CN114908566B - 一种病毒阻断织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种病毒阻断织物及其制备方法。该织物包括双酚酸、羧甲基纳米纤维素钠、纤维素纳米纤维以及棉织物。所述抗病毒织物的制备方法为：在棉织物表面依次接枝羧甲基纳米纤维素钠、纤维素纳米纤维和双酚酸，均通过酯化反应，洗涤干燥后获得最终产物。本发明首先通过碱化处理增加棉织物表面羟基的暴露，并且以羧甲基纤维素钠为连接，引入纳米纤维素纤维，使得棉织物表面的三维空间均具有丰富羟基。本发明对抗病毒的单体为双酚酸，利用酚基与蛋白质之间的相互吸引，破坏病毒结构，达到杀灭病毒的效果。本发明采用工业上常用的“浸渍‑辊轧‑烘干”工艺，对棉织物进行改性处理，制备具有优异抗病毒效果的改性棉织物，并且能够通过安全检验。
Description
技术领域
本发明属于面料技术领域，具体涉及一种病毒阻断织物及其制备方法。
背景技术
病毒，包括冠状病毒，可以在各种表面上存活和传播。由于病毒的稳定性在不同的表面上有所不同，并且可能持续数天，如在普通外科口罩内层可保持活性4天以上，在外层可保持活性7天以上。因此，必须快速灭活这些病原体，例如，通过提供消毒表面，通过接触杀灭病原体，最大程度降低二次传播的风险。具有自消毒或自清洁特性的功能化纺织品可能在限制这些疾病的传播方面发挥关键作用。
双酚酸是一种由苯酚和乙酰丙酸缩合产生的衍生物，原材料可以从富含纤维素的生物质中分解获得，有丰富的来源，可生物降解，对环境友好。在目前现有的报道中，双酚酸大多应用于合成树脂，在先前的研究中我们发现双酚酸对细菌具有强大的杀灭效果，成功制备双酚酸改性抗菌棉织物（专利名称：一种双酚酸抗菌棉织物的制备方法，申请号：202110684232.3，公开（公告）号：CN113445315A），但是未见双酚酸在抗病毒方面的应用。
发明内容
为解决现有技术中上述问题，本发明的目的是提供一种成本低廉，操作简单，消毒有效，环境友好的抗病毒棉织物的制备方法。为了实现上述目的，本发明的解决方案是，在棉织物表面构建三维网络结构，提高羟基含量，引入抗病毒单体双酚酸，通过酯化反应与纤维素相连，赋予棉织物抗病毒功效。其具体技术方案如下：
一种病毒阻断织物，由羧甲基纤维素、纳米纤维素纤维、双酚酸衍生物于棉纤维构筑成抗病毒功能表面，其含量范围分别为1.5～2.0%、0.3～0.5%、1.5～2.0%；所述羧甲基纤维素分子链通过酯基将纳米纤维素纤维连接在棉纤维表面，在棉纤维表面形成纳米纤维素网络结构，纳米纤维素表面通过酯基连接双酚酸分子，其酚羟基官能团对病毒壳蛋白产生吸附破坏作用，形成抗病毒活性。
一种所述的病毒阻断织物的制备方法，包括如下步骤：
(1)棉织物使用20～25%的氢氧化钠水溶液浸渍处理，活化纤维表面羟基官能团；
(2)上述（1）棉织物经漂洗后，使用1.5～2%的羧甲基纤维素钠水溶液浸渍处理30分钟，辊轧控制增重100～120%，175～185℃加热反应5分钟，漂洗干燥；
(3)上述（2）棉织物使用0.3～0.5%的纳米纤维素纤维悬浮液浸渍处理30分钟，辊轧控制增重100～120%，175~185℃加热反应5分钟，漂洗干燥；
(4)上述（3）棉织物使用双酚酸的乙醇溶液(1.5～2.0%)浸渍处理30分钟，辊轧控制增重100～120%，175～185℃加热反应5分钟，无水乙醇漂洗，去离子水漂洗后干燥。
进一步的，所述双酚酸通过酯化反应由酯基共价键与纤维素分子相连，能够有效杀灭病毒。
进一步的，所述双酚酸的乙醇溶液质量分数为1.5～2.0%。
本发明的双酚酸阻断病毒棉织物的制备方法，将双酚酸通过化学共价键牢固地与棉织物相连，实现了一种成本低廉、操作简单的抗病毒棉织物的制备方法，所制备的织物能够有效杀灭病毒，穿着舒适，对人体无害。另外，改性也不会对棉织物的本身特性造成较大损伤，包括吸湿、透气以及柔软度等。
具有实施方式
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案进一步说明。
实施例1
将洁净棉织物在质量分数为20%的氢氧化钠溶液中浸渍5分钟后，洗净干燥。随后在质量分数为1.0%的羧甲基纤维素钠溶液中浸渍30分钟，辊轧增重100%后，180℃加热5分钟，去离子水洗涤后干燥。
所制得的棉织物由棉纤维和极少量羧甲基纤维素钠构筑而成，ATR测试的结果与原始织物几乎一致，因此过低的羧甲基纤维素钠浓度会影响其在棉纤维表面的接枝率。该改性织物在30分钟内对噬菌体的杀灭效果几乎为0，对H1N1病毒的抑制作用也几乎为0。本次改性对棉织物的物理特性也不会有影响，拉伸强度约33.24MPa，透气性约621.04g/m2/d。
实施例2
将洁净棉织物在质量分数为20%的氢氧化钠溶液中浸渍5分钟后，洗净干燥。随后在质量分数为2.0%的羧甲基纤维素钠溶液中浸渍30分钟，辊轧增重100%后，180℃加热5分钟，去离子水洗涤后干燥。
所制得的棉织物由棉纤维和羧甲基纤维素钠构筑而成，30分钟内对噬菌体的杀灭效果几乎为零，因此可以确定羧甲基纳米纤维素钠无抗病毒效果。该改性棉织物的浸出液经细胞毒性测试后确认对细胞无损，安全无毒。另外，改性不会对棉织物的本身特性造成较大损伤，包括吸湿、透气以及柔软度等。
实施例3
将洁净棉织物在质量分数为20%的氢氧化钠溶液中浸渍5分钟后，洗净干燥。随后在质量分数为3.0%的羧甲基纤维素钠溶液中浸渍30分钟，辊轧增重100%后，180℃加热5分钟，去离子水洗涤后干燥。
所制得的棉织物由棉纤维和羧甲基纤维素钠构筑而成，30分钟内对噬菌体的杀灭效果几乎为零，因此可以进一步确定羧甲基纳米纤维素钠无抗病毒效果。该改性棉织物的浸出液经细胞毒性测试后确认对细胞无损，安全无毒。但是由于羧甲基纤维素钠溶液浓度过高，在棉纤维表面形成一层过厚的膜，严重影响织物透气性，经测试，改性后织物透气率为403.77g/m2/d，下降超过30%。
实施例4
将实施例2中改性织物在质量分数为0.1%纤维素纳米纤维的悬浊液中浸泡30分钟，辊轧增重100%后，180℃加热5分钟，去离子水洗涤后干燥。
所制得的棉织物由棉纤维、羧甲基纤维素钠和较少的纤维素纳米纤维构筑而成，经ATR检测发现在1720cm-1处的酯基峰并不明显，证明织物表面纳米纤维素接枝量少。从SEM图像也可看出在棉纤维表面仅有少量纳米纤维素纤维未达到构筑三维网络的目的。该改性棉织物的浸出液经细胞毒性测试后确认对细胞无损，安全无毒。另外，改性不会对棉织物的本身特性造成较大损伤，包括吸湿、透气以及柔软度等。
实施例5
将实施例2中改性织物在质量分数为0.5%纤维素纳米纤维的悬浊液中浸泡30分钟，辊轧增重100%后，180℃加热5分钟，去离子水洗涤后干燥。
所制得的棉织物由棉纤维、羧甲基纤维素钠和纤维素纳米纤维构筑而成，经ATR检测发现在1720cm-1处有明显的酯基峰。该织物在30分钟内对噬菌体的杀灭效果几乎为零，因此可以确定纤维素纳米纤维也无抗病毒效果。该改性棉织物的浸出液经细胞毒性测试后确认对细胞无损，安全无毒。另外，改性不会对棉织物的本身特性造成较大损伤，包括吸湿、透气以及柔软度等。
实施例6
将实施例2中改性织物在质量分数为1.5%纤维素纳米纤维的悬浊液中浸泡30分钟，辊轧增重100%后，180℃加热5分钟，去离子水洗涤后干燥。
所制得的棉织物由棉纤维、羧甲基纤维素钠和过多纤维素纳米纤维构筑而成，在织物表面形成一层厚厚的由纤维素纳米纤维构成的涂层，影响了织物的透气性，与原始织物相比，降低超过50%。该织物在30分钟内对噬菌体的杀灭效果几乎为零，因此可以确定纳纤维素米纤维也无抗病毒效果。该改性棉织物的浸出液经细胞毒性测试后确认对细胞无损，安全无毒。
实施例7
将实施例5中改性织物在质量分数为0.1%双酚酸乙醇溶液中浸渍30分钟，辊轧增重100%后，180℃加热5分钟，无水乙醇、去离子水洗涤后干燥。
所制得的棉织物由棉纤维、羧甲基纤维素钠、纤维素纳米纤维和极少量双酚酸构筑而成，30分钟内对噬菌体的杀灭效果不超过30.66%，因此推测该方案改性的棉织物不能有效杀灭病毒。进一步，用H1N1病毒进行测试，在1小时内病毒的复制未明显减少，杀灭病毒效率不超过20.21%。该改性棉织物的浸出液经细胞毒性测试后确认对细胞无损，安全无毒。三步改性均未对棉织物的本身特性造成较大损伤，包括吸湿、透气以及柔软度等。
实施例8
将实施例5中改性织物在质量分数为0.5%双酚酸乙醇溶液中浸渍30分钟，辊轧增重100%后，180℃加热5分钟，无水乙醇、去离子水洗涤后干燥。
所制得的棉织物由棉纤维、羧甲基纤维素钠、纤维素纳米纤维和极少量双酚酸构筑而成。该织物对噬菌体和病毒的抑制作用有所增强，在30分钟内对噬菌体的杀灭效果不超过45.20%，因此推测该方案改性的棉织物能够杀灭病毒。进一步，用H1N1病毒进行测试，在1小时内病毒的复制未明显减少，杀灭病毒效率不超过35%。该改性棉织物的浸出液经细胞毒性测试后确认对细胞无损，安全无毒。三步改性均不会对棉织物的本身特性造成较大损伤，包括吸湿、透气以及柔软度等。
实施例9
将实施例5中改性织物在质量分数为1.0%双酚酸乙醇溶液中浸渍30分钟，辊轧增重100%后，180℃加热5分钟，无水乙醇、去离子水洗涤后干燥。
所制得的棉织物由棉纤维、羧甲基纤维素钠、纤维素纳米纤维和少量双酚酸构筑而成，该织物在30分钟内对噬菌体的杀灭效果约70.28%，因此推测该方案改性的棉织物能够杀灭病毒。进一步，用H1N1病毒进行测试，在1小时内病毒的复制有所减少，杀灭病毒效率约55.33%。该改性棉织物的浸出液经细胞毒性测试后确认对细胞无损，安全无毒。三步改性均不会对棉织物的本身特性造成较大损伤，包括吸湿、透气以及柔软度等。
实施例10
将实施例5中改性织物在质量分数为1.5%双酚酸乙醇溶液中浸渍30分钟，辊轧增重100%后，180℃加热5分钟，无水乙醇、去离子水洗涤后干燥。
所制得的棉织物由棉纤维、羧甲基纤维素钠、纤维素纳米纤维和双酚酸构筑而成，30分钟内对噬菌体的杀灭效果约85.56%，因此推测该方案改性的棉织物能有效杀灭病毒。进一步，用H1N1病毒进行测试，在1小时内病毒的复制明显减少，杀灭病毒效率约75.68%。该改性棉织物的浸出液经细胞毒性测试后确认对细胞无损，安全无毒。三步改性均未对棉织物的本身特性造成较大损伤，包括吸湿、透气以及柔软度等。
实施例11
将实施例5中改性织物在质量分数为2.0%双酚酸乙醇溶液中浸渍30分钟，辊轧增重100%后，180℃加热5分钟，无水乙醇、去离子水洗涤后干燥。
所制得的棉织物由棉纤维、羧甲基纤维素钠、纤维素纳米纤维和双酚酸构筑而成，30分钟内对噬菌体的杀灭效果约99.77%，因此推测该方案改性的棉织物有一定杀灭病毒效果。进一步，用H1N1病毒进行测试，在1小时内病毒的复制明显减少，杀灭病毒效率约95.98%。该改性棉织物的浸出液经细胞毒性测试后确认对细胞无损，安全无毒。三步改性均不会对棉织物的本身特性造成较大损伤，包括吸湿、透气以及柔软度等。
实施例12
将实施例5中改性织物在质量分数为2.5%双酚酸乙醇溶液中浸渍30分钟，辊轧增重100%后，180℃加热5分钟，经无水乙醇、去离子水洗涤后干燥。
所制得的棉织物由棉纤维、羧甲基纤维素钠、纤维素纳米纤维和大量双酚酸构筑而成，30分钟内对噬菌体的杀灭效果超过99.89%，因此推测该方案改性的棉织物能够有效杀灭病毒。进一步，用H1N1病毒进行测试，在1小时内可以显著减少病毒的复制，杀灭病毒效率约95.43%。该改性棉织物的浸出液经细胞毒性测试后确认对细胞无损，安全无毒。但是该改性织物抗拉强度严重下降，仅为13.12MPa，而原始织物超过30MPa。
实施例13
将实施例5中改性织物在质量分数为2.0%双酚酸乙醇溶液中浸渍30分钟，辊轧增重100%后，120℃加热5分钟，经无水乙醇、去离子水洗涤后干燥。
所制得的棉织物由棉纤维、羧甲基纤维素钠、纳米纤维素纤维和极少量双酚酸构筑而成，经ATR检测后，由双酚酸带来的酯基峰并不明显，羟基也未明显增加，说明较低的温度并不能实现双酚酸的有效接枝。该织物在30分钟内对噬菌体的杀灭效果不超过25%，因此推测该方案改性的棉织物不能够有效杀灭病毒。进一步，用H1N1病毒进行测试，在1小时内未能减少病毒的复制，杀灭病毒效率低于20%。该改性棉织物的浸出液经细胞毒性测试后确认对细胞无损，安全无毒。三步改性均不会对棉织物的本身特性造成较大损伤，包括吸湿、透气以及柔软度等。
实施例14
将实施例5中改性织物在质量分数为2.0%双酚酸乙醇溶液中浸渍30分钟，辊轧增重100%后，200℃加热5分钟，无水乙醇、去离子水洗涤后干燥。
所制得的棉织物由棉纤维、羧甲基纤维素钠、纳米纤维素纤维和双酚酸构筑而成，30分钟内对噬菌体的杀灭效果超过99%，因此推测该方案改性的棉织物能够杀灭病毒。进一步，用H1N1病毒进行测试，在1小时内可以减少病毒的复制，杀灭病毒效率超过95%。该改性棉织物的浸出液经细胞毒性测试后确认对细胞无损，安全无毒。但是过高的酯化温度对织物的强度造成了很大影响，抗拉伸强度下降至8.11MPa，而原始织物超过30MPa。
实施例15
将实施例5中改性织物在质量分数为2.0%双酚酸乙醇溶液中浸渍30分钟，辊轧增重100%后，180℃加热1分钟，无水乙醇、去离子水洗涤后干燥。
所制得的棉织物由棉纤维、羧甲基纤维素钠、纳米纤维素纤维和极少量双酚酸构筑而成，30分钟内对噬菌体的杀灭效果不超过10.24%，因此推测该方案改性的棉织物不能够杀灭病毒，过短的酯化时间没有让酯化反应完全进行，织物上双酚酸含量很低。进一步，用H1N1病毒进行测试，在1小时内病毒的复制减少不明显，杀灭病毒效率不超过6%。该改性棉织物的浸出液经细胞毒性测试后确认对细胞无损，安全无毒。改性未对棉织物的本身特性造成较大损伤，包括吸湿、透气以及柔软度等。
实施例16
将实施例5中改性织物在质量分数为2.0%双酚酸乙醇溶液中浸渍30分钟，辊轧增重100%后，180℃加热10分钟，无水乙醇、去离子水洗涤后干燥。
所制得的棉织物由棉纤维、羧甲基纤维素钠、纳米纤维素纤维和双酚酸构筑而成，30分钟内对噬菌体的杀灭效果超过99.87%，因此推测该方案改性的棉织物能够有效杀灭病毒。进一步，用H1N1病毒进行测试，在1小时内病毒的复制减少明显，杀灭病毒效率超过95%。该改性棉织物的浸出液经细胞毒性测试后确认对细胞无损，安全无毒。但是长时间的高温条件对棉织物的物理性质造成了较大损害，尤其是韧性方面，抗拉伸强度下降至12.89MPa，而原始织物超过30MPa。
对上述实施例的总结如下表：
对比以上16个实施例，得出以下结论：合适浓度的羧甲基纳米纤维素钠和纳米纤维素纤维是构筑织物表面三维网络的必要条件，否则会影响织物透气性，进而影响穿着舒适性。酯化温度和双酚酸浓度则会直接影响抗病毒效果，低温或者低浓度的双酚酸都会使得织物表面接枝率低，对病毒的作用有限，而过高温度、过长酯化时间或者高浓度双酚酸溶液会损害织物本身特性，合适的条件是成功制备改性织物的关键。因此，最优的制备方法为：经碱化的棉织物在质量分数2%羧甲基纤维素钠溶液中浸渍30分钟，辊轧增重100%后180°C加热5分钟，去离子水漂洗后干燥；在浸入质量分数0.5%纳米纤维素纤维悬浊液中30分钟，辊轧增重100%后180°C加热5分钟，去离子水漂洗后干燥；最后将织物浸入质量分数2%的双酚酸乙醇溶液中，保持30分钟后经辊轧增重100%后180°C加热5分钟，然后用无水乙醇和去离子水依次漂洗后干燥。最终得到阻断病毒效果优良的织物。
Claims (1)
1.一种病毒阻断织物，由羧甲基纤维素钠、纳米纤维素纤维、双酚酸于棉纤维构筑成抗病毒功能表面，所述的病毒阻断织物的制备方法，包括如下步骤：
(1)棉织物使用质量分数为20～25%的氢氧化钠水溶液浸渍处理，活化纤维表面羟基官能团；
(2)上述（1）棉织物经漂洗后，使用质量分数为1.5～2.0%的羧甲基纤维素钠水溶液浸渍处理30分钟，辊轧控制增重100～120%，175～185℃加热反应5分钟，漂洗干燥；
(3)上述（2）棉织物使用质量分数为0.3～0.5%的纳米纤维素纤维悬浮液浸渍处理30分钟，辊轧控制增重100～120%，175~185℃加热反应5分钟，漂洗干燥；
(4)上述（3）棉织物使用质量分数为1.5～2.0%双酚酸的乙醇溶液浸渍处理30分钟，辊轧控制增重100～120%，175～185℃加热反应5分钟，无水乙醇漂洗，去离子水漂洗后干燥；
其特征在于：所述羧甲基纤维素钠通过酯基将纳米纤维素纤维连接在棉纤维表面，在棉纤维表面形成纳米纤维素网络结构，纳米纤维素表面通过酯基连接双酚酸分子，其酚羟基官能团对病毒壳蛋白产生吸附破坏作用，形成抗病毒活性。
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