CN114988747A - 一种用于纤维泡沫混凝土的分散剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于纤维泡沫混凝土的分散剂，属于混凝土技术领域，包括以下质量份原料：阴离子粘土50‑100份、疏水改性剂20‑40份和表面活性剂10‑20份；分散剂的使用过程为：纤维先用疏水改性剂进行疏水改性，再用表面活性剂改性，然后经阴离子粘土负载，再与泡沫混凝土进行混合。本发明技术方案中，用十八胺对纤维材料进行改性，再通过阳离子表面活性剂十六烷基溴化铵去改性疏水纤维，进而实现了将疏水纤维负载到阴离子粘土的层间，利用负载有纤维的阴离子粘土与泡沫混凝土混合具有如下好处，第一：阴离子粘土作为一个亲水材料可以和泡沫混凝土很好的混合，第二：粘土相较于纤维具有较高的质量，进而可以实现更好的分散。
Description
技术领域
本发明属于混凝土技术领域，具体地，涉及一种用于纤维泡沫混凝土的分散剂。
背景技术
泡沫混凝土，是通过气泡机的发泡***将发泡剂用机械方式充分发泡，并将泡沫与水泥浆均匀混合，然后经过发泡机的泵送***进行现浇施工或模具成型，经自然养护所形成的一种含有大量封闭气孔的新型轻质保温材料。泡沫混凝土是一种轻质、保温、隔热耐火、隔音和抗冻的混凝土材料，料浆可以自流平、自密实，施工和易性好，便于泵送及整平，与所有其它建材几乎都有较好的相容性，但因无粗骨料及多孔的结构特性，导致其存在强度偏低、易开裂等问题,限制了它的广泛应用。
加入纤维可有效地解决上述问题，然而，由于纤维密度较水泥材料小，搅拌过程中普遍存在分层离析现象，严重的影响了纤维材料在泡沫混凝土中的分散，现有技术中，提高纤维在混凝土中的分散剂主要为一些表面活性剂，经表面活性剂改性后的纤维虽然能够实现与混凝土的相容性，但是，本身质量小的问题还是无法改变。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于纤维泡沫混凝土的分散剂，通过将纤维经疏水改性后，再用阳离子表面活性剂去改性，阳离子表面活性剂的末端能够***至阴离子粘土的层间，实现了阴离子粘土对纤维的负载。
本发明要解决的技术问题：提高纤维在混凝土中的分散剂主要为一些表面活性剂，经表面活性剂改性后的纤维虽然能够实现与混凝土的相容性，但是，本身质量小的问题还是无法改变。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于纤维泡沫混凝土的分散剂，包括以下质量份原料：阴离子粘土50-100份、疏水改性剂20-40份和表面活性剂10-20份；
所述分散剂的使用过程为：纤维先用疏水改性剂进行疏水改性，再用表面活性剂改性，然后经阴离子粘土负载，再与泡沫混凝土进行混合。
进一步地，疏水改性的步骤为：
S1、黄麻纤维使用苯/乙醇进行索氏提取12小时，然后在蒸馏水中煮沸3小时，得到预处理纤维，其中，黄麻纤维和苯/乙醇的用量比为0.1-0.3g：50-100mL，苯/乙醇由体积比为1-3:1的苯和乙醇组成；
S2、预处理纤维在0.2mol/L pH4.5的醋酸盐缓冲液中与1.0U/mL漆酶、1.4mg/mL的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基和10mmol/L十八胺混合，在50℃下反应12小时，同时使用磁棒以300r/min的速度搅拌，然后，将预处理纤维用80℃热水洗涤20分钟，再用乙醇萃取12小时，其中，预处理纤维、漆酶、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基和十八胺的用量比为0.1-0.5g：10-20mL：1.3-1.5mL：0.2-0.4g：5-8mL。
上述反应过程中，黄麻纤维中的葡萄糖单元的C6伯羟基被漆酶/TEMPO体系氧化成醛基，此外，这些反应位点可以诱导外来分子与氨基等供电子取代基发生亲核加成反应，通过缩合(席夫碱反应)形成亚胺键(-C＝N-)，因此，十八胺被接枝到黄麻纤维上，赋予它们优异的疏水性。
进一步地，阴离子粘土包括以下步骤制得：
将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O和(NH2)2CO溶解在去离子水中获得透明溶液，将透明溶液转移到100℃油浴中并保持6-12小时的反应时间，当反应结束时，停止搅拌，保温10小时，然后，经过滤、洗涤和冷冻干燥，得到阴离子粘土，其中，Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O、(NH2)2CO和去离子水的用量比为70-80g：30-40g：10-20g：700-800mL。
进一步地，表面活性剂为阳离子表面活性剂十六烷基溴化铵。
进一步地，阴离子粘土负载的具体过程为：
将阴离子粘土分散到乙醇和去离子水中，超声处理20分钟，加入十六烷基溴化铵，并在25℃下连续搅拌30分钟，经过滤、洗涤和70℃烘箱中干燥5小时。
本发明的有益效果：
(1)本发明技术方案中，用十八胺对纤维材料进行改性，从而制备出了疏水纤维，再通过阳离子表面活性剂十六烷基溴化铵去改性疏水纤维，其中，十六烷基溴化铵的长疏水烷链通过疏水相互作用在纤维表面吸附，NH4 +阳离子端可以***至阴离子粘土中的层间，因为阴离子粘土层间填充有阴离子，进而实现了将疏水纤维负载到阴离子粘土的层间，利用负载有纤维的阴离子粘土与泡沫混凝土混合具有如下好处，第一：阴离子粘土作为一个亲水材料可以和泡沫混凝土很好的混合，第二：粘土相较于纤维具有较高的质量，进而可以实现更好的分散。
(2)本发明技术方案中，阴离子粘土(LDH)是一种无毒、抑烟、环保的阻燃剂，还具有保温的作用，加入至泡沫混凝土也能增加材料的保温性能，此外，阴离子粘土也能渗入泡沫混凝土中，进而增加机械性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
分散剂的使用过程为：纤维先用疏水改性剂进行疏水改性，再用表面活性剂改性，然后经阴离子粘土负载，再与泡沫混凝土进行混合。
实施例1
疏水改性的步骤为：
S1、0.1g黄麻纤维使用50mL苯/乙醇(体积比为1:1)进行索氏提取12小时，然后在蒸馏水中煮沸3小时，得到预处理纤维；
S2、0.1g预处理纤维在10mL的0.2mol/L pH4.5醋酸盐缓冲液中与1.3mL的1.0U/mL漆酶、0.2g 1.4mg/mL的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基和5mL 10mmol/L的十八胺混合，在50℃下反应12小时，同时使用磁棒以300r/min的速度搅拌，然后，将预处理纤维用80℃热水洗涤20分钟，再用乙醇萃取12小时；
实施例2
疏水改性的步骤为：
S1、0.2g黄麻纤维使用80mL苯/乙醇(体积比为2:1)进行索氏提取12小时，然后在蒸馏水中煮沸3小时，得到预处理纤维；
S2、0.3g预处理纤维在15mL的0.2mol/L pH4.5醋酸盐缓冲液中与1.4mL的1.0U/mL漆酶、0.3g 1.4mg/mL的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基和6mL 10mmol/L的十八胺混合，在50℃下反应12小时，同时使用磁棒以300r/min的速度搅拌，然后，将预处理纤维用80℃热水洗涤20分钟，再用乙醇萃取12小时；
实施例3
疏水改性的步骤为：
S1、0.3g黄麻纤维使用100mL苯/乙醇(体积比为3:1)进行索氏提取12小时，然后在蒸馏水中煮沸3小时，得到预处理纤维；
S2、0.5g预处理纤维在20mL的0.2mol/L pH4.5醋酸盐缓冲液中与1.5mL的1.0U/mL漆酶、0.4g 1.4mg/mL的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基和8mL 10mmol/L的十八胺混合，在50℃下反应12小时，同时使用磁棒以300r/min的速度搅拌，然后，将预处理纤维用80℃热水洗涤20分钟，再用乙醇萃取12小时；
现对实施例1-3制备的疏水纤维进行测试，通过接触角和润湿时间评估黄麻纤维的表面疏水性。在测量之前，黄麻织物样品在标准大气中达到湿度平衡，相对湿度为65％±5％，温度为21±1℃。然后，在OCA50Micro接触角计上测量接触角，对于每个样品，测量五个点并将结果取平均值。根据AATCC测试方法79-2007测量润湿时间。让一滴水从10±1mm的高度落到测试织物的拉紧表面上。测量水滴的镜面反射消失所需的时间并记录为润湿时间，每个样品获得五个读数并取平均值，测试结果如下表1所示。
表1
| 项目 | 水接触角(°) |
| 实施例1 | 128.4 |
| 实施例2 | 127.6 |
| 实施例3 | 129.7 |
| 初始 | 96.5 |
由上表1可知，黄麻纤维在经疏水改性后，疏水性能增加。
实施例4
阴离子粘土包括以下步骤制得：
将70g的Mg(NO3)2·6H2O和30g的Al(NO3)3·9H2O和10g的(NH2)2CO溶解在700mL去离子水中获得透明溶液，将透明溶液转移到100℃油浴中并保持6小时的反应时间，当反应结束时，停止搅拌，保温10小时，然后，经过滤、洗涤和冷冻干燥，得到阴离子粘土。
实施例5
阴离子粘土包括以下步骤制得：
将75g的Mg(NO3)2·6H2O和35g的Al(NO3)3·9H2O和15g的(NH2)2CO溶解在750mL去离子水中获得透明溶液，将透明溶液转移到100℃油浴中并保持10小时的反应时间，当反应结束时，停止搅拌，保温10小时，然后，经过滤、洗涤和冷冻干燥，得到阴离子粘土。
实施例6
阴离子粘土包括以下步骤制得：
将80g的Mg(NO3)2·6H2O和40g的Al(NO3)3·9H2O和20g的(NH2)2CO溶解在800mL去离子水中获得透明溶液，将透明溶液转移到100℃油浴中并保持12小时的反应时间，当反应结束时，停止搅拌，保温10小时，然后，经过滤、洗涤和冷冻干燥，得到阴离子粘土。
实施例7
阴离子粘土负载的具体过程为：
将5g阴离子粘土分散到300mL乙醇和300mL去离子水中，超声处理20分钟，加入1g十六烷基溴化铵，并在25℃下连续搅拌30分钟，经过滤、洗涤和70℃烘箱中干燥5小时。
实施例8
阴离子粘土负载的具体过程为：
将8g阴离子粘土分散到400mL乙醇和400mL去离子水中，超声处理20分钟，加入1.5g十六烷基溴化铵，并在25℃下连续搅拌30分钟，经过滤、洗涤和70℃烘箱中干燥5小时。
实施例9
阴离子粘土负载的具体过程为：
将10g阴离子粘土分散到500mL乙醇和500mL去离子水中，超声处理20分钟，加入2g十六烷基溴化铵，并在25℃下连续搅拌30分钟，经过滤、洗涤和70℃烘箱中干燥5小时。
实施例10
一种用于纤维泡沫混凝土的分散剂，包括以下质量份原料：阴离子粘土50份、疏水改性剂20份和表面活性剂10份。
实施例11
一种用于纤维泡沫混凝土的分散剂，包括以下质量份原料：阴离子粘土80份、疏水改性剂30份和表面活性剂15份。
实施例12
一种用于纤维泡沫混凝土的分散剂，包括以下质量份原料：阴离子粘土100份、疏水改性剂40份和表面活性剂20份。
对比例1
本对比例与实施例12的区别在于将阴离子粘土、疏水改性剂和表面活性剂进行常规混合。
现对实施例10-12及对比例1的分散剂进行性能测试，测试结果如下表2所示。
表2
由上表2可知，本发明实施例中通过将纤维经疏水改性后，再用阳离子表面活性剂去改性，阳离子表面活性剂的末端能够***至阴离子粘土的层间，实现了阴离子粘土对纤维的负载，增加了纤维泡沫混凝土的机械性能和保温性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种用于纤维泡沫混凝土的分散剂，其特征在于，包括以下质量份原料：阴离子粘土50-100份、疏水改性剂20-40份和表面活性剂10-20份；
所述分散剂的使用过程为：纤维先用疏水改性剂进行疏水改性，再用表面活性剂改性，然后经阴离子粘土负载，再与泡沫混凝土进行混合。
2.根据权利要求1所述的一种用于纤维泡沫混凝土的分散剂，其特征在于，疏水改性的步骤为：
S1、黄麻纤维使用苯/乙醇进行索氏提取12小时，然后在蒸馏水中煮沸3小时，得到预处理纤维；
S2、预处理纤维在醋酸盐缓冲液中与漆酶、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基和十八胺混合，在50℃下反应12小时，同时使用磁棒以300r/min的速度搅拌，然后，将预处理纤维用80℃热水洗涤20分钟，再用乙醇萃取12小时。
3.根据权利要求2所述的一种用于纤维泡沫混凝土的分散剂，其特征在于，步骤S1中，黄麻纤维和苯/乙醇的用量比为0.1-0.3g：50-100mL，苯/乙醇由体积比为1-3:1的苯和乙醇组成。
4.根据权利要求2所述的一种用于纤维泡沫混凝土的分散剂，其特征在于，步骤S2中，预处理纤维、漆酶、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基和十八胺的用量比为0.1-0.5g：10-20mL：1.3-1.5mL：0.2-0.4g：5-8mL。
5.根据权利要求1所述的一种用于纤维泡沫混凝土的分散剂，其特征在于，阴离子粘土包括以下步骤制得：
将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O和(NH2)2CO溶解在去离子水中获得透明溶液，将透明溶液转移到100℃油浴中并保持6-12小时的反应时间，当反应结束时，停止搅拌，保温10小时，然后，经过滤、洗涤和冷冻干燥，得到阴离子粘土。
6.根据权利要求5所述的一种用于纤维泡沫混凝土的分散剂，其特征在于，Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O、(NH2)2CO和去离子水的用量比为70-80g：30-40g：10-20g：700-800mL。
7.根据权利要求1所述的一种用于纤维泡沫混凝土的分散剂，其特征在于，表面活性剂为阳离子表面活性剂十六烷基溴化铵。
8.根据权利要求1所述的一种用于纤维泡沫混凝土的分散剂，其特征在于，阴离子粘土负载的具体过程为：
将阴离子粘土分散到乙醇和去离子水中，超声处理20分钟，加入十六烷基溴化铵，并在25℃下连续搅拌30分钟，经过滤、洗涤和70℃烘箱中干燥5小时。
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