CN115029100B - 一种热固化硬质云母板修补剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热固化硬质云母板修补剂及其制备方法,该修补剂由一定配比的环氧树脂、聚硅氧烷树脂、环氧硅油扩链剂、表面改性云母微粉、催化剂、固化剂、稀释剂和稳定剂为原料制备而成。该修补剂的制备方法为:1、将环氧树脂、聚硅氧烷树脂、环氧硅油扩链剂、催化剂加入强力分散机中,加热至80~120℃,在‑0.05~0.098MPa条件下搅拌缩聚反应30~150min;2、搅拌结束后温度降至80℃以下,加入表面改性云母微粉、固化剂、稳定剂、稀释剂,强力分散15~30min。该修补剂具有优良的机械性能、稳定性、耐高温性能和电器绝缘性能,而且与硬质云母板粘结牢靠,使用方便。该修补剂的制备方法简单,操作方便,能耗低,制备成本低。
Description
技术领域
本发明涉及粘结剂技术领域,具体涉及一种热固化硬质云母板修补剂及其制备方法。
背景技术
云母材料具有非常高的绝缘、绝热性能,化学稳定性好,具有抗强酸、强碱和抗压能力,是制造电气设备的重要原材料。
随着新能源产业的发展,云母材料凭借其优异的耐高温绝缘性能在动力电池PACK包的防火保护方面得到大规模的应用,在动力电池发生故障起火时起到防火、隔热、保护作用。云母材料在PACK包中的应用通常是以云母层压件的形式出现,层压件高温压制完成后还需经过冲压、切割等工艺步骤才能得到最终成品。
由于云母属于片状结构,相对比较脆,云母层压件在机械加工过程,以及动力电池包生产组装过程,或者车辆使用维护拆解动力电池包过程中,常常会发生云母制件局部磕碰、破损等不良,如果无法修补只能报废,造成PACK包维护不便以及巨大的成本浪费。
目前云母板加工行业暂时还没有比较好的修补剂,而普通单纯的环氧树脂、丙烯酸胶水、聚氨酯等粘结剂的耐高温性能及电器绝缘性能很难满足要求。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题,本发明提供了一种热固化硬质云母板修补剂及其制备方法,该修补剂具有优良的机械性能、稳定性、耐高温性能和电器绝缘性能,而且与硬质云母板粘结牢靠,使用方便。
该修补剂的制备方法简单,操作方便,能耗低,制备成本低。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为:
一种热固化硬质云母板修补剂,由以下质量份的原料制备而成:
进一步,所述的环氧树脂为双酚A型液态环氧树脂,环氧当量150~200,其结构如下:
其中,a=0、1、2、3或4。
进一步,所述的聚硅氧烷树脂为聚倍半硅氧烷,其结构通式为(RSiO1.5)n,其中R为甲基、乙基和苯基中的一种,n为整数,且0<n<50。
进一步,所述的环氧硅油扩链剂为环氧基封端的硅油,粘度40~2000CS,环氧值0.005~0.1,其结构式如下:
其中,b为整数,且0<b<30。
进一步,所述的表面改性云母微粉的制备方法如下:
1、将端部含有环氧基的硅烷偶联剂和无水乙醇按照1:5~10的比例混合,混合均匀后加入冰醋酸调节pH至4-5,水解20-40min;
2、将云母粉加入捏合机中,加热至80-120℃;
3、将步骤5.1水解后所得的溶液由捏合机顶部的喷头以雾状形式连续喷入捏合机中,与云母粉进行混合,其中硅烷偶联剂加入质量为云母粉总质量的0.5~10%,喷雾加料结束后,继续搅拌分散20-40min,干燥,得到端部含有环氧基团的表面改性云母微粉,表面改性云母微粉的粒径为0.1-5μm。
进一步,所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
进一步,所述的催化剂为二月桂酸二月丁基锡、辛酸亚锡、辛酸锌中的一种,或者任意几种的组合。
进一步,所述的固化剂为磷酸三(三甲基硅基)酯和正硅酸乙酯按照质量比1:1的比例混合所得的混合溶液。
进一步,所述的稀释剂为甲苯和二甲苯中的一种,或者两者的混合液。
进一步,所述的稳定剂为正丁醇和异丙醇中的一种,或者两者的混合液。
一种热固化硬质云母板修补剂的制备方法,包括如下步骤:
1、将环氧树脂、聚硅氧烷树脂、环氧硅油扩链剂、催化剂加入强力分散机中,加热至80~120℃,在-0.05~0.098MPa条件下搅拌缩聚反应30~150min,在反应过程中取样于150℃测定胶化时间,当胶化时间为5min~12min时,停止加热,开始降温;
1、当温度降至65~80℃,加入表面改性云母微粉、固化剂、稳定剂、稀释剂,强力分散15~30min,得到所述的热固化硬质云母板修补剂。
与现有技术相比,本发明的有益效果和优点在于:
1、本发明采用含有环氧基的硅烷偶联剂改性云母粉,云母粉极性羟基端和偶联剂的烷氧基发生化学键合,提高了云母这种无机物在有机胶水体系的分散性能。
2、本发明通过催化聚硅氧烷树脂的活性羟基端与环氧树脂中的活性环氧端进行反应,获得环氧基改性的有机硅胶水(粘结剂),键合后的云母粉的环氧端在特殊固化剂的作用下能够进一步与粘接剂体系中的环氧树脂环氧端进行反应,将云母粉铆固在环氧树脂分子链中,进一步提高体系的稳定性,从而使得获得修补剂固化后具有良好的机械性能、耐热性能、电器绝缘性能和稳定性。
3、本发明采用磷酸三(三甲基硅基)酯和正硅酸乙酯混配所得的特殊的固化剂,其可以很好的促进胶水体系的热固化。
4、本发明的修补剂使用方便,与硬质云母板粘结牢靠,可以用于云母板修补。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明,但不用来限制本发明的范围。
以下实施例所使用的原料如下:
1、表面改性云母微粉,表面改性云母微粉的制备方法如下:
S1、将1.5kgγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)与9kg无水乙醇在室温下混合,搅拌均匀后用冰醋酸调节pH至5,继续搅拌水解30min;
S2、将50kg金云母粉(粒径分布D97≤3μm)放入捏合机中,搅拌并加热至115℃;
S3、将步骤1水解后所得的溶液由捏合机顶部的喷头以雾状形式连续喷入捏合机中,喷雾加料结束后,继续搅拌分散30min,降至室温,真空干燥,得到表面改性云母微粉。
2聚硅氧烷树脂的数均分子量为3500-4000,市售牌号SH-9502。
3、固化剂:将磷酸三(三甲基硅基)酯和正硅酸乙酯按照1:1的比例混合均匀得到。
实施例1
一种热固化硬质云母板修补剂,其特征在于由以下原料制备而成:
环氧树脂为环氧当量179-184、粘度8000CP的液态环氧树脂,市售牌号Epikote827;
环氧硅油扩链剂的市售牌号Silok 3590。
上述的热固化硬质云母板修补剂的制备方法为:
1、将环氧树脂、甲基聚硅氧烷树脂、环氧硅油扩链剂、辛酸锌加入强力分散机中,加热至105℃,在-0.06MPa条件下搅拌缩聚反应1.5h;
2、反应结束后停止搅拌,降温至75℃,向强力分散机中加入表面改性云母微粉、固化剂、甲苯和异丙醇,强力分散30min,得到所述的固化硬质云母板修补剂。
实施例2
一种热固化硬质云母板修补剂,其特征在于由以下原料制备而成:
环氧树脂为环氧当量179-184、粘度8000CP的液态环氧树脂,市售牌号Epikote827;
环氧硅油扩链剂的市售牌号Silok 3590。
上述的热固化硬质云母板修补剂的制备方法为:
1、将环氧树脂、甲基聚硅氧烷树脂、环氧硅油扩链剂、辛酸锌加入强力分散机中,加热至105℃,在-0.06MPa条件下搅拌缩聚反应1.5h;
2、反应结束后停止搅拌,降温至75℃,向强力分散机中加入表面改性云母微粉、固化剂、甲苯和异丙醇,强力分散30min,得到所述的固化硬质云母板修补剂。
实施例3
一种热固化硬质云母板修补剂,其特征在于由以下原料制备而成:
环氧树脂为环氧当量179-184、粘度8000CP的液态环氧树脂,市售牌号Epikote827;
环氧硅油扩链剂的市售牌号Silok 3590。
上述的热固化硬质云母板修补剂的制备方法为:
1、将环氧树脂、甲基聚硅氧烷树脂、环氧硅油扩链剂、辛酸锌加入强力分散机中,加热至105℃,在-0.06MPa条件下搅拌缩聚反应1.5h;
2、反应结束后停止搅拌,降温至75℃,向强力分散机中加入表面改性云母微粉、固化剂、甲苯和异丙醇,强力分散30min,得到所述的固化硬质云母板修补剂。
实施例4
一种热固化硬质云母板修补剂,其特征在于由以下原料制备而成:
环氧树脂为环氧当量182-187、粘度10000CP的液态环氧树脂,市售牌号Epikote828;
环氧硅油扩链剂的市售牌号Silok 3594。
上述的热固化硬质云母板修补剂的制备方法为:
1、将环氧树脂、甲基聚硅氧烷树脂、环氧硅油扩链剂、辛酸锌加入强力分散机中,加热至110℃,在-0.06MPa条件下搅拌缩聚反应1.5h;
2、反应结束后停止搅拌,降温至75℃,向强力分散机中加入表面改性云母微粉、固化剂、甲苯和异丙醇,强力分散30min,得到所述的固化硬质云母板修补剂。
实施例5
一种热固化硬质云母板修补剂,其特征在于由以下原料制备而成:
环氧树脂为环氧当量182-187、粘度10000CP的液态环氧树脂,市售牌号Epikote828;
环氧硅油扩链剂的市售牌号Silok 3594。
上述的热固化硬质云母板修补剂的制备方法为:
1、将环氧树脂、甲基聚硅氧烷树脂、环氧硅油扩链剂、辛酸锌加入强力分散机中,加热至110℃,在-0.06MPa条件下搅拌缩聚反应1.5h;
2、反应结束后停止搅拌,降温至75℃,向强力分散机中加入表面改性云母微粉、固化剂、甲苯和异丙醇,强力分散30min,得到所述的固化硬质云母板修补剂。
实施例6
一种热固化硬质云母板修补剂,其特征在于由以下原料制备而成:
环氧树脂为环氧当量182-187、粘度10000CP的液态环氧树脂,市售牌号Epikote828;
环氧硅油扩链剂的市售牌号Silok 3594。
上述的热固化硬质云母板修补剂的制备方法为:
1、将环氧树脂、甲基聚硅氧烷树脂、环氧硅油扩链剂、辛酸锌加入强力分散机中,加热至110℃,在-0.06MPa条件下搅拌缩聚反应1.5h;
2、反应结束后停止搅拌,降温至75℃,向强力分散机中加入表面改性云母微粉、固化剂、甲苯和异丙醇,强力分散30min,得到所述的固化硬质云母板修补剂。
对比例1
一种热固化硬质云母板修补剂,其特征在于由以下原料制备而成:
环氧树脂为环氧当量179-184、粘度8000CP的液态环氧树脂,市售牌号Epikote827;
环氧硅油扩链剂的市售牌号Silok 3590。
上述的热固化硬质云母板修补剂的制备方法为:
1、将环氧树脂、环氧硅油扩链剂、辛酸锌加入强力分散机中,加热至105℃,在-0.06MPa条件下搅拌缩聚反应1.5h,降温;
2、等温度降温至75℃,向强力分散机中加入表面改性云母微粉、固化剂、甲苯和异丙醇,强力分散30min,得到所述的固化硬质云母板修补剂。
对比例2
一种热固化硬质云母板修补剂,其特征在于由以下原料制备而成:
环氧硅油扩链剂的市售牌号Silok 3590。
上述的热固化硬质云母板修补剂的制备方法为:
1、甲基聚硅氧烷树脂、环氧硅油扩链剂、辛酸锌加入强力分散机中,加热至105℃,在-0.06MPa条件下搅拌缩聚反应1.5h;
2、反应结束后停止搅拌,降温至75℃,向强力分散机中加入表面改性云母微粉、固化剂、甲苯和异丙醇,强力分散30min,得到所述的固化硬质云母板修补剂。
对比例3
一种热固化硬质云母板修补剂,其特征在于由以下原料制备而成:
环氧树脂为环氧当量179-184、粘度8000CP的液态环氧树脂,市售牌号Epikote827;
环氧硅油扩链剂的市售牌号Silok 3590。
上述的热固化硬质云母板修补剂的制备方法为:
1、将环氧树脂、甲基聚硅氧烷树脂、环氧硅油扩链剂、辛酸锌加入强力分散机中,加热至105℃,在-0.06MPa条件下搅拌缩聚反应1.5h;
2、反应结束后停止搅拌,降温至75℃,向强力分散机中加入金云母粉(粒径分布D97≤3μm)、固化剂、甲苯和异丙醇,强力分散30min,得到所述的固化硬质云母板修补剂。
对实施例1-6和对比例1-2制备的硬质云母板修补剂的弯曲强度、600℃耐热性能、600℃热失重性能、电气强度和180℃硬度性能(邵氏D硬度)进行测试,测试之前先制作样条,样条的制作方法为:将修补剂在150℃热压固化2h,制成成4.0±2mm的胶板,然后将样板裁剪成长度80±0.2mm,宽度10±0.2mm的样条;具体的测试方法如下:
①弯曲强度按照GB/T9341-2000规定的方法进行测试;
②耐热性能:将样条放置在高温炉中,设置炉温为600℃,观察样条发烟情
况及表面变化;
③热失重性能:将样条称重后放置在高温炉中,设置炉温为600℃,烘焙2h,取出称重后计算失重百分比
④电气强度按照IEC60243规定的方法进行测试。
测试结果如下表所示:
由上表可知,本发明将环氧树脂、聚硅氧烷树脂和表面改性云母微粉三种关键原料进行配合,不仅提高了修补剂固化后的抗弯曲强度和硬度,还提高了该修补剂的耐热性能,同时还使得该修补剂具有具有良好的电器绝缘性能和储存稳定性,可直接用于云母板新能源制品的修补。
Claims (8)
1.一种热固化硬质云母板修补剂,其特征在于由以下质量份的原料制备而成:
所述的聚硅氧烷树脂的数均分子量为3500-4000,市售牌号SH-9502;
所述的环氧硅油扩链剂为环氧基封端的硅油,粘度40~2000CS,环氧值0.005~0.1,其结构式如下:
其中,b为整数,且0<b<30;
所述的固化剂为磷酸三(三甲基硅基)酯和正硅酸乙酯按照质量比1:1的比例混合所得的混合溶液;
所述的表面改性云母微粉的制备方法如下:
S1、将端部含有环氧基的硅烷偶联剂和无水乙醇按照1:5~10的比例混合,混合均匀后加入冰醋酸调节pH至4-5,水解20-40min;
S2、将云母粉加入捏合机中,加热至80-120℃;
S3、将步骤5.1水解后所得的溶液由捏合机顶部的喷头以雾状形式连续喷入捏合机中,与云母粉进行混合,其中硅烷偶联剂加入质量为云母粉总质量的0.5~10%,喷雾加料结束后,继续搅拌分散20-40min,干燥,得到端部含有环氧基团的表面改性云母微粉,表面改性云母微粉的粒径为0.1-5μm。
2.根据权利要求1所述的热固化硬质云母板修补剂,其特征在于:所述的环氧树脂为双酚A型液态环氧树脂,环氧当量150~200,其结构如下:
其中,a=0、1、2、3或4。
3.根据权利要求1所述的热固化硬质云母板修补剂,其特征在于:所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的热固化硬质云母板修补剂,其特征在于:所述的催化剂为二月桂酸二月丁基锡、辛酸亚锡、辛酸锌中的一种,或者任意几种的组合。
5.根据权利要求1所述的热固化硬质云母板修补剂,其特征在于:所述的固化剂为磷酸三(三甲基硅基)酯和正硅酸乙酯按照质量比1:1的比例混合所得的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的热固化硬质云母板修补剂,其特征在于:所述的稀释剂为甲苯和二甲苯中的一种,或者两者的混合液。
7.根据权利要求1所述的热固化硬质云母板修补剂,其特征在于:所述的稳定剂为正丁醇和异丙醇中的一种,或者两者的混合液。
8.一种权利要求1所述的热固化硬质云母板修补剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
8.1、将环氧树脂、聚硅氧烷树脂、环氧硅油扩链剂、催化剂加入强力分散机中,加热至80~120℃,在-0.05~0.098MPa条件下搅拌缩聚反应30~150min,在反应过程中取样于150℃测定胶化时间,当胶化时间为5min~12min时,停止加热,开始降温;
8.2、当温度降至65~80℃,加入表面改性云母微粉、固化剂、稳定剂、稀释剂,强力分散15~30min,得到所述的热固化硬质云母板修补剂。
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CN111675996A (zh) * | 2020-06-10 | 2020-09-18 | 湖北平安电工股份有限公司 | 一种硬云母板胶粘剂及其制备方法 |
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