二反应器中的含铜氯化铵平衡液同时且缓慢的流入第三反应器中，第一反应器中的含铜浸提液和第二反应器中的含铜氯化铵平衡液进入第三反应器之前，需预热至60℃，含铜浸提液与含铜氯化铵平衡液的流量比为0.6：1，使第三反应器中的PH值维持在4.5之间，当第三反应容器的底部出现碱式氯化铜晶体时停止含铜浸提液和含铜氯化铵平衡液进入第三反应容器；过滤碱式氯化铜晶体，经洗涤、除水、脱水和干燥之后得目标产物碱式氯化铜。
动物腐殖粪便为鸡粪和猪粪，动物腐殖粪便为腐殖六十天以上的腐殖质。动物腐殖质粪便中铜的提取方法如下：分别用水、0.1mol/L NaOH、0.1mol/L Na4P2O7与PH为9的NaOH的混合溶液连续提取，浸提液和粪便的重量比为15：1，振荡24h，采用0.45μm滤膜过滤，得浸提液，重复浸提三次，合并所有浸提液，经玻璃纸透析和电渗析后得含铜浸提液。铜草中的铜质的提取及处理方法如下：将收割的铜草烘干粉碎成粉末状，将粉末状铜草浸泡于0.02mol/L醋酸溶液中，浸泡5h后，过滤去除沉淀物，得过滤溶液，再向过滤溶液中加入与0.02mol/L醋酸溶液等体积的氨水，搅拌半小时后，再加入35g/L的氯化铵溶液。
实施例3：
将酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液分别预热至48℃，于碱式氯化铜晶种存在的条件下混合，再于70℃、转速为70r/min的条件发生反应，得到含有碱式氯化铜的混合液，过滤，收集固体，得碱式氯化铜。其中酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液发生反应时的pH为4.3。酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液在反应之前均经过除杂处理，所得到的目标产物碱式氯化铜也经过同实施例1和实施例2相同的洗涤、除水、脱水和干燥过程。
将实施例1至实施例3各自获得的产物碱式氯化铜进行对比，对比结果见表1.可见实施例1和实施例2在目标产物铜含量、是否结块和变色以及60-250μm的颗粒占样品的质量含量上均比实施例3好，说明本发明的方法所生成的目标产物的力度与颜色更加稳定，且回收率高，含铜量达到国家标准。
表1产物碱式氯化铜的品质对比
同时还对每个实施例进行了六个批次的生产实验，发现实施例1和实施例2的批次差异分别为0.023％和0.034％。
实施例4：
本实施例提供一种碱式氯化铜晶体的制备方法，步骤如下：
S1：提取动物腐殖粪便中的铜，获得含铜浸提液；向第一反应器中置入含铜浸提液，向第二反应器中置入含铜氯化铵溶液，备用；
S2：将酸蚀刻废液进行除杂处理，并调节铜含量和pH值，获得氯化铜原料溶液：将碱蚀刻废液进行除杂处理，并调节铜含量和pH值，获得碱性含铜溶液；将氯化铜原料溶液和碱性含铜溶液预热至40℃后，加入第三反应器中，其中氯化铜原料溶液和碱性含铜溶液的体积比为1：1；氯化铜原料溶液的含铜量为32g/L，PH值为1.8；碱性含铜溶液的含铜量为25g/L，PH值为8；
S3：之后将第一反应器中的含铜浸提液和第二反应器中的含铜氯化铵溶液同时且缓慢的流入第三反应器中，第一反应器中的含铜浸提液和第二反应器中的含铜氯化铵溶液进入第三反应器之前，需预热至60℃，含铜浸提液与含铜氯化铵溶液的流量比为0.6：1，使第三反应器中的PH值维持在4.5之间，当第三反应容器的底部出现碱式氯化铜晶体时停止含铜浸提液和含铜氯化铵溶液进入第三反应容器；过滤碱式氯化铜晶体，经洗涤、除水、脱水和干燥之后得目标产物碱式氯化铜。
动物腐殖粪便为鸡粪和猪粪，动物腐殖粪便为腐殖六十天以上的腐殖质。动物腐殖质粪便中铜的提取方法如下：分别用水、0.1mol/L NaOH、0.1mol/L Na4P2O7与PH为9的NaOH的混合溶液连续提取，浸提液和粪便的重量比为15：1，振荡24h，采用0.45μm滤膜过滤，得浸提液，重复浸提三次，合并所有浸提液，经玻璃纸透析和电渗析后得含铜浸提液。铜草中的铜质的提取及处理方法如下：将收割的铜草烘干粉碎成粉末状，将粉末状铜草浸泡于0.02mol/L醋酸溶液中，浸泡5h后，过滤去除沉淀物，得过滤溶液，再向过滤溶液中加入与0.02mol/L醋酸溶液等体积的氨水，搅拌半小时后，再加入35g/L的氯化铵溶液。
将实施例4与实施例2进行对比，比较目标产物的含铜量，发现实施例4的目标产物的含铜量为55.89％，实施例2的目标产物的含铜量为58.29％，且实施例4的目标产物的粒径均值小于实施例2的粒径均值，这可能是因为实施例2中的含铜氯化铵平衡液中含有某种物质可促进目标产物中铜的携带量，并且粘合目标产物，具体是什么物质引起的，还需要进一步研究。
如上即为本发明的实施例。上述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明验证过程，并非用以限制本发明的专利保护范围，本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种碱式氯化铜晶体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1：提取动物腐殖粪便中的铜，获得含铜浸提液；提取并处理铜草中的铜质，获得含铜氯化铵平衡液；向第一反应器中置入含铜浸提液，向第二反应器中置入含铜氯化铵平衡液，备用；
S2：将酸蚀刻废液进行除杂处理，并调节铜含量和pH值，获得氯化铜原料溶液：将碱蚀刻废液进行除杂处理，并调节铜含量和pH值，获得碱性含铜溶液；将氯化铜原料溶液和碱性含铜溶液预热至40℃后，加入第三反应器中；
S3：之后将第一反应器中的含铜浸提液和第二反应器中的含铜氯化铵平衡液同时且缓慢的流入第三反应器中，含铜浸提液与含铜氯化铵平衡液的流量比为(0.5-0.8)：1，使第三反应器中的PH值维持在4-4.5之间，当第三反应容器的底部出现碱式氯化铜晶体时停止含铜浸提液和含铜氯化铵平衡液进入第三反应容器；过滤碱式氯化铜晶体，经洗涤、除水、脱水和干燥之后得目标产物碱式氯化铜。
2.根据权利要求1所述的一种碱式氯化铜晶体的制备方法，其特征在于，所述动物腐殖粪便为鸡粪和猪粪，所述动物腐殖粪便为腐殖六十天以上的腐殖质。
3.根据权利要求2所述的一种碱式氯化铜晶体的制备方法，其特征在于，动物腐殖质粪便中铜的提取方法如下：分别用水、0.1mol/L NaOH、0.1mol/L Na4P2O7与PH为9的NaOH的混合溶液连续提取，浸提液和粪便的重量比为15：1，振荡24h，采用0.45μm滤膜过滤，得浸提液，重复浸提三次，合并所有浸提液，经玻璃纸透析和电渗析后得含铜浸提液。
4.根据权利要求1所述的一种碱式氯化铜晶体的制备方法，其特征在于，铜草中的铜质的提取及处理方法如下：将收割的铜草烘干粉碎成粉末状，将粉末状铜草浸泡于0.02mol/L醋酸溶液中，浸泡3-5h后，过滤去除沉淀物，得过滤溶液，再向过滤溶液中加入与0.02mol/L醋酸溶液等体积的氨水，搅拌半小时后，再加入20-35g/L的氯化铵溶液。
5.根据权利要求1所述的一种碱式氯化铜晶体的制备方法，其特征在于，所述氯化铜原料溶液的含铜量为25-35g/L，PH值为1.6-1.8。
6.根据权利要求1所述的一种碱式氯化铜晶体的制备方法，其特征在于，所述碱性含铜溶液的含铜量为20-25g/L，PH值为8-8.5。
7.根据权利要求1所述的一种碱式氯化铜晶体的制备方法，其特征在于，第一反应器中的含铜浸提液和第二反应器中的含铜氯化铵平衡液进入第三反应器之前，需预热至60℃。
8.根据权利要求1所述的一种碱式氯化铜晶体的制备方法，其特征在于，其中氯化铜原料溶液和碱性含铜溶液的体积比为(1：1.5)-(1：1)。
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