CN114908256A - 一种从湿法炼锌浸出液中除铁的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从湿法炼锌浸出液中除铁的方法及其应用，方法包括：将湿法炼锌浸出液缓慢加入到含碱和氧化剂的混合溶液中，加热搅拌反应，得到含锌上清液和磁铁矿沉淀，固液分离即可。本发明通过将湿法炼锌浸出液缓慢加入到含碱和氧化剂的混合溶液中，在高温下搅拌反应，使湿法炼锌浸出液中所含的亚铁离子或铁离子通过反应生成磁铁矿，相比将湿法炼锌浸出液快速加入到含碱和氧化剂的混合溶液中，缓慢滴加的方式获得的磁铁矿的含铁率高、渣量小、锌铁分离率高且磁分离性能强；本发明无需极端的高温高压环境，无需调控氧化速率，工艺简单，操作条件易于控制，具有一定优势，实际应用前景好。

Description

一种从湿法炼锌浸出液中除铁的方法及其应用
技术领域
本发明涉及湿法冶金溶液的净化技术领域，更具体地，涉及一种从湿法炼锌浸出液中除铁的方法及其应用。
背景技术
世界上85％以上的锌是通过湿法炼锌的方式生产的，即对锌精矿进行焙烧-热酸浸出处理，或直接对锌精矿进行氧压浸出处理，使锌矿中的锌进入浸出液中，然后通过电解工艺制得单质锌；然而，由于锌矿中含有大量伴生铁元素，浸出过程中，铁也同时溶解进入浸出液，影响了后续的电解炼锌过程。因此，在湿法炼锌浸出工艺后，需要将浸出液中的铁除去，即将铁转化为沉淀后进行固液分离，形成较纯的含锌电解液和含铁废渣。
现有技术中，常用的除铁方法是将铁在酸性条件下以含三价铁矿物的形式除去，包括铁矾法、针铁矿法、赤铁矿法，形成了相应的含铁废渣。其中：黄钾铁矾渣和针铁矿渣含铁率低(分别为25-30％和35-40％)，渣量大，夹带杂质金属含量高，为危险废物(危废代码分别为321-005-48、321-007-48)，难以回收利用；虽然，赤铁矿渣含铁率较高(55-60％)，为一般固废，但赤铁矿法对工艺设备和反应条件的要求严格，且易生成其他含铁杂质物相，目前仅有日本的饭岛冶炼厂、德国的鲁尔锌厂和云锡文山锌铟冶炼有限公司等国内外少数几家企业掌握赤铁矿沉铁工艺技术。
因此，研究开发简单易行的沉铁工艺，以获得渣量更少、含铁率更高、夹带杂质金属含量更低且可直接利用的铁渣，具有突破性的现实意义。
磁铁矿的含铁率理论值为72.4％，高于目前常用除铁方法生成的含铁矿物的含铁率(铁矾为34％，针铁矿为62.9％，赤铁矿为70％)，且磁铁矿可通过磁选与液相、其他固体物相快速分离，相比其他沉铁方法具有较大的优越性；但是，磁铁矿一般在碱性条件下生成，而湿法炼锌浸出液的pH值较低，如果将铁以磁铁矿的形式沉淀，需要消耗大量的碱，而且，在碱性条件下，锌易形成氢氧化锌和氧化锌沉淀，不仅导致了上清液中锌的损耗，也导致渣中混有锌杂质，增大了渣量和渣的环境风险。
因此，虽然有大量文献研究了合成磁铁矿的多种方法，但未有关于在高浓度锌铁离子共存的溶液中合成磁铁矿的研究报道，也未见将磁铁矿法应用到湿法炼锌除铁过程的相关报道。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
针对现有技术所存在的不足，本发明提供了一种从湿法炼锌浸出液中除铁的方法及其应用。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种从湿法炼锌浸出液中除铁的方法，包括：
将湿法炼锌浸出液缓慢加入到含碱和氧化剂的混合溶液中，加热搅拌反应，得到含锌上清液和磁铁矿沉淀，固液分离即可。
在上述技术方案中，所述碱为NaOH和KOH中的至少一种。
进一步地，在上述技术方案中，在所述混合溶液中，所述碱的加入量为控制OH-的浓度为8-15mol/L。
在上述技术方案中，所述氧化剂为NaNO3和KNO3中的至少一种。
进一步地，在上述技术方案中，在所述混合溶液中，所述氧化剂的加入摩尔量为控制n(NO3 -)为(1-5)R；
其中：
R＝n(Fe2+)-n(Fe3+)*0.5；
n(Fe2+)和n(Fe3+)分别为所述湿法炼锌浸出液中所含的Fe2+和Fe3+的摩尔量。
具体地，在上述技术方案中，当所述混合溶液的体积为V时，所述湿法炼锌浸出液的加入速度为(0.15-1.5)V/h。
也就是说，在上述技术方案中，所述湿法炼锌浸出液的加入速度可随所述混合溶液的体积成比例减小或增大。
再进一步地，在上述技术方案中，所述加热搅拌反应的温度为80-100℃。
再进一步地，在上述技术方案中，所述加热搅拌反应的时间大于3h。
具体地，在上述技术方案中，所述湿法炼锌浸出液为对锌焙砂进行热酸浸出和/或对锌精矿进行氧压浸出后得到的浸出液；
其中：
Zn2+的浓度为100-150g/L；
Fe2+和Fe3+的总浓度为10-30g/L，且Fe2+的浓度大于0。
也就是说，在上述技术方案中，所述湿法炼锌浸出液中主要含锌、铁两种金属元素，其中，锌元素(浓度为100-150g/L)以Zn2+的形式存在，铁元素(浓度为10-30g/L)以Fe2+的形式或Fe2+和Fe3+的混合形式存在。
又进一步地，在上述技术方案中，所述从湿法炼锌浸出液中除铁的方法，还包括，
在将所述湿法炼锌浸出液加入到所述混合溶液中之前，往所述混合溶液中加入磁铁矿晶种。
优选地，在上述技术方案中，对应于100mL的混合溶液，所述磁铁矿晶种的加入量为0.02-0.04g。
本发明另一方面还提供了上述方法在去除湿法炼锌浸出液中的铁中的应用。
具体地，上述方法通过调整湿法炼锌浸出液和碱的混合方式，能将湿法炼锌浸出液中的铁以磁铁矿的形式沉淀下来，相比于现有的除铁方法，减少了铁渣的渣量，提高了铁渣的含铁率，使其可以作为炼铁原料被利用，并且在沉铁过程中尽可能减少了锌的共沉淀。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明通过将湿法炼锌浸出液缓慢加入到含碱和氧化剂的混合溶液中，在高温下搅拌反应，使湿法炼锌浸出液中所含的亚铁离子或铁离子通过以下反应1和反应2生成磁铁矿，相比将湿法炼锌浸出液快速加入到含碱和氧化剂的混合溶液中，缓慢滴加的方式获得的磁铁矿的含铁率高、渣量小、锌铁分离率高且磁分离性能强。其机理在于，湿法炼锌浸出液的加入速度影响了磁铁矿的形成路径，当快速加入湿法炼锌浸出液时，溶液中不能直接生成磁铁矿，而是通过以下反应3和反应5，先形成互相包裹的中间产物(铁氧化物中间体和ZnO)，然后，在80-100℃的温度下，硝酸盐和铁氧化物中间体通过以下反应4转化形成磁铁矿，且在转化过程中，ZnO中的Zn2+扩散进入磁铁矿晶格，导致最终磁铁矿中锌含量较高；而当缓慢滴加湿法炼锌浸出液时，由于亚铁离子的连续加入，固相的成核过程由均相成核转变为非均相成核，形成磁铁矿的自由能壁垒降低，促进了磁铁矿的直接形成，即不生成铁氧化物中间体，同时，由于浸出液的缓慢加入，Zn2+通过以下反应5生成ZnO后，与碱的接触更充分，可通过以下反应6迅速重新溶解成ZnO2 2-，避免了ZnO的大量累积，进而避免了ZnO中的Zn2+进入磁铁矿，从而降低了共沉淀锌的含量，提高了铁含量；经检测，本申请反应生成的磁铁矿渣含铁率可高达66.4％，能作为炼铁原料回收利用。
Fe2++NO3 -+OH-→Fe3O4+H2O+NOx -/NH3 1
Fe2++2Fe3++8OH-＝Fe3O4+4H2O 2
Fe2++Fe3++NO3 -+OH-→FeII/FeIII-oxyhydroxide+NOx -/NH3 3
FeII/FeIII-oxyhydroxide+Fe2++Fe3+→Fe3O4+H2O+NOx -/NH3 4
Zn2++2OH-＝ZnO+H2O 5
Zn2++4OH-＝ZnO2 2-+2H2O 6
(2)本发明所提供的沉铁方法在80-100℃下进行，其原因在于，80℃以上的温度有利于形成更纯、结晶度和磁分离性能更好的磁铁矿，而反应温度不足时，易生成针铁矿等杂质，降低了含铁率和磁分离性能；而相较于目前较先进的赤铁矿法，由于磁铁矿在100℃以下即可生成，本发明无需极端的高温高压环境，无需调控氧化速率，工艺简单，操作条件易于控制，具有一定优势，实际应用前景好。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得到的沉铁渣的XRD图及磁分离效果图；
图2为本发明实施例2中所得到的沉铁渣的XRD图及磁分离效果图；
图3为本发明实施例3中所得到的沉铁渣的XRD图及磁分离效果图；
图4为本发明实施例4中所得到的沉铁渣的XRD图及磁分离效果图；
图5为本发明对比例1中所得到的沉铁渣的XRD图；
图6为本发明对比例2中所得到的沉铁渣的XRD图及磁分离效果图；
图7为本发明对比例3中所得到的沉铁渣的XRD图及磁分离效果图；
图8为本发明实施例1-4和对比例2-3所得到的沉铁渣的Fe含量和Zn含量的检测结果对比图；
图9为本发明实施例2(9b)和对比例2(9a)中的沉铁渣形成过程中随时间变化的Raman图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，如无特别说明，所用手段均为本领域常规的手段。
本文中所用的术语“包含”、“包括”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。
例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明实施例和对比例所用的试剂和仪器均为市售产品。
实施例1-3和对比例1-3中所用模拟湿法炼锌浸出液为实验室配置的高浓度锌铁混合液，浓度与实际工艺中相近，含1.6mol/L ZnSO4和0.5mol/L FeSO4，即Zn2+浓度为104g/L，Fe2+浓度为28g/L。
实施例4中所用模拟湿法炼锌浸出液为实验室配置的高浓度锌铁混合液，浓度与实际工艺中相近，含1.6mol/L ZnSO4、0.4mol/L FeSO4和0.05mol/L Fe2(SO4)3，即Zn2+浓度为104g/L，Fe2+浓度为22.4g/L，Fe3+浓度为5.6g/L。
以下实施例中的纯磁铁矿晶种的制备方法如下：
配制含2.4mol/L NaNO3和4.8mol/L NaOH的混合溶液50mL，再配制0.5mol/L FeSO4溶液70mL，以40mL/h的滴速滴入NaNO3-NaOH混合溶液中，在100℃下通氮气搅拌反应，滴加结束后继续反应3h，冷却抽滤，用纯水洗去吸附的Na+、NO3 -、SO4 2-等离子后，真空烘干，保存待用。
以下实施例和对比例中沉淀的元素分析方法如下：
称取0.05mg沉淀溶于浓盐酸，定容至100mL后用ICP-OES测定铁、锌含量。
以下实施例和对比例中沉淀的磁性测试方法如下：
将0.5g沉淀溶于30mL水，搅拌均匀后静置于磁铁旁，5秒后拍照记录。
以下实施例和对比例中反应初期沉淀Raman表征的方法如下：
在湿法炼锌浸出液开始加入的第0、10、30、60、90、120min时取3mL固液混合物，离心后用去离子水洗去吸附态离子，然后进行Raman测试。
实施例1
将30mL 12mol/L NaOH溶液和5mL 4mol/L NaNO3溶液加入锥形瓶，加入0.01g磁铁矿晶种，随后以20mL/h的滴速将20mL模拟湿法炼锌浸出液滴入锥形瓶中，滴加结束后，在100℃下搅拌，继续反应3h，反应结束后冷却抽滤，将沉淀真空冷冻干燥后，进行XRD、元素含量、沉淀质量和沉淀磁性的测试，结果如图1和8所示。
从图1中可以看出，反应生成了磁铁矿，此外，根据磁性测试，磁分离效果较差；从图8中可以看出，沉淀中含铁60.0wt％，含锌10.5wt％，沉淀质量为1.02g。
实施例2
将30mL 12mol/L NaOH溶液和5mL 4mol/L NaNO3溶液加入锥形瓶，不加入磁铁矿晶种，随后以10mL/h的滴速将20mL模拟湿法炼锌浸出液滴入锥形瓶中，滴加结束后，在100℃下搅拌，继续反应3h，反应结束后冷却抽滤，将沉淀真空冷冻干燥后，进行XRD、元素含量、沉淀质量和沉淀磁性的测试，结果如图2和8所示。
从图2中可以看出，反应生成了磁铁矿，此外，根据磁性测试，磁分离效果较好；从图8中可以看出，沉淀中含铁61.1wt％，含锌9.1wt％，沉淀质量为0.93g。
实施例3
将30mL 12mol/L NaOH溶液和5mL 4mol/L NaNO3溶液加入锥形瓶，加入0.01g磁铁矿晶种，随后以10mL/h的滴速将20mL模拟湿法炼锌浸出液滴入锥形瓶中，滴加结束后，在100℃下搅拌，继续反应3h，反应结束后冷却抽滤，将沉淀真空冷冻干燥后，进行XRD、元素含量、沉淀质量和沉淀磁性的测试，结果如图3和8所示。
从图3中可以看出，反应生成了磁铁矿，此外，根据磁性测试，磁分离效果较好；从图8中可以看出，沉淀中含铁66.4wt％，含锌8.7wt％，沉淀质量为0.85g。
实施例4
将30mL 12mol/L NaOH溶液和5mL 4mol/L NaNO3溶液加入锥形瓶，随后以10mL/h的滴速将20mL模拟湿法炼锌浸出液滴入锥形瓶中，滴加结束后，在100℃下搅拌，继续反应3h，反应结束后冷却抽滤，将沉淀真空冷冻干燥后，进行XRD、元素含量、沉淀质量和沉淀磁性的测试，结果如图4和8所示。
从图4中可以看出，反应生成了磁铁矿，此外，根据磁性测试，磁分离效果较好；从图8中可以看出，沉淀中含铁58.5wt％，含锌11.7wt％，沉淀质量为0.90g。
对比例1
将20mL模拟湿法炼锌浸出液加入锥形瓶，再加入20mL 1mol/L的NaOH溶液，在100℃下搅拌反应3h，冷却抽滤，将沉淀真空冷冻干燥后，进行XRD、元素含量及沉淀质量的测定，XRD结果如图5所示。
从图5中可以看出，反应生成了黄钾铁矾；沉淀含铁28.9wt％，沉淀质量为1.95g。
上述方法为目前常见的黄钾铁矾沉铁法，生成沉淀的含铁率较低，渣量较大。
对比例2
将30mL 12mol/L NaOH溶液和5mL 4mol/L NaNO3溶液加入锥形瓶，加入0.01g磁铁矿晶种，将20mL模拟湿法炼锌浸出液快速倒入锥形瓶中，100℃下反应3h，冷却抽滤，将沉淀真空冷冻干燥后，进行XRD、元素含量、沉淀质量和磁性的测试，结果如图6和8所示。
从图6中可以看出，反应生成了磁铁矿和针铁矿，此外，根据磁性测试，磁分离效果一般；从图8中可以看出，沉淀含铁50.1wt％，含锌19.0wt％，沉淀质量为1.15g。
对比例3
将30mL 12mol/L NaOH溶液和5mL 4mol/L NaNO3溶液加入锥形瓶，加入0.01g磁铁矿晶种，以10mL/h的滴速将20mL模拟湿法炼锌浸出液滴入锥形瓶中，滴加结束后，在70℃下搅拌下继续反应3h，反应结束后冷却抽滤，将沉淀真空冷冻干燥后，进行XRD、元素含量、沉淀质量的测定和磁性的测试，结果如图7和8所示。
从图7中可以看出，反应生成了磁铁矿和针铁矿，此外，根据磁性测试，磁分离效果一般；从图8中可以看出，沉淀含铁55.7wt％，含锌17.7wt％，沉淀质量为1.02g。
图8所示为本发明实施例1-4和对比例2-3所得到的沉铁渣的Fe含量和Zn含量的检测结果对比图。
对比分析实施例1、对比例2和对比例3的实验条件和检测结果，相较于对比例2，实施例1的湿法炼锌浸出液的加入速度有所降低，相较于对比例3，实施例1的反应温度有所升高；实施例1所得到的沉淀中除磁铁矿外无其他杂质，含铁率进一步提高，渣量进一步降低，具有一定优势，但沉淀磁分离性能依然较差。
对比分析实施例1和实施例2的实验条件和检测结果，相较于实施例1，实施例2进一步降低了湿法炼锌浸出液的加入速度，调控了磁铁矿的形成路径，其生成的沉淀的含铁率进一步提高，渣量进一步降低，磁分离性有所提升。
对比分析实施例2和实施例3的实验条件和检测结果，相较于实施例2，实施例3加入了磁铁矿晶种，以诱导磁铁矿结晶生长，因此相较于实施例1，生成的沉淀含铁率更高，更易通过磁选分离，故该方法最为理想。相较对比例1，实施例3生成的沉淀渣量减少了57％。
相对于对比例1，对比例2生成的沉淀含铁率有明显提高，渣量明显降低，表明磁铁矿法相对于黄钾铁矾沉铁法具有一定优势，但由于对比例1的湿法炼锌浸出液的加入速度过快，生成的沉淀含有针铁矿杂质和较高含锌率，难以磁选分离；相对于对比例1，对比例3所生成的沉淀含铁率有明显提高，渣量明显降低，表明磁铁矿法具有一定优势，但由于反应温度较低(＜80℃)，生成的沉淀含有针铁矿杂质和较高含锌率，磁分离性能仍有提升空间。
图9为本发明实施例2(9b)和对比例2(9a)中的沉铁渣形成过程中随时间变化的Raman图。从图9a中可以看出，对比例2中反应前30min生成了ZnO和铁氧化物中间体，随后转化为磁铁矿；从图9b中可以看出，实施例2中反应直接生成了磁铁矿，无其他中间产物生成。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。
应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种从湿法炼锌浸出液中除铁的方法，其特征在于，
包括：
将湿法炼锌浸出液缓慢加入到含碱和氧化剂的混合溶液中，加热搅拌反应，得到含锌上清液和磁铁矿沉淀，固液分离即可。
2.根据权利要求1所述的从湿法炼锌浸出液中除铁的方法，其特征在于，
所述碱为NaOH和KOH中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的从湿法炼锌浸出液中除铁的方法，其特征在于，
在所述混合溶液中，所述碱的加入量为控制OH-的浓度为8-15mol/L。
4.根据权利要求1所述的从湿法炼锌浸出液中除铁的方法，其特征在于，
所述氧化剂为NaNO3和KNO3中的至少一种。
5.根据权利要求1或4所述的从湿法炼锌浸出液中除铁的方法，其特征在于，
在所述混合溶液中，所述氧化剂的加入摩尔量为控制n(NO3 -)为(1-5)R；
其中：
R＝n(Fe2+)-n(Fe3+)*0.5；
n(Fe2+)和n(Fe3+)分别为所述湿法炼锌浸出液中所含的Fe2+和Fe3+的摩尔量。
6.根据权利要求1-5任一项所述的从湿法炼锌浸出液中除铁的方法，其特征在于，
当所述混合溶液的体积为V时，所述湿法炼锌浸出液的加入速度为(0.15-1.5)V/h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的从湿法炼锌浸出液中除铁的方法，其特征在于，
所述加热搅拌反应的温度为80-100℃；
和/或，所述加热搅拌反应的时间大于3h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的从湿法炼锌浸出液中除铁的方法，其特征在于，
所述湿法炼锌浸出液为对锌焙砂进行热酸浸出和/或对锌精矿进行氧压浸出后得到的浸出液；
其中：
Zn2+的浓度为100-150g/L；
Fe2+和Fe3+的总浓度为10-30g/L，且Fe2+的浓度大于0。
9.根据权利要求1-8任一项所述的从湿法炼锌浸出液中除铁的方法，其特征在于，
还包括，
在将所述湿法炼锌浸出液加入到所述混合溶液中之前，往所述混合溶液中加入磁铁矿晶种；
优选地，对应于100mL的混合溶液，所述磁铁矿晶种的加入量为0.02-0.04g。
10.权利要求1-9任一项所述的方法在去除湿法炼锌浸出液中的铁中的应用。
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