CN114990344B - 一种采用真空自耗熔炼生产高Al合金的方法 - Google Patents

一种采用真空自耗熔炼生产高Al合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于特殊合金冶炼领域，具体涉及一种采用真空自耗熔炼生产高Al合金的方法。所述方法依次包括如下步骤：制备高Al合金电极、电极焊接、自耗重熔、高温扩散和锻造。本发明通过控制自耗过程的熔炼速度、以及在钢锭与结晶器间隙引入氦气冷却来控制高AL合金的β相形貌和尺寸，最终达到改善产品组织均匀性的目的。按照本发明生产的GH6783合金棒材，成材后β相组织均匀，满足使用要求。

Description

一种采用真空自耗熔炼生产高Al合金的方法
技术领域
本发明属于特殊合金冶炼领域，具体涉及一种采用真空自耗熔炼生产高Al合金的方法。
背景技术
Al在高温合金中的固溶度非常小，只有不到0.25wt％，同时Al元素的熔点很低，因此对于含Al量高的合金，在冶炼过程中非常容易产生大面积的低熔点枝晶偏聚，严重时影响成品析出相的均匀性，最终影响成品性能。
GH6783合金是以铌、铬、铝为主要强化元素的铁钴镍基抗氧化型低膨胀高温合金，该合金含有5.0％～6.0％的Al，是目前已知的含Al量最高的变形高温合金。由于该合金中大量Al元素的存在，在熔炼过程中产生了大量的枝晶间相和粗大β相，给后续生产和组织均匀性改进带来了很大的困难，特别是随着锭型的增大，偏析愈加严重。现有技术所生产的GH6783合金铸锭，有粗大的β相析出，在后续均质化扩散和锻造过程中难以消除，通常需要耗费更长时间的均质化扩散。
发明内容
现有技术中，大锭型高Al合金由于其含Al量高而导致的冶炼过程中的大面积低熔点支晶偏聚、偏析等问题。针对上述技术缺陷，本发明的目的之一是提供一种采用真空自耗熔炼生产高Al合金的方法，本发明的目的之二是提供所述方法制备的高Al合金。
第一方面，本发明提供一种采用真空自耗熔炼生产高Al合金的方法，依次包括如下步骤：制备高Al合金电极、电极焊接、自耗重熔、高温扩散和锻造。
在上述真空自耗熔炼生产高Al合金的方法中，作为一种优选实施方式，所述高Al合金为GH6783合金。
在上述真空自耗熔炼生产高Al合金的方法中，作为一种优选实施方式，所述高Al合金电极是通过真空感应炉冶炼工艺制备的。
在上述真空自耗熔炼生产高Al合金的方法中，作为一种优选实施方式，所述真空感应炉冶炼工艺包括如下步骤：备料→抽空→装料→给电→装料→全熔→搅拌→静置→调成分→浇注；
优选地，所述抽空步骤保证真空度数值不大于30Pa；
优选地，两次所述装料是按照先纯金属后中间合金的顺序将原料入炉；
优选地，所述真空感应炉冶炼的精炼期真空度控制在1Pa～5Pa，精炼期大于90min，精炼温度控制在1500℃～1550℃之间；
优选地，在精炼期结束后按照铝、钛、铌的顺序进行加料；
优选地，加铝前进行炉中气体含量分析，保证氧含量小于15×10-6，氮含量小于20×10-6，加铝前炉中温度降低到1480℃～1500℃，铝按照配入量平均分两批加入，每次加入后搅拌5min～10min，铝的配入量控制为原料总质量的5.7％～5.9％，使电极铝含量稳定控制在5.5％，保证铝的收得率和减少形成夹杂物；电极浇注在真空条件下进行，浇注温度1470℃～1490℃。
本发明的高Al合金电极是按照专利号为CN108531755 B的一种高铝型高温合金GH6783的真空感应炉冶炼工艺中的方法进行制备的。
在上述真空自耗熔炼生产高Al合金的方法中，作为一种优选实施方式，所述高Al合金电极的化学成分按照重量百分比计算，应符合以下规定：
C≤0.03％，Si≤0.50％，Mn≤0.50％，P≤0.015％，S≤0.005％，Al：5.00％～6.00％，B：0.003％～0.012％，Cr：2.50％～3.50％，Ni：26.0％～30.0％，Cu≤0.50％，Ti：0.10％～0.40％，Fe：24.0％～27.0％，Nb：2.50％～3.50％，余量为Co和不可避免的杂质。
在上述真空自耗熔炼生产高Al合金的方法中，作为一种优选实施方式，所述制备高Al合金电极的电极直径尺寸Φ420mm-Φ440mm(例如Φ422mm、Φ424mm、Φ426mm、Φ428mm、Φ430mm、Φ432mm、Φ434mm、Φ436mm、Φ438mm)。
在上述真空自耗熔炼生产高Al合金的方法中，作为一种优选实施方式，所述制备高Al合金电极步骤与电极焊接步骤之间，依次还包括电极平头平尾和电极扒皮步骤；优选地，所述平头平尾步骤为根据电极浇注情况及电极头尾质量进行平头平尾和端面缩孔切净；优选地，所述电极扒皮步骤为车光；进一步优选地，所述车光步骤对电极表面的加工量为3mm-7mm(例如4mm、5mm、6mm)；优选为5mm。
本发明中，根据电极浇注情况及电极头尾质量进行平头平尾和端面缩孔切净，最终制备完成的电极标准为表面光亮，无氧化皮，无肉眼可见的沙眼、孔洞等缺陷，无外漏缩孔。
在上述真空自耗熔炼生产高Al合金的方法中，作为一种优选实施方式，所述电极焊接步骤为：将所述高Al合金电极同心焊接在假电极下方；更优选地，所述假电极是Ni基假电极。
在上述真空自耗熔炼生产高Al合金的方法中，作为一种优选实施方式，所述自耗重熔采用的熔速为2.8kg/min-3.4kg/min(例如2.9kg/min、3.0kg/min、3.1kg/min、3.2kg/min、3.3kg/min)；优选地，自耗重熔采用冶炼电压为23.0V-24.2V(例如23.2V、23.4V、23.6V、23.8V、24.0V)；优选地，自耗重熔采用冶炼电流为5500A-6200A(例如5600A、5700A、5800A、5900A、6000A、6100A)；优选地，所述自耗重熔步骤中采用氦气进行冷却；优选地，氦气冷却的压力为200Pa-500Pa(例如250Pa、300Pa、350Pa、400Pa、450Pa)。
本发明通过控制自耗重熔步骤中的熔速，使其保持在2.8kg/min-3.4kg/min，能够使得高Al合金钢锭具有均匀细小的β相组织。本发明自耗重熔步骤中采用氦气冷却是通过在钢锭与结晶器间隙中引入氦气来实现的。
在上述真空自耗熔炼生产高Al合金的方法中，作为一种优选实施方式，所述自耗重熔还包括在冶炼结束后，在断电、真空状态下保持80min-100min(例如82min、84min、86min、88min、90min、92min、94min、96min、98min)，随后脱锭空冷得到钢锭；更优选为在断电、真空状态下保持90min。
在上述真空自耗熔炼生产高Al合金的方法中，作为一种优选实施方式，在所述高温扩散和锻造步骤之间还包括钢锭的扒皮步骤。
在上述真空自耗熔炼生产高Al合金的方法中，作为一种优选实施方式，所述高温扩散的温度为1150℃-1200℃(例如1160℃、1170℃、1180℃、1190℃)，时间为105h-115h(例如106h、107h、108h、109h、110h、111h、112h、113h、114h)；优选地，所述高温扩散的温度为1180℃，时间为110h。
在上述真空自耗熔炼生产高Al合金的方法中，作为一种优选实施方式，所述锻造所用的钢锭规格为φ400mm-φ600mm(例如φ425mm、φ450mm、φ475mm、φ500mm、φ525mm、φ550mm、φ575mm)；更优选为φ508mm。
在上述真空自耗熔炼生产高Al合金的方法中，作为一种优选实施方式，所述锻造是指将所述钢锭制备成规格为φ150mm～φ250mm(例如φ160mm、φ170mm、φ180mm、φ190mm、φ200mm、φ210mm、φ220mm、φ230mm、φ240mm)的棒材；更优选为φ200mm。
在上述真空自耗熔炼生产高Al合金的方法中，作为一种优选实施方式，在所述锻造步骤后还包括检验步骤。
第二方面，本发明还提供由上述真空自耗熔炼生产高Al合金的方法制备得到的高Al合金。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明通过控制自耗过程的熔炼速度、以及在钢锭与结晶器间隙引入氦气冷却来控制β相形貌和尺寸，最终达到改善产品组织均匀性的目的。
按照本发明生产的GH6783合金棒材，成材后β相组织基本均匀，满足使用要求。
本发明制备得到的高Al合金钢锭具有均匀细小的β相组织，在后续均质化扩散中易于消除，可以缩短高温扩散时间50小时以上。
附图说明
图1为实施例1中制备的高Al合金的金相组织图；
图2为实施例2中制备的高Al合金的金相组织图；
图3为实施例3中制备的高Al合金的金相组织图；
图4为对比例1中制备的高Al合金的金相组织图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够实践和再现。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面通过实施例对本发明一种抑制高Al合金偏析的真空自耗熔炼方法进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进或应用的基础，并不以任何方式构成对本发明的具体限制。
实施例1、实施例2、实施例3和对比例1共同执行：
生产工艺流程：制备高Al合金电极→电极平头平尾→电极扒皮→电极焊接→自耗重熔→钢锭扒皮→扩散和锻造→检验
具体生产步骤①-⑧中，除了第⑤步中的冶炼熔速、冶炼电压和冶炼电流三个参数每个实施例各不相同，其他步骤实施例1、实施例2、实施例3和对比例1都相同，具体如下：
①制备高Al合金(GH6783)电极：根据表1所示的化学成分进行备料，抽真空，在熔炼过程中保持真空度不大于30Pa；按照先纯金属后中间合金的顺序进行装料；精炼期真空度控制在1Pa～5Pa，精炼期大于90min，精炼温度控制在1500℃～1550℃之间；加铝、加钛、铌和硼铁，进行合金化，取样分析气体，氧含量10.5×10-6，氮含量15×10-6、测温为1495℃，金属铝按照计算量平均分两次加入，每次加入后搅拌5min。浇注Φ420-Φ440mm电极，浇注温度1480℃。本实施例的高Al合金电极是根据表1所示的化学成分进行备料，然后按照专利号为CN108531755 B的一种高铝型高温合金GH6783的真空感应炉冶炼工艺中的方法进行制备的，制备所得电极直径尺寸Φ420-Φ440mm；
表1(wt％)
C Si Mn P S Al B
≤0.03 ≤0.50 ≤0.50 ≤0.015 ≤0.005 5.00～6.00 0.003～0.012
表1(续)(wt％)
Cr Ni Cu Ti Fe Nb Co
2.50～3.50 26.0～30.0 ≤0.50 0.10～0.40 24.0～27.0 2.50～3.50 余量
②电极平头平尾：根据电极浇注情况及电极头尾质量进行平头平尾，端面缩孔切净；
③电极扒皮：电极车光，电极表面加工量大约5mm，并清理电极表面；
④电极焊接：将所制备的高Al合金(GH6783)电极同心焊接于Ni基假电极下方；
⑤真空自耗重熔冶炼：采用氦气冷却，并控制冶炼熔速为2.8-3.4kg/min、冶炼电压为23.0-23.2V、冶炼电流为5500A-6200A，冶炼完成后，断电、在真空状态下保持90min，脱锭后空冷，得到GH6783钢锭，其规格为φ508mm；
⑥扩散：采用统一的高温扩散工艺对GH6783钢锭进行高温扩散，高温扩散的温度为1180℃，高温扩散时间为110小时，扩散结束后在钢锭头尾取样分析C、Si、Al、Ti、Nb，成分合格后，钢锭表面车光供锻造生产；
⑦锻造：采用统一的锻造工艺对GH6783合金φ508mm锭进行锻造生产，生产φ200mm棒材；
⑧检验：对φ200mm棒材进行高倍组织均匀性评价。
实施例1
制备GH6783合金，电极锭型Φ430±10mm，自耗重熔成φ508mm锭，炉号1420157N。
生产步骤如上述①-⑧所述，其中步骤⑤具体为：
⑤真空自耗重熔冶炼，冶炼时采用的熔速为2.8kg/min，冶炼电压23.0V，电流5500A，氦气压力为200Pa。
本实施例步骤⑥中所得钢锭头部、尾部的化学成分如表2所示
表2(wt.％)
元素 C Si Al Ti Nb
钢锭头部 0.010 0.05 5.42 0.21 3.16
钢锭尾部 0.011 0.04 5.34 0.20 3.13
本实施例所制备的规格为φ200mm的棒材的高倍金相组织图如图1所示，从图1中可以看出，本实施例制备的钢锭所锻造的棒材组织均匀，能够满足使用要求。
实施例2
GH6783合金，电极锭型Φ430±10mm，自耗重熔成φ508mm锭，炉号1420158N
生产步骤如上述①-⑧所述，其中步骤⑤具体为：
⑤真空自耗重熔冶炼，冶炼时采用的熔速为3.2kg/min，冶炼电压23.5V，电流6000A。氦气压力为400Pa。
本实施例步骤⑥中所得钢锭头部、尾部的化学成分如表3所示。
表3(wt％)
元素 C Si Al Ti Nb
钢锭头部 0.008 0.05 5.56 0.25 3.11
钢锭尾部 0.010 0.04 5.53 0.24 3.07
本实施例所制备的规格为φ200mm的棒材的高倍金相组织图如图2所示，从图2中可以看出，本实施例制备的钢锭所锻造的棒材组织均匀，能够满足使用要求。
实施例3
GH6783合金，电极锭型Φ430±10mm，自耗重熔成φ508mm锭，炉号1420159N
生产步骤如上述①-⑧所述，其中步骤⑤具体为：
⑤真空自耗重熔冶炼，冶炼时采用的熔速为3.4kg/min，冶炼电压24.2V，电流6200A。氦气压力为500pa。
本实施例步骤⑥中所得钢锭头部、尾部的化学成分如表4所示。
表4(wt.％)
元素 C Si Al Ti Nb
钢锭头部 0.009 0.04 5.61 0.23 3.06
钢锭尾部 0.010 0.04 5.59 0.24 3.09
本实施例所制备的规格为φ200mm的棒材的高倍金相组织图如图3所示，从图3中可以看出，本实施例制备的钢锭所锻造的棒材组织均匀，能够满足使用要求。
对比例1
本对比例与实施例步骤基本相同，唯一的区别是在真空自耗过程中，采用的熔速为3.7kg/min。
本对比例1所制备的棒材高倍金相组织图如图4所示，从图4中可以看到，提高了熔速后，所制备的钢锭中析出粗大的β相组织，按照实施例1中的高温扩散工艺进行扩散，无法满足使用要求，需要在实施例1的高温扩散工艺基础上延长高温扩散的时间至少60小时才能满足使用要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。

Claims (18)

1.一种采用真空自耗熔炼生产高Al合金的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：制备高Al合金电极、电极焊接、自耗重熔、高温扩散和锻造；
所述高Al合金电极的电极直径尺寸为Φ420mm-Φ440mm；
所述自耗重熔采用的熔速为2.8kg/min-3.4kg/min；自耗重熔采用冶炼电压为23.0V-24.2V；自耗重熔采用冶炼电流为5500A-6200A；所述自耗重熔步骤中采用氦气进行冷却；氦气冷却的压力为200Pa-500Pa；
所述高温扩散的温度为1150℃-1200℃，时间为105h-115h；
所述高Al合金电极的化学成分按照重量百分比计算，应符合以下规定：
C≤0.03%，Si≤0.50%，Mn≤0.50%，P≤0.015%，S≤0.005%，Al：5.00%~6.00%，B：0.003%~0.012%，Cr：2.50％～3.50％，Ni：26.0％～30.0％，Cu≤0.50%，Ti：0.10％～0.40％，Fe：24.0％～27.0％，Nb：2.50％～3.50％，余量为Co和不可避免的杂质。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备高Al合金电极步骤与电极焊接步骤之间，依次还包括电极平头平尾和电极扒皮步骤。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述平头平尾步骤为根据电极浇注情况及电极头尾质量进行平头平尾和端面缩孔切净。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述电极扒皮步骤为车光。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述车光步骤对电极表面的加工量为3mm-7mm。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述车光步骤对电极表面的加工量为5mm。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电极焊接步骤为：将所述高Al合金电极同心焊接在假电极下方。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述假电极是Ni基假电极。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述自耗重熔还包括在冶炼结束后，在断电、真空状态下保持80min-100min，随后脱锭空冷得到钢锭。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，在断电、真空状态下保持90min。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述高温扩散和锻造步骤之间还包括钢锭的扒皮步骤。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温扩散的温度为1180℃，时间为110h。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锻造所用的钢锭规格为φ400-φ600mm。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述锻造所用的钢锭规格为φ508mm。
15.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述锻造是指将所述钢锭制备成规格为φ150~φ250mm的棒材。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述锻造是指将所述钢锭制备成规格为φ200mm。
17.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述锻造步骤后还包括检验步骤。
18.如权利要求1-17任一所述的方法制备得到的高Al合金。
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