CN114921748A - 一种真空镀膜用聚合物薄膜表面改性处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种真空镀膜用聚合物薄膜表面改性处理方法，包括：将聚合物薄膜固定于放卷辊上，通过等离子处理区进行氨基化预处理，随后在聚合物薄膜的两面进行接枝分子溶液喷淋，并由挤辊挤干，而后经过高温烘烤，最终固定于收卷辊上。本发明具有高效、快速、简单、均匀等优点，而且所得到的聚合物薄膜表面改性效果较好，经过真空镀膜后，镀层与薄膜结合力较强。

Description

一种真空镀膜用聚合物薄膜表面改性处理方法
技术领域
本发明属于真空镀膜领域，特别涉及一种真空镀膜用聚合物薄膜表面改性处理方法。
背景技术
伴随着真空镀膜技术的快速发展，电镀和化学镀等传统生产方式的弊端愈发明显，越来越不适应现代化工业制造的要求，而真空镀膜技术，凭借其绿色环保的工艺特征越来越广泛地应用于各个行业中。
真空镀膜包括化学气相沉积、物理气相沉积，其中物理气相沉积包括蒸发镀、溅射镀和离子镀等，所涉及到的镀膜基材包括金属、陶瓷、有机聚合物塑料等材质的各种工件。其中在聚合物薄膜表面镀膜的一个难点是如何增强镀层与基底薄膜的结合力，尤其是生产生活中广泛应用的柔性聚合物薄膜要求具有较强的化学惰性以保持稳定耐用。而此表面惰性的特点却使其不容易与镀层金属或者其他非金属形成化学结合，从而使镀层结合力不牢，使用寿命下降。通常情况下，为了增加结合力，在真空镀膜前要对薄膜进行表面预处理，常用的表面预处理方法是离子源处理。通过高能量的离子轰击，清理基底表面的杂质异物，同时较高能量的离子也会将表层惰性分子的化学键打破，形成气态的小分子挥发而离开表面，从而暴露新的活性表层。虽然暴露的新表面层的活性稍有提高，但依然难以达到一些特定行业的应用要求。常见也有用氧气或者氮气等气氛下的等离子体处理方法，但是等离子体处理效果有限，依然不能解决此问题。因此如何在真空镀膜前，如何打破聚合物薄膜表面的惰性，增加其与镀层之间的结合力，是目前真空镀膜生产的关键。
聚合物薄膜与镀层金属结合力差的原因有以下几点：一是薄膜表面钝化，无法与镀层金属形成有效的化学作用力；二是薄膜表面光滑，致使薄膜与镀层之间的结合面积较小，结合强度不能满足商业应用产品的结合力需求；三是薄膜表面含有可脱水官能团，致使薄膜与镀层结合后在高温下出现脱水鼓泡等局部不稳定的问题。目前工业所用的离子源处理等方法只能解决第一个问题，少有实现膜层与镀层高结合力的报道。因此在去除聚合物薄膜表面钝化层的基础上增加膜层粗糙度，同时避免高温不稳定性是当前聚合物薄膜表面镀膜研究的一大挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种真空镀膜用聚合物薄膜表面改性处理方法，该方法具有高效、快速、简单、均匀等优点，而且所得到的聚合物薄膜表面改性效果较好，经过真空镀膜后，镀层与薄膜结合力较强。
本发明提供了一种真空镀膜用聚合物薄膜表面改性处理方法，包括：
将聚合物薄膜固定于放卷辊上，通过等离子处理区进行氨基化预处理，随后在聚合物薄膜的两面进行接枝分子溶液喷淋，并由挤辊挤干，而后经过高温烘烤，最终固定于收卷辊上；其中，所述喷淋是在聚合物薄膜运行的竖直方向上进行双面喷淋，喷淋流量为1-10L/h。
相对于水平喷淋的方式，该方法不受水平重力不同而导致溶液停留在聚合物薄膜上的时间存在差异化的影响，使双面的硅烷涂覆量有更好的均匀性和一致性。
所述聚合物为聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈中的一种或几种。
通过张力辊控制聚合物薄膜的收放卷张力平衡。张力设置范围为10-60kg。
所述等离子处理区采用的气体为氮气、氨气、一氧化二氮、二氧化氮中的一种或几种，气体流量为300-3000sccm。气体从预处理模块中间通入，从两端出口溢出，以维持此区域内气氛组成基本不变。
所述等离子处理区放电功率为200-1000W，放电气压为常压(1.013×105Pa)或低压(10～1000Pa)，处理时间为5-60s，处理时间可以通过调节整个薄膜的运行速率得以实现。
所述接枝分子溶液溶质为烷基系列硅烷、氨基系列硅烷、含硫系列硅烷、乙烯基系列硅烷、甲基丙烯酰氧基系列硅烷、环氧基系列硅烷和偶联剂中间体系列硅烷中的一种或几种；溶剂为水、乙醇、甲苯、***、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种。
所述高温烘烤烘箱温度为50-200℃，时间为3-60s。
所述方法用于蒸发镀膜、溅射镀膜或离子镀膜。
本发明具有高效、快速、简单、均匀等优点，而且所得到的聚合物薄膜表面改性效果较好，经过真空镀膜后，镀层与薄膜结合力较强。在表面改性过程中，首先高能等离子体将聚合物薄膜表面层进行清洁并氨基化；然后接枝基团与聚合物表面的官能团化合。一方面氨基化的薄膜表面与硅烷偶联剂通过化学结合形成了较强的结合力；另一方面偶联剂层增加了聚合物薄膜表面的粗糙度和扩散深度，有利于镀层金属与其产生较强和较深度的相互作用，极大地提高了聚合物薄膜表面与后续真空镀层金属之间的化学结合，从而能够实现薄膜与金属镀层之间的较强结合力。因此，该表面改性方法实现了聚合物薄膜与金属的强结合，对柔性导电和电子电路制造等行业发展具有重大的促进作用。
有益效果
(1)本发明操作简单，处理时间短，且对压力和气氛要求不严苛，不会对聚合物薄膜主体造成机械损伤，因此不会对聚合物薄膜的本征物理性能产生明显的影响。
(2)本发明的化学改性方法一步实现双面处理，处理效果均匀，处理界面不仅包括清洁钝化表面，还包括化学键合，从而使界面结合力从范德华作用力和氢键提升到共价键和配位键，结合力能够大幅提高。
(3)本发明的化学改性方法能够使聚合物薄膜表面形成稳定的大面积的结合位点，其对界面结合力的提升能力不会随时间延长而弱化或者钝化，为生产提供了更多的机动和生产安排自由度。
(4)本发明的化学改性方法只改变了聚合物薄膜表面几纳米的区域，不会对箔面的厚度造成明显的改变，也不会改变薄膜的尺寸稳定性。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将宽幅为1300mm的整卷聚酰亚胺薄膜固定于放卷辊上，通过导向辊和张力辊后穿过等离子体处理区和化学改性区后，固定于收卷辊上。通过张力设置，实现整卷薄膜的收放卷张力平衡，张力值为60kg。打开等离子体处理区的气体，所用气体为氮气3000sccm，气体从区域中间通入，从两侧流出。待仓内气氛组成稳定后，打开等离子体模块开关，设定功率为300W。打开化学改性区的溶液喷淋管，控制流量为2L/h，化学改性溶液为氨基类硅烷，浓度为2g/L，同时控制烘箱温度为150℃。调控运行收放卷***，使薄膜匀速通过等离子体处理区和化学改性区，等离子体处理时间25s。
整卷处理结束后取样测试薄膜的亲水性(接触角)。将聚酰亚胺薄膜转移至卷绕式真空溅射设备中，抽真空进行溅射镀膜，首先镀铬层厚度约为30nm，然后镀铜层厚度为170nm，控制薄膜在镀膜过程中温度恒定为30℃。镀膜结束后利用百格法测试镀层与聚酰亚胺薄膜之间的结合力，测试条件参照GB/T 9286-1998。
实施例2
将宽幅为1300mm的整卷聚酰亚胺薄膜固定于放卷辊上，通过导向辊和张力辊后穿过等离子体处理区，固定于收卷辊上。通过张力设置，实现整卷薄膜的收放卷张力平衡，张力值为60kg。打开等离子体处理区的气体，所用气体为氮气3000sccm，气体从区域中间通入，从两侧流出。待仓内气氛组成稳定后，打开等离子体模块开关，设定功率为300W。调控运行收放卷***，使薄膜匀速通过等离子体处理区，处理时间25s。整个等离子体处理过程置于真空仓中，控制仓内压力为500Pa(真空计显示)。整卷处理结束后将整卷聚酰亚胺薄膜转移至另一收放卷***中，通过导向辊、张力辊和化学改性区后固定于收卷辊上，张力为60kg。打开溶液喷淋管，控制流量为2L/h，化学改性溶液为氨基类硅烷，浓度为2g/L，同时控制烘箱温度为150℃。调控运行收放卷***，使薄膜匀速通过化学改性区。
整卷处理结束后取样测试薄膜的亲水性(接触角)。将聚酰亚胺薄膜转移至卷绕式真空溅射设备中，抽真空进行溅射镀膜，首先镀铬层厚度约为30nm，然后镀铜层厚度为170nm，控制薄膜在镀膜过程中温度恒定为30℃。镀膜结束后利用百格法测试镀层与聚酰亚胺薄膜之间的结合力，测试条件参照GB/T 9286-1998。
实施例3
将宽幅为1300mm的整卷聚酰亚胺薄膜固定于放卷辊上，通过导向辊和张力辊后穿过等离子体处理区和化学改性区后，固定于收卷辊上。通过张力设置，实现整卷薄膜的收放卷张力平衡，张力值为60kg。打开等离子体处理区的气体，所用气体为氮气3000sccm，气体从区域中间通入，从两侧流出。待仓内气氛组成稳定后，打开等离子体模块开关，设定功率为300W。打开化学改性区的溶液喷淋管，控制流量为2L/h，化学改性溶液为环氧类硅烷，浓度为2g/L，同时控制烘箱温度为150℃。调控运行收放卷***，使薄膜匀速通过等离子体处理区和化学改性区，等离子处理处理时间25s。
整卷处理结束后取样测试薄膜的亲水性(接触角)。将聚酰亚胺薄膜转移至卷绕式真空溅射设备中，抽真空进行溅射镀膜，首先镀铬层厚度约为30nm，然后镀铜层厚度为170nm，控制薄膜在镀膜过程中温度恒定为30℃。镀膜结束后利用百格法测试镀层与聚酰亚胺薄膜之间的结合力，测试条件参照GB/T 9286-1998。
对照例1
直接取样测试聚酰亚胺薄膜的亲水性(接触角)。然后将聚酰亚胺薄膜转移至卷绕式真空溅射设备中，抽真空进行溅射镀膜，首先镀镍层厚度约为30nm，然后镀铜层厚度为170nm，控制薄膜在镀膜过程中温度恒定为30℃。镀膜结束后利用百格法测试镀层与聚酰亚胺薄膜之间的结合力，测试条件参照GB/T 9286-1998。
对照例2
实验过程与实施例1处理方法相同，只将等离子体处理区的功率设置为0W。
对照例3
实验过程与实施例1处理方法相同，只将化学改性用溶液中溶质的浓度调整为0。
结果分析
Figure BDA0003538049140000041
Figure BDA0003538049140000051
从实验结果可见，等离子体处理能够有效提升化学改性的效果，但只有等离子体处理并不能实现镀膜与基材的强力结合。化学改性虽然对基材的亲水性没有明显的改善，但是对镀膜结合力的提升是显而易见的。
综上：本方法通过等离子体处理和化学改性，成功实现了卷绕式聚合物薄膜表面的化学改性，增强了聚合物薄膜与真空镀层之间的结合力。本方法步骤简单，操作容易，同时能够有效提高各种聚合物薄膜表面真空镀膜的产品质量，具有广泛的应用价值和重大的经济效益。

Claims (8)

1.一种真空镀膜用聚合物薄膜表面改性处理方法，包括：
将聚合物薄膜固定于放卷辊上，通过等离子处理区进行氨基化预处理，随后在聚合物薄膜的两面进行接枝分子溶液喷淋，并由挤辊挤干，而后经过高温烘烤，最终固定于收卷辊上；其中，所述喷淋是在聚合物薄膜运行的竖直方向上进行双面喷淋，喷淋流量为1-10L/h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚合物为聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：通过张力辊控制聚合物薄膜的收放卷张力平衡。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述等离子处理区采用的气体为氮气、氨气、一氧化二氮、二氧化氮中的一种或几种，气体流量为300-3000sccm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述等离子处理区放电功率为200-1000W，放电气压为常压或低压，处理时间为5-60s。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述接枝分子溶液溶质为烷基系列硅烷、氨基系列硅烷、含硫系列硅烷、乙烯基系列硅烷、甲基丙烯酰氧基系列硅烷、环氧基系列硅烷和偶联剂中间体系列硅烷中的一种或几种；溶剂为水、乙醇、甲苯、***、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高温烘烤烘箱温度为50-200℃，时间为3-60s。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法用于蒸发镀膜、溅射镀膜或离子镀膜。
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