CN110372365A - 一种永磁铁氧体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及永磁铁氧体领域，尤其涉及一种永磁铁氧体材料的制备方法，其制备方法包括（1）预烧料制备：按配比称取铁氧体原料，进行湿法一次球磨，烘干后进行预压，随后预烧，得到块状预烧料，将其粉碎后得到预烧料粉体；（2）湿法粉碎：将预烧料粉体以及添加剂在去离子水作为球磨介质条件下进行研磨，得到对成型用料浆；（3）成型：对成型用料浆进行离心脱水，然后在施加成型磁场的条件下压制成型；（4）烧结：对成型体进行热处理，彻底去除水分，然后在空气中进行烧结获得烧结体。本发明克服了现有技术中的永磁铁氧体材料成本较高，同时致密性以及性能较差的缺陷，具有降低铁氧体材料的成本，性能甚至更优的优点。

Description

一种永磁铁氧体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及永磁铁氧体领域，尤其涉及一种永磁铁氧体材料的制备方法。
背景技术
磁性材料为电子行业的基础功能材料。永磁材料作为磁性材料的一个重要组成部分，在电子工业、信息产业、摩托车、电动工具行业、汽车工业等行业发挥着重要的作用。
M型永磁铁氧体通过一次或二次添加镧钴离子置换显著提高性能，使得电力电子器件朝小型化、高性能化发展，符合国家电子材料的产业规划政策需求。同时汽车产业由传统燃油车向新能源汽车过渡，推升了钴类氧化物的价格，逼迫磁性材料产业降低Co的添加量，而Co在高端永磁铁氧体又是必不可少，目前普遍采用的Co的氧化物，如CoO和Co2O3、Co3O4等。所以对Co的添加物的技术创新就显得尤为重要。
现有技术通常采用以下梁中间那个技术方案：
(1)是在制备一种材料具有Sr1-xLaxFe3+ 2n-yCoyO19特征的铁氧体材料时，在一次配料时采用Co离子置换Fe离子技术提高材料性能，但是添加含有Co元素的化合物是氧化亚钴和氧化钴，其价格较高，导致成本无法进一步下降。
(2)是在制备一种材料具有SrFe2n-yO19特征的铁氧体材料时，二次球磨时添加少量的含有Co元素的氧化物作为晶体结构的改良剂来提高材料的性能，但是添加含有Co元素的化合物依然是氧化亚钴和氧化钴，其价格较高，导致成本无法进一步下降。
例如申请号为CN200410036807.7的一种铁氧体材料，它是作为主成分含有规定量的氧化铁、氧化铜、氧化锌以及氧化镍的NiCuZn系的铁氧体材料，作为辅助成分，含有规定量的氧化铋、氧化硅、氧化镁、氧化钴，以此构成铁氧体材料，因此能够提供温度特性极其良好(相对于温度变化的磁导率的变化率小)、品质因数Q高、高强度的NiCuZn系铁氧体材料。但是其添加的加含有Co元素的化合物是氧化钴，其价格较高，导致成本无法进一步下降。
此外，目前工艺中氧化亚钴和氧化钴的添加虽然具有一定的性能提升作用，但是，其与基体铁氧体材料之间的结合致密性较差，因而性能提升有限。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的永磁铁氧体材料通过直接添加氧化亚钴和氧化钴以提高材料性能，但是其价格较高，导致成本无法进一步下降，同时由于氧化亚钴和氧化钴与基体铁氧体材料之间的结合致密性较差，因而性能提升有限的缺陷。因此，本发明提供了一种通过一次或二次添加碳酸钴替代氧化类钴的永磁铁氧体材料及其制造方法和技术。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预烧料制备：按配比称取铁氧体原料，进行湿法一次球磨，烘干后进行预压，随后预烧得到块状预烧料，将其粉碎后得到预烧料粉体；
(2)湿法粉碎：将预烧料粉体以及添加剂在去离子水作为球磨介质条件下进行研磨，得到对成型用料浆；
(3)成型：对成型用料浆进行离心脱水，然后在施加成型磁场的条件下压制成型；
(4)烧结：对成型体进行热处理，彻底去除水分，然后在空气中进行烧结获得烧结体。
作为优选，所述步骤(1)中原料为Fe2O3、CaCO3、La2O3、CoCO3以及SrCO3时预烧得到的预烧料为CaaSrbLa1-a-bFe2n-xCoxO19；其中0.1≤a≤0.3、0.3≤b≤0.6、0.1≤x≤0.3、5.5≤n≤5.8。
作为优选，所述步骤(1)中原料为Fe2O3以及SrCO3时预烧得到的预烧料为SrFe2mO19；其中5.9≤m≤6.05。
作为优选，述步骤(1)中湿法一次球磨时间为3～8h，球磨后平均粒度为0.6～0.9μm；预压压力为8～12MPa；预烧温度为1200～1250℃；预烧料粉体平均粒径为3～4um。
作为优选，所述步骤(2)中以预烧料粉体的质量为基准，添加剂由以下质量百分比的组分组成：0.4～0.6wt％SiO2以及1.5～3wt％CaCO3。
作为优选，所述步骤(2)中以预烧料粉体的质量为基准，还添加有1.0～3.0wt％的La2O3以及0.3～1.6wt％的CoCO3；所述添加剂由以下质量百分比的组分组成：0.8～2.0wt％CaCO3，0.2～0.6wt％SiO2，0～0.3wt％SrCO3，0～0.5wt％分散剂以及0.1～0.2wt％硼酸。
本发明中的永磁铁氧体材料在制备过程中将传统工艺中需要一次或二次添加氧化类钴的步骤中均将氧化类钴替换成为碳酸钴。本发明中直接采用碳酸钴代替钴的氧化物，由于钴的氧化物都是采用高温煅烧碳酸钴来制备，这样省去该段工艺，大大节约原材料成本，且利于环保。此外，碳酸钴中钴的百分比含量远远低于钴的氧化物中钴的百分比含量，通过添加碳酸钴可以直接减少最终钴的添加量，降低铁氧体材料的成本。此外，虽然材料配方中钴的添加量减少，但碳酸钴和铁氧体材料经高温分解及固相反应后，材料更加致密，性能甚至更优。
作为优选，所述分散剂为葡糖糖酸钙或者山梨糖醇中的一种。
作为优选，所述步骤(2)中研磨时间为16～20小时，球磨后的料浆平均粒度为0.6～0.8μm。
作为优选，所述步骤(3)中成型磁场强度为12000～16000Oe，成型压力为3～6MPa。
作为优选，所述步骤(4)中热处理温度为100℃～600℃，烧结升温速度是100～200℃/小时，在1200～1250℃保温60～180分钟。
本发明具有以下有益效果：
(1)直接采用碳酸钴代替钴的氧化物，而钴的氧化物都是采用高温煅烧碳酸钴来制备，这样省去该段工艺，大大节约原材料成本，且利于环保。
(2)碳酸钴中钴的百分比含量远远低于钴的氧化物中钴的百分比含量，通过添加碳酸钴可以直接减少最终钴的添加量，降低铁氧体材料的成本。
(3)虽然材料配方中钴的添加量减少，但碳酸钴和铁氧体材料经高温分解及固相反应后，材料更加致密，性能甚至更优。
具体实施方式
下述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于下述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种永磁铁氧体材料，所述永磁铁氧体材料具有Sr0.43Ca0.15La0.42Fe10.95Co0.25O19主相铁氧体材料，其制备方法如下：
(1)预烧料制备：按照摩尔比Sr：Ca：La：Fe：Co为0.43：0.15：0.42：10.95：0.25依次称取Fe2O3(纯度≥99.3wt％，Cl-≤0.1wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)、CaCO3(纯度≥98.5wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.0um)、La2O3(纯度≥99.3wt％，颗粒的原始平均粒度≤5um)、碳酸钴(颗粒的原始平均粒度≤3um)、SrCO3(纯度≥97wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)等原材料进行湿法一次球磨，球磨时间5小时，混合后的颗粒的平均粒度为0.8um，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经10MPa压力预压处理，随后在空气中1230℃预烧，保温时间2小时，获得具有Sr0.43Ca0.15La0.42Fe10.95Co0.25O19铁氧体主相的块状预烧料。将预烧料经干式粗粉碎处理，粗粉碎后粉体的平均粒径为3.75um。
(2)湿法粉碎：称取步骤(1)中得到的预烧料粉体500g，同时添加2.5gSiO2、14gCaCO3混合物投入到球磨机，再添加720ml去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为18小时，球磨后的料浆平均粒度为0.78um。
(3)成型：湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为65％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加14000Oe的成型磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为13mm的圆柱体，成型压力为5MPa。
(4)烧结：在100℃～600℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除水分，然后在空气中进行烧结，升温速度是150℃/小时，在1210℃保温90分钟，获得烧结体。
对比例1
一种永磁铁氧体材料，所述永磁铁氧体材料具有Sr0.43Ca0.15La0.42Fe10.95Co0.25O19主相铁氧体材料，其制备方法如下：
(1)预烧料制备：按照摩尔比Sr：Ca：La：Fe：Co为0.43：0.15：0.42：10.95：0.25称取Fe2O3(纯度≥99.3wt％，Cl-≤0.1wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)、CaCO3(纯度≥98.5wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.0um)、La2O3(纯度≥99.3wt％，颗粒的原始平均粒度≤5um)、Co2O3(颗粒的原始平均粒度≤3um)、SrCO3(纯度≥97wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)等原材料进行湿法一次球磨，球磨时间5小时，混合后的颗粒的平均粒度为0.8um，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经10MPa压力预压处理，随后在空气中1230℃预烧，保温时间2小时，获得具有Sr0.43Ca0.15La0.42Fe10.95Co0.25O19铁氧体主相的块状预烧料。将预烧料经干式粗粉碎处理，粗粉碎后粉体的平均粒径为3.75um。
(2)湿法粉碎：称取步骤(1)中得到的预烧料粉体500g，同时添加2.5gSiO2、14gCaCO3混合物投入到球磨机，再添加720ml去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为18小时，球磨后的料浆平均粒度为0.78um。
(3)成型：湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为65％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加14000Oe的成型磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为13mm的圆柱体，成型压力为5MPa。
(4)烧结：在500℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除水分，然后在空气中进行烧结，升温速度是150℃/小时，在1210℃保温90分钟，获得烧结体。
对实施例1以及对比例1中得到的烧结体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max，其性能结果如下表所示，从表中数据可知，尽管实施例中使用碳酸钴替换了氧化钴，导致钴的添加量相应减少，但是剩余磁感应强度以及最大磁能积并没有明显下降，但是矫顽力(Hcb)以及内禀矫顽力(Hcj)却明显升高，表明其性能有一定的提升。
表1实施例1和比较例1性能对比
实施例2
一种永磁铁氧体材料，所述永磁铁氧体材料具有Sr0.5Ca0.18La0.32Fe10.75Co0.25O19主相铁氧体材料，其制备方法如下：
(1)预烧料制备：按照摩尔比Sr：Ca：La：Fe：Co为0.5：0.18：0.32：10.75：0.25称取Fe2O3(纯度≥99.3wt％，Cl-≤0.1wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)、CaCO3(纯度≥98.5wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.0um)、La2O3(纯度≥99.3wt％，颗粒的原始平均粒度≤5um)、Co2O3(颗粒的原始平均粒度≤3um)、SrCO3(纯度≥97wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)等原材料进行湿法一次球磨，球磨时间3小时，混合后的颗粒的平均粒度为0.9um，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经8MPa压力预压处理，随后在空气中1250℃预烧，保温时间2小时，获得具有Sr0.5Ca0.18La0.32Fe10.75Co0.25O19铁氧体主相的块状预烧料。将预烧料经干式粗粉碎处理，粗粉碎后粉体的平均粒径为3um。
(2)湿法粉碎：称取步骤(1)中得到的预烧料粉体500g，同时添加2gSiO2、7.5gCaCO3混合物投入到球磨机，再添加700ml去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为20小时，球磨后的料浆平均粒度为0.8um。
(3)成型：湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为65％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加12000Oe的成型磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为13mm的圆柱体，成型压力为3MPa。
(4)烧结：在100℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除水分，然后在空气中进行烧结，升温速度是100℃/小时，在1250℃保温60分钟，获得烧结体。
对比例2
一种永磁铁氧体材料，所述永磁铁氧体材料具有Sr0.5Ca0.18La0.32Fe10.75Co0.25O19主相铁氧体材料，其制备方法如下：
(1)预烧料制备：按照摩尔比Sr：Ca：La：Fe：Co为0.5：0.18：0.32：10.75：0.25称取Fe2O3(纯度≥99.3wt％，Cl-≤0.1wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)、CaCO3(纯度≥98.5wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.0um)、La2O3(纯度≥99.3wt％，颗粒的原始平均粒度≤5um)、碳酸钴(颗粒的原始平均粒度≤3um)、SrCO3(纯度≥97wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)等原材料进行湿法一次球磨，球磨时间3小时，混合后的颗粒的平均粒度为0.9um，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经8MPa压力预压处理，随后在空气中1250℃预烧，保温时间2小时，获得具有Sr0.5Ca0.18La0.32Fe10.75Co0.25O19铁氧体主相的块状预烧料。将预烧料经干式粗粉碎处理，粗粉碎后粉体的平均粒径为3um。
(2)湿法粉碎：称取步骤(1)中得到的预烧料粉体500g，同时添加2gSiO2、7.5gCaCO3混合物投入到球磨机，再添加700ml去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为20小时，球磨后的料浆平均粒度为0.8um。
(3)成型：湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为65％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加12000Oe的成型磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为13mm的圆柱体，成型压力为3MPa。
(4)烧结：在100℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除水分，然后在空气中进行烧结，升温速度是100℃/小时，在1250℃保温60分钟，获得烧结体。
对实施例2以及对比例2中得到的烧结体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max，其性能结果如下表所示，从表中数据可知，尽管实施例中使用碳酸钴替换了氧化钴，导致钴的添加量相应减少，但是剩余磁感应强度以及最大磁能积并没有明显下降，但是矫顽力(Hcb)以及内禀矫顽力(Hcj)却明显升高，表明其性能有一定的提升。
表2实施例2和比较例2性能对比
实施例3
一种永磁铁氧体材料，所述永磁铁氧体材料具有Sr0.35Ca0.22La0.43Fe11.32Co0.28O19主相铁氧体材料，其制备方法如下：
(1)预烧料制备：按照摩尔比Sr：Ca：La：Fe：Co为0.35：0.22：0.43：11.32：0.28称取Fe2O3(纯度≥99.3wt％，Cl-≤0.1wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)、CaCO3(纯度≥98.5wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.0um)、La2O3(纯度≥99.3wt％，颗粒的原始平均粒度≤5um)、Co2O3(颗粒的原始平均粒度≤3um)、SrCO3(纯度≥97wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)等原材料进行湿法一次球磨，球磨时间8小时，混合后的颗粒的平均粒度为0.6um，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经12MPa压力预压处理，随后在空气中1200℃预烧，保温时间2小时，获得具有Sr0.35Ca0.22La0.43Fe11.32Co0.28O19铁氧体主相的块状预烧料。将预烧料经干式粗粉碎处理，粗粉碎后粉体的平均粒径为4um。
(2)湿法粉碎：称取步骤(1)中得到的预烧料粉体500g，同时添加3gSiO2、15gCaCO3混合物投入到球磨机，再添加750ml去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为16小时，球磨后的料浆平均粒度为0.6um。
(3)成型：湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为65％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加16000Oe的成型磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为13mm的圆柱体，成型压力为6MPa。
(4)烧结：在600℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除水分，然后在空气中进行烧结，升温速度是200℃/小时，在1200℃保温180分钟，获得烧结体。
对比例3
一种永磁铁氧体材料，所述永磁铁氧体材料具有Sr0.35Ca0.22La0.43Fe11.32Co0.28O19主相铁氧体材料，其制备方法如下：
(1)预烧料制备：按照摩尔比Sr：Ca：La：Fe：Co为0.35：0.22：0.43：11.32：0.28称取Fe2O3(纯度≥99.3wt％，Cl-≤0.1wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)、CaCO3(纯度≥98.5wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.0um)、La2O3(纯度≥99.3wt％，颗粒的原始平均粒度≤5um)、Co2O3(颗粒的原始平均粒度≤3um)、SrCO3(纯度≥97wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)等原材料进行湿法一次球磨，球磨时间8小时，混合后的颗粒的平均粒度为0.6um，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经12MPa压力预压处理，随后在空气中1200℃预烧，保温时间2小时，获得具有Sr0.35Ca0.22La0.43Fe11.32Co0.28O19铁氧体主相的块状预烧料。将预烧料经干式粗粉碎处理，粗粉碎后粉体的平均粒径为4um。
(2)湿法粉碎：称取步骤(1)中得到的预烧料粉体500g，同时添加3gSiO2、15gCaCO3混合物投入到球磨机，再添加750ml去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为16小时，球磨后的料浆平均粒度为0.6um。
(3)成型：湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为65％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加16000Oe的成型磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为13mm的圆柱体，成型压力为6MPa。
(4)烧结：在600℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除水分，然后在空气中进行烧结，升温速度是200℃/小时，在1200℃保温180分钟，获得烧结体。
对实施例3以及对比例3中得到的烧结体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max，其性能结果如下表所示，从表中数据可知，尽管实施例中使用碳酸钴替换了氧化钴，导致钴的添加量相应减少，但是剩余磁感应强度以及最大磁能积并没有明显下降，但是矫顽力(Hcb)以及内禀矫顽力(Hcj)却明显升高，表明其性能有一定的提升。
表3实施例3和比较例3性能对比
实施例4
一种永磁铁氧体材料，所述永磁铁氧体材料具有SrFe11.9O19主相铁氧体材料，其制备方法如下：
(1)预烧料制备：按照摩尔比Sr：Fe为1：11.9称取Fe2O3(纯度≥99.3wt％，Cl-≤0.1wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)、SrCO3(纯度≥97wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)等原材料进行湿法一次球磨，球磨时间5小时，混合后的颗粒的平均粒度为0.75um，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经10MPa压力预压处理，随后在空气中1210℃预烧，保温时间2小时，获得具有SrFe11.9O19铁氧体主相的块状预烧料。将预烧料经干式粗粉碎处理，粗粉碎后粉体的平均粒径为3.75um。(2)湿法粉碎：称取步骤(1)中得到的预烧料粉体500g，同时添加3.0gSiO2、6gCaCO3，10g氧化镧、4.2g碳酸钴以及1.0g硼酸混合物投入到球磨机，再添加720ml去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为16小时，球磨后的料浆平均粒度为0.78um。
(3)成型：湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为65％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加14000Oe的成型磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为13mm的圆柱体，成型压力为5MPa。
(4)烧结：在400℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除水分，然后在空气中进行烧结，升温速度是150℃/小时，在1200℃保温60分钟，获得烧结体。
对比例4
一种永磁铁氧体材料，所述永磁铁氧体材料具有SrFe11.9O19主相铁氧体材料，其制备方法如下：
(1)预烧料制备：按照摩尔比Sr：Fe为1：11.9称取Fe2O3(纯度≥99.3wt％，Cl-≤0.1wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)、SrCO3(纯度≥97wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)等原材料进行湿法一次球磨，球磨时间5小时，混合后的颗粒的平均粒度为0.75um，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经10MPa压力预压处理，随后在空气中1210℃预烧，保温时间2小时，获得具有SrFe11.9O19铁氧体主相的块状预烧料。将预烧料经干式粗粉碎处理，粗粉碎后粉体的平均粒径为3.75um。(2)湿法粉碎：称取步骤(1)中得到的预烧料粉体500g，同时添加3.0gSiO2、6gCaCO3，10g氧化镧、4.2g氧化钴以及1.0g硼酸混合物投入到球磨机，再添加720ml去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为16小时，球磨后的料浆平均粒度为0.78um。
(3)成型：湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为65％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加14000Oe的成型磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为13mm的圆柱体，成型压力为5MPa。
(4)烧结：在400℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除水分，然后在空气中进行烧结，升温速度是150℃/小时，在1200℃保温60分钟，获得烧结体。
对实施例4以及对比例4中得到的烧结体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max，其性能结果如下表所示，从表中数据可知，尽管实施例中使用碳酸钴替换了氧化钴，导致钴的添加量相应减少，但是剩余磁感应强度以及最大磁能积并没有明显下降，但是矫顽力(Hcb)以及内禀矫顽力(Hcj)却明显升高，表明其性能有一定的提升。
表4实施例4和比较例4性能对比
实施例5
一种永磁铁氧体材料，所述永磁铁氧体材料具有SrFe11.8O19主相铁氧体材料，其制备方法如下：
(1)预烧料制备：按照摩尔比Sr：Fe为1：11.8称取Fe2O3(纯度≥99.3wt％，Cl-≤0.1wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)、SrCO3(纯度≥97wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)等原材料进行湿法一次球磨，球磨时间5小时，混合后的颗粒的平均粒度为0.75um，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经10MPa压力预压处理，随后在空气中1210℃预烧，保温时间2小时，获得具有SrFe11.9O19铁氧体主相的块状预烧料。将预烧料经干式粗粉碎处理，粗粉碎后粉体的平均粒径为3.75um。(2)湿法粉碎：称取步骤(1)中得到的预烧料粉体500g，同时添加3.0gSiO2、6gCaCO3、1.5g SrCO3、5g氧化镧、1.5g碳酸钴、0.5g葡糖糖酸钙以及1.0g硼酸混合物投入到球磨机，再添加720ml去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为16小时，球磨后的料浆平均粒度为0.78um。
(3)成型：湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为65％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加14000Oe的成型磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为13mm的圆柱体，成型压力为5MPa。
(4)烧结：在400℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除水分，然后在空气中进行烧结，升温速度是150℃/小时，在1200℃保温60分钟，获得烧结体。
对比例5
一种永磁铁氧体材料，所述永磁铁氧体材料具有SrFe11.8O19主相铁氧体材料，其制备方法如下：
(1)预烧料制备：按照摩尔比Sr：Fe为1：11.8称取Fe2O3(纯度≥99.3wt％，Cl-≤0.1wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)、SrCO3(纯度≥97wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)等原材料进行湿法一次球磨，球磨时间5小时，混合后的颗粒的平均粒度为0.75um，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经10MPa压力预压处理，随后在空气中1210℃预烧，保温时间2小时，获得具有SrFe11.9O19铁氧体主相的块状预烧料。将预烧料经干式粗粉碎处理，粗粉碎后粉体的平均粒径为3.75um。(2)湿法粉碎：称取步骤(1)中得到的预烧料粉体500g，同时添加3.0gSiO2、6gCaCO3、1.5g SrCO3、5g氧化镧、1.5g氧化钴、0.5g葡糖糖酸钙以及1.0g硼酸混合物投入到球磨机，再添加720ml去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为16小时，球磨后的料浆平均粒度为0.78um。
(3)成型：湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为65％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加14000Oe的成型磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为13mm的圆柱体，成型压力为5MPa。
(4)烧结：在400℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除水分，然后在空气中进行烧结，升温速度是150℃/小时，在1200℃保温60分钟，获得烧结体。
对实施例5以及对比例5中得到的烧结体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max，其性能结果如下表所示，从表中数据可知，尽管实施例中使用碳酸钴替换了氧化钴，导致钴的添加量相应减少，但是剩余磁感应强度以及最大磁能积并没有明显下降，但是矫顽力(Hcb)以及内禀矫顽力(Hcj)却明显升高，表明其性能有一定的提升。
表5实施例5和比较例5性能对比

Claims (10)

1.一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）预烧料制备：按配比称取铁氧体原料，进行湿法一次球磨，烘干后进行预压，随后预烧得到块状预烧料，将其粉碎后得到预烧料粉体；
（2）湿法粉碎：将预烧料粉体以及添加剂在去离子水作为球磨介质条件下进行研磨，得到对成型用料浆；
（3）成型：对成型用料浆进行离心脱水，然后在施加成型磁场的条件下压制成型；
（4）烧结：对成型体进行热处理，彻底去除水分，然后在空气中进行烧结获得烧结体。
2.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中原料为Fe2O3、CaCO3、La2O3、CoCO3以及SrCO3时预烧得到的预烧料为CaaSrbLa1-a-bFe2n- xCoxO19；其中0.1≤a≤0.3、0.3≤b≤0.6、0.1≤x≤0.3、5.5≤n≤5.8。
3.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中原料为Fe2O3以及SrCO3时预烧得到的预烧料为SrFe2mO19；其中5.9≤m≤6.05。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中湿法一次球磨时间为3~8h，球磨后平均粒度为0.6~0.9μm；预压压力为8~12MPa；预烧温度为1200~1250℃；预烧料粉体平均粒径为3~4um。
5.根据权利要求2所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中以预烧料粉体的质量为基准，添加剂由以下质量百分比的组分组成：0.4~0.6wt% SiO2以及1.5~3 wt% CaCO3。
6.根据权利要求3所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中以预烧料粉体的质量为基准，还添加有1.0～3.0wt%的La2O3以及0.3～1.6wt%的CoCO3；所述添加剂由以下质量百分比的组分组成：0.8~2.0wt%CaCO3，0.2~0.6 wt %SiO2，0~0.3 wt %SrCO3，0~0.5 wt %分散剂以及0.1~0.2 wt %硼酸。
7.根据权利要求6所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为葡糖糖酸钙或者山梨糖醇中的一种。
8.根据权利要求1或5或6或7所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中研磨时间为16~20小时，球磨后的料浆平均粒度为0.6~0.8μm。
9.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中成型磁场强度为12000~16000Oe，成型压力为3~6MPa。
10.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中热处理温度为100℃～600℃，烧结升温速度是100~200℃/小时，在1200~1250℃保温60~180分钟。
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