CN112285234B - 一种中药的气相指纹图谱分析方法 - Google Patents
一种中药的气相指纹图谱分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112285234B CN112285234B CN202011137927.1A CN202011137927A CN112285234B CN 112285234 B CN112285234 B CN 112285234B CN 202011137927 A CN202011137927 A CN 202011137927A CN 112285234 B CN112285234 B CN 112285234B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- peak
- gas
- chinese medicine
- traditional chinese
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
- G01N30/8631—Peaks
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
- G01N30/8686—Fingerprinting, e.g. without prior knowledge of the sample components
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Library & Information Science (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种中药的气相指纹图谱分析方法,所述中药由人工麝香、木鳖子、草乌、枫香脂、乳香、没药、五灵脂、当归、地龙、香墨共十味药材制成,所述方法包括供试品溶液的制备、对照品溶液的制备、获得气相色谱图并建立指纹图谱等步骤。该气相指纹图谱共确定了11个共有特征峰,指认了其中麝香酮组分,并对各共有峰进行了药材归属,能鉴定出麝香、木鳖子、没药、枫香脂、乳香、五灵脂、当归和地龙八味药材中的11种挥发性成分等多味药材中的多种挥发性成分,且具有良好的准确性和精密度。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药的气相指纹图谱分析方法,具体是小金制剂的气相指纹图谱分析 方法,属于药物分析领域。
背景技术
中药化学成分复杂,作用机制尚不明确,具有多成分、多靶点、协同作用的特点,决定了难以用单一成分或几个成分来准确表达中药的质量和疗效。为了对中药质量进行全面表征控制和多种药效成分的综合评价,中药指纹图谱可以比较全面地反映中药内在化学成分的种类与数量,是目前中药及中药制剂质量控制的有效手段。
CN107727754A公开了一种小金制剂HPLC指纹图谱检测方法,该方法能标定20个共有峰,分别归属于小金制剂中的10味药材,从而能比较全面的反应中药内在质量,然而,HPLC方法主要分离鉴定的是溶解性成分,而小金制剂中的麝香、枫香脂、乳香、没药等 均含有大量挥发性有效成分,这些成分无法通过HPLC法鉴定,因而本发明旨在提供一种 小金制剂的气相指纹图谱分析方法,以期与本品液相指纹图谱相配合,从而更全面的评价 和控制产品质量。目前尚没有关于小金制剂气相指纹图谱的相关报导。
发明内容
针对目前小金制剂质量检测和评价***不能全面反应和控制产品质量,本发明的目的 在于提供一种小金制剂的气相指纹图谱分析方法。该方法可以快速评价小金制剂中易挥发 性成分的质量,能有效保证产品质量的稳定性、一致性和可控性,从而确保小金制剂临床 使用的安全性和有效性。
本发明提供的方法包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:将中药研细后加入石油醚,超声10~60min,用微孔滤膜过滤,取续滤液,配制成供试品溶液。
(2)对照品溶液的制备:取麝香酮对照品,用石油醚溶解,配制成对照品溶液。
(3)获得气相色谱图:将供试品溶液和对照品溶液分别上气相色谱仪进行分析,记录 色谱图,其中气相色谱条件如下:氢火焰离子化检测器;14%氰丙基-苯基86%二甲基聚硅 氧烷为固定相的毛细管色谱柱;载气为高纯度氮气;载气流速为1.0~2.0mL/min;分流比为 1~50:1;进样口温度为220~300℃;检测器温度为250~300℃;柱温采用程序升温方法; 进样量为0.5~3μl;
(4)指纹图谱的建立及分析比较:选择合格的多批次中药样品的气相色图谱,确定共 有峰,并指认麝香酮作为参照峰,计算相对保留时间,利用中药色谱指纹图谱相似度评价 ***,得到标准气相指纹图谱并进行相似度评价。
优选地,所述对照品溶液的浓度为0.3mg/ml。
优选地,所用毛细管色谱柱的型号规格为DB-1701,30m×0.25mm×0.25μm。
优选地,所述程序升温程序为:起始温度130℃,保持1.0min;以10℃/min升温至150℃, 保持1min;以8℃/min升温至180℃,保持1.0min;以5℃/min升温至190℃,保持2min; 以3℃/min升温至220℃,保持2.0min;以5℃/min升温至260℃,保持2min;以2℃/min升温至280℃,保持18min。
优选地,载气流速为1.5mL/min;分流比30:1;进样口温度为230℃,检测器温度为280℃,进样量为1.0μl。
所述标准气相指纹图谱中共指认了11个共有峰,分别归属于麝香、木鳖子、没药、枫 香脂、乳香、五灵脂、当归和地龙八味药材,其中1号峰归属于五灵脂;2、3、10号峰归 属于枫香脂;4号峰归属于没药、乳香;5号峰归属于麝香;6号峰归属于没药;7号峰归 属于木鳖子;8号峰归属于枫香脂、乳香;9号峰归属于当归;11号峰归属于地龙,其中5 号色谱峰为麝香酮。
标准指纹图谱中,以与麝香酮对照品峰保留时间相同的色谱峰为参照峰,计算其它10 个共有峰的相对保留时间分别为0.2747、0.4249、0.8049、0.8659、1.1238、1.1801、1.2710、 1.3331、1.4444、1.5650,各批样品中各共有峰相对保留时间的相对偏差均在1.2%以内。 利用中药色谱指纹图谱相似度评价***(2012版),将得到的各批样品的气相色谱图与拟合 的标准气相指纹图谱比较,得到相似度,以相似度大于0.850的判定为合格品。
本发明的有益效果是:
本发明成功建立了小金制剂标准气相指纹图谱,确定了11个共有特征峰,指认了其中 麝香酮组分,并对各共有峰进行了药材归属。本发明能鉴定出小金制剂中麝香、木鳖子、 没药、枫香脂、乳香、五灵脂、当归和地龙八味药材中的11种挥发性成分,且具有良好的准确性和精密度。该方法针对中药多成分、多靶点相协同的复杂特点,从整体上来表征小金制剂的质量,有利于全面监控本品质量,弥补了现行质量控制方法的单一性和片面性,可有效保证小金制剂质量的稳定性、一致性和可控性,从而确保其临床使用的安全性和有效性。另外,通过该方法每批样品在63min内即可完成检测,实现快速分析判定,效率高、 速度快、费用低,优势明显。
附图说明
图1是样品经不同溶剂提取后的气相色谱图。
图2是14%氰丙基-苯基86%二甲基聚硅氧烷为固定相的气相色谱图。
图3是5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定相的气相色谱图。
图4是50%二苯基-50%二甲基聚硅氧烷为固定相的气相色谱图。
图5是不同程序升温条件下的气相色谱图,图中从上到下依次为条件1、2、3、4、5。
图6是麝香酮对照品的气相色谱图。
图7是15批样品的气相色谱叠加图。
图8是小金制剂的标准气相指纹图谱。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明做进一步地详细说明。
1.仪器与试药
安捷伦6890气相色谱仪(FID检测器);CH-1型高纯氢气发生器(武汉科林普丰仪器有限公司);CA-1型静音无油空气泵(武汉科林普丰仪器有限公司);UA800-DH数字式 超声波清洗仪(功率800w,频率40kHz,上海欧河机械设备有限公司);Mettler ME203E、 MettlerME104E、Mettler TOLEDO XPE105电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公 司)。
麝香酮对照品(纯度99.9%,批号110719-201716,中国食品药品检定研究院),乙酸乙 酯﹑乙醇﹑石油醚均为分析纯。小金胶囊来自健民药业集团股份有限公司,批号为:160330、 160333、170117、170121、170124、170336、170544、170868、171126、181175、181177、 181280、181284、181285、181287。
2.对照品溶液的制备
取麝香酮对照品适量,加石油醚制成每1mL含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
取小金胶囊10粒,倾出内容物,研匀,精密称取1g,置于具塞锥形瓶中,加入石油醚5ml,密塞,称定重量并记录,超声处理30min,取出,放冷,称重,并用石油醚补足减 失的重量,摇匀,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即为供试品溶液。
4.色谱条件
色谱柱:14%氰丙基-苯基86%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱(DB-1701, 30m×0.25mm×0.25μm);载气:高纯度氮气;载气流速:1.5mL/min;分流比30:1;进样口温度:230℃;检测器温度:280℃;程序升温条件为:起始温度130℃,保持1.0min; 以10℃/min升温至150℃,保持1min;以8℃/min升温至180℃,保持1.0min;以5℃/min 升温至190℃,保持2min;以3℃/min升温至220℃,保持2.0min;以5℃/min升温至260℃, 保持2min;以2℃/min升温至280℃,保持18min;进样量:1μl。理论板数按麝香酮峰计 算应不低于20000。
实施例1样品提取溶剂的筛选
分别考察乙酸乙酯﹑石油醚﹑乙醇3种不同的提取溶剂:
取小金胶囊10粒(批号:170121),倾出内容物,研细,混匀,精密称取1g,置于 具塞锥形瓶中,加入乙酸乙酯5ml,密塞,称定重量并记录,超声处理30min,取出,放冷, 称重,并用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45um)滤过,取续滤液,进 行气相色谱仪分析,记录色谱图。
取小金胶囊10粒(批号:170121),倾出内容物,研细,混匀,精密称取1g,置于 具塞锥形瓶中,加入石油醚5ml,密塞,称定重量并记录,超声处理30min,取出,放冷, 称重,并用石油醚补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45um)滤过,取续滤液,进行 气相色谱仪分析,记录色谱图。
取小金胶囊10粒(批号:170121),倾出内容物,研细,混匀,精密称取1g,置于 具塞锥形瓶中,加入乙醇5ml,密塞,称定重量并记录,超声处理30min,取出,放冷,称 重,并用乙醇补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45um)滤过,取续滤液,进行气相 色谱仪分析,记录色谱图。
通过对比乙酸乙酯﹑石油醚﹑乙醇提取后的色谱图(见图1),可以看出乙酸乙酯色谱图中缺少1、4、5、9号峰,乙醇色谱图中缺1、9号峰,而相比较,石油醚的色谱图中 出峰成分更多,峰形和峰面积更好,故优选石油醚作为样品提取溶剂。
实施例2色谱柱的考察
取170121批小金胶囊样品进行试验,分别考察以下3种不同固定相的毛细管色谱柱:
色谱柱1:14%氰丙基-苯基86%二甲基聚硅氧烷为固定相的色谱柱(DB-1701,30m×0.25mm×0.25μm)。
色谱柱2:5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定相的色谱柱(DB-624 123-1334,30m×0.32mm×1.8um)。
色谱柱3:50%二苯基-50%二甲基聚硅氧烷为固定相的色谱柱(DB-17, 30m×0.25mm×0.15μm)。
结果色谱柱1分离得到的色谱峰分离情况和峰形均较好,峰个数多,整体效果均明显 优于色谱柱2、3,故选择色谱柱1。见图2-4。
实施例3程序升温条件的确立
取170121批小金胶囊样品进行试验,考察比较了五种柱温程序升温方法下色谱图的整 体效果,具体如下:
表1程序升温条件1
速率℃/min | 柱温℃ | 保持时间(min) |
170 | 8 | |
5 | 260 | 15 |
表2程序升温条件2
速率℃/min | 柱温℃ | 保持时间(min) |
150 | 2 | |
8 | 220 | 10 |
5 | 260 | 15 |
表3程序升温条件3
速率℃/min | 柱温℃ | 保持时间(min) |
130 | 2 | |
10 | 180 | 5 |
5 | 220 | 5 |
3 | 280 | 10 |
表4程序升温条件4
速率℃/min | 柱温℃ | 保持时间(min) |
130 | 2 | |
10 | 150 | 2 |
8 | 180 | 3 |
5 | 220 | 5 |
3 | 280 | 15 |
表5程序升温条件5
速率℃/min | 柱温℃ | 保持时间(min) |
130 | 1 | |
10 | 150 | 1 |
8 | 180 | 1 |
5 | 190 | 2 |
3 | 220 | 2 |
5 | 260 | 2 |
2 | 280 | 18 |
结果表明,如图5,在一定范围内,起始柱温越高出峰越快,但分离度稍差,其中条件1﹑2无法确保在运行时间内出峰完全,且条件1下峰个数少,峰响应值低,条件2﹑3 基线漂移,噪音多;条件4、5色谱图效果较好,但条件4中的4、11号峰面积太小,条件 5下色谱峰分离效果和峰形更好,主要色谱峰响应值较高,故优选程序升温条件5。
实施例4方法学考察
4.1参照峰的指认
在确立的优选色谱条件下,选择处于中间位置,响应值较高,保留时间约为34.3min 左右的色谱峰为参照峰,该峰峰形及分离度均较好,左右无干扰色谱峰。经与对照品色谱 峰指认,该峰与麝香酮对照品色谱峰有相同保留时间(见图6),故指认该参照峰组分为 麝香酮。
4.2重复性试验
取同一批小金胶囊(批号:170121),制备6份供试品溶液,在确立的色谱条件下进行测定,考察重复性。以麝香酮色谱峰为参照峰,计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD。结果表明,各色谱峰的相对保留时间的相对标准偏差均小于0.3%,各色谱峰的相对峰面积的相对标准偏差均小于4.0%,重复性良好。见表6-7。
表6小金胶囊重复性试验各峰相对保留时间
表7小金胶囊重复性试验各峰相对峰面积
峰号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | RSD% |
1 | 0.8960 | 0.0730 | 0.0719 | 0.0742 | 0.0709 | 0.0755 | 0.0728 | 2.503 |
2 | 2.9290 | 0.2386 | 0.2489 | 0.2391 | 0.2386 | 0.2386 | 0.2404 | 1.735 |
3 | 4.3940 | 0.3579 | 0.3483 | 0.3571 | 0.3692 | 0.3380 | 0.3554 | 3.065 |
4 | 16.350 | 1.3319 | 1.3125 | 1.3278 | 1.3399 | 1.3658 | 1.3478 | 2.580 |
5(s) | 12.276 | 1.0000 | 1.0000 | 1.0000 | 1.0000 | 1.0000 | 1.0000 | 0.000 |
6 | 0.8880 | 0.0723 | 0.0781 | 0.0774 | 0.0710 | 0.0730 | 0.0747 | 3.925 |
7 | 2.5780 | 0.2100 | 0.2154 | 0.2178 | 0.2006 | 0.2122 | 0.2124 | 3.109 |
8 | 14.307 | 1.1654 | 1.1696 | 1.1591 | 1.1732 | 1.2016 | 1.1780 | 1.518 |
9 | 17.683 | 1.4405 | 1.4326 | 1.4598 | 1.5112 | 1.4246 | 1.4497 | 2.244 |
10 | 76.440 | 6.2268 | 6.3112 | 6.2811 | 6.3734 | 6.0125 | 6.2506 | 2.014 |
11 | 9.2830 | 0.7562 | 0.7643 | 0.7330 | 0.7478 | 0.7664 | 0.7565 | 1.870 |
4.3精密度试验
取同一份小金胶囊(批号:170121)供试品溶液,连续重复进样6针,考察精密度。以麝香酮色谱峰为参照峰,计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD。结果表明,各共有峰的相对保留时间的相对标准偏差均小于0.2%,相对峰面积的相对标准偏差均小于 1.5%,精密性良好。见表8-9。
表8小金胶囊精密度试验各峰相对保留时间
表9小金胶囊精密度试验各峰相对峰面积
峰号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | RSD% |
1 | 0.0711 | 0.0712 | 0.0732 | 0.0708 | 0.0722 | 0.0718 | 0.0717 | 1.236 |
2 | 0.2381 | 0.2446 | 0.2388 | 0.2379 | 0.2369 | 0.2386 | 0.2391 | 1.151 |
3 | 0.3548 | 0.3499 | 0.3571 | 0.3611 | 0.3492 | 0.3602 | 0.3554 | 1.421 |
4 | 1.3481 | 1.3287 | 1.3355 | 1.3299 | 1.3658 | 1.3675 | 1.3459 | 1.299 |
5(s) | 1.0000 | 1.0000 | 1.0000 | 1.0000 | 1.0000 | 1.0000 | 1.0000 | 0.000 |
6 | 0.0744 | 0.0761 | 0.0757 | 0.0739 | 0.0734 | 0.0752 | 0.0748 | 1.414 |
7 | 0.2117 | 0.2154 | 0.2138 | 0.2079 | 0.2129 | 0.2171 | 0.2131 | 1.496 |
8 | 1.1643 | 1.1691 | 1.1582 | 1.1692 | 1.1876 | 1.1921 | 1.1734 | 1.144 |
9 | 1.4398 | 1.4349 | 1.4502 | 1.4877 | 1.4279 | 1.4391 | 1.4466 | 1.480 |
10 | 6.2155 | 6.3018 | 6.2387 | 6.3129 | 6.2119 | 6.2753 | 6.2594 | 0.697 |
11 | 0.7592 | 0.7681 | 0.7429 | 0.7428 | 0.7643 | 0.7608 | 0.7564 | 1.441 |
4.4稳定性试验
取同一份小金胶囊(批号:170121)供试品溶液,室温放置,分别于0h﹑4h﹑8h﹑12h ﹑18h﹑24h注入气相色谱仪,以麝香酮色谱峰为参照峰,考察各共有峰的相对保留时间和 相对峰面积的RSD。结果表明,各色谱峰的相对保留时间的相对标准偏差均小于0.5%,各 色谱峰的相对峰面积的相对标准偏差均小于1.2%,稳定性良好。见表10-11。
表10小金胶囊稳定性试验各峰相对保留时间
表11小金胶囊稳定性试验各峰相对峰面积
峰号 | 0h | 4h | 8h | 12h | 18h | 24h | 平均值 | RSD% |
1 | 0.0728 | 0.0709 | 0.0718 | 0.0724 | 0.0715 | 0.0716 | 0.0718 | 0.943 |
2 | 0.2376 | 0.2407 | 0.2368 | 0.2337 | 0.2372 | 0.2365 | 0.2371 | 0.947 |
3 | 0.3537 | 0.3513 | 0.3509 | 0.3577 | 0.3492 | 0.3593 | 0.3537 | 1.139 |
4 | 1.3507 | 1.3428 | 1.3278 | 1.3499 | 1.3636 | 1.3654 | 1.3500 | 1.030 |
5(s) | 1.0000 | 1.0000 | 1.0000 | 1.0000 | 1.0000 | 1.0000 | 1.0000 | 0.000 |
6 | 0.0737 | 0.0728 | 0.0742 | 0.0722 | 0.0731 | 0.0742 | 0.0734 | 1.099 |
7 | 0.2098 | 0.2142 | 0.2114 | 0.2098 | 0.2118 | 0.2141 | 0.2119 | 0.925 |
8 | 1.1579 | 1.1633 | 1.1489 | 1.1623 | 1.1715 | 1.1738 | 1.1630 | 0.783 |
9 | 1.4518 | 1.4398 | 1.4522 | 1.4735 | 1.4299 | 1.4345 | 1.4470 | 1.094 |
10 | 6.2328 | 6.2967 | 6.2458 | 6.3067 | 6.2436 | 6.2845 | 6.2684 | 0.500 |
11 | 0.7545 | 0.7615 | 0.7478 | 0.7469 | 0.7689 | 0.7601 | 0.7566 | 1.127 |
实施例5气相指纹图谱的建立及分析
5.1标准指纹图谱的建立及共有峰的确定
按照确定的小金胶囊供试品溶液制备方法和气相色谱检测条件,分别取15批小金胶囊 样品,进行检测分析,所得到的15批样品对比色谱图见图7。根据所得的15批小金胶囊气相图谱所给出的相关参数,小金胶囊测定所得的主要色谱峰均在32分钟内出现,将所得的指纹图谱导入“中药色谱指纹图谱相似度评价***”(2012版)软件中进行处理,采用中位数法,时间窗宽度设定为0.2,运用多点校正方法对色谱图进行全峰匹配,拟合生成标准对照指纹图谱,见图8,并标定11个共有峰,其中5号为麝香酮。
以5号麝香酮峰为参照峰,计算了15批样品中其他各共有峰的相对保留时间,15批样品的共有峰平均相对保留时间(峰号)依次为0.2747(1)、0.4249(2)、0.8049(3)、0.8659(4)、 1.0000(5)、1.1238(6)、1.1801(7)、1.2710(8)、1.3331(9)、1.4444(10)、1.5650(11),其相对偏 差均在1.2%以内,见表12。
表12-1 15批小金胶囊样品中共有峰的相对保留时间
表12-2 15批小金胶囊样品中共有峰的相对保留时间
5.2药材与成品指纹图谱之间的相关性
药材供试品溶液的制备:分别取处方中各味药材按照本品胶囊剂的制备工艺进行制备, 按照标准指纹图谱条件进行色谱峰归属。结果见表13。
表13小儿金青颗粒与药材相关性图谱
峰号 | 木鳖子 | 没药 | 枫香脂 | 麝香 | 乳香 | 五灵脂 | 当归 | 地龙 |
1 | + | |||||||
2 | + | |||||||
3 | + | |||||||
4 | + | + | ||||||
5 | + | |||||||
6 | + | |||||||
7 | + | |||||||
8 | + | + | ||||||
9 | + | |||||||
10 | + | |||||||
11 | + |
11个共有峰中5号峰为麝香酮,归属于麝香,其余10个峰归属于木鳖子、没药、枫香脂、乳香、五灵脂、当归和地龙。
5.3相似度评价及样品合格判定
将15批样品的色图谱与标准对照指纹图谱进行对比,根据《中药色谱指纹图谱相似度 评价***》(2012版)进行相似度评价,见表14,15批样品的相似度分别为0.892﹑0.889﹑0.956﹑0.978﹑0.957﹑0.904﹑0.942﹑0.879﹑0.943﹑0.875﹑0.983﹑0.879﹑0.887﹑0.935 ﹑0.924,相似度均在0.870以上,表明样品批间质量稳定性﹑均一性良好。综合考虑,选 择以相似度大于0.850的样品判定为合格品。
表14 15批小金胶囊样品的相似度评价
批号 | 相似度 | 批号 | 相似度 | 批号 | 相似度 |
160330 | 0.892 | 160453 | 0.904 | 181173 | 0.983 |
160333 | 0.889 | 170101 | 0.942 | 181176 | 0.879 |
160332 | 0.956 | 170121 | 0.879 | 181178 | 0.887 |
160437 | 0.978 | 170544 | 0.943 | 181280 | 0.935 |
160450 | 0.957 | 170868 | 0.875 | 181284 | 0.924 |
Claims (3)
1.一种中药的气相指纹图谱分析方法,所述中药由人工麝香、木鳖子、草乌、枫香脂、乳香、没药、五灵脂、当归、地龙、香墨共十味药材制成,其特征在于包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:将中药研细后加入石油醚,超声10~60min,用微孔滤膜过滤,取续滤液,配制成供试品溶液;
(2)对照品溶液的制备:取麝香酮对照品,用石油醚溶解,配制成对照品溶液;
(3)获得气相色谱图:将供试品溶液和对照品溶液分别上气相色谱仪进行分析,记录色谱图,其中气相色谱条件如下:氢火焰离子化检测器;14%氰丙基-苯基86%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;载气为高纯度氮气;载气流速为1.5mL/min;分流比为30:1;进样口温度为230℃;检测器温度为280℃;柱温采用程序升温方法;进样量为1μl,
所述程序升温程序为:起始温度130℃,保持1.0min;以10℃/min升温至150℃,保持1min;以8℃/min升温至180℃,保持1.0min;以5℃/min升温至190℃,保持2min;以3℃/min升温至220℃,保持2.0min;以5℃/min升温至260℃,保持2min;以2℃/min升温至280℃,保持18min;
(4)指纹图谱的建立及分析比较:选择合格的多批次中药样品的气相色谱 图谱,确定共有峰,并指认麝香酮作为参照峰,计算相对保留时间,利用中药色谱指纹图谱相似度评价***,得到标准气相指纹图谱并进行相似度评价,
所述标准气相指纹图谱中共指认了11个共有峰,分别归属于麝香、木鳖子、没药、枫香脂、乳香、五灵脂、当归和地龙八味药材,其中1号峰归属于五灵脂;2、3、10号峰归属于枫香脂;4号峰归属于没药、乳香;5号峰归属于麝香;6号峰归属于没药;7号峰归属于木鳖子;8号峰归属于枫香脂、乳香;9号峰归属于当归;11号峰归属于地龙,其中5号色谱峰为麝香酮。
2.根据权利要求1所述中药的气相指纹图谱分析方法,其特征在于:所述对照品溶液的浓度为0.3mg/ml。
3.根据权利要求1所述中药的气相指纹图谱分析方法,其特征在于:所用毛细管色谱柱的型号规格为DB-1701,30m×0.25mm×0.25μm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011137927.1A CN112285234B (zh) | 2020-10-22 | 2020-10-22 | 一种中药的气相指纹图谱分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011137927.1A CN112285234B (zh) | 2020-10-22 | 2020-10-22 | 一种中药的气相指纹图谱分析方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112285234A CN112285234A (zh) | 2021-01-29 |
CN112285234B true CN112285234B (zh) | 2022-09-13 |
Family
ID=74423965
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011137927.1A Active CN112285234B (zh) | 2020-10-22 | 2020-10-22 | 一种中药的气相指纹图谱分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112285234B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113252826B (zh) * | 2021-04-20 | 2024-07-30 | 健民药业集团股份有限公司 | 一种安眠补脑口服液的hplc指纹图谱检测方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1903252B (zh) * | 2006-08-03 | 2010-05-12 | 上海和黄药业有限公司 | 一种治疗心血管疾病的中药组合物的指纹图谱分析方法 |
CN102914597B (zh) * | 2011-08-02 | 2014-10-15 | 漳州片仔癀药业股份有限公司 | 一种中药材麝香的指纹图谱检测方法 |
CN107727754B (zh) * | 2017-09-01 | 2020-07-10 | 健民药业集团股份有限公司 | 一种小金制剂的hplc指纹图谱检测方法 |
-
2020
- 2020-10-22 CN CN202011137927.1A patent/CN112285234B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112285234A (zh) | 2021-01-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110031564B (zh) | 基于hplc指纹图谱的天然植物抗球虫饲料添加剂的质量检测方法 | |
CN111487344B (zh) | 益母草颗粒指纹图谱的检测方法 | |
CN114609269B (zh) | 一种清金益气组合物的检测方法及其指纹图谱构建方法 | |
CN102441057B (zh) | 一种养血清脑颗粒的hplc指纹图谱检测方法 | |
CN112285234B (zh) | 一种中药的气相指纹图谱分析方法 | |
CN114609291A (zh) | 一种中药复方一贯煎的指纹图谱检测方法 | |
CN112666277B (zh) | 一种香附药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒hplc特征图谱的构建及检测方法 | |
CN111948330B (zh) | 仁术健胃颗粒指纹图谱的检测方法 | |
CN112034085A (zh) | 一种舒肝和胃止痛中药的hplc指纹图谱检测方法 | |
CN110243986B (zh) | 一种活血消瘿片hplc指纹图谱及其制备方法 | |
CN110274970B (zh) | 融差指纹图谱的建立方法及其在益血生胶囊质控中的应用 | |
CN114965802B (zh) | 一种更年安片的质量控制方法 | |
WO2023004939A1 (zh) | 一种川芎道地药材指纹图谱鉴别方法 | |
CN113341007B (zh) | 一种基于hplc特征图谱的枣仁安神胶囊全药味多成分含量测定方法 | |
CN113514576B (zh) | 柴胡药材、提取物及单味制剂的指纹图谱的建立方法 | |
CN113252826B (zh) | 一种安眠补脑口服液的hplc指纹图谱检测方法 | |
CN110940748B (zh) | 一种小儿金青颗粒的hplc指纹图谱检测方法 | |
CN110031577B (zh) | 一种中药或中药组合物制剂的质量检测方法与鉴别应用 | |
CN113655165A (zh) | 产后康膏的指纹图谱检测方法 | |
CN108107130B (zh) | 一种参枝苓制剂指纹图谱的测定方法 | |
CN111999415A (zh) | 一种紫灯片hplc指纹图谱建立方法 | |
CN111474276B (zh) | 一种健阳片制剂的质量控制方法 | |
CN110068640B (zh) | 基于hplc指纹图谱的蒙药紫檀香心药材质量检测方法 | |
CN105486764B (zh) | 一种坤灵丸的气相指纹图谱的分析方法及其应用 | |
CN116165320B (zh) | 养血安神片的中药指纹图谱检测方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |