CN114910540A - 晶体结晶过程的探测方法、控制方法和探测*** - Google Patents
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Abstract
本申请涉及晶体制备技术领域，提供了一种晶体结晶过程的探测方法，包括：配制样品溶液，样品溶液含有能在预设条件下结晶的溶质；将叉指电极置于样品溶液中后在预设条件下进行结晶处理，然后收集叉指电极产生的电信号，得到溶质结晶时对应的电流与电压随时间的变化关系；根据电流与电压随时间的变化关系确定溶质结晶时在不同时长下对应的结晶状态。本申请提供的晶体结晶过程的探测方法，可以对溶液中的溶质的结晶过程进行实时探测，可以实时获得溶液中离子团簇的浓度变化，从而可以实时获得溶液中的溶质所处的结晶状态。该探测方法具有灵敏度高，可以广泛应用于结晶动力学的检测及分析。另外，还具有检测通量高，可反复利用、成本低等优点。
Description
技术领域
本申请属于晶体制备技术领域，尤其涉及一种晶体结晶过程的探测方法、控制方法和探测***。
背景技术
结晶是指溶解或熔融状态下的非结晶态分子向结晶态的演变，整个结晶过程包括离子团簇的动态演变，成核以及晶体生长。如何通过控制晶体形成过程(成核和晶体生长)以生产大尺寸以及理想晶型的晶体，是晶体材料广泛应用的关键。然而，溶液中离子团簇状态的变化以及成核等关键过程缺乏实时监测技术。
现有的无损光谱检测手段包括红外光谱以及拉曼光谱等，由于结晶过程涉及到液体到固态的两相变化，光谱检测仅仅能大致了解结晶表面信息，无法深入探测结晶界面的变化。另外，受到现有光谱灵敏性等问题的限制，无法实时捕捉结晶过程中关键步骤的变化，无法及时捕捉结晶成核时间，从而无法对结晶成核等步骤进行干预。
因此，迫切需要一种能够实时监测晶体结晶过程的技术。
发明内容
本申请的目的在于提供一种晶体结晶过程的探测方法、控制方法和探测***，旨在解决现有的晶体结晶过程的检测方法不能实时探测结晶界面的变化，而无法对结晶过程进行控制的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种晶体结晶过程的探测方法，该探测方法包括：
配制样品溶液，样品溶液含有能在预设条件下结晶的溶质；
将叉指电极置于样品溶液中后在预设条件下进行结晶处理，然后收集叉指电极产生的电信号，得到溶质结晶时对应的电流与电压随时间的变化关系；
根据电流与电压随时间的变化关系确定溶质结晶时在不同时长下对应的结晶状态。
第二方面，本申请提供一种晶体结晶过程的控制方法，该控制方法包括：
根据本申请的探测方法，获得样品溶液中的溶质在不同结晶时长对应的结晶状态；
根据样品溶液中的溶质在不同结晶时长对应的结晶状态，确定溶质结晶的目标生长条件；
将样品溶液的环境条件调整至目标生长条件，控制溶质结晶。
第三方面，本申请提供一种晶体结晶过程的探测***，该探测***包括：界面探测器，与界面探测器连接的电化学工作设备，以及与电化学工作设备连接的电信号处理器；
界面探测器包括叉指电极，叉指电极用于探测样品溶液中的溶质在预设生长条件下结晶时在叉指电极界面形成的电信号；
电化学工作设备用于收集电信号；
电信号处理器用于处理电信号：根据电信号得到样品溶液中的溶质结晶时对应的电流与电压随时间的变化关系，从而确定溶质在不同结晶时长对应的结晶状态。
本申请与现有技术相比，具有以下技术效果：
本申请实施例提供的晶体结晶过程的探测方法，先配制含有能在预设条件下结晶的溶质的样品溶液，然后将叉指电极置于样品溶液中后在预设条件下进行结晶处理，叉指电极在加电压的情况下，叉指电极与溶液之间形成的电势差可以使溶液中的阴、阳离子发生定向移动并在叉指电极界面发生氧化还原反应，从而使叉指电极产生电信号，通过收集该电信号可以得到溶质结晶时对应的电流与电压随时间的变化关系，最后根据电流与电压随时间的变化关系可以确定溶液中离子团簇的浓度变化，根据离子团簇的浓度变化可以确定溶质结晶时在不同时长下对应的结晶状态。因此，该探测方法可以对溶液中的溶质的结晶过程进行实时探测，可以实时获得溶液中离子团簇的浓度变化，从而可以实时获得溶液中的溶质所处的结晶状态。该探测方法具有灵敏度高，可以广泛应用于结晶动力学的检测及分析。另外，还具有检测通量高，可反复利用、成本低等优点。
本申请第二方面提供的晶体结晶过程的控制方法，先根据本申请的探测方法获得样品溶液中的溶质在不同结晶时长对应的结晶状态，然后根据样品溶液中的溶质在不同结晶时长对应的结晶状态，确定溶质结晶的目标生长条件，最后根据样品溶液的环境条件调整至目标生长条件，控制溶质结晶。因此，该控制方法可以根据溶液中的溶质在不同结晶时长对应的结晶状态，确定溶质结晶的目标生长条件，通过将环境条件调整至目标生长条件，可以对溶液中的溶质的结晶过程进行操作控制，可以保持较高的晶体成长速度，实现快速制备低缺陷和晶粒尺寸、形貌等性能优越的晶体。因此，通过该控制方法控制溶液中的溶质结晶得到的晶体质量好，具有更大的利用价值。
本申请第三方面提供的晶体结晶过程的探测***，包括界面探测器、电化学工作设备以及电信号处理器，界面探测器所含的叉指电极用于探测样品溶液中的溶质在预设生长条件下结晶时在叉指电极界面形成的电信号，电化学工作设备用于收集电信号，电信号处理器用于根据电信号得到样品溶液中的溶质结晶时对应的电流与电压随时间的变化关系，从而确定溶质在不同结晶时长对应的结晶状态。因此，该探测***可以实时探测溶液中的溶质的结晶过程，从而可以实时获得溶液中的溶质所处的结晶状态。该探测***具有灵敏度高，可以广泛应用于结晶动力学的检测及分析。另外，还具有检测通量高，可反复利用、成本低等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的晶体结晶过程的探测方法的探测流程图；
图2是本申请实施例提供的晶体结晶过程的控制方法的控制流程图；
图3是本申请实施例提供的晶体结晶过程的探测***的结构示意图；
图4是本申请实施例A1提供的饱和磷酸二氢钾结晶过程的电化学循环伏安曲线图；
图5是本申请实施例A2提供的饱和磷酸二氢铵结晶过程的电化学循环伏安曲线图；
图6是本申请实施例A3提供的浓度为0.5mol/L的磷酸二氢钾结晶过程的电化学循环伏安曲线图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种晶体结晶过程的探测方法，该探测方法包括：
S11：配制样品溶液，样品溶液含有能在预设条件下结晶的溶质；
S12：将叉指电极置于样品溶液中后在预设条件下进行结晶处理，然后收集叉指电极产生的电信号，得到溶质结晶时对应的电流与电压随时间的变化关系；
S13：根据电流与电压随时间的变化关系确定溶质结晶时在不同时长下对应的结晶状态。
本申请实施例提供的晶体结晶过程的探测方法，先配制含有能在预设条件下结晶的溶质的样品溶液，然后将叉指电极置于样品溶液中后在预设条件下进行结晶处理，叉指电极在加电压的情况下，叉指电极与溶液之间形成的电势差可以使溶液中的阴、阳离子发生定向移动并在叉指电极界面发生氧化还原反应，从而使叉指电极产生电信号，通过收集该电信号可以得到溶质结晶时对应的电流与电压随时间的变化关系，最后根据电流与电压随时间的变化关系可以确定溶液中离子团簇的浓度变化，根据离子团簇的浓度变化可以确定溶质结晶时在不同时长下对应的结晶状态。因此，该探测方法可以对溶液中的溶质的结晶过程进行实时探测，可以实时获得溶液中离子团簇的浓度变化，从而可以实时获得溶液中的溶质所处的结晶状态。该探测方法具有灵敏度高，可以广泛应用于结晶动力学的检测及分析。另外，还具有检测通量高，可反复利用、成本低等优点。
在步骤S11中，溶质是指溶解在样品溶液中的物质。预设条件是指预先设好使样品溶液中的溶质进行结晶的条件。在实施例中，预设条件可以包括磁场强度、超声强度、温度、重力中的至少一种预先设定的条件。具体的，预设条件可以是预先设定好的温度。预设条件还可以是预先设定好的超声强度。样品溶液是指能在预设条件下结晶的溶质溶解在溶剂中形成均匀稳定的溶液。样品溶液包括磷酸二氢钾溶液、磷酸二氢铵溶液、氯化钠溶液、氯化钾溶液、硝酸钠溶液、硝酸钾溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种。在具体的实施例中，样品溶液可以为磷酸二氢钾溶液，样品溶液还可以为磷酸二氢铵溶液。
在步骤S12中，将叉指电极置于样品溶液中，在预设条件下进行结晶处理，叉指电极在加电压的情况下，叉指电极与溶液之间形成电势差，促使溶液中的阴、阳离子发生定向移动并在叉指电极界面发生氧化还原反应，从而使叉指电极产生电信号；然后收集叉指电极产生电信号，可以得到溶质结晶时对应的电流与电压随时间的变化关系。其中，溶液中的阴、阳离子为溶液中的溶质的阴离子和阳离子。
在实施例中，收集叉指电极产生的电信号的步骤包括：将叉指电极与电化学工作设备连接，然后利用电化学工作设备读取叉指电极的电信号。电化学工作设备是指可以用于控制和监测电化学池电流、电位以及其他电化学参数变化的设备，可以做循环伏安法、电流滴定、电位滴定等测量。在具体的实施例中，电化学工作设备可以为电化学工作站。
在实施例中，叉指电极为柔性叉指阵列电极，叉指电极包括：柔性基底和结合在柔性基底表面的电极材料层。其中，柔性基底的材料包括聚酰亚胺、聚二甲基硅氧烷中的至少一种。电极材料层的材料包括金、铂、钯中的至少一种。在具体的实施例中，柔性基底的材料可以为聚酰亚胺，还可以为聚二甲基硅氧烷。电极材料层的材料可以为金，还可以是铂。
在实施例中，叉指电极的厚度为100-1000μm，叉指间距为20-500μm，叉指宽度为20-800μm，叉指长度为0.1-500mm。
在实施例中，电流与电压随时间的变化关系包括：电化学循环伏安曲线。
在步骤S13中，离子团簇是指几个到几百个乃至上万个溶质的离子结合在一起形成的团簇。随着样品溶液中的溶质结晶过程的进行，溶液中的离子逐渐结合形成离子团簇，使样品溶液中离子浓度和离子团簇浓度发生变化，进一步使叉指电极产生的电信号也会变化，因此根据溶质结晶时对应的电流与电压随时间的变化关系，可以确定样品溶液中的离子团簇浓度，进一步根据样品溶液的离子团簇浓度可以确定溶质的结晶状态。
在实施例中，根据电流与电压随时间的变化关系确定溶质结晶时在不同时长下对应的结晶状态的步骤包括：根据电化学循环伏安曲线中循环伏安数据的氧化还原电位变化获得样品溶液的离子团簇浓度；根据样品溶液的离子团簇浓度确定溶质的结晶状态。
本申请实施例第二方面提供一种晶体结晶过程的控制方法，该控制方法包括：
S21：根据本申请的探测方法，获得样品溶液中的溶质在不同结晶时长对应的结晶状态；
S22：根据样品溶液中的溶质在不同结晶时长对应的结晶状态，确定溶质结晶的目标生长条件；
S23：将样品溶液的环境条件调整至目标生长条件，控制溶质结晶。
本申请实施例提供的晶体结晶过程的控制方法，先根据本申请的探测方法获得样品溶液中的溶质在不同结晶时长对应的结晶状态，然后根据样品溶液中的溶质在不同结晶时长对应的结晶状态，确定溶质结晶的目标生长条件，最后根据样品溶液的环境条件调整至目标生长条件，控制溶质结晶。因此，该控制方法可以根据溶液中的溶质在不同结晶时长对应的结晶状态，确定溶质结晶的目标生长条件，通过将环境条件调整至目标生长条件，可以对溶液中的溶质的结晶过程进行操作控制，可以保持较高的晶体成长速度，实现快速制备低缺陷和晶粒尺寸、形貌等性能优越的晶体。因此，通过该控制方法控制溶液中的溶质结晶得到的晶体质量好，具有更大的利用价值。
在步骤S21中，获得样品溶液中的溶质在不同结晶时长对应的结晶状态的方法步骤在上文已经赘述，在此不在重复。
在步骤S22中，目标生长条件是指为了使样品溶液中的溶质结晶达到预期结果而设定的生长条件。目标生长条件包括：磁场强度、超声强度、温度、重力中的至少一种。溶液中的溶质结晶过程可以包括形成团簇、生成晶核、晶核生长三个阶段。结晶状态可以指在结晶过程中的任一时刻，样品溶液中的溶质表现出来的形态。在实施例中，当探测到样品溶液中的溶质处于晶核生成阶段时，可以根据样品溶液中的溶质生成晶核数量多少确定溶质结晶的目标生长条件。具体可以根据溶液中产生大量晶核，或者根据溶液中产生少量晶核，确定超声强度、温度高低等作为目标生长条件。如：溶液中产生大量晶核，不利于晶体成长，可以降低超声强度或降低温度作为目标生长条件。
本申请实施例第三方面提供一种晶体结晶过程的探测***，如图3所示，该探测***包括：界面探测器1，与界面探测器1连接的电化学工作设备2，以及与电化学工作设备2连接的电信号处理器3。
界面探测器3包括叉指电极，叉指电极用于探测样品溶液中的溶质在预设生长条件下结晶时在叉指电极界面形成的电信号。叉指电极的结构和材料在上文已经赘述，在此不在重复。
电化学工作设备2用于收集电信号。在实施例中，电化学工作设备可以为电化学工作站。
电信号处理器3用于处理电信号：根据电信号得到样品溶液中的溶质结晶时对应的电流与电压随时间的变化关系，从而确定溶质在不同结晶时长对应的结晶状态。实施例中，电流与电压随时间的变化关系可以包括电化学循环伏安曲线。电信号处理器3根据电化学循环伏安曲线中循环伏安数据的氧化还原电位变化可以获得样品溶液的离子团簇浓度，然后根据样品溶液中的离子团簇浓度确定溶质在不同结晶时长对应的结晶状态。
本申请实施例提供的晶体结晶过程的探测***，包括界面探测器、电化学工作设备以及电信号处理器，界面探测器所含的叉指电极用于探测样品溶液中的溶质在预设生长条件下结晶时在叉指电极界面形成的电信号，电化学工作设备用于收集电信号，电信号处理器用于根据电信号得到样品溶液中的溶质结晶时对应的电流与电压随时间的变化关系，从而确定溶质时在不同结晶时长对应的结晶状态。因此，该探测***可以实时探测溶液中的溶质的结晶过程，从而可以实时获得溶液中的溶质所处的结晶状态。该探测***具有灵敏度高，可以广泛应用于结晶动力学的检测及分析。另外，还具有检测通量高，可反复利用、成本低等优点。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1A
本实施例提供一种晶体结晶过程的探测方法，该探测方法包括以下步骤：
S11：配制饱和磷酸二钾铵溶液和制备叉指电极；
叉指电极的制备方法包括：提供3×3㎝的聚酰亚胺薄膜，在聚酰亚胺薄膜表面覆盖掩膜版，利用蒸镀机在聚酰亚胺薄膜表面蒸镀厚度为300μm的铂，得到叉指间距为500μm，叉指长度为800μm，叉指宽度为10000μm的叉指电极；
S12：将叉指电极与电化学工作站电连接，然后将叉指电极置于饱和磷酸二氢钾溶液底部，将电化学工作站设置循环扫描模式，扫描速度设为50mV/s，连续扫描，得到磷酸二氢钾结晶过程的电化学循环伏安曲线；
S13：根据电化学循环伏安曲线中循环伏安数据的氧化还原电位变化获得磷酸二氢钾溶液的离子团簇浓度，根据磷酸二氢钾溶液的离子团簇浓度确定磷酸二氢钾的结晶状态。
实施例1B
本实施例提供一种晶体结晶过程的控制方法，该控制方法包括以下步骤：
S21：根据实施例1A提供的探测方法，获得磷酸二氢钾在不同结晶时长对应的循环伏安数据；
S22：在电化学循环伏安曲线中循环伏安数据的氧化还原电位变化最大的位置确定磷酸二氢钾结晶的目标温度；
S23：将磷酸二氢钾溶液的预设温度调整至目标温度，控制磷酸二氢钾溶液的过饱和度，从而控制磷酸二氢钾结晶。
实施例2A
本实施例提供一种晶体结晶过程的探测方法，该探测方法包括以下步骤：
S11：配制饱和磷酸二氢铵溶液和制备叉指电极；
叉指电极的制备方法包括：提供3×3㎝的聚酰亚胺薄膜，在聚酰亚胺薄膜表面覆盖掩膜版，利用蒸镀机在聚酰亚胺薄膜表面蒸镀厚度为300μm的铂，得到叉指间距为500μm，叉指长度为600μm，叉指宽度为10000μm的叉指电极；
S12：将叉指电极与电化学工作站电连接，然后将叉指电极置于饱和磷酸二氢铵溶液底部，将电化学工作站设置循环扫描模式，扫描速度设为50mV/s，连续扫描，得到磷酸二氢铵结晶过程的电化学循环伏安曲线；
S13：根据电化学循环伏安曲线中循环伏安数据的氧化还原电位变化获得磷酸二氢铵溶液的离子团簇浓度，根据磷酸二氢铵溶液的离子团簇浓度确定磷酸二氢铵的结晶状态。
实施例2B
本实施例提供一种晶体结晶过程的控制方法，该控制方法包括以下步骤：
S21：根据实施例2A提供的探测方法，获得磷酸二氢铵在不同结晶时长对应的循环伏安数据；
S22：在电化学循环伏安曲线中循环伏安数据的氧化还原电位变化最大的位置确定磷酸二氢铵结晶的磁场强度；
S23：将磷酸二氢铵溶液的环境条件调整至施加磁场，控制磷酸二氢铵结晶。
实施例3A
本实施例提供一种晶体结晶过程的探测方法，该探测方法包括以下步骤：
S11：分别配制浓度为0.5mol/L、1mol/L、2mol/L的磷酸二氢钾溶液和制备叉指电极；
叉指电极的制备方法包括：提供3×3㎝的聚酰亚胺薄膜，在聚酰亚胺薄膜表面覆盖掩膜版，利用蒸镀机在聚酰亚胺薄膜表面蒸镀厚度为400μm的铂，得到叉指间距为300μm，叉指长度为500μm，叉指宽度为15000μm的叉指电极；
S12：将叉指电极与电化学工作站电连接，然后将叉指电极分别置于上述不同摩尔浓度的磷酸二氢钾溶液底部，将电化学工作站设置循环扫描模式，扫描速度设为50mV/s，连续扫描，得到不同摩尔浓度的磷酸二氢钾结晶过程的电化学循环伏安曲线；
S13：根据不同电化学循环伏安曲线中循环伏安数据的氧化还原电位变化获得磷酸二氢钾溶液的离子团簇浓度，根据磷酸二氢钾溶液的离子团簇浓度确定不同摩尔浓度的磷酸二氢钾的结晶状态。
本实施例提供一种晶体结晶过程的控制方法，该控制方法包括以下步骤：
S21：根据实施例3A提供的探测方法，获得浓度为0.5mol/L的磷酸二氢钾在不同结晶时长对应的循环伏安数据；
S22：在电化学循环伏安曲线中循环伏安数据的氧化还原电位变化最大的位置确定磷酸二氢钾结晶的目标温度；
S23：将磷酸二氢钾溶液的预设温度调整至目标温度，控制磷酸二氢钾结晶。
相关测试结果分析：
图4为饱和磷酸二氢钾结晶过程的电化学循环伏安曲线图，从图4可以看出实时变化的氧化还原电位，可以实时获得磷酸二氢钾溶液的离子团簇浓度，从电位增加到最大位置，可以判断饱和磷酸二氢钾溶液中的离子团簇从无序状态到有序状态的变化，可以确定磷酸二氢钾的结晶状态。另外，可以在电位最大位置(成核位)通过调整溶液温度去控制磷酸二氢钾溶液的饱和度去控制磷酸二氢钾结晶，可以快速获得大尺寸的磷酸二氢钾晶体。
图5为饱和磷酸二氢铵结晶过程的电化学循环伏安曲线图，从图5可以看出实时变化的氧化还原电位，且与实施例1提供的饱和磷酸二氢钾结晶过程的电化学循环伏安曲线图相比，二者的动态曲线不同，说明本申请提供的晶体结晶过程的探测方法可以用于探测不同溶质的结晶过程。
图6为浓度为0.5mol/L的磷酸二氢钾结晶过程的电化学循环伏安曲线图，从图6可以看出实时变化的氧化还原电位，且与实施例1提供的饱和磷酸二氢钾结晶过程的电化学循环伏安曲线图相比，二者的动态曲线不同，说明本申请提供的晶体结晶过程的探测方法具有很高的灵敏度，可以用于探测不同摩尔浓度的溶质的结晶过程。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种晶体结晶过程的探测方法，其特征在于，所述探测方法包括：
配制样品溶液，所述样品溶液含有能在预设条件下结晶的溶质；
将叉指电极置于所述样品溶液中后在所述预设条件下进行结晶处理，然后收集所述叉指电极产生的电信号，得到所述溶质结晶时对应的电流与电压随时间的变化关系；
根据所述电流与电压随时间的变化关系确定所述溶质结晶时在不同时长下对应的结晶状态。
2.如权利要求1所述的探测方法，其特征在于，所述电流与电压随时间的变化关系包括：电化学循环伏安曲线。
3.如权利要求2所述的探测方法，其特征在于，所述根据所述电流与电压随时间的变化关系确定所述溶质结晶时在不同时长下对应的结晶状态的步骤包括：
根据所述电化学循环伏安曲线中循环伏安数据的氧化还原电位变化获得所述样品溶液的离子团簇浓度；
根据所述样品溶液的离子团簇浓度确定所述溶质的结晶状态。
4.如权利要求1所述的探测方法，其特征在于，所述收集所述叉指电极产生的电信号的步骤包括：将所述叉指电极与电化学工作设备连接，然后利用所述电化学工作设备读取所述叉指电极的电信号。
5.如权利要求1-4任一项所述的探测方法，其特征在于，所述叉指电极为柔性叉指阵列电极，所述叉指电极包括：柔性基底和结合在所述柔性基底表面的电极材料层。
6.如权利要求5所述的探测方法，其特征在于，所述柔性基底的材料包括聚酰亚胺、聚二甲基硅氧烷中的至少一种；和/或
所述电极材料层的材料包括金、铂、钯中的至少一种。
7.如权利要求1-4任一项所述的探测方法，其特征在于，所述样品溶液包括磷酸二氢钾溶液、磷酸二氢铵溶液、氯化钠溶液、氯化钾溶液、硝酸钠溶液、硝酸钾溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种。
8.一种晶体结晶过程的控制方法，其特征在于，所述控制方法包括：
根据权利要求1-7任一项所述的探测方法，获得所述样品溶液中的所述溶质在不同结晶时长对应的结晶状态；
根据所述样品溶液中的所述溶质在不同结晶时长对应的结晶状态，确定所述溶质结晶的目标生长条件；
将所述样品溶液的环境条件调整至所述目标生长条件，控制所述溶质结晶。
9.如权利要求8所述的控制方法，其特征在于，所述目标生长条件包括：磁场强度、超声强度、温度、重力中的至少一种。
10.一种晶体结晶过程的探测***，其特征在于，所述探测***包括：界面探测器，与所述界面探测器连接的电化学工作设备，以及与所述电化学工作设备连接的电信号处理器；
所述界面探测器包括叉指电极，所述叉指电极用于探测样品溶液中的溶质在预设生长条件下结晶时在所述叉指电极界面形成的电信号；
所述电化学工作设备用于收集所述电信号；
所述电信号处理器用于处理所述电信号：根据所述电信号得到所述样品溶液中的所述溶质结晶时对应的电流与电压随时间的变化关系，从而确定所述溶质在不同结晶时长对应的结晶状态。
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