CN114917856B - 用11-氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用11‑氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺***及方法,料斗的出料口与配浆槽的进料口相连,配浆槽的出浆口通过浆料输送泵与脱水釜顶部的进浆口相连,脱水釜底部的出液口通过进料泵与聚合釜的进液口相连,聚合釜的出料口与出料釜的进料口相连;脱水釜顶部的蒸汽出口与废锅的进气口相连,废锅的冷凝液出口与冷凝液收集罐的冷凝液进口,冷凝液收集罐的冷凝液出口通过冷凝液输送泵输送至上游结晶过滤工序。不用干燥,直接采用水作为聚合传热介质,解决固体熔融时传热不均引起问题,而且不引入有机溶剂作助熔剂,减少对环境的污染;并且与上游的结晶过滤工序结合,无需设置11‑氨基十一酸干燥工序,降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于长碳链尼龙生产技术领域,具体涉及一种用11-氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺***及方法。
背景技术
尼龙11属于长碳链尼龙,是一种特种工程塑料,除具备一般尼龙的高润滑性、耐磨抗压和易加工性外,还具备韧性和柔软性好、吸水率低、尺寸稳定性好、介电性能优异、耐磨损性能好、密度低等优点,广泛应用于军工、汽车、电子工业等领域。
尼龙11耐润滑油脂、汽油、柴油、氟里昂,在低温下弯曲、抗震性能优良,用它制作的管路内壁光滑,阻力小,不易发生堵塞现象,可以任意弯曲,而且质量轻,耐用,易于安装与维修,因此多用于制造汽车油软管、输油管、离合器软管等。尼龙11还可用于电子电气部件,如轴承、齿轮、精密部件等。
此外,尼龙11可用于制造尼龙纤维(耐纶11),具有质轻柔软、耐磨不皱、手感好等优点,还可用于制造防水、耐低温光导纤维、电线电缆护套等。尼龙11也是高级粉体涂料和3D打印粉体材料的原料。
尼龙11是以11-氨基十一酸为原料,通过加热熔融、脱水缩聚而得,其反应方程式如下:
目前工业上尼龙11的聚合有两种方式,第一种方式:将11-氨基十一酸粉体加入到聚合釜中,经惰性气体置换、加热熔融、减压聚合、切粒制得尼龙11;第二种方式:是将11-氨基十一酸溶于有机溶剂中,经加热熔融、蒸出有机溶剂、减压聚合、切粒制备尼龙11。第一种方式,11-氨基十一酸加热过程中传热效果差,容易结块、局部过热,容易造成交联、焦化、出料困难等,生产的尼龙11不合格。第二种方式虽然解决了11-氨基十一酸加热过程传热,但是生产过程使用了有机溶剂,增加溶剂回收工序,增加能耗,并且聚合后期抽真空时,排出的真空尾气中含有少量的有机溶剂,污染环境。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的缺陷,提供一种不采用有机溶剂且降低生产成本的用11-氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺***及方法。
为实现上述目的,本发明所设计的用11-氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺***,包括料斗、配浆槽、脱水釜、聚合釜、出料釜、切粒干燥包装装置、废锅及冷凝液收集罐;料斗的出料口与配浆槽的进料口相连,配浆槽的出浆口通过浆料输送泵与脱水釜顶部的进浆口相连,脱水釜底部的出液口通过进料泵与聚合釜的进液口相连,聚合釜的出料口与出料釜的进料口相连,出料釜的出料口通过出料泵与切粒干燥包装装置相连;同时,脱水釜顶部的蒸汽出口与废锅的进气口相连,废锅的冷凝液出口与冷凝液收集罐的冷凝液进口,冷凝液收集罐的冷凝液出口通过冷凝液输送泵输送至上游结晶过滤工序。
进一步地,所述配浆槽、脱水釜、聚合釜及出料釜内均设置有搅拌器,脱水釜、聚合釜外表面均套有加热夹套;加热夹套内通入蒸汽、导热油、联苯或者熔盐进行加热。
进一步地,所述11-氨基十一酸浆料的脱水采用脱水换热器循环脱水,进料泵的另一路通过脱水换热器回到脱水釜内,脱水换热器的热源采用蒸汽、导热油、联苯或者熔盐进行加热。
还提供一种如上述所述用11-氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺***的方法,上游结晶过滤工序中过滤机过滤后的含水11-氨基十一酸与脱氧水一起经过料斗输送至配浆槽中,在搅拌的作用下配成11-氨基十一酸浆料;11-氨基十一酸浆料通过浆料输送泵输送至脱水釜脱水,同时加热脱水釜,搅拌脱水釜内的11-氨基十一酸浆料,产生的蒸汽通过蒸汽出口进入废锅,废锅内产生的低压蒸汽进行回收,废锅内的含有少量11-氨基十一酸的冷凝液进入冷凝液收集罐,再通过冷凝液输送泵送入上游结晶过滤工序用于回收11-氨基十一酸;脱水釜内获得熔融状态的11-氨基十一酸溶液通过进料泵输送至聚合釜,同时加热聚合釜,熔融状态的11-氨基十一酸溶液在聚合釜内继续升温脱水,进行聚合反应获得尼龙11熔体;将获得的尼龙11熔体压入出料釜,出料釜内的尼龙11熔体经出料泵送入切粒干燥包装装置获得尼龙11。
进一步地,所述11-氨基十一酸浆料质量浓度为30~90%;
进一步地,所述脱水釜套有加热夹套,向加热夹套中通入蒸汽、导热油、联苯或者熔盐进行加热。
进一步地,所述脱水釜内的温度为160~200℃、压力为0.5~1.15MPag。
进一步地,所述聚合釜套有加热夹套,向加热夹套中通入导热油、联苯或者熔盐进行加热。
进一步地,所述聚合釜内聚合反应时温度升高至210~220℃,升温过程中排气,保持聚合釜内压力0.8~1.2MPag,保持时间1~2h,然后继续升温至230~250℃,同时缓慢将聚合釜内压力泄放到0.1MPag以下,最后抽真空,真空度控制在0.08MPa以下,0.5~1h后停止反应,获得的尼龙11熔体。
进一步地,其特征在于:所述出料釜的温度控制在220~230℃、压力控制在0~0.2MPag。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:本发明用11-氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺***及方法不用干燥,直接采用水作为聚合传热介质,解决固体熔融时传热不均引起问题,而且不引入有机溶剂作助熔剂,减少对环境的污染;并且与上游的结晶过滤工序结合,无需设置11-氨基十一酸干燥工序,降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明用11-氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺***流程示意图;
图2为本发明另一种工艺***流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
如图1所示用11-氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺***,包括料斗1、配浆槽2、脱水釜4、聚合釜6、出料釜7、切粒干燥包装装置9、废锅11及冷凝液收集罐12。料斗1的出料口与配浆槽2的进料口相连,配浆槽2的出浆口通过浆料输送泵3与脱水釜4顶部的进浆口相连,脱水釜4底部的出液口通过进料泵5与聚合釜6的进液口相连,聚合釜6的出料口与出料釜7的进料口相连,出料釜7的出料口通过出料泵8与切粒干燥包装装置9相连;同时,脱水釜4顶部的蒸汽出口与废锅11的进气口相连,废锅11的冷凝液出口与冷凝液收集罐12的冷凝液进口,冷凝液收集罐12的冷凝液出口通过冷凝液输送泵13输送至上游结晶过滤工序。其中,配浆槽2、脱水釜4、聚合釜6及出料釜7内均设置有搅拌器,脱水釜4、聚合釜6外表面均套有加热夹套;加热夹套内通入蒸汽、导热油、联苯或者熔盐等热载体进行加热。
如图2所示,11-氨基十一酸浆料的脱水也可采用脱水换热器10循环脱水,进料泵5的另一路通过脱水换热器10回到脱水釜4内,脱水换热器的热源采用蒸汽、导热油、联苯或者熔盐等热载体进行加热。
上游结晶过滤工序中过滤机过滤后的含水11-氨基十一酸与脱氧水一起经过料斗1输送至配浆槽2中,在搅拌的作用下配成质量浓度为30~90%(优选60~70%)的11-氨基十一酸浆料;11-氨基十一酸浆料通过浆料输送泵3输送至脱水釜4脱水,同时向脱水釜4的加热夹套中通入蒸汽、导热油、联苯或者熔盐进行加热,控制脱水釜4内的温度为160~200℃(优选185~190℃)、压力为0.5~1.15(优选0.8~1.15MPag);搅拌器搅拌脱水釜4内的11-氨基十一酸浆料,产生的蒸汽通过蒸汽出口进入废锅11,废锅11内产生的低压蒸汽进行回收,降低能耗,废锅11内的含有少量的11-氨基十一酸冷凝液进入冷凝液收集罐12,再通过冷凝液输送泵13送入上游结晶过滤工序用于回收11-氨基十一酸。脱水釜4内获得熔融状态的11-氨基十一酸溶液通过进料泵5输送至聚合釜6,同时向聚合釜6的加热夹套中通入蒸汽、导热油、联苯或者熔盐进行加热,熔融状态的11-氨基十一酸溶液在聚合釜6内进一步升温脱水,进行带压预聚合、常压聚合和减压聚合反应;缓慢将聚合釜6内的温度升高至210~220℃,升温过程中缓慢排气,保持聚合釜6内压力0.8~1.2MPag,保持时间1~2h,然后继续升温至230~250℃(优先230~235℃),同时缓慢将聚合釜6内压力泄放到0.1MPag以下,最后抽真空,真空度控制在0.08MPa以下,0.5~1h后停止反应,向聚合釜6内充入氮气至0.1~0.2MPag,最后将获得的尼龙11熔体压入出料釜7,出料釜7的温度控制在220~230℃、压力控制在0~0.2MPag,出料釜7内的尼龙11熔体经出料泵8送入切粒干燥包装装置9获得尼龙11。
另外,11-氨基十一酸浆料的脱水也可采用脱水换热器10循环脱水,脱水釜4中的11-氨基十一酸溶液通过进料泵5一部分输送至聚合釜6、另一部分通过脱水换热器10加热后返回脱水釜4内闪蒸,脱除水分;换热器的热源采用蒸汽、导热油、联苯或者熔盐等热载体。
本发明用11-氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺***及方法不用干燥,直接采用水作为聚合传热介质,解决固体熔融时传热不均引起问题,而且不引入有机溶剂作助熔剂,减少对环境的污染;并且与上游的结晶过滤工序结合,无需设置11-氨基十一酸干燥工序,降低了生产成本。
Claims (6)
1.一种用11-氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺方法,其特征在于:包括料斗(1)、配浆槽(2)、脱水釜(4)、聚合釜(6)、出料釜(7)、切粒干燥包装装置(9)、废锅(11)及冷凝液收集罐(12);料斗(1)的出料口与配浆槽(2)的进料口相连,配浆槽(2)的出浆口通过浆料输送泵(3)与脱水釜(4)顶部的进浆口相连,脱水釜(4)底部的出液口通过进料泵(5)与聚合釜(6)的进液口相连,聚合釜(6)的出料口与出料釜(7)的进料口相连,出料釜(7)的出料口通过出料泵(8)与切粒干燥包装装置(9)相连;同时,脱水釜(4)顶部的蒸汽出口与废锅(11)的进气口相连,废锅(11)的冷凝液出口与冷凝液收集罐(12)的冷凝液进口,冷凝液收集罐(12)的冷凝液出口通过冷凝液输送泵(13)输送至上游结晶过滤工序;所述11-氨基十一酸浆料的脱水采用脱水换热器(10)循环脱水,进料泵(5)的另一路通过脱水换热器(10)回到脱水釜(4)内,脱水换热器(10)的热源采用蒸汽、导热油、联苯或者熔盐进行加热;
用11-氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺方法,上游结晶过滤工序中过滤机过滤后的含水11-氨基十一酸与脱氧水一起经过料斗(1)输送至配浆槽(2)中,在搅拌的作用下配成11-氨基十一酸浆料;11-氨基十一酸浆料通过浆料输送泵(3)输送至脱水釜(4)脱水,同时加热脱水釜(4),搅拌脱水釜(4)内的11-氨基十一酸浆料,产生的蒸汽通过蒸汽出口进入废锅(11),废锅(11)内产生的低压蒸汽进行回收,废锅(11)内的含有少量11-氨基十一酸的冷凝液进入冷凝液收集罐(12),再通过冷凝液输送泵(13)送入上游结晶过滤工序用于回收11-氨基十一酸;脱水釜(4)内获得熔融状态的11-氨基十一酸溶液通过进料泵(5)输送至聚合釜(6),同时加热聚合釜(6),熔融状态的11-氨基十一酸溶液在聚合釜(6)内继续升温脱水,进行聚合反应获得尼龙11熔体;将获得的尼龙11熔体压入出料釜(7),出料釜(7)内的尼龙11熔体经出料泵(8)送入切粒干燥包装装置(9)获得尼龙11;所述11-氨基十一酸浆料质量浓度为60~70%;所述聚合釜(6)内聚合反应时温度升高至210~220℃,升温过程中排气,保持聚合釜(6)内压力0.8~1.2MPag,保持时间1~2h,然后继续升温至230~250℃,同时将聚合釜(6)内压力泄放到0.1MPag以下,最后抽真空,真空度控制在0.08MPa以下,0.5~1h后停止反应,向聚合釜(6)内充入氮气至0.1~0.2MPag获得的尼龙11熔体。
2.根据权利要求1所述用11-氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺方法,其特征在于:所述配浆槽(2)、脱水釜(4)、聚合釜(6)及出料釜(7)内均设置有搅拌器,脱水釜(4)、聚合釜(6)外表面均套有加热夹套;加热夹套内通入蒸汽、导热油、联苯或者熔盐进行加热。
3.根据权利要求1所述用11-氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺方法,其特征在于:所述脱水釜(4)套有加热夹套,向加热夹套中通入蒸汽、导热油、联苯或者熔盐进行加热。
4.根据权利要求1所述用11-氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺方法,其特征在于:所述脱水釜(4)内的温度为160~200℃、压力为0.5~1.15MPag。
5.根据权利要求1所述用11-氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺方法,其特征在于:所述聚合釜(6)套有加热夹套,向加热夹套中通入导热油、联苯或者熔盐进行加热。
6.根据权利要求1所述用11-氨基十一酸聚合制备尼龙11的工艺方法,其特征在于:所述出料釜(7)的温度控制在220~230℃、压力控制在0~0.2MPag。
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