CN115044875B - 一种多层梯度复合阻氢涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层梯度复合阻氢涂层，包括至少3层包覆于基体上的不同的氧化物陶瓷层，所述基体与氧化物陶瓷层之间以及相邻的氧化物陶瓷层之间设置有不同的金属‑氧化物弥散层。本发明通过在层间引入金属‑氧化物弥散层作为层间过渡层，提高了涂层与基体、以及涂层与涂层之间的结合力，增强了涂层的高温稳定性，提高了涂层体系抗冷热冲击性能；复合涂层体系中弥散层的存在，使得层间结合方式转变为金属‑金属结合，且涂层在使用过程中即使顶层发生刮蹭而导致剥落，金属弥散层也会在高温下原位氧化生成相应氧化物层，用以弥补剥落的损害，具有一定的自修复性，有效延长涂层的氢渗透阻挡寿命。
Description
技术领域
本发明涉及阻氢涂层技术领域，具体涉及一种多层梯度复合阻氢涂层及其制备方法。
背景技术
由于氢具有极小得原子半径，因而在金属材料中具有很强的渗透和扩散能力，氢的渗入会使金属材料发生氢脆、氢腐蚀等现象，这会使得金属材料的使用寿命大大缩短。研究发现，氢在陶瓷材料中的渗透速率远远低于其在金属结构材料中的扩散速率，因此，在金属材料表面制备阻氢陶瓷涂层成为解决氢渗透问题的主要技术手段之一。
现有技术中，现已研制出的阻氢涂层主要分为四大类：(1)以Al2O3、Cr2O3、YSZ、Er2O3为主的氧化物陶瓷涂层、(2)以Si3N4和SiC为主的硅化物陶瓷涂层、(3)TiN和TiC等钛基陶瓷涂层、(4)以FeAl为主的铝化物涂层。但是单层的阻氢涂层的阻氢效果有限，而且涂层容易破损，涂层破损后阻氢效果会进一步减弱。
北京有色金属研究总院(专利申请号：CN 201210449522.0，CN201310594956.4，CN201410676262.X)和北京科技大学(专利申请号：CN201810779459.4)等在单层涂层的基础上提出了复合涂层体系结构，此方法通过引入热膨胀系数适中的过渡层，在一定程度上提高了涂层的阻氢性能及高温稳定性，然而以上涂层在高温服役环境(T>900℃)下，仍旧会存在层间剥离脱落的现象，导致涂层失效严重，很大程度上降低涂层的使用寿命。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种多层梯度复合阻氢涂层及其制备方法，具体包括以下内容：
一种多层梯度复合阻氢涂层，包括至少3层包覆于基体上的不同的氧化物陶瓷层，所述基体与氧化物陶瓷层之间以及相邻的氧化物陶瓷层之间设置有不同的金属-氧化物弥散层。
具体地，所述涂层由内层到外层依次包括：Zr-氧化钇稳定氧化锆弥散层、氧化钇稳定氧化锆层、Zr-Y-Y2O3弥散层、氧化钇层、Y-Al-Al2O3弥散层、氧化铝层；需要说明的是，在本申请中，所述YSZ为氧化钇稳定氧化锆的简称。
具体地，所述基体为不锈钢或高温合金的低活性马氏体或奥氏体。
具体地，所述弥散层中金属相所占原子比例范围为30％-80％。
具体地，所述的阻氢涂层体系总厚度不超过10μm。
具体地，所述的弥散层厚度为设置于其外层的氧化物陶瓷层厚度的1/5-1/2。
具体地，所述阻氢涂层体系总厚度为0.1μm-1μm。
一种本发明公开的多层梯度复合阻氢涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基体单面抛光至粗糙度为0.1μm-2μm；
(2)在基体上共溅射沉积第一金属-氧化物弥散层；
(3)在上一步制备的涂层上溅射沉积第一氧化物陶瓷层；
(4)在上一步制备的涂层上交替采用共溅射沉积和溅射沉积的方法包覆不同的金属-氧化物弥散层和氧化物陶瓷层，得到金属-氧化物弥散层和氧化物陶瓷层交替叠加的复合涂层，所述复合涂层的层数不少于6层，且最外层为氧化物陶瓷层；
(5)对步骤(4)获得的金属-氧化物弥散层和氧化物陶瓷层交替叠加的复合涂层进行Ar气氛高温热处理，最终获得多层梯度复合阻氢涂层。
具体地，所述步骤(4)中得到的复合涂层的层数为6层，所述复合涂层从内到外依次包括第一金属-氧化物弥散层、第一氧化物陶瓷层、第二金属-氧化物弥散层、第二氧化物陶瓷层、第三金属-氧化物弥散层、第三氧化物陶瓷层。
具体地，所述第一金属-氧化物弥散层为Zr-氧化钇稳定氧化锆弥散层，所述第一氧化物陶瓷层为氧化钇稳定氧化锆层，所述第二金属-氧化物弥散层为Zr-Y-Y2O3弥散层，所述第二氧化物陶瓷层为氧化钇层，所述第三金属-氧化物弥散层为Y-Al-Al2O3弥散层，所述第三氧化物陶瓷层为氧化铝层。
本发明的有益效果：
1.本发明通过在层间引入金属-氧化物弥散层作为层间过渡层，提高了涂层与基体、以及涂层与涂层之间的结合力，增强了涂层的高温稳定性，提高了涂层体系抗冷热冲击性能；
2.本发明公开的复合涂层体系中弥散层的存在，使得层间结合方式转变为金属-金属结合，且涂层在使用过程中即使顶层发生刮蹭而导致剥落，金属弥散层也会在高温下原位氧化生成相应氧化物层，用以弥补剥落的损害，具有一定的自修复性，有效延长涂层的氢渗透阻挡寿命。
附图说明
图1为本发明公开的多层梯度复合阻氢涂层的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
一种多层梯度复合阻氢涂层，包括至少3层包覆于基体上的不同的氧化物陶瓷层，所述基体与氧化物陶瓷层之间以及相邻的氧化物陶瓷层之间设置有不同的金属-氧化物弥散层。
优选的，所述多层梯度复合阻氢涂层包括3层氧化陶瓷层和3层金属-氧化物弥散层，具体地，所述涂层由内层到外层依次包括：Zr-氧化钇稳定氧化锆弥散层，用Zr-YSZ表示Zr-氧化钇稳定氧化锆、氧化钇稳定氧化锆层，用YSZ表示氧化钇稳定氧化锆、锆-钇-氧化钇弥散层，用Zr-Y-Y2O3表示锆-钇-氧化钇、氧化钇(Y2O3)层、锆-铝-氧化铝弥散层，用Y-Al-Al2O3表示锆-铝-氧化铝、氧化铝(Al2O3)层。
优选的，所述基体为不锈钢或高温合金的低活性马氏体或奥氏体。
优选的，所述弥散层中金属相所占原子比例范围为30％-80％。具体地，弥散层中金属相所占原子比例可以是30％、40％、50％、60％、70％、或80％。
优选的，所述的阻氢涂层体系总厚度不超过10μm，更优选地，所述阻氢涂层体系总厚度为0.1μm-1μm，具体可以是0.1μm、0.2μm、0.5μm、0.8μm、0.9μm、或1μm。
优选的，所述的弥散层厚度为设置于其外层的氧化物陶瓷层厚度的1/5-1/2，具体可以是1/5、1/4、1/3、或1/2。
一种本发明公开的多层梯度复合阻氢涂层的制备方法，括以下步骤：
(1)将基体单面抛光至粗糙度为0.1μm-2μm，具体可以是0.1μm、0.5μm、0.8μm、1μm、1.5μm、1.8μm、或2μm；
(2)在基体上共溅射沉积第一金属-氧化物弥散层；
(3)在上一步制备的涂层上溅射沉积第一氧化物陶瓷层；
(4)在上一步制备的涂层上交替采用共溅射沉积和溅射沉积的方法包覆不同的金属-氧化物弥散层和氧化物陶瓷层，得到金属-氧化物弥散层和氧化物陶瓷层交替叠加的复合涂层，所述复合涂层的层数不少于6层，且最外层为氧化物陶瓷层；
(5)对步骤(4)获得的金属-氧化物弥散层和氧化物陶瓷层交替叠加的复合涂层进行Ar气氛高温热处理，最终获得多层梯度复合阻氢涂层。
优选的，所述步骤(4)中得到的复合涂层的层数为6层，所述复合涂层从内到外依次包括第一金属-氧化物弥散层、第一氧化物陶瓷层、第二金属-氧化物弥散层、第二氧化物陶瓷层、第三金属-氧化物弥散层、第三氧化物陶瓷层。
优选的，所述第一金属-氧化物弥散层为Zr-氧化钇稳定氧化锆(YSZ)弥散层，所述第一氧化物陶瓷层为氧化钇稳定氧化锆(YSZ)层，所述第二金属-氧化物弥散层为Zr-Y-Y2O3弥散层，所述第二氧化物陶瓷层为氧化钇(Y2O3)层，所述第三金属-氧化物弥散层为Y-Al-Al2O3弥散层，所述第三氧化物陶瓷层为氧化铝(Al2O3)层。
实施例1
316L Zr-YSZ/YSZ/Zr-Y-Y2O3/Y2O3/Y-Al-Al2O3/Al2O3复合阻氢涂层的制备：
(1)选用316L不锈钢作为基体，将基体单面抛光至粗糙度为1.5μm，清洗吹干待用；
(2)通过磁控共溅射的方法制备Zr-YSZ弥散层，两个靶材均采用射频电源供电，Ar作为起辉气体。当背底真空优于2.0×10-4Pa后，在溅射室中采用Ar等离子体清洗靶材10min，涂层沉积压力0.5Pa，Zr靶溅射功率100W，YSZ靶溅射功率200W，靶基距100mm，同时溅射Zr靶和YSZ靶材共沉积Zr-YSZ弥散层，沉积30min后，关闭Zr靶对应射频电源，单靶沉积YSZ陶瓷层，沉积时间1.5h；
(3)在第(2)步基础上共沉积Zr-Y-Y2O3弥散层，Zr靶溅射功率100W，Y靶溅射功率100W，Y2O3靶溅射功率200W，三靶共溅射30min后生成Zr-Y-Y2O3弥散层，关闭Zr靶和Y靶的射频电源，单靶溅射沉积Y2O3陶瓷层，沉积时间2h；
(4)将第(3)步得到的样品基础上，更换靶材为Y靶、Al靶和Al2O3陶瓷靶，调节Y靶溅射功率为100W，Al靶溅射功率为100W，Al2O3陶瓷靶溅射功率为250W，其余参数保持不变，首先三靶共溅射30min沉积Y-Al-Al2O3弥散层，随后关闭Y靶和Al靶，单靶溅射沉积Al2O3陶瓷层，沉积时间2h；
(5)对复合涂层样品进行700℃Ar气氛热处理，保温时间2h，得到Zr-YSZ/YSZ/Zr-Y-Y2O3/Y2O3/Y-Al-Al2O3/Al2O3复合阻氢涂层，其结构如图1所示。
所制备的复合涂层总厚度为约500nm，在700℃渗透温度下，涂层的氢渗透阻挡因子为600。对实施例1制备涂层进行高温热冲击循环测试，从室温→700℃高温→室温为一个循环，50次循环后，涂层保持完整，未出现开裂和剥落现象。
实施例2
GH4099 Zr-YSZ/YSZ/Zr-Y-Y2O3/Y2O3/Y-Al-Al2O3/Al2O3复合阻氢涂层的制备：
(1)选用GH4099镍基高温合金作为基体，将基体单面抛光至粗糙度为1.5μm，清洗吹干待用；
(2)通过磁控共溅射的方法制备Zr-YSZ弥散层，两个靶材均采用射频电源供电，Ar作为起辉气体。当背底真空优于2.0×10-4Pa后，在溅射室中采用Ar等离子体清洗靶材10min，涂层沉积压力0.5Pa，Zr靶溅射功率100W，YSZ靶溅射功率250W，靶基距100mm，同时溅射Zr靶和YSZ靶材共沉积Zr-YSZ弥散层，沉积30min后，关闭Zr靶对应射频电源，单靶沉积YSZ陶瓷层，沉积时间3h；
(3)在第(2)步基础上共沉积Zr-Y-Y2O3弥散层，Zr靶溅射功率100W，Y靶溅射功率100W，Y2O3靶溅射功率300W，三靶共溅射30min后生成Zr-Y-Y2O3弥散层，关闭Zr靶和Y靶的射频电源，单靶溅射沉积Y2O3陶瓷层，沉积时间3h；
(4)将第(3)步得到的样品基础上，更换靶材为Y靶、Al靶和Al2O3陶瓷靶，调节Y靶溅射功率为100W，Al靶溅射功率为100W，Al2O3陶瓷靶溅射功率为350W，其余参数保持不变，首先三靶共溅射30min沉积Y-Al-Al2O3弥散层，随后关闭Y靶和Al靶，单靶溅射沉积Al2O3陶瓷层，沉积时间3h；
(5)对复合涂层样品进行1000℃Ar气氛热处理，保温时间2h，得到Zr-YSZ/YSZ/Zr-Y-Y2O3/Y2O3/Y-Al-Al2O3/Al2O3复合阻氢涂层，其结构布设图如图1所示。
所制备的复合涂层总厚度为约800nm，在900℃渗透温度下，涂层的氢渗透阻挡因子为800。对实施例2制备涂层进行高温热冲击循环测试，从室温→700℃高温→室温为一个循环，50次循环后，涂层未出现开裂和剥落现象，且氢渗透阻挡性能稳定在500h以上。
实施例3
304Zr-YSZ/YSZ/Zr-Y-Y2O3/Y2O3/Y-Al-Al2O3/Al2O3复合阻氢涂层的制备：
(1)选用304不锈钢作为基体，将基体单面抛光至粗糙度为1.5μm，清洗吹干待用；
(2)通过磁控共溅射的方法制备Zr-YSZ弥散层，两个靶材均采用射频电源供电，Ar作为起辉气体。当背底真空优于2.0×10-4Pa后，在溅射室中采用Ar等离子体清洗靶材10min，涂层沉积压力0.5Pa，Zr靶溅射功率50W，YSZ靶溅射功率150W，靶基距100mm，同时溅射Zr靶和YSZ靶材共沉积Zr-YSZ弥散层，沉积30min后，关闭Zr靶对应射频电源，单靶沉积YSZ陶瓷层，沉积时间1.5h；
(3)在第(2)步基础上共沉积Zr-Y-Y2O3弥散层，Zr靶溅射功率50W，Y靶溅射功率50W，Y2O3靶溅射功率250W，三靶共溅射30min后生成Zr-Y-Y2O3弥散层，关闭Zr靶和Y靶的射频电源，单靶溅射沉积Y2O3陶瓷层，沉积时间2h；
(4)将第(3)步得到的样品基础上，更换靶材为Y靶、Al靶和Al2O3陶瓷靶，调节Y靶溅射功率为50W，Al靶溅射功率为50W，Al2O3陶瓷靶溅射功率为200W，其余参数保持不变，首先三靶共溅射30min沉积Y-Al-Al2O3弥散层，随后关闭Y靶和Al靶，单靶溅射沉积Al2O3陶瓷层，沉积时间3h；
(5)对复合涂层样品进行700℃Ar气氛热处理，保温时间2h，得到Zr-YSZ/YSZ/Zr-Y-Y2O3/Y2O3/Y-Al-Al2O3/Al2O3复合阻氢涂层，其结构布设图如图1所示。
所制备的复合涂层总厚度为约350nm，在700℃渗透温度下，涂层的氢渗透阻挡因子为500。对实施例3制备涂层进行高温热冲击循环测试，从室温→700℃高温→室温为一个循环，50次循环后，涂层未出现开裂和剥落现象，且氢渗透阻挡性能稳定在300h以上。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种多层梯度复合阻氢涂层，其特征在于，包括至少3层包覆于基体上的不同的氧化物陶瓷层，所述基体与氧化物陶瓷层之间以及相邻的氧化物陶瓷层之间设置有不同的金属-氧化物弥散层；所述涂层由内层到外层依次包括：锆-氧化钇稳定氧化锆弥散层、氧化钇稳定氧化锆层、Zr-Y-Y2O3弥散层、氧化钇层、Y-Al-Al2O3弥散层、氧化铝层；所述弥散层中金属相所占原子比例范围为40%-80%，所述的阻氢涂层体系总厚度不超过10μm。
2.根据权利要求1所述的一种多层梯度复合阻氢涂层，其特征在于，所述基体为316 L不锈钢、GH4099镍基高温合金、或304不锈钢。
3.根据权利要求1所述的一种多层梯度复合阻氢涂层，其特征在于，所述阻氢涂层体系总厚度为0.1μm -1μm。
4.根据权利要求1所述的一种多层梯度复合阻氢涂层，其特征在于，所述的弥散层厚度为设置于其外层的氧化物陶瓷层厚度的1/5-1/2。
5.一种权利要求1所述的多层梯度复合阻氢涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将基体单面抛光至粗糙度为0.1μm -2μm；
（2）在基体上共溅射沉积第一金属-氧化物弥散层；
（3）在上一步制备的涂层上溅射沉积第一氧化物陶瓷层；
（4）在上一步制备的涂层上交替采用共溅射沉积和溅射沉积的方法包覆不同的金属-氧化物弥散层和氧化物陶瓷层，得到金属-氧化物弥散层和氧化物陶瓷层交替叠加的复合涂层，所述涂层由内层到外层依次包括：锆-氧化钇稳定氧化锆弥散层、氧化钇稳定氧化锆层、Zr-Y-Y2O3弥散层、氧化钇层、Y-Al-Al2O3弥散层、氧化铝层；
（5）对步骤（4）获得的金属-氧化物弥散层和氧化物陶瓷层交替叠加的复合涂层进行Ar气氛高温热处理，最终获得多层梯度复合阻氢涂层。
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