CN115028447B - 一种基于相分离的亚微米级氧化锆陶瓷微球及其制备方法和应用 - Google Patents

一种基于相分离的亚微米级氧化锆陶瓷微球及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于相分离的亚微米级氧化锆陶瓷微球及其制备方法和应用，所述亚微米级氧化锆陶瓷微球由氧化锆前驱体溶液经相分离、凝胶化反应、超声分散、清洗、干燥、高温烧结得到。本发明基于相分离法制备得到亚微米级氧化锆陶瓷微球，液滴内部相分离过程自动进行，整体工艺流程较为简单，人工成本低，可重复性高。本发明适用于陶瓷材料领域。

Description

一种基于相分离的亚微米级氧化锆陶瓷微球及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种基于相分离的亚微米级氧化锆陶瓷微球及其制备方法和应用。
背景技术
亚微米级陶瓷微球在复合材料、高灵敏度传感器、增韧材料等领域应用广泛。现有的亚微米级微球制备方法有搅拌乳化法(夏燕敏,许汇,苏智青,宋晓芳.聚丙烯酰胺微球乳液及其制备方法[P].北京市：CN108314758B,2020-08-07.)、模板法(成来飞,叶昉,赵凯,崔雪峰,张立同.一种亚微米级碳化物陶瓷中空微球及制备方法[P].陕西省：CN113045318A,2021-06-29.)、水热法(苏高申,颜学敏.一种单分散亚微米级二氧化硅微球及其制备方法[P].湖北：CN106745009A,2017-05-31.)、相反转法(吴波震,王钒丞.一种亚微米级尼龙6/石墨烯功能微球的制备方法[P].浙江省：CN111154096A,2020-05-15.)、多步生长法(武素丽,任杰.一种粒径可控的高度均匀氧化锌亚微米球及其制备方法[P].辽宁省：CN112777626A,2021-05-11)等。然而，这些制备方法尚存在工艺复杂、制备过程难以控制、对原料要求较高等缺点。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种基于相分离的亚微米级氧化锆陶瓷微球及其制备方法和应用，本发明的亚微米级氧化锆陶瓷微球制备方法利用其完全粗化后的微液滴制备亚微米级氧化锆陶瓷微球。这种方法使用原料较为廉价，且只需保证相分离完全进行即可，而无需精细调控其分离阶段，工艺流程较为简单。
为实现上述目的，本发明第一方面提供如下技术方案：
一种基于相分离的亚微米级氧化锆陶瓷微球制备方法，所述亚微米级氧化锆陶瓷微球由氧化锆前驱体溶液经相分离、凝胶化反应、超声分散、清洗、干燥、高温烧结得到；
其中，氧化锆前驱体溶液为氧氯化锆、聚氧化乙烯、甲酰胺、水、乙醇的混合溶液；所述混合溶液在相分离结束后形成由大量微米级凝胶微球聚集而成的微米级凝胶微球球团，所述微米级凝胶微球球团超声分散后得到的微米级凝胶微球在清洗、干燥、高温烧结后体积收缩，得到500-1000nm的亚微米级氧化锆陶瓷微球。
作为本发明的一个实施例，所述氧化锆前驱体溶液中氧氯化锆含量为30.7wt.％-31.2wt.％；甲酰胺含量为7.2wt.％-7.3wt.％；聚氧化乙烯含量为7.3wt.％-8.7wt.％；无水乙醇含量为37.5wt.％-38.1wt.％、去离子水含量为15.9wt.％-16.1wt.％。
作为本发明的一个实施例，所述微米级凝胶微球球团的制备步骤为：将氧化锆前驱体溶液乳化得到的10-100微米直径的氧化锆前驱体溶液液滴后，在60℃恒温箱中发生相分离并凝胶，得到所述微米级凝胶微球球团；
所述微米级凝胶微球球团的直径为10-100微米。
作为本发明的一个实施例，所述乳化步骤将所述氧化锆前驱体溶液作为分散相，经乳化设备得到在连续相中包含10-100微米直径氧化锆前驱体溶液液滴的乳化液。
作为本发明的一个实施例，所述的连续相溶液为油溶性表面活性剂含量为2-5vol.％的二甲基硅油溶液。
本发明第二方面提供一种由本发明第一方面所述的方法制备得到的亚微米级氧化锆陶瓷微球。
本发明第三方面提供由本发明第一方面所述的方法制备得到的亚微米级氧化锆陶瓷微球，或者本发明第二方面所述的亚微米级氧化锆陶瓷微球，在复合材料、高灵敏度传感器或增韧材料领域中的应用。
本发明提供的上述技术方案至少带来的有益效果：
(1)本发明基于相分离法制备得到亚微米级氧化锆陶瓷微球，液滴内部相分离过程自动进行，整体工艺流程较为简单，人工成本低，可重复性高。
(2)本发明所涉及的液滴相分离过程为完全分离，因而无需对相分离中间阶段进行精细调控。这克服了现有亚微米级陶瓷微球制备方法中对制备工艺控制要求高的缺点。
(3)本发明通过将原本用于多孔陶瓷制备的相分离法用于亚微米级氧化锆陶瓷微球的制备，取得了意想不到的技术效果，促进了亚微米级陶瓷微球制备技术的进一步发展。
附图说明
图1为实施例1液滴相分离进行过程的光学显微镜图。
图2为实施例1制备得到的微米级凝胶微球球团扫描电子显微镜图。
图3为实施例1制备得到的微米级凝胶微球球团经超声分散后得到的微米级凝胶球的扫描电子显微镜图。
图4为实施例1制备的亚微米级氧化锆陶瓷微球的扫描电子显微镜图。
图5为实施例2制备的氧化锆陶瓷微球的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式。此外，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明提出了一种亚微米级氧化锆陶瓷微球制备方式。下面参考图3描述本发明实施例制备的一种亚微米氧化锆陶瓷微球，呈球形或类球形。亚微米氧化锆陶瓷微球粒径分布在500～1000nm。
实施例1
一种制备亚微米氧化锆陶瓷微球的方法，将分散相溶液、连续相溶液按一定比例混和，经过低速搅拌进行乳化，形成包含10-100微米直径的分散相溶液乳化液滴。将该乳化液置于60℃恒温箱中，上述乳化液滴自发地发生相分离与凝胶反应，得到微米级凝胶微球球团，该微米级凝胶微球球团的直径为10-100微米。之后将上述微米级凝胶微球球团超声分散、清洗、干燥得到微米级凝胶微球，随后将微米级凝胶微球在高温下进行高温烧结，可获得亚微米级氧化锆陶瓷微球。具体制备方法包括以下步骤：
1)配制分散相：称取氧氯化锆1.933g(31.2wt.％)、聚氧化乙烯0.45g(7.3wt.％)、去离子水1g(16.1wt.％)、无水乙醇2.367g(38.1wt.％)，充分混合并持续搅拌2h，随后在溶液中加入甲酰胺0.4ml(7.3wt.％)，搅拌5min后配成溶液；
2)配制连续相：称取50ml的二甲基硅油溶液，并加入油溶性表面活性剂1ml，用磁力搅拌器将其充分混合；
3)搅拌乳化：将上述分散相溶液加入连续相溶液中，并经低速机械搅拌乳化，在连续相中形成10-100微米直径的分散相乳化液滴；
4)陈化：将乳化液转移到60℃恒温箱中静置24h以上，促使其发生相分离并凝胶；
5)超声：将相分离完全、凝胶后的微米级凝胶微球球团置于超声仪中进行超声分散，得到微米级凝胶微球。
6)清洗：将上述微米级凝胶微球转移至玻璃瓶中，先后使用三氯乙烯、氨水、去离子水和丙二醇甲醚进行反复冲洗。
7)烧结：将微米级凝胶微球置于聚四氟乙烯薄膜上烘干，烘干后的微米级凝胶微球转移到氧化铝材质的坩埚中，放入高温烧结炉中进行烧结，在200℃,380℃,500℃,750℃,900℃分别保温1小时，1200℃保温2小时，600℃之前升温速率为1℃/min，之后升温速率为5℃/min；最后随炉进行冷却，得到500-1000nm的亚微米级氧化锆陶瓷微球。
实施例2
与实施例1不同之处在于：分散相配制时聚氧化乙烯加入量变化为0.55g。此时氧氯化锆含量为30.7wt.％、聚氧化乙烯含量为8.7wt.％、去离子水含量为15.9wt.％、无水乙醇含量为37.5wt.％、甲酰胺含量为7.2wt.％。
由图1可知，乳化得到的10-100微米直径氧化锆前驱体溶液液滴在凝胶过程中会随时间发生相分离过程，并且在相分离完全进行后凝胶；这个过程所得到的微米级凝胶微球球团如图2所示，从图中可以看出，微米级凝胶微球球团是由大量微米级凝胶微球聚集而成的；将微米级凝胶微球球团通过超声分散步骤分散得到的微米级凝胶微球如图3所示，由于在烧结过程中存在体积收缩现象，该微米级凝胶微球经过烧结直径将分布在500～1000nm。经过烧结，亚微米级氧化锆陶瓷微球多为球型或类球型。实施例1中聚氧化乙烯加入量为0.45g(7.3wt.％)，氧氯化锆加入量为1.933g(31.2wt.％)，去离子水含量为1g(16.1wt.％)、无水乙醇含量为2.367g(38.1wt.％)、甲酰胺含量为0.4ml(7.3wt.％)时，得到的微球直径较小，当聚氧化乙烯含量变化为0.55g时，微球直径接近1um，所以该方法试剂配比中聚氧化乙烯含量应为0.45g-0.55g，即氧氯化锆含量为30.7wt.％-31.2wt.％；甲酰胺含量为7.2wt.％-7.3wt.％；聚氧化乙烯含量为7.3wt.％-8.7wt.％；无水乙醇含量为37.5wt.％-38.1wt.％、去离子水含量为15.9wt.％-16.1wt.％。利用相分离法制备亚微米级氧化锆陶瓷微球能起到意想不到的技术效果，利用这种方法可以更便捷的做出比传统方法分散程度更好、球形度更好的亚微米级氧化锆陶瓷微球，为亚微米级陶瓷微球在复合材料、高灵敏度传感器、增韧材料等领域等领域中的应用提供了有益改进。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种基于相分离的亚微米级氧化锆陶瓷微球制备方法，其特征在于，所述亚微米级氧化锆陶瓷微球由氧化锆前驱体溶液经相分离、凝胶化反应、超声分散、清洗、干燥、高温烧结得到；
其中，氧化锆前驱体溶液为氧氯化锆、聚氧化乙烯、甲酰胺、水、乙醇的混合溶液；所述混合溶液在相分离结束后形成由大量微米级凝胶微球聚集而成的微米级凝胶微球球团，所述微米级凝胶微球球团超声分散后得到的微米级凝胶微球在清洗、干燥、高温烧结后体积收缩，得到500-1000nm的亚微米级氧化锆陶瓷微球；
所述氧化锆前驱体溶液中氧氯化锆含量为30.7wt.％-31.2wt.％；甲酰胺含量为7.2wt.％-7.3wt.％；聚氧化乙烯含量为7.3wt.％-8.7wt.％；无水乙醇含量为37.5wt.％-38.1wt.％、去离子水含量为15.9wt.％-16.1wt.％；
所述微米级凝胶微球球团的制备步骤为：将氧化锆前驱体溶液乳化得到的10-100微米直径的氧化锆前驱体溶液液滴后，在60℃恒温箱中发生相分离并凝胶，得到所述微米级凝胶微球球团；所述微米级凝胶微球球团的直径为10-100微米；
所述乳化步骤将所述氧化锆前驱体溶液作为分散相溶液，经乳化设备得到在连续相溶液中包含10-100微米直径氧化锆前驱体溶液液滴的乳化液；
所述的连续相溶液为油溶性表面活性剂含量为2-5vol.％的二甲基硅油溶液。
2.一种由权利要求1所述的方法制备得到的亚微米级氧化锆陶瓷微球。
3.权利要求1所述的方法制备得到的亚微米级氧化锆陶瓷微球，或者权利要求2所述的亚微米级氧化锆陶瓷微球，在复合材料、高灵敏度传感器或增韧材料领域中的应用。
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