CN114989428A - 一种水性树脂的制备方法及树脂 - Google Patents

一种水性树脂的制备方法及树脂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性树脂的制备方法及树脂，其制备方法包括：将质量份数为1份的芳香族二胺和质量份数为1.36‑3份的芳香二甲酸酐加入在溶剂中，制得基体样品；向基体样品中加入甲苯并共沸蒸馏，共沸蒸馏后进行亚胺反应，加入质量份数为0.35‑0.70份的带环氧基的丙烯酸酯、阻聚剂和催化剂，加入三乙胺制得粗溶液；将粗溶液洗涤后抽滤，制得水性树脂。本发明的制备方法无需经过酰氯化工艺过程，在聚酰胺酸的侧链，利用环氧基团可以温和的与‑COOH反应的原理，选用同时带有不饱和键和环氧基的化合物，直接在聚酰胺酸的侧链引上引入不饱和双键基团，得到了一种聚酰亚胺，规避了因酰氯化导致聚酰亚胺产品中的氯离子对光电器件的不利影响。

Description

一种水性树脂的制备方法及树脂
技术领域
本发明属于聚酰亚胺树脂材料技术领域，尤其涉及一种水性树脂的制备方法及树脂。
背景技术
聚酰亚胺是主链上含有“酰亚胺环”的一类化学结构的、高度规整的刚性链聚合物，是一种综合性能非常优异的高分子材料，具有其他高聚物无法比拟的优异的耐高低温性能和机械性能，其耐温可达400℃以上，长时间使用温度范围-200-300℃，作为电子信息材料聚酰亚胺除了具有突出的耐高、低温性能外，还具有突出的介电性能和耐辐射性能，是当今微电子信息领域中最好的封装和涂覆材料之一，在航空、航天、交通、船舶制造、机电、微电子、液晶显示和化学工业等领域得到广泛应用。除此之外，聚酰亚胺树脂在胶黏剂、纤维、柔性线路板与光刻胶等方面表现出综合的优异性能，聚酰亚胺不论作为结构材料还是功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识。
含有不饱和双键的聚酰亚胺工艺中，均无法避开酰氯化的过程，制得的产品未经分离而直接与不饱和双键的醇或二胺缩聚，反应中产生的氯离子很难除尽，对光学器件也有不利影响，而且工艺过程长。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是提供一种水性树脂的制备方法及树脂以解决现有技术中生产的聚酰亚胺树脂材料氯离子很难除尽的技术问题。
(二)技术方案
为解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种水性树脂的制备方法，包括：将质量份数为1份的芳香族二胺和质量份数为1.36-3份的芳香二甲酸酐加入在溶剂中，制得基体样品；所述溶剂的质量份数为所述芳香族二胺和所述芳香二甲酸酐的质量份数总和的1-4倍；向所述基体样品中加入甲苯并共沸蒸馏，所述共沸蒸馏后进行亚胺反应，制得聚酰亚胺溶液；向所述聚酰亚胺溶液中加入质量份数为0.35-0.70份的带环氧基的丙烯酸酯，反应后得到粘稠状透明黄色胶液；向所述粘稠状透明黄色胶液中加入三乙胺，直至pH 为4.5-5，制得粗溶液；将所述粗溶液洗涤后抽滤，制得水性树脂。
进一步地，所述溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种。
进一步地，所述将质量份数为1份的芳香族二胺和质量份数为1.36-3 份的芳香二甲酸酐加入在溶剂中，制得基体样品包括：所述将质量份数为1 份的芳香族二胺和质量份数为1.36-3份的芳香二甲酸酐加入在溶剂中，在温度0-20℃下搅拌2.5-3.5h，得到所述基体样品。
进一步地，所述共沸蒸馏的条件为：通氮气保护和加热；加热温度为 110-120℃。
进一步地，所述亚胺反应包括：在115-125℃进行亚胺反应2-4h后降至 90-100℃。
进一步地，所述向所述聚酰亚胺溶液中加入质量份数为0.35-0.70份的带环氧基的丙烯酸酯，反应后得到粘稠状透明黄色胶液包括：向所述聚酰亚胺溶液中加入质量份数为0.35-0.70份的带环氧基的丙烯酸酯、阻聚剂和催化剂，反应后得到粘稠状透明黄色胶液；所述催化剂为三苯基膦，其质量份数为所述芳香族二胺和所述芳香二甲酸酐的质量份数总和的5‰-7‰；所述阻聚剂为对羟基苯甲醚，其质量份数为所述芳香族二胺和所述芳香二甲酸酐的质量份数总和的0.1‰-0.15‰。
进一步地，所述反应后得到粘稠状透明黄色胶液包括：在100-120℃温度下反应1.5-3h后降至室温，得到粘稠状透明黄色胶液。
进一步地，所述将所述粗溶液洗涤后抽滤，制得水性树脂包括：将所述粗溶液搅拌20-40min后，使用乙醇溶液多次洗涤后抽滤，将抽滤后的固体产物在真空条件下干燥至恒重；所述真空条件的真空度为0.08-0.09MPa；干燥的温度为75-85℃。
进一步地，所述芳香二甲酸酐为：均苯四甲酸二酐、苝四甲酸二酐、四氢邻苯二甲酸酐、4,4'-联苯醚四甲酸二酐、4,4'-二苯醚四甲酸二酐、萘四甲酸二酐中的一种或多种；
进一步地，所述带环氧基的丙烯酸酯为：甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚中的一种或多种；
进一步地，所述芳香族二胺为：4，4'-二氨基二苯醚、对苯二胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜、二氨基二苯硫醚、2,2'-二氨基二苯二硫、3.3'- 二甲基-4.4'二氨基二苯甲烷中的至少一种。
根据本发明的另一个方面，提供一种水性聚酰亚胺丙烯酸树脂，通过上述技术方案任一项所述制备方法所制得。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
本发明的制备方法无需经过酰氯化工艺过程，在聚酰胺酸(PAA)的侧链，利用环氧基团可以温和的与-COOH反应的原理，选用同时带有不饱和键和环氧基的化合物，直接在聚酰胺酸(PAA)的侧链引上引入不饱和双键基团，得到了一种聚酰亚胺，规避了因酰氯化导致聚酰亚胺产品中的氯离子对光电器件的不利影响。通过本发明的制备方法制得的水性树脂具有一定的亲水性和吸水性，还具有无溶剂臭味、无毒、无污染、操作方便、残胶易清理、固含量高和储运安全方便等优点。并且通过本发明的制备方法制得的水性树脂属于低聚合度聚酰亚胺酸，其不饱和双键的量随聚合度变小而增加、水溶解性随聚合度变小而增加。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的水性树脂的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
在附图中示出了根据本发明实施例的层结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状以及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
以下将参照附图更详细地描述本发明。在各个附图中，相同的元件采用类似的附图标记来表示。为了清楚起见，附图中的各个部分没有按比例绘制。
ODA，全称Octadecylamine，CH3(CH2)16CH2NH2的缩写，中文名称：4，4' 一二氨基二苯醚。
PMDA，全称Benzenetetracarboxylic anhydride，C10H2O6的缩写，中文名称：均苯四甲酸二酐。
NMP，全称N-Methylpyrrolidone，C5H9NO的缩写，中文名称：N-甲基吡咯烷酮。
在本发明的一实施例中，提供了一种水性树脂的制备方法，可以包括：将质量份数为1份的芳香族二胺和质量份数为1.36-3份的芳香二甲酸酐加入在溶剂中，制得基体样品；所述溶剂的质量份数为所述芳香族二胺和所述芳香二甲酸酐的质量份数总和的1-4倍；向所述基体样品中加入甲苯并共沸蒸馏，所述共沸蒸馏后进行亚胺反应，制得聚酰亚胺溶液；向所述聚酰亚胺溶液中加入质量份数为0.35-0.70份的带环氧基的丙烯酸酯，反应后得到粘稠状透明黄色胶液；向所述粘稠状透明黄色胶液中加入三乙胺，直至pH为 4.5-5，制得粗溶液；将所述粗溶液洗涤后抽滤，制得水性树脂。
本发明的制备方法无需经过酰氯化工艺过程，在聚酰胺酸(PAA)的侧链，利用环氧基团可以温和的与-COOH反应的原理，选用同时带有不饱和键和环氧基的化合物，直接在聚酰胺酸(PAA)的侧链引上引入不饱和双键基团，得到了一种聚酰亚胺，规避了因酰氯化导致聚酰亚胺产品中的氯离子对光电器件的不利影响。通过本发明的制备方法制得的水性树脂具有一定的亲水性和吸水性，还具有无溶剂臭味、无毒、无污染、操作方便、残胶易清理、固含量高和储运安全方便等优点。并且通过本发明的制备方法制得的水性树脂属于低聚合度聚酰亚胺酸，其不饱和双键的量随聚合度变小而增加、水溶解性随聚合度变小而增加。
向所述基体样品中加入甲苯，甲苯可与水形成共沸体系，经过共沸将水排出反应体系，使反应进行，甲苯不会与溶液中其他物质反应。加入甲苯可以促进亚胺反应的进行。并且能够去除反应产生的水。
在一可选实施例中，用乙醇、或甲醇、或异丙醇中的一种或多种对所述粗溶液进行所述洗涤。
对所述粗溶液进行所述洗涤后，液体聚合物在乙醇或甲醇或异丙醇中析出，从而实现液液分离，经沉淀后抽滤。
在一优选实施例中，用乙醇对所述粗溶液进行所述洗涤。
在一可选实施例中，所述溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种。
在一可选实施例中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
在一可选实施例中，所述将质量份数为1份的芳香族二胺和质量份数为 1.36-3份的芳香二甲酸酐加入在溶剂中，制得基体样品可以包括：所述将质量份数为1份的芳香族二胺和质量份数为1.36-3份的芳香二甲酸酐加入在溶剂中，在温度0-20℃下搅拌2.5-3.5h，得到所述基体样品。
在一可选实施例中，所述共沸蒸馏的条件为：通氮气保护和加热。
在一可选实施例中，所述共沸蒸馏的加热温度为110-120℃。
在一可选实施例中，所述亚胺反应可以包括：在115-125℃进行亚胺反应2-4h后降至90-100℃。
在一可选实施例中，所述向所述聚酰亚胺溶液中加入质量份数为 0.35-0.70份的带环氧基的丙烯酸酯，反应后得到粘稠状透明黄色胶液包括：向所述聚酰亚胺溶液中加入质量份数为0.35-0.70份的带环氧基的丙烯酸酯、阻聚剂和催化剂，反应后得到粘稠状透明黄色胶液。
在一可选实施例中，所述催化剂为三苯基膦，其质量份数为所述芳香族二胺和所述芳香二甲酸酐的质量份数总和的5‰-7‰。
在一可选实施例中，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚，其质量份数为所述芳香族二胺和所述芳香二甲酸酐的质量份数总和的0.1‰-0.15‰。
在一可选实施例中，所述反应后得到粘稠状透明黄色胶液可以包括：在100-120℃温度下反应1.5-3h后降至室温，得到粘稠状透明黄色胶液。
在一可选实施例中，所述将所述粗溶液洗涤后抽滤，制得水性树脂可以包括：将所述粗溶液搅拌20-40min后，使用乙醇溶液多次洗涤后抽滤，将抽滤后的固体产物在真空条件下干燥至恒重。
在一可选实施例中，所述真空条件的真空度为0.08-0.09MPa。
在一可选实施例中，所述干燥的温度为75-85℃。
在一可选实施例中，所述芳香二甲酸酐为：均苯四甲酸二酐、苝四甲酸二酐、四氢邻苯二甲酸酐、4,4'-联苯醚四甲酸二酐、4,4'-二苯醚四甲酸二酐、萘四甲酸二酐中的一种或多种。
在一可选实施例中，所述带环氧基的丙烯酸酯为：甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚中的一种或多种；
在一可选实施例中，所述芳香族二胺为：4，4'-二氨基二苯醚、对苯二胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜、二氨基二苯硫醚、2,2'-二氨基二苯二硫、3.3'-二甲基-4.4'二氨基二苯甲烷中的至少一种。
图1是根据本发明一实施方式的水性树脂的制备方法的流程图。
在本发明的一实施例中，提供了一种水性树脂的制备方法，至少包括以下步骤：
S100、将质量份数为1份的芳香族二胺和质量份数为1.36-3份的芳香二甲酸酐加入在溶剂中，制得基体样品。
S200、向所述基体样品中加入甲苯并共沸蒸馏，所述共沸蒸馏后进行亚胺反应，制得聚酰亚胺溶液。
采用芳香族二胺与芳香族二甲酸酐制备低聚合度的、含羧基的聚酰亚胺树脂，选用带环氧基的丙烯酸酯与聚酰亚胺树脂中的部分-COOH反应，剩余的-COOH用有机胺中和，得到水性的聚酰亚胺丙烯酸树脂溶液。
S300、向所述聚酰亚胺溶液中加入质量份数为0.35-0.70份的带环氧基的丙烯酸酯，反应后得到粘稠状透明黄色胶液。
S400、向所述粘稠状透明黄色胶液中加入三乙胺，直至pH为4.5-5，制得粗溶液。
S500、将所述粗溶液洗涤后抽滤，制得水性树脂。
本发明的制备方法无需经过酰氯化工艺过程，在聚酰胺酸(PAA)的侧链，利用环氧基团可以温和的与-COOH反应的原理，选用同时带有不饱和键和环氧基的化合物，直接在聚酰胺酸(PAA)的侧链引上引入不饱和双键基团，得到了一种聚酰亚胺，规避了因酰氯化导致聚酰亚胺产品中的氯离子对光电器件的不利影响。通过本发明的制备方法制得的水性树脂具有一定的亲水性和吸水性，还具有无溶剂臭味、无毒、无污染、操作方便、残胶易清理、固含量高和储运安全方便等优点。并且通过本发明的制备方法制得的水性树脂属于低聚合度聚酰亚胺酸，其不饱和双键的量随聚合度变小而增加、水溶解性随聚合度变小而增加。
实施例1：
将1份ODA(分子量200)、1.36-3份的PMDA(分子量218)，及ODA和 PMDA总量的1-4份的NMP(N-甲基吡咯烷酮、沸点：203℃)溶剂加入装有冷凝管的四口烧瓶中，在搅拌下于0-20℃下反应3h。再加入1-3份的甲苯(沸点110.6℃)，通氮气保护，升温，待甲苯与水的共沸物馏完后，在120℃进行亚胺化反应2-4h，其后降至90-100℃待用，完成端羧基的聚酰亚胺树脂(即所述聚酰亚胺溶液)的合成。
在所述聚酰亚胺溶液中加入0.35-0.70份甲基丙烯酸缩水甘油酯(M＝142)、ODA和PMDA总量0.1‰-0.15‰的对羟基苯甲醚(阻聚剂)、ODA 和PMDA总量5‰-7‰三苯基膦(催化剂)，在100-120℃温度反应1.5-3h。降至室温，得到粘稠状透明黄色胶液。
在所述粘稠状透明黄色胶液中加入三乙胺(M＝101)至pH＝8.0-9.0，搅拌30min后，此胶液缓慢注入抽滤瓶中用乙醇溶液反复洗涤并抽滤。最后将抽滤产物置于真空干燥箱中，真空度0.09MPa，80℃干燥至恒重，得到固体水性聚酰亚胺丙烯酸树脂(即水性树脂)。
在一可选实施例中，乙醇与NMP混合溶剂可以回收再利用。
在本发明的另一实施例中，提供了一种水性聚酰亚胺丙烯酸树脂，通过上述技术方案任一项所述制备方法所制得。
通过本发明的制备方法制得的水性树脂具有一定的亲水性和吸水性，还具有无溶剂臭味、无毒、无污染、操作方便、残胶易清理、固含量高和储运安全方便等优点。并且通过本发明的制备方法制得的水性树脂属于低聚合度聚酰亚胺酸，其不饱和双键的量随聚合度变小而增加、水溶解性随聚合度变小而增加。
本发明旨在保护一种水性树脂的制备方法及树脂，其水性树脂的制备方法可以包括：将质量份数为1份的芳香族二胺和质量份数为1.36-3份的芳香二甲酸酐加入在溶剂中，制得基体样品；所述溶剂的质量份数为所述芳香族二胺和所述芳香二甲酸酐的质量份数总和的1-4倍；向所述基体样品中加入甲苯并共沸蒸馏，所述共沸蒸馏后进行亚胺反应，制得聚酰亚胺溶液；向所述聚酰亚胺溶液中加入质量份数为0.35-0.70份的带环氧基的丙烯酸酯、阻聚剂和催化剂，反应后得到粘稠状透明黄色胶液；向所述粘稠状透明黄色胶液中加入三乙胺，直至pH为4.5-5，制得粗溶液；将所述粗溶液洗涤后抽滤，制得水性树脂。本发明的制备方法无需经过酰氯化工艺过程，在聚酰胺酸(PAA)的侧链，利用环氧基团可以温和的与-COOH反应的原理，选用同时带有不饱和键和环氧基的化合物，直接在聚酰胺酸(PAA)的侧链引上引入不饱和双键基团，得到了一种聚酰亚胺，规避了因酰氯化导致聚酰亚胺产品中的氯离子对光电器件的不利影响。通过本发明的制备方法制得的水性树脂具有一定的亲水性和吸水性，还具有无溶剂臭味、无毒、无污染、操作方便、残胶易清理、固含量高和储运安全方便等优点。并且通过本发明的制备方法制得的水性树脂属于低聚合度聚酰亚胺酸，其不饱和双键的量随聚合度变小而增加、水溶解性随聚合度变小而增加。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (10)

1.一种水性树脂的制备方法，其特征在于，包括：
将质量份数为1份的芳香族二胺和质量份数为1.36-3份的芳香二甲酸酐加入在溶剂中，制得基体样品；所述溶剂的质量份数为所述芳香族二胺和所述芳香二甲酸酐的质量份数总和的1-4倍；
向所述基体样品中加入甲苯并共沸蒸馏，所述共沸蒸馏后进行亚胺反应，制得聚酰亚胺溶液；
向所述聚酰亚胺溶液中加入质量份数为0.35-0.70份的带环氧基的丙烯酸酯，反应后得到粘稠状透明黄色胶液；
向所述粘稠状透明黄色胶液中加入三乙胺，直至pH为4.5-5，制得粗溶液；
将所述粗溶液洗涤后抽滤，制得水性树脂。
2.根据权利要求1所述的水性树脂的制备方法，其特征在于，
所述溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种。
3.根据权利要求1所述的水性树脂的制备方法，其特征在于，所述将质量份数为1份的芳香族二胺和质量份数为1.36-3份的芳香二甲酸酐加入在溶剂中，制得基体样品包括：
所述将质量份数为1份的芳香族二胺和质量份数为1.36-3份的芳香二甲酸酐加入在溶剂中，在温度0-20℃下搅拌2.5-3.5h，得到所述基体样品。
4.根据权利要求1所述的水性树脂的制备方法，其特征在于，
所述共沸蒸馏的条件为：通氮气保护和加热；
加热温度为110-120℃。
5.根据权利要求1所述的水性树脂的制备方法，其特征在于，所述亚胺反应包括：
在115-125℃进行亚胺反应2-4h后降至90-100℃。
6.根据权利要求1所述的水性树脂的制备方法，其特征在于，所述向所述聚酰亚胺溶液中加入质量份数为0.35-0.70份的带环氧基的丙烯酸酯，反应后得到粘稠状透明黄色胶液包括：
向所述聚酰亚胺溶液中加入质量份数为0.35-0.70份的带环氧基的丙烯酸酯、阻聚剂和催化剂，反应后得到粘稠状透明黄色胶液；
所述催化剂为三苯基膦，其质量份数为所述芳香族二胺和所述芳香二甲酸酐的质量份数总和的5‰-7‰；
所述阻聚剂为对羟基苯甲醚，其质量份数为所述芳香族二胺和所述芳香二甲酸酐的质量份数总和的0.1‰-0.15‰。
7.根据权利要求1所述的水性树脂的制备方法，其特征在于，所述反应后得到粘稠状透明黄色胶液包括：
在100-120℃温度下反应1.5-3h后降至室温，得到粘稠状透明黄色胶液。
8.根据权利要求1所述的水性树脂的制备方法，其特征在于，所述将所述粗溶液洗涤后抽滤，制得水性树脂包括：
将所述粗溶液搅拌20-40min后，使用乙醇溶液多次洗涤后抽滤，将抽滤后的固体产物在真空条件下干燥至恒重；
所述真空条件的真空度为0.08-0.09MPa；
干燥的温度为75-85℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的水性树脂的制备方法，其特征在于，
所述芳香二甲酸酐为：均苯四甲酸二酐、苝四甲酸二酐、四氢邻苯二甲酸酐、4,4'-联苯醚四甲酸二酐、4,4'-二苯醚四甲酸二酐、萘四甲酸二酐中的一种或多种；
所述带环氧基的丙烯酸酯为：甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚中的一种或多种；
所述芳香族二胺为：4，4'-二氨基二苯醚、对苯二胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜、二氨基二苯硫醚、2,2'-二氨基二苯二硫、3.3'-二甲基-4.4'二氨基二苯甲烷中的至少一种。
10.一种水性聚酰亚胺丙烯酸树脂，其特征在于，通过权利要求1-9任一项所述制备方法所制得。
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