CN115025798A - 一种高载量含钴碳氮纳米片整体式催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高载量含钴碳氮纳米片整体式催化材料及其制备方法和应用，属于纳米材料领域。该催化材料以不锈钢微纤为整体式催化材料骨架，以含钴碳氮纳米片为催化活性组分，将碳源、氮源、钴源和去离子水混合制备形成树脂前驱体，涂覆在整体式催化材料骨架表面，经高温碳化制得含钴碳氮纳米片整体式催化材料。其中，以整体式催化材料骨架质量为基准，含钴碳氮纳米片的质量百分含量为5～20％。本发明所述催化剂的制备方法制备工艺易控，重复性好，金属载量容易控制，制备效率高。同时该材料催化稳定性高，在PMS连续降解大分子化合物(四环素)体系中，重复利用五次，仍有80％以上的降解效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种高载量含钴碳氮纳米片整体式催化材料及其制备方法和应用，属于纳米材料和催化领域。
背景技术
抗生素如四环素、环丙沙星及氧氟沙星等的广泛应用可以帮助人体抵抗疾病，然而由于其分子化学稳定性，很难生物降解，因而成为主要水体污染物。抗生素生产废水的治理问题进而成为国内外废水治理研究的难点和热点，因而设计一种易于操作，能量质量传递集中的连续降解模式具有实际应用价值。整体式材料因能有效降低压降、增强传质被广泛应用在固定床反应器中。但整体式材料比表面积低导致表面可直接负载活性位点少，因而在其表面生长具有高比表面积高催化活性的复合材料显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是针对现有四环素废水处理的现状及存在问题，而提出了一种高载量含钴碳氮纳米片整体式催化材料，本发明的另一目的是提供上述催化剂的制备方法，特别适用于四环素等抗生素类废水处理。
本发明的技术方案为：
一种高载量含钴碳氮纳米片整体式催化材料，该催化材料以不锈钢微纤为整体式催化材料骨架，以含钴碳氮纳米片为催化活性组分，将碳源、氮源、钴源和去离子水混合制备形成树脂前驱体，涂覆在整体式催化材料骨架表面，经高温碳化制得含钴碳氮纳米片整体式催化材料；其中，以整体式催化材料骨架质量为基准，含钴碳氮纳米片的质量百分含量为5～20％。
上述催化材料中：碳源为质量浓度是10～30％的甲醛溶液，氮源为双氰胺和三聚氰胺中的一种，钴源为六水合硝酸钴或六水合氯化钴。
上述催化材料中：碳源、氮源和钴源的质量比为1：(1～3)：(0.1～2)。
上述催化材料中：不锈钢微纤是直径40～100微米的棒状纤维(西安菲尔特金属过滤材料股份有限公司)。
一种上述催化材料制备方法，该催化材料的制备方法如下：
(1)催化活性组分前驱体制备
将碳源、氮源、钴源以及去离子水混匀后得到活性组分前驱体溶液，然后在80～120℃连续反应6h，得到钴碳氮树脂作为催化活性组分前驱体备用；
(2)催化材料制备
将步骤(1)得到的钴碳氮树脂浸涂在不锈钢微纤表面，经烘干、高温炭化，得到含钴碳氮纳米片整体式催化材料。
上述制备方法中：步骤(2)中钴碳氮树脂和不锈钢微纤的质量比为(10～20)：
1。
上述制备方法中：步骤(2)中烘干温度为80～100法，烘干时间为6～12h。
上述制备方法中：步骤(2)中高温炭化温度为600～800℃，炭化时间为4～6h。
上述制备方法中：步骤(2)中高温炭化过程中通入氮气为保护气氛，通入氮气流速为30～50mL/min。
本发明技术方案中：所述的高载量含钴碳氮纳米片整体式催化材料在作为催化剂降解有机物方面的应用，优选作为催化剂降解四环素方面的应用。
本发明的催化反应条件及结果：四环素含量测试采用紫外分光光度计，测定在356nm激发波长下四环素的紫外吸光度，通过标准曲线计算浓度。将催化材料填充在固定床反应器中，进行活性评价。各溶液的浓度为：四环素初始浓度为25mg/L，PMS初始浓度为0.075mol/L，催化剂在常温常压下，6h连续降解效率超过90％；将该催化材料重复使用5次，降解效率仍在80％以上。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过简单的一步法制备了含钴碳氮纳米片整体式催化材料，解决传统颗粒型芬顿催化催化剂存在传热传质阻力大，液体流动分布不均匀等问题。
2、分散排布的纳米片阵列解决整体式催化材料表面涂层金属负载量不高，二维纳米片结构具有充分暴露的接触面，大大提高催化剂与污染物接触效率。
3、本发明具有较为广泛的调变空间，金属位点均匀分散在碳氮纳米片上，金属含量在一定范围内相应的增加和减少(确保是纳米级粒径金属)，解决现有制备技术金属负载量低、金属位点易团聚等问题。
附图说明
图1：实施例1材料的SEM图，其中(a)和(b)为整体催化材料的SEM图，(c)和(d)为不锈钢微纤表面的含钴碳氮纳米片的SEM图。
图2：实施例1、实施例2、对比例1、对比例2材料的连续降解四环素效果图。
图3：实施例1材料的循环活性测试图。
具体实施例
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)催化活性组分前驱体制备
称取5.7145g质量浓度是20％的甲醛溶液、5.7145g双氰胺和2.8572g六水合硝酸钴，加入34.287g去离子水并在常温下搅拌后得到活性组分前驱体溶液，然后在80℃连续反应6h，得到钴碳氮树脂作为催化活性组分前驱体备用；
(2)催化材料制备
以整体式催化材料骨架质量为基准，含钴碳氮纳米片的质量百分含量为5％，将步骤(1)得到的48.5732g钴碳氮树脂浸涂在4.8573g不锈钢微纤(直径为40微米，西安菲尔特金属过滤材料股份有限公司)表面(采用浸渍法，浸渍半小时后取出)，经80℃烘干12h后，再经流速为30mL/min的氮气做保护气氛的条件下600℃高温炭化6h，得到含钴碳氮纳米片整体式催化材料，如图1所示，不锈钢微纤表面负载大量含钴碳氮纳米片层。
(3)催化降解活性测试
如图2所示，四环素含量测试采用紫外分光光度计，测定在356nm激发波长下四环素的紫外吸光度，通过标准曲线计算浓度。将1g催化材料加入烧杯中，加入反应溶液进行活性评价。各溶液的浓度为：四环素初始浓度为25mg/L，PMS初始浓度为0.075mol/L，催化剂在常温常压下，6h连续降解效率超过90％；如图3所示，将该催化材料重复使用5次，降解效率仍在80％以上。
(4)应用范围
利用该方法制备的含钴碳氮纳米片整体式催化材料适用于对四环素等水体抗生素有机污染物。
实施例2
(1)催化活性组分前驱体制备
称取7.2756g质量浓度是30％的甲醛溶液、21.8268g三聚氰胺和14.5512g六水合氯化钴，加入43.6536g去离子水并在常温下搅拌后得到活性组分前驱体溶液，然后在120℃连续反应6h，得到钴碳氮树脂作为催化活性组分前驱体备用；
(2)催化材料制备
以整体式催化材料骨架质量为基准，含钴碳氮纳米片的质量百分含量为20％，将步骤(1)得到的87.3072g钴碳氮树脂浸涂在4.36536g不锈钢微纤(直径为100微米，西安菲尔特金属过滤材料股份有限公司)表面(采用浸渍法，浸渍半小时后取出)，经100℃烘干6h后，再经流速为50mL/min的氮气做保护气氛的条件下800℃高温炭化4h，得到含钴碳氮纳米片整体式催化材料。
(3)催化降解活性测试
四环素含量测试采用紫外分光光度计，测定在356nm激发波长下四环素的紫外吸光度，通过标准曲线计算浓度。将1g催化材料加入烧杯中，加入反应溶液进行活性评价。各溶液的浓度为：四环素初始浓度为25mg/L，PMS初始浓度为0.075mol/L，催化剂在常温常压下，6h连续降解效率超过90％。
(4)应用范围
利用该方法制备的含钴碳氮纳米片整体式催化材料适用于对四环素等水体抗生素有机污染物。
对比例1
(1)催化材料制备
除了催化剂制备时将不锈钢微纤替换为锐钛矿型TiO2，其他条件同实施例1；
(2)催化降解活性测试
四环素含量测试采用紫外分光光度计，测定在356nm激发波长下四环素的紫外吸光度，通过标准曲线计算浓度。将1g催化材料加入烧杯中，加入反应溶液进行活性评价。各溶液的浓度为：四环素初始浓度为25mg/L，PMS初始浓度为0.075mol/L，催化剂在常温常压下，6h连续降解率为75％。
(3)对比效果
与实施例1对比可以看出，将不锈钢微纤替换为锐钛矿型TiO2，催化效率显著下降。
对比例2
(1)催化材料制备
除了催化剂制备时将六水合氯化钴替换为六水合硝酸铈，其他条件同实施例2；
(2)催化降解活性测试
四环素含量测试采用紫外分光光度计，测定在356nm激发波长下四环素的紫外吸光度，通过标准曲线计算浓度。将1g催化材料加入烧杯中，加入反应溶液进行活性评价。各溶液的浓度为：四环素初始浓度为25mg/L，PMS初始浓度为0.075mol/L，催化剂在常温常压下，6h连续降解率为63％。
(3)对比效果
与实施例2对比可以看出，将六水合氯化钴替换为六水合硝酸铈，催化效率显著下降。
对比例3
(1)催化材料制备
除了催化剂制备时不添加三聚氰胺，其他条件同实施例2；
(2)对比效果
与实施例2对比可以看出，当催化剂制备时不添加三聚氰胺，无法形成催化剂活性组分树脂前驱体，也就无法涂覆在不锈钢微纤表面，因此催化材料无法制备。
Claims (10)
1.一种高载量含钴碳氮纳米片整体式催化材料，其特征在于：该催化材料以不锈钢微纤为整体式催化材料骨架，以含钴碳氮纳米片为催化活性组分，将碳源、氮源、钴源和去离子水混合制备形成树脂前驱体，涂覆在整体式催化材料骨架表面，经高温碳化制得含钴碳氮纳米片整体式催化材料；其中，以整体式催化材料骨架质量为基准，含钴碳氮纳米片的质量百分含量为5～20％。
2.根据权利要求1所述的高载量含钴碳氮纳米片整体式催化材料，其特征在于：碳源为质量浓度是10～30％的甲醛溶液，氮源为双氰胺和三聚氰胺中的一种，钴源为六水合硝酸钴或六水合氯化钴。
3.根据权利要求1或2所述的高载量含钴碳氮纳米片整体式催化材料，其特征在于：碳源、氮源和钴源的质量比为1：(1～3)：(0.1～2)。
4.根据权利要求1所述的高载量含钴碳氮纳米片整体式催化材料，其特征在于：不锈钢微纤是直径40～100微米的棒状纤维。
5.一种权利要求1所述的催化材料制备方法，其特征在于：该催化材料的制备方法如下：
(1)催化活性组分前驱体制备
将碳源、氮源、钴源以及去离子水混匀后得到活性组分前驱体溶液，然后在80～120℃连续反应6h，得到钴碳氮树脂作为催化活性组分前驱体备用；
(2)催化材料制备
将步骤(1)得到的钴碳氮树脂浸涂在不锈钢微纤表面，经烘干、高温炭化，得到含钴碳氮纳米片整体式催化材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中钴碳氮树脂和不锈钢微纤的质量比为(10～20)：1。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中烘干温度为80～100法，烘干时间为6～12h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中高温炭化温度为600～800℃，炭化时间为4～6h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中高温炭化过程中通入氮气为保护气氛，通入氮气流速为30～50mL/min。
10.权利要求1所述的高载量含钴碳氮纳米片整体式催化材料在作为催化剂降解有机物方面的应用，优选作为催化剂降解四环素方面的应用。
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