CN114937530A - 一种降低碳纤维导电浆料粘度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低碳纤维导电浆料粘度的方法，包括设备准备、碳纳米管预处理、预分散处理、真空处理、研磨、压滤。本发明通过辊压机的多次碾压，将碳纳米管形成压实固态形状，可以有效在碳纳米管本身形成缺陷，降低碳纳米管的比表面积；真空处理可以排除其内部气体。本发明可以从根本上解决碳纳米管浆料粘度大，不易分散，解决高比表面积碳纳米管浆料无法应用市场端的问题。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管技术领域，具体涉及一种降低碳纤维导电浆料粘度的方法。
背景技术
近年来，随着化石能源对地球环境影响的日益加剧，清洁能源作为替代品正在被广泛应用，作为清洁能源主要构成部分的新能源电池正逐渐成为乘用车、大巴和储能等领域储存电能的首选。
在锂电池领域，碳纳米管凭借其优越的导电性能，作为一种新型导电剂被锂电池生产企业所广泛使用，用来提升锂电池的能量密度及改善循环寿命。随着新能源汽车的快速发展以及动力锂电池能量密度的提高将加速产品对传统导电剂的替代，必将带动碳纳米管导电浆料产品需求量高速增长。
现有的碳纳米管导电浆料存在自身粘度过大的问题，直接影响了锂电池在正极合浆过程中合浆粘度，以及浆料运输的粘度。碳纳米管高比表的特性直接决定了浆料粘度。目前市场主要是添加一些其他碳物质(SP、石墨)来解决粘度问题，但是上述方法会导致浆料内添加有杂质碳，影响浆料的导电性能，并且现有技术无法解决纯碳管浆料的粘度问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述问题，提供了一种降低碳纤维导电浆料粘度的方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种降低碳纤维导电浆料粘度的方法，包括如下步骤：
S1.设备准备
准备好砂磨罐、氧化锆小球，清洗干净，烘干；放置好砂磨罐及搅拌桨，连接好冷却水管路，打开冷却水开关；
S2.碳纳米管预处理
将碳纳米管(CNT)导入辊压机中，进行碾压处理；
S3.预分散处理
将碾压后的CNT加入砂磨罐中，然后CNT与NMP按1:5的比例加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)；盖好砂磨罐的盖子，安装高速分散盘，进行分散处理；
S4.真空处理
分散完毕后，将罐体及其内容物放入真空烘箱中真空处理，抽真空的真空度＜1kpa；
S5.研磨
真空处理完毕后，向砂磨罐内加入氧化锆小球，额外加入NMP、分散剂和降粘剂；然后进行研磨处理；
S6.压滤
研磨处理完毕后，取出所得浆料，用N2压滤，得到成品导电浆料。
作为改进，S5步骤中所述氧化锆小球的直径为0.8mm，氧化锆小球的用量为CNT重量的90-100倍。
作为改进，S5步骤中额外加入的NMP用量为CNT重量的18.75倍；分散剂的用量为CNT重量的18.75％；降粘剂为CNT重量的6.25％。
作为改进，S5步骤中所述分散为PVP、NCM、LB132中的一种或多种，降粘剂为羧甲基纤维素。
作为改进，所述S2步骤使用辊压机碾压CNT多次。
作为改进，所述S3步骤分散处理砂磨机的转速为3000-4000rpm/min，分散时间为60min。
作为改进，所述S5步骤中研磨的转速为1000-1500rpm/min，研磨时间4-6小时。
作为改进，所述S3和S5步骤中对砂磨罐进行密封处理。
本发明的优点在于：
目前市场导电浆料研磨***无法降低碳纳米管浆料粘度的根本原因在于碳纳米管高比表面积的特征。本发明通过辊压机的多次碾压，将碳纳米管形成压实固态形状，可以有效在碳纳米管本身形成缺陷，降低碳纳米管的比表面积；真空处理可以排除其内部气体。本发明可以从根本上解决碳纳米管浆料粘度大，不易分散，解决高比表面积碳纳米管浆料无法应用市场端的问题。
附图说明
图1为实施例1制备的导电浆料的形态；
图2为实施例1碳纳米管经过碾压后的形态；
图3为对比例1制备的导电浆料的形态；
图4为对比例2制备的导电浆料的形态；
图5为对比例3制备的导电浆料的形态。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限定本发明的保护范围。
实施例1
本实施例公开了一种降低碳纤维导电浆料粘度的方法，包括如下步骤：
S1.设备准备
准备好砂磨罐、氧化锆小球，清洗干净，烘干；放置好砂磨罐及搅拌桨，连接好冷却水管路，打开冷却水开关；
S2.碳纳米管预处理
将碳纳米管(CNT)导入辊压机中，进行碾压处理，反复碾压5次；
S3.预分散处理
精确称量16g碾压后的CNT加入砂磨罐中，加入80gN-甲基吡咯烷酮(NMP)；盖好砂磨罐的盖子，安装高速分散盘，进行分散处理；分散处理砂磨机的转速为4000rpm/min，分散时间为60min。
S4.真空处理
分散完毕后，将罐体及其内容物放入真空烘箱中真空处理，抽真空的真空度＜1kpa,抽真空时间30min；
S5.研磨
真空处理完毕后，向砂磨罐内加入1.5kg氧化锆小球(直径0.8mm)，额外加入300gNMP、3gPVP和1g羧甲基纤维素；然后进行研磨处理；研磨的转速为1000-1500rpm/min，研磨时间4小时；
S6.压滤
研磨处理完毕后，取出所得浆料，用N2压滤，得到成品导电浆料。
本实施例S3和S5步骤中对砂磨罐进行密封处理。
对照例1
对照例的制备方法包括如下步骤：
1.准备好砂磨罐、氧化锆小球，清洗干净，烘干；放置好砂磨罐及搅拌桨，连接好冷却水管路，打开冷却水开关；
2.精确称量普通16g未处理的CNT、3gPVP、1g羧甲基纤维素混合均匀后加入砂磨罐，然后精确称量380gNMP加入砂磨罐中进行分散处理，分散处理砂磨机转速为1500rpm/min，搅拌时间为5min；
3.分散完毕后加入1.5kg氧化锆小球(直径0.8mm),以4000rpm/min的转速研磨4h；
4.研磨处理完毕后，取出所得浆料，用N2压滤，得到成品导电浆料。
对照例2
对照例的制备方法包括如下步骤：
1.准备好砂磨罐、氧化锆小球，清洗干净，烘干；放置好砂磨罐及搅拌桨，连接好冷却水管路，打开冷却水开关；
2.精确称量普通12g未处理的CNT、4gSP、3gPVP、1g羧甲基纤维素混合均匀后加入砂磨罐，然后精确称量380gNMP加入砂磨罐中进行分散处理，分散处理砂磨机转速为1500rpm/min，搅拌时间为5min；
3.分散完毕后加入1.5kg氧化锆小球(直径0.8mm),以4000rpm/min的转速研磨4h；
4.研磨处理完毕后，取出所得浆料，用N2压滤，得到成品导电浆料。
对照例3
对照例的制备方法包括如下步骤：
1.准备好砂磨罐、氧化锆小球，清洗干净，烘干；放置好砂磨罐及搅拌桨，连接好冷却水管路，打开冷却水开关；
2.精确称量普通12g未处理的CNT、3gPVP、1g羧甲基纤维素混合均匀后加入砂磨罐，然后精确称量384gNMP加入砂磨罐中进行分散处理，分散处理砂磨机转速为1500rpm/min，搅拌时间为5min；
3.分散完毕后加入1.5kg氧化锆小球(直径0.8mm),以4000rpm/min的转速研磨4h；
4.研磨处理完毕后，取出所得浆料，用N2压滤，得到成品导电浆料。
实验结果见下表：
实施例1采用本发明方法制备导电浆料，对比例1、对比例2、对比例3分别采用直接磨浆、碳源替代后磨浆、降低碳含量后磨浆制备。可以看出，实施例1相较于对比例1、2、3浆料的出料粘度明显下降。
从图1中可以看出，在使用本发明制备的导电浆料中，碳纳米管分布均匀并且以较为舒展的状态分布在浆料中，不同碳纳米管之间相互勾连可以保持良好的稳定性和导电性，浆料静置时可以保持长时间的分散状态。
图3可以看出，以直接磨浆的方法制备的导电浆料，其内部碳纳米管缠绕成球团状，且相不同碳纳米管互勾连缠结，导致粘度较大。如图4和图5所示，添加额外碳源或降低含碳量虽然可以在一定程度上降低浆料的粘度，但是其内部碳纳米管分布不均匀且会出现部分区域没有碳纳米管的问题，导致其导电性能的下降、稳定性下降。
综上所述，实施例1相较于传统的制备方法具有明显的技术优势。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不等同于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，不脱离本发明的精神和范围下所做的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (8)
1.一种降低碳纤维导电浆料粘度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.设备准备
准备好砂磨罐、氧化锆小球，清洗干净，烘干；放置好砂磨罐及搅拌桨，连接好冷却水管路，打开冷却水开关；
S2.碳纳米管预处理
将碳纳米管(CNT)导入辊压机中，进行碾压处理；
S3.预分散处理
将碾压后的CNT加入砂磨罐中，然后CNT与NMP按1:5的比例加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)；盖好砂磨罐的盖子，安装高速分散盘，进行分散处理；
S4.真空处理
分散完毕后，将罐体及其内容物放入真空烘箱中真空处理，抽真空的真空度＜1kpa；
S5.研磨
真空处理完毕后，向砂磨罐内加入氧化锆小球，额外加入NMP、分散剂和降粘剂；然后进行研磨处理；
S6.压滤
研磨处理完毕后，取出所得浆料，用N2压滤，得到成品导电浆料。
2.根据权利要求1所述的一种降低碳纤维导电浆料粘度的方法，其特征在于，S5步骤中所述氧化锆小球的直径为0.8mm，氧化锆小球的用量为CNT重量的90-100倍。
3.根据权利要求1所述的一种降低碳纤维导电浆料粘度的方法，其特征在于，S5步骤中额外加入的NMP用量为CNT重量的18.75倍；分散剂的用量为CNT重量的18.75％；降粘剂为CNT重量的6.25％。
4.根据权利要求1所述的一种降低碳纤维导电浆料粘度的方法，其特征在于，S5步骤中所述分散为PVP、NCM、LB132中的一种或多种，降粘剂为羧甲基纤维素。
5.根据权利要求1所述的一种降低碳纤维导电浆料粘度的方法，其特征在于，所述S2步骤使用辊压机碾压CNT多次。
6.根据权利要求1所述的一种降低碳纤维导电浆料粘度的方法，其特征在于，所述S3步骤分散处理砂磨机的转速为3000-4000rpm/min，分散时间为60min。
7.根据权利要求1所述的一种降低碳纤维导电浆料粘度的方法，其特征在于，所述S5步骤中研磨的转速为1000-1500rpm/min，研磨时间4-6小时。
8.根据权利要求1所述的一种降低碳纤维导电浆料粘度的方法，其特征在于，所述S3和S5步骤中对砂磨罐进行密封处理。
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