CN114942294A - 一种莪术（广西莪术）配方颗粒的gc特征图谱及其构建方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种莪术(广西莪术)配方颗粒的GC特征图谱及其构建方法和应用，通过GC特征图谱的构建和使用，为莪术(广西莪术)配方颗粒提供了一种全面、快速、有效的内在质量检测方法，具有操作简单、稳定可靠、精密度高的特点。

Description

一种莪术（广西莪术）配方颗粒的GC特征图谱及其构建方法和 应用
技术领域
本发明属于中药材检测技术领域，具体的说，是一种莪术（广西莪术）配方颗粒的GC特征图谱及其构建方法和应用。
背景技术
中药配方颗粒是由单味中药饮片经水提、分离、浓缩、干燥、制粒而成的颗粒，失去了原有饮片的形态特征，其真伪鉴别和优劣评价一直是制约行业发展的瓶颈。因此，建立关联功效，兼具指纹特征的中药配方颗粒质量评价体系，全面反映和有效控制配方颗粒的内在品质，是当前急需解决关键问题之一。
广西莪术（Curcuma kwangsien S.G.Lee et C.F.Liang）为姜科姜黄属植物，是中国药典收载的中药莪术的三大基原之一，又名：桂莪术、毛莪术（《中药志》）。多年生草本，主产于广西的上思、贵县、横县、大新、邕宁等地。用药部位为其干燥的根茎，主要含挥发油：龙脑、莪术呋喃酮、莪术醇、α和β-蒎烯、桉油精、吉马酮等。具有行气破血，消积止痛之功效，主治血气心痛，饮食积滞，脘腹胀痛，血滞经闭，痛经，癥瘕痞块，跌打损伤。现代研究表明，莪术具有明显的抗肿瘤、抗病毒等作用
刘俊英在"广西莪术指纹图谱及有效成分含量测定"[D];广西中医学院;2009年，中以甲醇为溶剂，超声提取30min，提取液经0.45μm滤膜过滤后，采用岛津（Shim-pack VP-ODS）C18柱（5μm，4.6mm×250mm），乙腈-水为流动相梯度洗脱，流速为1ml/min，柱温30℃，在检测波长214nm下，对16批广西莪术药材饮片进行了指纹图谱的分析。采用“指纹图谱相似度计算软件”，建立了广西莪术指纹图谱的共有模式，并采用上述色谱条件测定了16批广西莪术药材饮片中吉马酮和呋喃二烯的含量，以用于控制广西莪术药材的质量。
目前，并未有记载关系莪术（广西莪术）配方颗粒的任何质量控制方法，为此，本发明提供了一种莪术（广西莪术）配方颗粒GC特征图谱及其构建方法和应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种莪术（广西莪术）配方颗粒的GC特征图谱，构建该GC特征图谱的方法以及该GC特征图谱在吉马酮检测中的应用，通过GC特征图谱的构建和使用，为莪术（广西莪术）配方颗粒提供了一种全面、快速、有效的内在质量检测方法，具有操作简单、稳定可靠、精密度高的特点。
本发明通过以下技术方案实现：一种莪术（广西莪术）的GC特征图谱的构建方法，包括以下步骤：
（1）分别制备莪术（广西莪术）配方颗粒的供试品溶液和吉马酮、桉油精混合对照品参照物溶液；
（2）取步骤（1）制得的供试品溶液和参照物溶液进行气相色谱测定，得到对应的特征图谱；
（3）以步骤（2）中参照物溶液的特征图谱为参照图谱，从供试品溶液的特征图谱中选择共有峰，构建广西莪术配方颗粒的GC特征图谱。
所述步骤（1）中，取莪术（广西莪术）配方颗粒0.5g，置于10ml容量瓶中，加乙酸乙酯8ml超声提取，放凉，以乙酸乙酯定容至刻度，过滤，即得莪术（广西莪术）配方颗粒的供试品溶液。
所述步骤（1）中，在吉马酮对照品、桉油精对照品中加入乙酸乙酯，制成每1mL含吉马酮0.6m g、桉油精0.8mg的参照物溶液。
所述步骤（2）中，气相色谱的测定条件包括：
色谱柱：5%-苯基甲基聚硅氧烷非极性柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；
洗脱方式：程序升温；进样口温度250℃；检测器温度260℃；分流进样，分流比10:1；
所述程序升温的过程为：初始温度100℃，先以每分钟7.5℃的速率升温至145℃，保持10分钟；然后以每分钟8℃的速率升温至295℃，保持2分钟；后运行10分钟；
所述步骤（3）中，共有峰包括6个特征峰。
所述6个特征峰中，与吉马酮参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围内，规定值为：0.19（峰1）；0.89（峰2）；1.05（峰4）；1.14（峰5）；1.20（峰6）。
本发明还提供了采用上述方法构建得到的莪术（广西莪术）配方颗粒的GC特征图谱。
除此之外，本发明还提供了上述莪术（广西莪术）配方颗粒的GC特征图谱在莪术（广西莪术）配方颗粒质量控制中的应用。
现有技术通过对广西莪术中吉马酮、呋喃二烯含量的研究，建立了广西莪术药材及饮片的HPLC特征图谱，不仅为广西莪术药材、饮片的鉴别提供了新的方法，也反映了炮制前后广西莪术有效成分的变化规律，为广西莪术饮片的质量评价提供依据。但本发明涉及莪术（广西莪术）配方颗粒，我们知道，莪术（广西莪术）配方颗粒是以广西莪术饮片为原料，经水提、分离、浓缩、干燥、制粒而得到，其有效物质的变化规律受工业化生产过程影响，目前并无有效的方法来反映其工业化生产过程中的质量控制，因此，与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
（1）本发明提供了莪术（广西莪术）配方颗粒GC特征图谱的构建方法，通过以高纯氮气为载气，采用程序升温的气相色谱分析得到供试品溶液、参照物溶液的特征图谱，并通过构建莪术（广西莪术）的对照特征图谱，在本发明特定的检测条件下，得到的特征图谱中，莪术（广西莪术）配方颗粒的色谱峰分布均匀，且色谱峰信息完整。
（2）本发明可用于莪术（广西莪术）配方颗粒的检测和质量控制，将待测样品根据其构建的特征图谱与吉马酮对照品的特征图谱进行比较，只要待测样品的特征图谱中出现本发明所指定的特征图谱，即可确认待测样品为莪术（广西莪术）配方颗粒，可快速并高效地确保成药质量。
（3）本发明提供了莪术（广西莪术）配方颗粒GC特征图谱，将广西莪术药材按照本发明方法处理后，检测得到的特征图谱与对应莪术（广西莪术）GC特征图谱进行比较，可以对莪术（广西莪术）的制备工艺进行监控。
综上所述，本发明方法通过构建莪术（广西莪术）的GC特征图谱，利用其GC特征图谱具有的专属性强、稳定性高、重复性好的特性，可全面、快速以及高效的实现莪术（广西莪术）配方颗粒的鉴别，将该GC特征图谱应用于莪术（广西莪术）配方颗粒的质量控制中，具有操作简单、稳定可靠、精密度高、专属性强、分离度好的优点。
附图说明
图1为实施例1中莪术（广西莪术）配方颗粒的特征图谱。
图2为进样口温度考察色谱图。
图3为检测器温度考察色谱图。
图4为不同溶剂提取考察色谱图。
图5为不同提取时间考察色谱图。
图6为吉马酮色谱法指认色谱图。
图7为3批莪术（广西莪术）配方颗粒特征图谱验证图。
图8为实施例7中莪术（广西莪术）配方颗粒的对照特征图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例涉及的试验仪器及材料如下：
气相色谱仪：安捷伦8890型气相色谱仪；
电子天平：赛多利斯Secura125-1CN型十万分之一电子天平
超纯水机：南京易普易达EPED-E2-30TJ型超纯水机
色谱柱：Agilent HP-5 30m，0.32mm，0.25μm；
乙酸乙酯为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯，%均以质量浓度计。
吉马酮（成都曼斯特 批号MUST-21040202）。
桉油精（中国食品药品检定研究院 批号110788-201707）。
莪术（广西莪术）配方颗粒（批号：20210301、20210302、20210303）
实施例1：
本实施例涉及一种莪术（广西莪术）配方颗粒的GC特征图谱及其构建方法。
制备供试品溶液：取莪术（广西莪术）配方颗粒0.5g，置于10ml容量瓶中，加乙酸乙酯8ml，超声提取30分钟，加乙酸乙酯定容至10ml，过滤，即得。
制备对照品参照物溶液：取桉油精、吉马酮对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯溶解，配制成分别含桉油精0.8mg、吉马酮0.6mg的混合溶液，即得。
进行气相色谱测定：分别精密吸取上述供试品溶液和参照物溶液各1μl，注入GC进行测定，得到对应的特征图谱。
GC的测定条件如下：
色谱柱：Agilent HP-5 30m，0.32mm，0.25μm，5%-苯基甲基聚硅氧烷非极性柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；
进样口温度为250℃
检测器温度为260℃
理论塔板数按吉马酮峰计算应不低于300000。
程序升温：初始温度100℃，先以每分钟7.5℃的速率升温至145℃，保持10分钟；然后以每分钟8℃的速率升温至295℃，保持2分钟；后运行10分钟；
以参照物溶液的特征图谱为参照图谱，从供试品溶液的特征图谱中选择共有峰，构建莪术（广西莪术）配方颗粒的GC特征图谱（如图1所示），具体如下：
在供试品溶液和参照物溶液对应的特征图谱中，供试品特征图谱应呈现6个特征峰，与吉马酮参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围内，规定值为：0.19（峰1）；0.87（峰2）；1.20（峰4）。
实施例2：
采用实施例1所述构建方法构建莪术（广西莪术）配方颗粒的GC特征图谱，其区别在于，制备供试品溶液和制备参照物溶液的具体参数不同，具体如下：
制备供试品溶液：取莪术（广西莪术）配方颗粒0.5g，置于10ml容量瓶中，加***8ml，超声提取30分钟，加乙酸乙酯定容至10ml，过滤，即得。
制备参照物溶液：取桉油精、吉马酮对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯溶解，配制成分别含桉油精0.8mg、吉马酮0.6mg的混合溶液，即得。
实施例3：
采用实施例1所述构建方法构建莪术（广西莪术）配方颗粒的GC特征图谱，其区别在于，制备供试品溶液和制备参照物溶液的具体参数不同，具体如下：
制备供试品溶液：取莪术（广西莪术）配方颗粒0.5g，置于10ml容量瓶中，加甲醇8ml，超声提取30分钟，加乙酸乙酯定容至10ml，过滤，即得。
制备参照物溶液：取桉油精、吉马酮对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯溶解，配制成分别含桉油精0.8mg、吉马酮0.6mg的混合溶液，即得。
实施例4：
本实施例涉及色谱条件与***的适用性试验
（一）进样口温度考察
在实施例1拟定的实验条件的基础上，分别对进样口温度在220℃、250℃时进行考察，结果如图2所示。
结果表明：进样口温度对色谱峰的分离有一定影响，对拖尾因子无影响。进样口温度在220℃时，色谱峰未完全分离，低于250℃，各峰分离度良好，故暂定进样口温度250℃作为莪术（广西莪术）配方颗粒特征图谱方法的进样口温度。
（二）检测器温度考察
在实施例1拟定的实验条件的基础上，分别对检测器温度在230℃、260℃时进行考察，结果如图3所示。
结果表明：检测器温度对特征峰色谱的分离没有影响。
综上所述，莪术（广西莪术）配方颗粒的特征图谱色谱条件与***适用性试验确定为：
以5%-苯基甲基聚硅氧烷为固定相的非极性毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm），程序升温：初始温度100℃，先以每分钟7.5℃的速率升温至145℃，保持10分钟；然后以每分钟8℃的速率升温至295℃，保持2分钟；后运行10分钟；进样口温度250℃；检测器温度260℃；分流进样，分流比10:1；理论板数按吉马酮峰计算应不低于300000。
实施例5：
本实施例涉及供试品的制备考察。
（一）提取溶剂考察
取莪术（广西莪术）配方颗粒适量，研细，取约0.5g，精密称定，平行称取3份，分别加入***、乙酸乙酯、甲醇8ml作为提取溶媒，超声提取30分钟后，分别以***、乙酸乙酯、甲醇定容至10ml。结果如图4所示。
结果表明：用乙酸乙酯作为提取溶剂所得色谱峰信息量最大，分离度好，故选用乙酸乙酯作为提取溶剂。
（二）提取时间考察
取莪术（广西莪术）配方颗粒适量，研细，取约0.5g，精密称定，平行称取3份，分别加乙酸乙酯8ml超声提取30min、45min、60min，以乙酸乙酯定容至10ml。结果如图5所示。
结果表明，不同超声提取时间所得图谱没有明显差异，故选择超声提取时间为30min。
综上所述，莪术（广西莪术）的供试品溶液制备方法确定为：
取本品粉末约0.5g，精密称定，置于10ml容量瓶中，加乙酸乙酯8ml，超声提取30分钟，放凉，以乙酸乙酯定容至10ml，过滤，即得。
实施例6
本实施例涉及方法学考察试验。
（一）色谱法指认
按实施例1所述条件分别制备供试品溶液，参照物溶液。
阴性对照溶液的制备：按以上拟定的实验条件，制备缺莪术（广西莪术）配方颗粒的阴性对照溶液。
对莪术（广西莪术）配方颗粒特征图谱峰进行定位，结果如图6所示。
（二）精密度试验
取莪术（广西莪术）配方颗粒（批号：）供试品溶液，按实施例1所述条件连续进样6次，每次1.0μl，计算各特征峰的相对保留时间及相对峰面积。结果见下表1所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
结果表明：各特征峰相对保留时间的RSD在0.05～0.29%之间，小于3.0%，说明该仪器精密度良好。
（三）重复性考察
精密称取莪术（广西莪术）配方颗粒（批号：）6份，按实施例1所述条件进行制备及测定。结果见下表2所示。
Figure 373669DEST_PATH_IMAGE002
结果表明：各特征峰相对保留时间的RSD在0.02～0.17%之间，小于3.0%，说明该方法重复性良好。
（四）稳定性考察
在实施例1拟定的实验条件的基础上，取同一供试品溶液，分别于0h、2h、4h、8h、16h、24h时测定。结果见下表3所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE003
结果表明：各特征峰相对保留时间的RSD在0.01～0.04%之间，小于3.0%，说明供试品的稳定性良好。
实施例7
本实施例涉及特征峰的确定及对照图谱的建立。
1、相对保留时间规定值限度的制定
实施例6中方法学各考察项目及验证结果汇总见下表4所示。
Figure 353126DEST_PATH_IMAGE004
最终规定：供试品特征图谱中应呈现6个特征峰，其中与吉马酮参照物相对应的峰为S峰。在方法学各考察项目中，峰1至峰6的RSD范围为0.01～0.29%，故将各峰的相对保留时间规定值范围暂定为±10%。
2、3批莪术（广西莪术）配方颗粒的验证结果
采用拟定的方法对本品3批样品进行特征图谱的测定，计算相对保留时间、相对峰面积。结果见下表5及图7所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE005
由上述表5及图7可知，该特征图谱方法能够对莪术（广西莪术）配方颗粒进行有效的检测。
根据相对保留时间稳定及各批次样品均能检出且峰相对较高的原则，共选择了6个重复性较好的峰作为特征峰。结果表明，3批莪术（广西莪术）配方颗粒6个特征峰相对保留时间RSD均小于3%。最终规定：供试品特征图谱中应呈现6个特征峰，与吉马酮参照物相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，各特征峰相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.19（峰1）；0.89（峰2）；1.05（峰4）；1.14（峰5）；1.20（峰6）。
最终，采用中药色谱指纹图谱相似度评价***（2012版）对3批莪术（广西莪术）配方颗粒进行合成，建立莪术（广西莪术）配方颗粒的对照图谱，如图8所示。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种莪术(广西莪术)配方颗粒GC特征图谱的构建方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)分别制备莪术(广西莪术)配方颗粒的供试品溶液和吉马酮对照品参照物溶液；
(2)取步骤(1)制得的供试品溶液和参照物溶液进行气相色谱测定，得到对应的特征图谱；
(3)以步骤(2)中参照物溶液的特征图谱为参照图谱，从供试品溶液的特征图谱中选择共有峰，构建广西莪术配方颗粒的GC特征图谱。
2.根据权利要求1所述的一种莪术(广西莪术)配方颗粒的GC特征图谱的构建方法，其特征在于：所述步骤(1)中，取莪术(广西莪术)配方颗粒0.5g，置于10ml容量瓶中，加乙酸乙酯8ml超声提取，放凉，以乙酸乙酯定容至刻度，过滤，即得莪术(广西莪术)配方颗粒的供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的一种莪术(广西莪术)配方颗粒的GC特征图谱的构建方法，其特征在于：所述步骤(1)中，在吉马酮、桉油精对照品中加入乙酸乙酯，制成每1mL分别含吉马酮0.6mg、桉油精0.8mg的参照物溶液。
4.根据权利要求1所述的一种莪术(广西莪术)配方颗粒的GC特征图谱的构建方法，其特征在于：所述步骤(2)中，气相色谱的测定条件包括：
色谱柱：5％-苯基甲基聚硅氧烷非极性柱(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm)；洗脱方式：程序升温；进样口温度250℃；检测器温度260℃；分流进样，分流比10:1；
所述程序升温的过程为：初始温度100℃，先以每分钟7.5℃的速率升温至145℃，保持10分钟；然后以每分钟8℃的速率升温至295℃，保持2分钟；后运行10分钟。
5.根据权利要求1所述的一种莪术(广西莪术)配方颗粒的GC特征图谱的构建方法，其特征在于：所述步骤(3)中，共有6个特征峰。
6.根据权利要求1所述的.一种莪术(广西莪术)配方颗粒的GC特征图谱的构建方法，其特征在于：所述6个特征峰中，与吉马酮参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10％范围内，规定值为：0.19(峰1)；0.89(峰2)；1.05(峰4)；1.14(峰5)；1.20(峰6)。
7.根据权利要求1所述一种莪术(广西莪术)配方颗粒的GC特征图谱在莪术(广西莪术)配方颗粒质量控制中的应用。
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