CN115069273B - 一种用于燃油脱氮的表面亲油硫铟锌基光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于燃油脱氮的表面亲油硫铟锌基光催化剂的制备方法及应用，属于催化剂设计制备和液相氮化物脱除领域。所述表面亲油Pt/ZnIn2S4复合催化剂以氯化锌、硝酸铟和硫代乙酰胺为原料水热合成ZnIn2S4；以制备得到ZnIn2S4为载体，通过光还原在法修饰不同比例Pt之后通过十六烷基三甲基溴化铵改性制备得到表面亲油Pt/ZnIn2S4。所得到的催化剂中，Pt的引入为含氮化合物在催化剂表面的选择性吸附提供了活性位点；表面亲油结构的设计为催化剂在燃油体系中的高效传质提供了保障。因此，设计制备得到的催化剂在光催化燃油脱氮反映出表现出优异性能。本发明制备方法操作简单，催化剂活性和稳定性高，有较大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于催化剂设计制备和液相含氮化物脱除领域，具体涉及一种用于燃油脱氮的表面亲油硫铟锌基光催化剂的制备方法及应用。
背景技术
随着社会的飞速发展，人类对于化石燃料的需求与日俱增。其中，燃油大量的消耗产生的环境问题日益突出。特别是燃油中的含氮化合物，经燃烧后会生成剧毒的NOx，导致光化学烟雾和酸雨的形成，严重威胁大气环境和人类的生命健康。寻求有效的燃油脱氮技术意义重大。目前，工业上广泛使用的加氢脱氮技术，需要在高温高压的条件下进行，除此之外对设备要求高。因此，开发温和条件下绿色可持续的燃油脱氮工艺是极具挑战性的一项工作。
光催化燃油脱氮技术，可直接以太阳光为驱动力，在温和条件下将燃油中的含氮有机化合物转化为NH3而被认为是一种最理想的脱氮途径之一。但目前关于光催化燃油脱氮技术还鲜见报道。这主要归因于利用太阳能脱氮过程有着诸多挑战：一是含氮化合物在催化剂表面的选择性吸附问题，如何通过催化剂结构的设计实现含氮化合物的选择性吸附对于脱氮效率的提高具有重要作用；二是催化剂在油相体系中的分散性问题，大部分光催化剂由于其表面亲水性导致在燃油体系中分散性差而很难参与反应；三是光催化剂载流子利用率不高的问题。
基于此，开发新型复合表面亲油光催化剂实现含氮化合物的选择性吸附以及高太阳能利用率确有必要。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术存在的问题，提供一种表面亲油Pt修饰ZnIn2S4复合光催化剂，在促进含氮化合物的选择性吸附和提升催化剂在燃油体系中传质效率的同时提高太阳光利用率，实现高效的光催化燃油脱氮性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于燃油脱氮的表面亲油Pt修饰ZnIn2S4复合光催化剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)将氯化锌、硝酸铟和硫代乙酰胺按照一定摩尔比加入去离子水，搅拌至完全溶解，得到混合的透明澄清溶液；
(2)将上述溶液转移至高压反应釜，于160℃反应12h，待反应结束冷却至室温后离心分离，沉淀物分别用蒸馏水和乙醇洗涤，60℃真空干燥得到ZnIn2S4；
(3)取一定量的ZnIn2S4和H2PtCl6分散于20mL甲醇水溶液(甲醇和水体积比为1:4)，向混合体系持续通氮气30min后开灯光照1h，待反应结束后离心洗涤；
(4)将步骤(3)中得到的新鲜沉淀分散于20mL去离子水，向溶液中加入0.2g十六烷基三甲基溴化铵，在氮气气氛下剧烈搅拌4h后用去离子水洗涤烘干，得到表面亲油Pt-ZnIn2S4复合催化剂。
本发明还包括一种表面亲油Pt-ZnIn2S4复合催化剂应用于光催化燃油脱氮反应。
本发明的显著优点在于：
(1)本发明制备条件简单，首次将表面亲油Pt/ZnIn2S4用于光催化燃油脱氮领域。
(2)所述负载与ZnIn2S4表面的Pt物种有效促进了含氮化合物在催化剂表面的选择性吸附，从而提高了燃油脱氮性能。
(3)本发明创造性的提出通过十六烷基三甲基溴化铵的改性，获得表面亲油的Pt/ZnIn2S4催化剂，从而提高了其在油相中的传质效率。
(4)本发明整个工艺过程简单易控制，生产过程绿色环保，能耗低，且能有效实现温和条件下的燃油脱氮，为环境污染提供了潜在的解决方案，具有较高的应用前景。
附图说明
图1为实施例5所得1％Pt/ZnIn2S4的扫描电镜图。
图2为实施例2所得ZnIn2S4的透射电镜图。
图3为实例5所得1％Pt/ZnIn2S4的透射电镜图。
图4为实例1(左)和实例2(右)所得样品的接触角测试图。
图5为实施例1-2所得表面亲水和表面亲油ZnIn2S4的光催化燃油脱氮活性图。
图6为实施例2-6所得表面亲油Pt/ZnIn2S4的光催化燃油脱氮活性图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
取13.63mg的ZnCl2、41.33mg的In(NO)3·4H2O和60.10mg的CH3CSNH2于烧杯中，加入60ml蒸馏水，搅拌0.5h至固体完全溶解。将得到的透明澄清溶液转移至高压反应釜内，在160℃下水热反应12h，待反应结束冷却至室温后，取出黄色沉淀物用去离子水水洗涤至溶液离子浓度低于10ppm后烘干，得到表面亲水的ZnIn2S4，标记为Hy-ZnIn2S4。
实施例2
取13.63mg的ZnCl2、41.33mg的In(NO)3·4H2O和60.10mg的CH3CSNH2于烧杯中，加入60ml蒸馏水，搅拌0.5h至固体完全溶解。将得到的透明澄清溶液转移至高压反应釜内，在160℃下水热反应12h，待反应结束冷却至室温后，取出黄色沉淀物用去离子水水洗涤至溶液离子浓度低于10ppm；将新鲜沉淀分散于20mL去离子水，向溶液中加入0.2g十六烷基三甲基溴化铵，在氮气气氛下剧烈搅拌4h后用去离子水洗涤烘干，得到表面亲油ZnIn2S4催化剂，标记为ZnIn2S4。
实施例3
取13.63mg的ZnCl2、41.33mg的In(NO)3·4H2O和60.10mg的CH3CSNH2于烧杯中，加入60ml蒸馏水，搅拌0.5h至固体完全溶解。将得到的透明澄清溶液转移至高压反应釜内，在160℃下水热反应12h，待反应结束冷却至室温后，取出黄色沉淀物用取出黄色沉淀物用去离子水水洗涤至溶液离子浓度低于10ppm，在60℃真空干燥，得到ZnIn2S4样品；取0.1g的ZnIn2S4和25μL的H2PtCl6(Pt4+浓度为10mg/mL)溶液分散于20mL甲醇水溶液(甲醇和水体积比为1:4)，向混合体系持续通氮气30min(氮气流量为100mL/min)后开灯光照1h，待反应结束后用去离子水离心洗涤至溶液离子浓度低于10ppm；将新鲜沉淀分散于20mL去离子水，向溶液中加入0.2g十六烷基三甲基溴化铵，在氮气气氛下剧烈搅拌4h后用去离子水洗涤烘干，得到表面亲油0.25％Pt/ZnIn2S4复合催化剂。
实施例4
取13.63mg的ZnCl2、41.33mg的In(NO)3·4H2O和60.10mg的CH3CSNH2于烧杯中，加入60ml蒸馏水，搅拌0.5h至固体完全溶解。将得到的透明澄清溶液转移至高压反应釜内，在160℃下水热反应12h，待反应结束冷却至室温后，取出黄色沉淀物用取出黄色沉淀物用去离子水水洗涤至溶液离子浓度低于10ppm，在60℃真空干燥，得到ZnIn2S4样品；取0.1g的ZnIn2S4和50μL的H2PtCl6(Pt4+浓度为10mg/mL)溶液分散于20mL甲醇水溶液(甲醇和水体积比为1:4)，向混合体系持续通氮气30min(氮气流量为100mL/min)后开灯光照1h，待反应结束后用去离子水离心洗涤至溶液离子浓度低于10ppm；将新鲜沉淀分散于20mL去离子水，向溶液中加入0.2g十六烷基三甲基溴化铵，在氮气气氛下剧烈搅拌4h后用去离子水洗涤烘干，得到表面亲油0.5％Pt/ZnIn2S4复合催化剂。
实施例5
取13.63mg的ZnCl2、41.33mg的In(NO)3·4H2O和60.10mg的CH3CSNH2于烧杯中，加入60ml蒸馏水，搅拌0.5h至固体完全溶解。将得到的透明澄清溶液转移至高压反应釜内，在160℃下水热反应12h，待反应结束冷却至室温后，取出黄色沉淀物用取出黄色沉淀物用去离子水水洗涤至溶液离子浓度低于10ppm，在60℃真空干燥，得到ZnIn2S4样品；取0.1g的ZnIn2S4和100μL的H2PtCl6(Pt4+浓度为10mg/mL)溶液分散于20mL甲醇水溶液(甲醇和水体积比为1:4)，向混合体系持续通氮气30min(氮气流量为100mL/min)后开灯光照1h，待反应结束后用去离子水离心洗涤至溶液离子浓度低于10ppm；将新鲜沉淀分散于20mL去离子水，向溶液中加入0.2g十六烷基三甲基溴化铵，在氮气气氛下剧烈搅拌4h后用去离子水洗涤烘干，得到表面亲油1％Pt/ZnIn2S4复合催化剂。
实施例6
取13.63mg的ZnCl2、41.33mg的In(NO)3·4H2O和60.10mg的CH3CSNH2于烧杯中，加入60ml蒸馏水，搅拌0.5h至固体完全溶解。将得到的透明澄清溶液转移至高压反应釜内，在160℃下水热反应12h，待反应结束冷却至室温后，取出黄色沉淀物用取出黄色沉淀物用去离子水水洗涤至溶液离子浓度低于10ppm，在60℃真空干燥，得到ZnIn2S4样品；取0.1g的ZnIn2S4和200μL的H2PtCl6(Pt4+浓度为10mg/mL)溶液分散于20mL甲醇水溶液(甲醇和水体积比为1:4)，向混合体系持续通氮气30min(氮气流量为100mL/min)后开灯光照1h，待反应结束后用去离子水离心洗涤至溶液离子浓度低于10ppm；将新鲜沉淀分散于20mL去离子水，向溶液中加入0.2g十六烷基三甲基溴化铵，在氮气气氛下剧烈搅拌4h后用去离子水洗涤烘干，得到表面亲油2％Pt/ZnIn2S4复合催化剂。
图1为实施例5所得1％Pt/ZnIn2S4的扫描电镜图，从图1可以看出，样品表现为纳米片组装结构。
图2为实施例2所得ZnIn2S4的透射电镜图，从图2可以看出，样品表现为超薄纳米片结构。
图3为实例5所得1％Pt/ZnIn2S4的透射电镜图，从图3可以看出，复合样品保持了ZnIn2S4纳米片结构，且明显观察到Pt纳米颗粒的存在。
图4为实例1(左)和实例2(右)所得样品的接触角测试图。从图中可以看出，相比于Hy-ZnIn2S4，ZnIn2S4的接触角增大，亲油性提高。
图5为实施例1-2所得表面亲水和表面亲油ZnIn2S4的光催化燃油脱氮活性图。从图中可以看出，表面亲水和亲油性对ZnIn2S4光催化燃油脱氮性能影响显著。亲油表面更有利于催化剂在燃油中的分散，提高传质效率，进而表现出更优异的脱氮性能。其中，表面亲油ZnIn2S4脱氮效率达45％。
图6为实施例2-6所得表面亲油Pt/ZnIn2S4的光催化燃油脱氮活性图。从图中可以看出，金属Pt的引入大大提高了燃油脱氮性能，随着Pt修饰量的增加，复合光催化剂的性能表现出先升高后降低的趋势，其中表面亲油1％Pt/ZnIn2S4复合催化剂表现出最高的脱氮性能，效率达81％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种用于燃油脱氮的表面亲油硫铟锌基催化剂的制备方法，其特征在于：以氯化锌、硝酸铟和硫代乙酰胺为原料，水热合成ZnIn2S4；利用光还原在ZnIn2S4表面修饰Pt之后通过十六烷基三甲基溴化铵改性制备得到表面亲油Pt/ZnIn2S4。
2.根据权利要求1所述一种用于燃油脱氮的表面亲油硫铟锌基催化剂的制备方法，其特征在于：所述Pt的负载量为0.25%-2%。
3.根据权利要求1所述一种用于燃油脱氮的表面亲油硫铟锌基催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）取0.1 g的ZnIn2S4催化剂和25~200 μL的H2PtCl6溶液分散于20 mL甲醇水溶液，向混合体系持续通氮气30 min后开灯光照1 h，待反应结束后用去离子水离心洗涤至溶液离子浓度低于10 ppm，得沉淀；
（2）将步骤（1）中沉淀分散于20 mL去离子水，向溶液中加入0.2 g十六烷基三甲基溴化铵，在氮气气氛下剧烈搅拌4 h后用去离子水洗涤烘干，得到表面亲油Pt/ZnIn2S4复合催化剂。
4.根据权利要求3所述一种用于燃油脱氮的表面亲油硫铟锌基催化剂的制备方法，其特征在于，ZnIn2S4催化剂的制备方法为：取13.63 mg的ZnCl2、41.33 mg的In(NO3)3·4H2O和60.10 mg的CH3CSNH2，加入60 mL蒸馏水，搅拌0.5 h至固体完全溶解，在160 ℃下水热反应12 h，离心洗涤得到ZnIn2S4催化剂；
5.根据权利要求4所述一种用于燃油脱氮的表面亲油硫铟锌基催化剂的制备方法，其特征在于：所述H2PtCl6中Pt4+浓度的为10 mg/mL。
6.根据权利要求5所述一种用于燃油脱氮的表面亲油硫铟锌基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中甲醇和水体积比为1:4。
7.根据权利要求6所述一种用于燃油脱氮的表面亲油硫铟锌基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氮气流量为100 mL/min。
8.一种采用如权利要求1-7任意项所述方法制得的表面亲油硫铟锌基催化剂。
9.一种采用如权利要求1-7任意项所述方法制得的表面亲油硫铟锌基催化剂在光催化燃油脱氮方面的应用。
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