CN114921682B - 一种高导热各向同性的石墨球-铜基的复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热各向同性的石墨球‑铜基复合材料及其制备方法，所述高导热各向同性的石墨球‑铜基复合材料由纯铜粉末、石墨球颗粒组成，其中纯铜粉末所占体积分数为10～50％，粒径为50μm，石墨球颗粒所占体积分数为50～90％，石墨球颗粒粒径为33μm，且所述石墨球颗粒采用盐浴镀进行表面改性，并与纯铜粉末在机械混合后经过放电等离子活化烧结进行成品制备，所生产的复合材料具有近似各向同性高热导率、低热膨胀系数的优异性能，该复合材料的制备方法简单可靠，热导率各向同性度较好。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料生产技术领域，特别涉及一种高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨基面方向上能展现高效的导热性质，理论导热高达2000Wm-1k-1。在垂直于石墨片层方向，石墨片层间的范德华力结合到一起，片层间理论间距为3.354mm远大于石墨片层中相邻碳原子间的间距1.42mm。因此在垂直于石墨片层方向声子传播受到的散射作用大，热导率较低，理论值仅为6Wm-1k-1。
铜基复合材料一般选用纯铜作为基体材料，其密度为8.92×103g/cm3，熔点为1083℃，热导率为400W/(m·K)，与常见的金属材料相比，是非常优良的导热复合材料基体。但工业纯铜中含0.1～0.5％的杂质，对铜的物理性能影响极大，因此应严格控制铜中杂质的含量，将铜作为基体金属来制备金刚石颗粒增强金属基复合材料，可实现复合材料热物理性能的进一步提升，还可在更大程度上满足高温、腐蚀环境等极端服役条件的要求。
由天然石墨或热解石墨颗粒和铜组成的双连通结构复合材料(NGCMC)或(PGCMC)具有优异的导热性能和较小的热膨胀系数，是高性能电子装备用最有发展前景的新一代封装材料之一。目前，NGCMC或NGCMC材料较为成熟的制备方法主要有高温高压烧结法、气体或机械压力熔渗法以及烧结法。这些方法可以灵活的设计基体合金成分和增强体的类型，因而材料性能的可设计性方面有着独特的优势。但是，或复合材料的热导率具有高度的各向异性，方向和方向的差异较大。在实际应用过程中受到重重阻碍。
发明内容
本发明目的是要解决传统或复合材料的热导率具有高度各向异性的问题，提供一种高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料及其制备方法，能采用较低的生产成本直接制备出近似各向同性的高热导复合材料。
一种高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料，其由纯铜粉末、石墨球颗粒组成，其中纯铜粉末所占体积分数为10～50％，粒径为50μm，石墨球颗粒所占体积分数为50～90％，石墨球颗粒的粒径为33μm。
以上所述高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料的制备方法，其包括以下操作步骤：
对石墨球颗粒进行去油清洗后，再对石墨球颗粒进行盐浴镀的表面改性处理；
采用机械混合法对纯铜粉末和经过表面改性处理的石墨球颗粒进行混合，充分混合后将混合粉末一起装填入石墨模具进行放电等离子烧结，得到热导率近似各向同性的石墨球-铜基复合材料，即所述高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料。
优选地，工艺步骤具体为：
(1)清洗除油：先将石墨球颗粒置于10％NaOH溶液中加热至80℃，保温10min，随后用去离子水清洗至中性；接着将其置于10％稀盐酸中浸泡10min，随后再用去离子水清洗至中性，最后将清洗后的石墨球颗粒置于60℃干燥箱中烘干备用；
(2)盐浴镀改性：按照质量比为2:1:2称取CaCl2、钛粉和步骤(1)所得的石墨球颗粒，研磨混合之后倒入氧化铝坩埚中，并置入管式炉，期间通入氩气进行气体保护，以5℃/min的速度加热至950～1150℃，保温2h后随炉冷却；
(3)混料：将步骤(2)中改性后的粉末进行机械混合，球磨机转速为150rpm，混粉时间为12h；
(4)复合材料制备：将经过机械混合的粉末装填入中石墨模具进行放电等离子烧结，烧结压力为15～35Mpa，升温至800℃保温10分钟，随炉水冷冷却至室温，即得到所述高导热各向同性石墨球的复合材料。
本发明采用机械混合法对石墨球和纯铜进行混合，机械混合时间要足够长以保证石墨球颗粒和纯铜粉末的充分混合，然后将混合粉末一起装填入中石墨模具进行放电等离子烧结，简称，得到具有高体积分数、高热导、高致密度和近似各向同性的石墨球-铜基复合材料。
石墨球-铜基复合材料同时结合了石墨球优异的各向同性导热性能、极低的热膨胀性能以及铜的高导热性能、导电性能和塑性的一系列优点，在电子封装和热沉材料领域有着巨大的发展应用潜力。
采用放电等离子烧结制备高致密度复合材料，可以实现热导率近似各向同性的石墨球-铜基复合材料，同时复合材料解决了金刚石增强铜基复合材料材料后续机械加工困难的难题，降低了生产成本。
综上所述，本发明所生产的复合材料具有近似各向同性高热导率、低热膨胀系数的优异性能，该复合材料的制备方法简单可靠，热导率各向同性度较好。
附图说明
图1为本发明实施例1中石墨球颗粒的FESEM照片；
图2为本发明实施例1中所述高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料的FESEM照片；
具体实施方式
实施例1
本发明实施例1提供一种高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料，其由平均粒径为50μm的纯铜粉末以及平均粒径为33μm的石墨球颗粒组成，其中纯铜粉末与石墨球颗粒的体积比例为5：5；
本发明实施例1还提供一种高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料的制备方法，其包括以下操作步骤：
(1)清洗去油：先将平均粒径为33μm的石墨球颗粒置于10％NaOH溶液中加热至80℃，保温10min，随后用去离子水清洗至中性；接着将其置于10％稀盐酸中浸泡10min，随后再用去离子水清洗至中性，最后将清洗后的石墨球颗粒置于60℃干燥箱中烘干备用；
(2)盐浴镀改性：按照质量比为2：1：2的比例称取CaCl2、Ti粉和步骤(1)处理所得的平均粒径为33μm的石墨球颗粒，研磨混合之后倒入氧化铝坩埚中，置入管式炉期间通入氩气进行气体保护，以5℃/min的速度加热至1050℃，保温2h后随炉冷却，制备得到盐浴镀钛之后的石墨球颗粒粉末。
(3)混料：将步骤(2)处理后的石墨球粉末和平均粒径为50μm的铜粉按照5:5的体积比例进行机械混合，具体为在球磨机上混合12小时；
(4)复合材料的制备：将经过机械混合的粉末装填入中石墨模具进行放电等离子烧结，烧结压力为15Mpa，升温至800℃保温10分钟，随炉水冷冷却至室温，即得到所述高导热各向同性石墨球的复合材料。
实施例2
本发明实施例2提供一种高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料，其由平均粒径为50μm的纯铜粉末以及平均粒径为33μm的石墨球颗粒组成，其中纯铜粉末与石墨球颗粒的体积比例为5：5；
本发明实施例2还提供一种高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料的制备方法，其包括以下操作步骤：
(1)清洗去油：先将平均粒径为33μm的石墨球颗粒置于10％NaOH溶液中加热至80℃，保温10min，随后用去离子水清洗至中性；接着将其置于10％稀盐酸中浸泡10min，随后再用去离子水清洗至中性，最后将清洗后的石墨球颗粒置于60℃干燥箱中烘干备用；
(2)盐浴镀改性：按照质量比为2：1：2的比例称取CaCl2、Ti粉和步骤(1)处理所得的平均粒径为33μm的石墨球颗粒，研磨混合之后倒入氧化铝坩埚中，置入管式炉期间通入氩气进行气体保护，以5℃/min的速度加热至1150℃，保温2h后随炉冷却，制备得到盐浴镀钛之后的石墨球颗粒粉末。
(3)混料：将步骤(2)处理后的石墨球粉末和平均粒径为50μm的铜粉按照5:5的体积比例进行机械混合，具体为在球磨机上混合12小时；
(4)复合材料的制备：将经过机械混合的粉末装填入中石墨模具进行放电等离子烧结，烧结压力为15Mpa，升温至800℃保温10分钟，随炉水冷冷却至室温，即得到所述高导热各向同性石墨球的复合材料。
实施例3
本发明实施例3提供一种高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料，其由平均粒径为50μm的纯铜粉末以及平均粒径为33μm的石墨球颗粒组成，其中纯铜粉末与石墨球颗粒的体积比例为5：5；
本发明实施例3还提供一种高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料的制备方法，其包括以下操作步骤：
(1)清洗去油：先将平均粒径为33μm的石墨球颗粒置于10％NaOH溶液中加热至80℃，保温10min，随后用去离子水清洗至中性；接着将其置于10％稀盐酸中浸泡10min，随后再用去离子水清洗至中性，最后将清洗后的石墨球颗粒置于60℃干燥箱中烘干备用；
(2)盐浴镀改性：按照质量比为2：1：2的比例称取CaCl2、Ti粉和步骤(1)处理所得的平均粒径为33μm的石墨球颗粒，研磨混合之后倒入氧化铝坩埚中，置入管式炉期间通入氩气进行气体保护，以5℃/min的速度加热至1050℃，保温2h后随炉冷却，制备得到盐浴镀钛之后的石墨球颗粒粉末。
(3)混料：将步骤(2)处理后的石墨球粉末和平均粒径为50μm的铜粉按照5:5的体积比例进行机械混合，具体为在球磨机上混合12小时；
(4)复合材料的制备：将经过机械混合的粉末装填入中石墨模具进行放电等离子烧结，烧结压力为25Mpa，升温至800℃保温10分钟，随炉水冷冷却至室温，即得到所述高导热各向同性石墨球的复合材料。
实施例4
本发明实施例4提供一种高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料，其由平均粒径为50μm的纯铜粉末以及平均粒径为33μm的石墨球颗粒组成，其中纯铜粉末与石墨球颗粒的体积比例为4：6；
本发明实施例4还提供一种高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料的制备方法，其包括以下操作步骤：
(1)清洗去油：先将平均粒径为33μm的石墨球颗粒置于10％NaOH溶液中加热至80℃，保温10min，随后用去离子水清洗至中性；接着将其置于10％稀盐酸中浸泡10min，随后再用去离子水清洗至中性，最后将清洗后的石墨球颗粒置于60℃干燥箱中烘干备用；
(2)盐浴镀改性：按照质量比为2：1：2的比例称取CaCl2、Ti粉和步骤(1)处理所得的平均粒径为33μm的石墨球颗粒，研磨混合之后倒入氧化铝坩埚中，置入管式炉期间通入氩气进行气体保护，以5℃/min的速度加热至1150℃，保温2h后随炉冷却，制备得到盐浴镀钛之后的石墨球颗粒粉末。
(3)混料：将步骤(2)处理后的石墨球粉末和平均粒径为50μm的铜粉按照5:5的体积比例进行机械混合，具体为在球磨机上混合12小时；
(4)复合材料的制备：将经过机械混合的粉末装填入中石墨模具进行放电等离子烧结，烧结压力为25Mpa，升温至800℃保温10分钟，随炉水冷冷却至室温，即得到所述高导热各向同性石墨球的复合材料。
实施例5
本发明实施例5提供一种高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料，其由平均粒径为50μm的纯铜粉末以及平均粒径为33μm的石墨球颗粒组成，其中纯铜粉末与石墨球颗粒的体积比例为3：7；
本发明实施例5还提供一种高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料的制备方法，其包括以下操作步骤：
(1)清洗去油：先将平均粒径为33μm的石墨球颗粒置于10％NaOH溶液中加热至80℃，保温10min，随后用去离子水清洗至中性；接着将其置于10％稀盐酸中浸泡10min，随后再用去离子水清洗至中性，最后将清洗后的石墨球颗粒置于60℃干燥箱中烘干备用；
(2)盐浴镀改性：按照质量比为2：1：2的比例称取CaCl2、Ti粉和步骤(1)处理所得的平均粒径为33μm的石墨球颗粒，研磨混合之后倒入氧化铝坩埚中，置入管式炉期间通入氩气进行气体保护，以5℃/min的速度加热至1050℃，保温2h后随炉冷却，制备得到盐浴镀钛之后的石墨球颗粒粉末。
(3)混料：将步骤(2)处理后的石墨球粉末和平均粒径为50μm的铜粉按照5:5的体积比例进行机械混合，具体为在球磨机上混合12小时；
(4)复合材料的制备：将经过机械混合的粉末装填入中石墨模具进行放电等离子烧结，烧结压力为35Mpa，升温至800℃保温10分钟，随炉水冷冷却至室温，即得到所述高导热各向同性石墨球的复合材料。
实施例6
本发明实施例6提供一种高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料，其由平均粒径为50μm的纯铜粉末以及平均粒径为33μm的石墨球颗粒组成，其中纯铜粉末与石墨球颗粒的体积比例为1：9；
本发明实施例6还提供一种高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料的制备方法，其包括以下操作步骤：
(1)清洗去油：先将平均粒径为33μm的石墨球颗粒置于10％NaOH溶液中加热至80℃，保温10min，随后用去离子水清洗至中性；接着将其置于10％稀盐酸中浸泡10min，随后再用去离子水清洗至中性，最后将清洗后的石墨球颗粒置于60℃干燥箱中烘干备用；
(2)盐浴镀改性：按照质量比为2：1：2的比例称取CaCl2、Ti粉和步骤(1)处理所得的平均粒径为33μm的石墨球颗粒，研磨混合之后倒入氧化铝坩埚中，置入管式炉期间通入氩气进行气体保护，以5℃/min的速度加热至950℃，保温2h后随炉冷却，制备得到盐浴镀钛之后的石墨球颗粒粉末。
(3)混料：将步骤(2)处理后的石墨球粉末和平均粒径为50μm的铜粉按照5:5的体积比例进行机械混合，具体为在球磨机上混合12小时；
(4)复合材料的制备：将经过机械混合的粉末装填入中石墨模具进行放电等离子烧结，烧结压力为35Mpa，升温至800℃保温10分钟，随炉水冷冷却至室温，即得到所述高导热各向同性石墨球的复合材料。
对比实施例1
该对比实施例不做盐浴镀处理，除油之后直接将各平均粒径为33μm的石墨球和平均粒径为50μm的铜粉按照5:5的体积比例进行机械混合，在球磨机上混合12小时。将经过机械混合的粉末装填入中石墨模具进行放电等离子烧结，烧结压力为35Mpa，升温至800℃保温10分钟，随炉水冷冷却至室温，即得到石墨球-铜基复合材料。
对比实施例2
该对比实施例清洗除油后直接将各平均粒径为33μm的石墨球和平均粒径为50μm的铜粉按照5:5的体积比例进行机械混合，在球磨机上混合12小时。将经过机械混合的粉末装填入中石墨模具进行真空热压烧结，烧结温度是800℃，保温2h，随炉水冷冷却至室温，即得到石墨球-铜基复合材料。
测试实施例
使用场发射扫描电子显微镜对实施例1中所用石墨球颗粒以及制得的所述高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料进行表征，得到的照片如图1和图2所示，将实施例1～3制备的复合材料A1～A6和对比实施例1～2制备的材料B1～B2按照以下标准进行热导率测试，其使用激光导热仪以及红外检测器进行测试，激光导热仪由激光源在瞬间发射一束激光脉冲，均匀照射在样品下表面，以使其表层吸收光能后温度瞬时升高，并作为热端将能量以一维热传导方式向冷端(即上表面)传播，使用红外检测器连续测量上表面中心部位的相应温升过程，通过相关计算得到相应的热导率，结果如表1所示。
表1性能测试结果
| 项目 | 热导率(W/mk) |
| A1 | 230 |
| A2 | 237 |
| A3 | 266 |
| A4 | 277 |
| A5 | 318 |
| A6 | 325 |
| B1 | 220 |
| B2 | 290 |
本发明实施例采用机械混合法对石墨球和纯铜进行混合，机械混合时间要足够长以保证石墨球颗粒和纯铜粉末的充分混合，然后将混合粉末一起装填入中石墨模具进行放电等离子烧结，简称，得到具有高体积分数、高热导、高致密度和近似各向同性的石墨球-铜基复合材料。
石墨球-铜基复合材料同时结合了石墨球优异的各向同性导热性能、极低的热膨胀性能以及铜的高导热性能、导电性能和塑性的一系列优点，在电子封装和热沉材料领域有着巨大的发展应用潜力。
采用放电等离子烧结制备高致密度复合材料，可以实现热导率近似各向同性的石墨球-铜基复合材料，同时复合材料解决了金刚石增强铜基复合材料材料后续机械加工困难的难题，降低了生产成本。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上说明是为了帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (1)
1.一种高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料，其特征在于：由纯铜粉末、石墨球颗粒组成，其中纯铜粉末所占体积分数为10～50％，粒径为50μm，石墨球颗粒所占体积分数为50～90％，石墨球颗粒的粒径为33μm；
所述高导热各向同性的石墨球-铜基复合材料由以下操作步骤制备得到：
(1)清洗除油：先将石墨球颗粒置于10％NaOH溶液中加热至80℃，保温10min，随后用去离子水清洗至中性；接着将其置于10％稀盐酸中浸泡10min，随后再用去离子水清洗至中性，最后将清洗后的石墨球颗粒置于60℃干燥箱中烘干备用；
(2)盐浴镀改性：按照质量比为2:1:2称取CaCl2、钛粉和步骤(1)所得的石墨球颗粒，研磨混合之后倒入氧化铝坩埚中，并置入管式炉，期间通入氩气进行气体保护，以5℃/min的速度加热至950～1150℃，保温2h后随炉冷却；
(3)混料：将步骤(2)中改性后的粉末进行机械混合，球磨机转速为150rpm，混粉时间为12h；
(4)复合材料制备：将经过机械混合的粉末装填入中石墨模具进行放电等离子烧结，烧结压力为15～35MPa，升温至800℃保温10分钟，随炉水冷冷却至室温，即得到所述高导热各向同性石墨球的复合材料。
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