CN114933799B - 一种低气味5va级无卤阻燃尼龙6复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低气味5VA级无卤阻燃尼龙6复合材料及其制备方法，无卤阻燃尼龙6复合材料由包括以下重量份数的原料制成：PA6为40～60份、增韧剂2～5份、复配阻燃剂25～35份、阻燃协效剂8～12份、抗氧剂0.3～0.5份、润滑剂0.5～1.5份、除味剂0.5～1份和抗滴落剂0.1～0.3份，复配阻燃剂为红磷阻燃母粒和MCA阻燃剂，两者相互协同作用，使无卤阻燃尼龙6复合材料具有优异的阻燃性能；阻燃协效剂为超细硫酸钡，具有较好的阻燃性和极好的化学惰性，使无卤阻燃尼龙6复合材料具有更好的稳定性和阻燃性，使无卤阻燃尼龙6复合材料的阻燃等级达到5VA等级，除味剂使得无卤阻燃尼龙6复合材料的气味等级达到3.0及3.0以内，使无卤阻燃尼龙6复合材料更适用于生产低气味电子电器部件和汽车部件。
Description
技术领域
本发明涉及一种无卤阻燃尼龙6复合材料及其制备方法，特别是一种低气味5VA级无卤阻燃尼龙6复合材料及其制备方法。
背景技术
随着人们对塑胶制品的阻燃效果、气味等级等要求越来越高，传统的塑胶制品难以满足消费者的需求。公开号为“CN109233264A”的专利文件中公开了一种无卤阻燃玻纤增强尼龙复合材料及其制备方法，该复合材料中的无卤阻燃复配剂由红磷阻燃母粒、氰尿酸三聚氰胺盐及有机纳米蒙脱土按质量比为5:1:1～5:3:3复配而成。其中红磷阻燃母粒、氰尿酸三聚氰胺盐及有机纳米蒙脱土按质量比为15:5:5时，复合材料的阻燃级别最好，达到V-0级别。阻燃等级由HB、V-2、V-1、V-0、5VB向5VA逐级提升，对于一些阻燃等级要求5VA的塑料，上述无卤阻燃复配剂的阻燃级别依然不足。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种阻燃效果好的低气味5VA级无卤阻燃尼龙6复合材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种低气味5VA级无卤阻燃尼龙6复合材料，由包括以下重量份数的原料制成：PA6为40～60份、增韧剂2～5份、复配阻燃剂25～35份、阻燃协效剂8～12份、抗氧剂0.3～0.5份、润滑剂0.5～1.5份、除味剂0.5～1份和抗滴落剂0.1～0.3份。
所述复配阻燃剂为红磷阻燃母粒和MCA阻燃剂。
所述阻燃协效剂为超细硫酸钡。
所述红磷阻燃母粒与超细硫酸钡的重量份数比为7:2.5～7:3.5。
所述红磷阻燃母粒和MCA阻燃剂的重量份数比为7:2.5～7:3.5。
所述PA6的熔融指数为2.5～5g/10min。
所述增韧剂为HDPE、马来酸酐接枝POE、马来酸酐接枝PE中的一种或多种。
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的一种或两种。
所述润滑剂为硅酮母粒、硬脂酸锌、硬脂酸中的一种或多种。
所述除味剂为沸石类除味剂。
所述抗滴落剂为包覆型PTFE。
制备上述低气味5VA级无卤阻燃尼龙6复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将所述PA6、增韧剂、复配阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂、润滑剂、除味剂和抗滴落剂烘干后投入高速搅拌机中进行搅拌，转速为400～800转/分钟，得到混合料。
步骤二：将混合料投入双螺杆挤出机中挤出，然后进行冷却、造粒和干燥，制得无卤阻燃尼龙6复合材料。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种低气味5VA级无卤阻燃尼龙6复合材料及其制备方法，采用红磷阻燃母粒和MCA阻燃剂复配作为复配阻燃剂，两者相互协同作用，使无卤阻燃尼龙6复合材料具有优异的阻燃性能；采用超细硫酸钡作为阻燃协效剂，具有较好的阻燃性和极好的化学惰性，使无卤阻燃尼龙6复合材料具有更好的稳定性和阻燃性，使无卤阻燃尼龙6复合材料的阻燃等级达到5VA等级。
另外，本发明中还添加了沸石类除味剂，使得无卤阻燃尼龙6复合材料的气味等级达到3.0及3.0以内，使无卤阻燃尼龙6复合材料更适用于生产低气味电子电器部件和汽车部件。
具体实施方式
下列实施例中没有特别强调的部分，均为常温常压。
一种低气味5VA级无卤阻燃尼龙6复合材料，由包括以下重量份数的原料制成：PA6为40～60份、增韧剂2～5份、复配阻燃剂25～35份、阻燃协效剂8～12份、抗氧剂0.3～0.5份、润滑剂0.5～1.5份、除味剂0.5～1份和抗滴落剂0.1～0.3份。
所述复配阻燃剂为红磷阻燃母粒和MCA阻燃剂。
所述阻燃协效剂为超细硫酸钡。
所述红磷阻燃母粒与超细硫酸钡的重量份数比为7:2.5～7:3.5。
所述红磷阻燃母粒和MCA阻燃剂的重量份数比为7:2.5～7:3.5。
所述PA6的熔融指数为2.5～5g/10min，增强产品的整体韧性强度。
所述增韧剂为HDPE、马来酸酐接枝POE、马来酸酐接枝PE中的一种或多种，增强产品的整体韧性强度，同时在PA6的熔融指数为2.5～5g/10min的协同下，使产品的韧性强度达到需求。
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的一种或两种。
所述润滑剂为硅酮母粒、硬脂酸锌、硬脂酸中的一种或多种。
所述除味剂为沸石类除味剂。
所述抗滴落剂为包覆型PTFE。
制备上述低气味5VA级无卤阻燃尼龙6复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将所述PA6、增韧剂、复配阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂、润滑剂、除味剂和抗滴落剂烘干，烘干温度为80℃～100℃，烘干时间为1～2小时，然后投入高速搅拌机中进行搅拌6～10分钟，转速为400～800转/分钟，得到混合料。
步骤二：将混合料投入双螺杆挤出机中挤出，然后进行冷却、造粒和干燥，制得无卤阻燃尼龙6复合材料。
双螺杆挤出机的温区设定在200～245℃之间，喂料转速12～24转/分钟，主机转速为450～600转/分钟。
本实施例提供了一种低气味5VA级无卤阻燃尼龙6复合材料及其制备方法，采用红磷阻燃母粒和MCA阻燃剂复配作为复配阻燃剂，两者相互协同作用，使无卤阻燃尼龙6复合材料具有优异的阻燃性能；采用超细硫酸钡作为阻燃协效剂，具有较好的阻燃性和极好的化学惰性，使无卤阻燃尼龙6复合材料具有更好的稳定性和阻燃性，使无卤阻燃尼龙6复合材料的阻燃等级达到5VA等级。
另外，本实施例中还添加了沸石类除味剂，使得无卤阻燃尼龙6复合材料的气味等级达到3.0及3.0以内，使无卤阻燃尼龙6复合材料更适用于生产低气味电子电器部件和汽车部件。
按照表1，分别配置实施例1～3的原料，并制备低气味5VA级无卤阻燃尼龙6复合材料。制备方法如下，步骤一：将各实施例的原料分别在90℃的环境下烘干2小时，然后投入高速搅拌机中进行搅拌10分钟，转速为600转/分钟，得到混合料。步骤二：将混合料投入双螺杆挤出机中挤出，双螺杆挤出机的温区设置11个，分别为200℃、245℃、245℃、240℃、240℃、240℃、230℃、230℃、240℃、245℃、245℃，喂料转速15转/分钟，主机转速为450转/分钟，然后进行冷却、造粒和干燥，制得无卤阻燃尼龙6复合材料。制成的复合材料按照样条国标测试所得成品的机械性能和气味等级(VDA 270-1992)方法3,80℃/2h。
按照表2，分别配置对比例1～5的原料，并采用实施例1～3的制备方法制备出对比例1～5的成品，制成的复合材料按照样条国标测试所得成品的机械性能和气味等级(VDA270-1992)方法3,80℃/2h。
其中，实施例1～3中，对比例～中，PA6采用M2800，广东新会美达锦纶股份有限公司产；红磷阻燃母粒采用HNH，清远市一丞阻燃材料有限公司产；MCA阻燃剂采用XS-MC-15，浙江旭森阻燃剂股份有限公司产；超细硫酸钡为佛山市顺德区双谊化工有限公司产；增韧剂为马来酸酐接枝POE和马来酸酐接枝PE，马来酸酐接枝POE采用W1A-3，科艾斯化学有限公司产，马来酸酐接枝PE采用MC226，能之光新材料科技有限公司产；抗氧剂为受阻酚类抗氧剂1098和硫代酯类抗氧剂412S，均为市售；润滑剂为硅酮母粒和硬脂酸锌，硅酮母粒采用LYSI-01V，成都思立可科技有限公司产，硬脂酸锌采用AV300，东莞市汉维新材料科技有限公司产；沸石类除味剂采用ST-15，星贝达化工材料有限公司产；包覆型PTFE采用SN3208；有机纳米蒙脱土采用DK2，浙江丰虹新材料股份有限公司产。
| 原料 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| PA6 | 56 | 56 | 56 |
| 红磷阻燃母粒 | 21 | 21 | 21 |
| MCA阻燃剂 | 7.5 | 9 | 10.5 |
| 超细硫酸钡 | 7.5 | 9 | 10.5 |
| 有机纳米蒙脱土 | - | - | - |
| 马来酸酐接枝POE | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 马来酸酐接枝PE | 1 | 1 | 1 |
| 受阻酚类抗氧剂 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 硫代酯类抗氧剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 硅酮母粒 | 0.5 | 0.5 | 1 |
| 硬脂酸锌 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 沸石类除味剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 包覆型PTFE | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
表1
表2
表3为实施例1～3的测试后的性能数据
由表3可得，在红磷阻燃母粒、MCA阻燃剂和超细硫酸钡的比例7:2.5：2.5～7:3.5:3.5的范围内，制成的复合材料均达到5VA的阻燃等级，具有优异的阻燃性能；添加的沸石类除味剂使复合材料的气味等级在3.0以内，适用于生产低气味电子电器部件和汽车部件。
表4为对比例1～5的测试后的性能数据
由表4可得，对比例1与实施例2的区别为对比例1没有添加MCA阻燃剂，仅采用了红磷阻燃母粒和超细硫酸钡，测试结果的阻燃性能达不到5VA等级，这说明使用单种阻燃剂的阻燃效果没有复配后的阻燃剂的阻燃效果好，MCA阻燃剂在形成炭质泡沫层时，分解产生水分，使得红磷阻燃母粒在反应时产生氢化产物迅速水化成磷酸，磷酸缩合生产聚偏磷酸玻璃状覆盖物，充分发挥了红磷的阻燃作用，MCA阻燃剂的存在，促进了燃烧时形成炭化层，此炭化层既可阻挡热量和氧气的进入，又可阻挡热解产生的小分子可燃性气体进入气相，另外，体系中磷化物和氮化物反应生成了含P-N键的交联涂层也有助于提高材料的阻燃性。
对比例2和实施例2的区别在于对比例2中仅采用了红磷阻燃母粒和MCA阻燃剂，具有一定的阻燃效果，但没有加入超细硫酸钡，因此产品的阻燃效果不能达到5VA等级，这是由于超细硫酸钡除了起填料作用，还具有较好的阻燃性和极好的化学惰性，因此使产品具有较好的稳定性，阻燃效果更佳，产品阻燃等级更高。
对比例3为将背景技术中的专利的红磷阻燃母粒、MCA阻燃剂和有机纳米蒙脱土的配比10：2:2应用于本发明中，该配比在背景技术的专利中，阻燃级别达到V-1等级，应用在对比例3中，无法达到更优的5VA等级；对比例4为将背景技术的专利的红磷阻燃母粒、MCA阻燃剂和有机纳米蒙脱土的配比15:5:5应用于本发明中，该配比在背景技术的专利中，阻燃级别为V-0等级，应用在对比例4后，无法达到更优的5VA等级；对比例5为将背景技术的专利的红磷阻燃母粒、MCA阻燃剂和有机纳米蒙脱土，采用本发明中的最优配比21:9:9应用于本发明中，但仍然不能达到5VA等级。由此可得，有机纳米蒙脱土虽然也是填料，但其对阻燃效果的协效作用没有超细硫酸钡的好，有机纳米蒙脱土即使加入与超细硫酸钡相同的量，也无法使产品达到5VA等级的阻燃效果。
另外，沸石类除味剂使得产品的气味等级达到3.0及3.0以内，使产品更适用于生产低气味电子电器部件和汽车部件。
以上的实施方式不能限定本发明创造的保护范围，专业技术领域的人员在不脱离本发明创造整体构思的情况下，所做的均等修饰与变化，均仍属于本发明创造涵盖的范围之内。
Claims (7)
1.一种低气味5VA级无卤阻燃尼龙6复合材料，其特征在于，由包括以下重量份数的原料制成：PA6为40~60份、增韧剂2~5份、复配阻燃剂25~35份、阻燃协效剂8~12份、抗氧剂0.3~0.5份、润滑剂0.5~1.5份、除味剂0.5~1份和抗滴落剂0.1~0.3份；所述除味剂为沸石类除味剂，所述复配阻燃剂为红磷阻燃母粒和MCA阻燃剂；所述阻燃协效剂为超细硫酸钡，所述红磷阻燃母粒与超细硫酸钡的重量份数比为7:2.5~7:3.5，所述MCA阻燃剂与超细硫酸钡的重量份数比为1:1。
2.根据权利要求1所述的低气味5VA级无卤阻燃尼龙6复合材料，其特征在于所述PA6的熔融指数为 2.5~5g/10min。
3.根据权利要求1所述的低气味5VA级无卤阻燃尼龙6复合材料，其特征在于所述增韧剂为HDPE、马来酸酐接枝POE、马来酸酐接枝 PE中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的低气味5VA级无卤阻燃尼龙6复合材料，其特征在于所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的低气味5VA级无卤阻燃尼龙6复合材料，其特征在于所述润滑剂为硅酮母粒、硬脂酸锌、硬脂酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的低气味5VA级无卤阻燃尼龙6复合材料，其特征在于所述抗滴落剂为包覆型 PTFE。
7.制备根据权利要求1至6任一项权利要求所述的低气味 5VA 级无卤阻燃尼龙6复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将所述 PA6、增韧剂、复配阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂、润滑剂、除味剂和抗滴落剂烘干后投入高速搅拌机中进行搅拌，转速为 400~800 转/分钟，得到混合料；
步骤二：将混合料投入双螺杆挤出机中挤出，然后进行冷却、造粒和干燥，制得无卤阻燃尼龙 6 复合材料。
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