CN114907804B - 一种耐高温高导热高反射的阻燃结构胶及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温高导热高反射的阻燃结构胶及其应用，其是采用3,4‑环氧基环己烷甲酸‑3’,4’‑环氧基环己烷甲酯和环氧化聚丁二烯树脂混合硅橡胶，并加入导热填料、阻燃剂、钛白粉、有机膨润土、苯酐、三氟化硼胺络合物促进剂以及一些助剂制得。本发明的阻燃结构胶可用于玻璃基miniLED基板、铝基板及PCB板，可牢固的粘连铜箔和玻璃、铜箔和铝板、PCB板，热导率和发射率高、阻燃性好，高温耐黄变，且粘度可调整、适用性广。

Description

一种耐高温高导热高反射的阻燃结构胶及其应用
技术领域
本发明涉及电子结构胶粘剂领域，尤其涉及一种耐高温高导热高反射的阻燃结构胶。
背景技术
结构胶在电子领域应用广泛，可以粘连玻璃和铜箔、金属和铜箔，然后在铜上蚀刻出需要的电路，用于制作玻璃基板或铝基板的电路板。
现有的结构胶粘剂通常是由双酚A环氧树脂类和胺类固化的，存在以下问题：含有大量的苯环双键和氯化物，耐老化性能差，耐高温性能差，超过200℃与空气接触10分钟黄变严重，附着力下降且易燃，无法满足高端电子行业显示领域的应用要求；环氧树脂和胺类固化反应快、可操作时间短；粘度高，需要添加稀释剂，对生产效率大打折扣，而且有环境污染。
此外，常规结构胶导热率低、在使用的过程中散热差，且反射率低，应用在显示领域有很大的缺陷。
因此，研究可用于显示领域的耐高温高导热高反射结构胶具有重要意义。
发明内容
基于上述现有技术所存在的问题，本发明提供一种阻燃结构胶，通过调控配方体系，使所得结构胶具有优异的耐高温、高导热、高反射性能，从而使其可应用于miniLED、PCB板等高端电子行业显示领域。
本发明为实现目的，采用如下技术方案：
一种耐高温高导热高反射的阻燃结构胶，其特征在于：所述结构胶由A组分和B组分构成：
所述A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一10-30份，
脂环族环氧树脂二10-30份，
硅橡胶5-10份，
导热填料20-40份，
阻燃剂10-20份，
钛白粉8-16份，
流平剂0.1-1份，
消泡剂0.1-0.3份，
硅烷偶联剂2-10份，
分散剂1-3份，
有机膨润土1-3份；
所述B组分的各原料按质量份的构成为：
苯酐99.5-99.9份，
三氟化硼胺络合物促进剂0.1-0.5份；
所述脂环族环氧树脂一为3,4-环氧基环己烷甲酸-3’,4’-环氧基环己烷甲酯，所述脂环族环氧树脂二为环氧化聚丁二烯树脂。
进一步地，所述导热填料由金刚石和改性球形氧化铝按质量比1～1.5:1构成。使用偶联剂处理的球形氧化铝可提高树脂对粉体的润湿性，提高防沉性。现有粘结剂中常用的导热填料，添加量少导热率低、添加量量多则对粘接力有影响。故本发明用粉末金刚石和改性球形氧化铝搭配金红石型钛白粉填料，可有协同作用，在合适的添加量下，即可到达高导热率2W/(m·K)也可有高反射率并且粘接力下降不严重可达到2kg/25mm，解决了高端领域胶粘剂导热差、反射率低的痛点。
进一步地，所述阻燃剂由氢氧化铝和纳米三氧化二锑按质量比1.5～2.5:1构成。现有粘结剂中常用的阻燃剂为含卤尤其含溴树脂，本身颜色黄，高温后黄变更加严重，含磷和增塑剂在290℃会挥发。本发明使用具有一定阻燃性的钛白粉、改性球形氧化铝，配合耐高温不发生颜色变化的阻燃剂氢氧化铝和纳米三氧化二锑复配产生协同作用。同时硅橡胶树脂在火烧后产生二氧化硅，具有不燃性。本发明利用硅橡胶增韧和提高阻燃，配合导热粉体和阻燃剂，达到高导热、高反射、阻燃效果。
进一步地，所述苯酐为甲基四氢邻苯二甲酸酐MeTHPA、甲基六氢邻苯二甲酸酐MeHHPA和甲基纳迪克酸酐MNA中的至少一种。
进一步地，所述三氟化硼胺络合物促进剂为三氟化硼-苄胺络合物和三氟化硼-2,4-二甲基苯胺络合物中的至少一种。
本发明所述阻燃结构胶的配置方法如下：
在搅拌状态下，先将脂环族环氧树脂一和脂环族环氧树脂二混合并在80℃加热至溶解，再加入硅橡胶并在120℃加热脱水缩合2小时，然后加入硅烷偶联剂、分散剂、有机膨润土、流平剂、消泡剂、钛白粉、导热填料和阻燃剂，搅拌均匀、过滤，获得A组分；
将苯酐和三氟化硼胺络合物混合并在80℃加热至溶解，过滤，获得B组分；
在使用时，将A组分与B组分按质量比1：0.3混合均匀，即获得耐高温高导热高反射的阻燃结构胶。
本发明的所述阻燃结构胶可用于粘结铜箔与玻璃基板、铜箔与铝基板或作为PCB板的胶粘剂。
基于此，本发明还提供了一种玻璃基miniLED基板，所述玻璃基miniLED基板的玻璃和铜箔通过本发明所述的阻燃结构胶贴合。
本发明的有益效果体现在：
1、在本发明的配方体系中：所用的脂环族环氧树脂一和脂环族环氧树脂二皆是对丁二烯树脂进行氧化改性获得，都含有环氧基，经过与苯酐类固化剂交联后，制备的聚合物中不含黄变基团，耐290℃加热10分钟不黄。由于硅橡胶的柔韧结构且具有不燃性，引入分子结构中后，通过形成高Tg点耐高温树脂，使得聚合物既有环氧树脂的强刚性结构，又有硅橡胶的韧性及不燃性，进而提高施工后的耐冲压性，并提高环氧树脂的耐热性及阻燃性能。同时钛白粉和导热填料之间有相互增强作用且具有阻燃作用，配合氢氧化铝和纳米三氧化二锑，对于体系的热导性能和反射性能有很大程度的提高并使体系具有阻燃性。本发明的结构胶解决了现有的粘合剂中高温加热黄变严重的问题、并解决了添加大量导热反光填料后粘接性能差或添加导热反光填料不足热导率和反射率低的问题。
2、本发明的结构胶对铜和玻璃、铜和铝板都有良好附着力，同时热导率达到2W/(m·K)、反射率高于80％、在290℃回流焊10分钟不黄变。
3、本发明的结构胶固含量达99％以上，几乎无VOC排放。
4、本发明的结构胶A、B组分混合后使用期长，24h内都可使用。
5、本发明的结构胶粘度可调整，适用于辊涂、丝网印刷等不同的施工工艺，适用性广。该胶粘剂可做成低粘度，用浸涂的方式把玻纤布浸入其中，在100℃时固化10分钟，呈固态但未完全固化的状态，然后需要粘接的时候可把浸胶的玻纤布至于玻璃基、铝基板和铜箔之间或替代现有PCB板使用的结构胶，然后180℃热压10分钟同样可以达到粘连的作用，可提高覆铜后的拉伸强度。也可以做成较低粘度用辊涂的方式施工粘接铜箔与玻璃基板、铝基板，用辊转移胶至玻璃、铝板上用铜箔覆在其上抽真空除泡，在180℃下烤10分钟即可固化，产生优良的粘接。还可以调整较高粘度通过丝网印刷的方式施工，印刷于玻璃、铝板上用铜箔覆在其上抽真空除泡，在180℃下烤10分钟即可固化，产生优良的粘接。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例中所用试剂和仪器均可以商品购买。
下述实施例中：
硅橡胶可选自深圳市吉鹏硅氟材料有限公司的羟基封端粘度5000cps的107硅橡胶。
导热填料选用中原超硬磨料磨具有限公司的3000目粉末金刚石W5、苏州贝尔德新材料科技有限公司的改性球形氧化铝BED-011。
阻燃剂选用山东晨旭新材料股份有限公司的氢氧化铝和山东晨旭新材料股份有限公司的纳米三氧化二锑。
苯酐为甲基四氢邻苯二甲酸酐MeTHPA(浙江双马精细化工有限公司)、甲基六氢邻苯二甲酸酐MeHHPA(嘉兴联兴化工新材料有限公司)和甲基纳迪克酸酐MNA(靖江市永泰丰化工有限公司)中的至少一种。
钛白粉选自杜邦R-902+。
流平剂选自迪高450和毕克BYK-333的至少一种。
消泡剂选自毕克BYK-066N、BYK-057和BYK-368N的至少一种。
硅烷偶联剂选自武汉安瑞科新材料有限公司KH-550(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)、KH-560(3-环氧丙氧基三甲氧基硅烷)、KH-570(γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷)、KH-580(3-巯基丙基三甲氧基硅烷)和KH-590(3-巯基丙基三乙氧基硅烷)中的至少一种。
分散剂选自深竹SN-2011、SN-2311和SN-2041A中的至少一种。
有机膨润土选自海明斯SD-2和克莱明顿62中的至少一种。
三氟化硼胺络合物促进剂选自三氟化硼-苄胺络合物(滁州惠盛材料公司H600)，三氟化硼-2,4-二甲基苯胺络合物(滁州惠盛材料公司H602)
脂环族环氧树脂一由丁二烯与丙烯醛经加热加压反应合成出环己烯甲醛，再经歧化酯化和环氧化反应而得，合成步骤为：在1000mL烧杯中，依次投入2.18g H3PO4、1.48gNaH2PO4·2H2O、12.0gNa2WO4·2H2O、360mL H2O2(35％)，室温搅拌10min，溶解完全后转移到恒压滴液漏斗中。在2000mL三口烧瓶依次投入200.0g 3,4-环己烯基甲酸-3’,4’-环己烯基甲酯、680mL甲苯、9.10g十二烷基三甲基硫酸氢铵，搅拌速率1200转/分钟，升温到90℃，开始滴加滴液漏斗中的混合液体，滴加时间2h，滴毕继续反应3h。反应毕，转移到2L分液漏掉中，分出有机相，用200mL水洗涤15min，分出有机相，旋蒸脱溶(6mmHg，50℃)，机械泵175-185℃减压蒸馏得到无色液体约182g，即为3,4-环氧基环己烷甲酸-3’,4’-环氧基环己烷甲酯，记为脂环族环氧树脂一。
脂环族环氧树脂二由3000～5000相对分子质量液体聚丁二烯树脂分子中的双键经环氧化而得，合成步骤为：在2000mL三口烧瓶依次投入300.0g低平均相对分子质量液体聚丁二烯树脂、860mL甲苯、10.90g十二烷基三甲基硫酸氢铵，搅拌速率1200转/分钟，升温到100℃，开始滴加2.18g H3PO4、1.48g NaH2PO4·2H2O、12.0g Na2WO4·2H2O、360mLH2O2(35％)的混合液体，滴加时间2h，滴毕继续反应3h。反应毕，转移到2L分液漏掉中，分出有机相，用300mL水洗涤20min，分出有机相，旋蒸脱溶(6mmHg，50℃)，机械泵175-185℃减压蒸馏得到无色液体约272g脂环族树脂，装于500mL烧杯中，冷却后得固体脂环族环氧树脂环氧化聚丁二烯树脂，记为脂环族环氧树脂二。其分子结构中有环氧基、羟基和酯基侧链为线型大分子，同时具有聚丁二烯橡胶结构和环氧树脂结构，因此具有良好的冲击韧性和粘结性能，与固化剂混溶后黏度小、操作方便、工艺性好，固化物有良好的耐热性，热变形温度可达200℃以上，在高温下有非常突出的强度保持率。
下述实施例阻燃结构胶的配置方法如下：
在三口烧瓶中，先将脂环族环氧树脂一和脂环族环氧树脂二混合并在80℃加热至溶解(过程中高速搅拌)，再加入硅橡胶并在120℃加热脱水缩合2小时(过程中高速搅拌)，得到透明液体。将所得透明液体装于耐腐蚀罐中，置于分散机下，分散机转速1000转/分钟，然后加入硅烷偶联剂、分散剂、有机膨润土、流平剂、消泡剂、钛白粉、导热填料和阻燃剂。加料完成后，提高分散机转速至2000转/分钟，分散30分钟，然后100目滤布过滤，获得A组分。
将苯酐和三氟化硼胺络合物混合并在80℃加热至溶解，用200目滤布过滤，获得B组分。
在使用时，将A组分与B组分按质量比1：0.3混合均匀，即获得耐高温高导热高反射的阻燃结构胶。
实施例1
本实施例提供一种适合浸涂玻纤布制作半固化片的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一30份，
脂环族环氧树脂二10份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料22份(11份粉末金刚石，11份改性球形氧化铝粉)，
阻燃剂16份(11份氢氧化铝粉，5份纳米三氧化二锑粉)，
R-902+钛白粉11份，
BYK-333流平剂0.3份，
BYK-057消泡剂0.1份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份。
B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份。
实施例2
本实施例提供一种适合浸涂玻纤布制作半固化片的热导率高的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一30份，
脂环族环氧树脂二10份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料25份(14份粉末金刚石，11份改性球形氧化铝粉)，
阻燃剂15份(10份氢氧化铝粉，5份纳米三氧化二锑粉)，
R-902+钛白粉9份，
BYK-333流平剂0.3份，
BYK-057消泡剂0.1份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份。
B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份。
实施例3
本实施例提供一种适合浸涂玻纤布制作半固化片的反射率高的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一30份，
脂环族环氧树脂二10份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料20份(10份粉末金刚石，10份改性球形氧化铝粉)，
阻燃剂15份(10份氢氧化铝粉，5份纳米三氧化二锑粉)，
R-902+钛白粉14份，
BYK-333流平剂0.3份，
BYK-057消泡剂0.1份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份。
B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份。
实施例4
本实施例提供一种适合浸涂玻纤布制作半固化片的阻燃效果好的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一30份，
脂环族环氧树脂二10份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料20份(10份粉末金刚石，10份改性球形氧化铝粉)，
阻燃剂19份(12.5份氢氧化铝粉，6.5份纳米三氧化二锑粉)，
R-902+钛白粉10份，
BYK-333流平剂0.3份，
BYK-057消泡剂0.1份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份。
B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份。
实施例5
本实施例提供一种适合辊涂的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一23份，
脂环族环氧树脂二17份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料22份(11份粉末金刚石，11份改性球形氧化铝粉)，
阻燃剂16份(11份氢氧化铝粉，5份纳米三氧化二锑粉)，
R-902+钛白粉11份，
BYK-333流平剂0.25份，
BYK-057消泡剂0.15份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份。
B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份。
实施例6
本实施例提供一种适合辊涂的热导率高的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一23份，
脂环族环氧树脂二17份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料25份(14份粉末金刚石，11份改性球形氧化铝粉)，
阻燃剂15份(10份氢氧化铝粉，5份纳米三氧化二锑粉)，
R-902+钛白粉9份，
BYK-333流平剂0.25份，
BYK-057消泡剂0.15份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份。
B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份。
实施例7
本实施例提供一种适合辊涂的反射率高的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一23份，
脂环族环氧树脂二17份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料20份(10份粉末金刚石，10份改性球形氧化铝粉)，
阻燃剂15份(10份氢氧化铝粉，5份纳米三氧化二锑粉)，
R-902+钛白粉14份，
BYK-333流平剂0.25份，
BYK-057消泡剂0.15份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份。
B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份。
实施例8
本实施例提供一种适合辊涂的阻燃效果好的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一30份，
脂环族环氧树脂二10份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料20份(10份粉末金刚石，10份改性球形氧化铝粉)，
阻燃剂19份(12.5份氢氧化铝粉，6.5份纳米三氧化二锑粉)，
R-902+钛白粉10份，
BYK-333流平剂0.25份，
BYK-057消泡剂0.15份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份。
B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份。
实施例9
本实施例提供适合丝网印刷的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一16份，
脂环族环氧树脂二24份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料22份(11份粉末金刚石，11份改性球形氧化铝粉)，
阻燃剂16份(11份氢氧化铝粉，5份纳米三氧化二锑粉)，
R-902+钛白粉11份，
迪高450流平剂0.2份，
BYK-066N消泡剂0.2份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份；
B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份。
实施例10
本实施例提供一种适合丝网印刷的热导率高的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一16份，
脂环族环氧树脂二24份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料25份(14份粉末金刚石，11份改性球形氧化铝粉)，
阻燃剂15份(10份氢氧化铝粉，5份纳米三氧化二锑粉)，
R-902+钛白粉9份，
迪高450流平剂0.2份，
BYK-066N消泡剂0.2份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份。
所述B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份。
实施例11
本实施例提供一种适合丝网印刷的反射率高的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一16份，
脂环族环氧树脂二24份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料20份(10份粉末金刚石，10份改性球形氧化铝粉)，
阻燃剂15份(10份氢氧化铝粉，5份纳米三氧化二锑粉)，
R-902+钛白粉14份，
迪高450流平剂0.2份，
BYK-066N消泡剂0.2份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份；
B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份。
实施例12
本实施例提供一种适合浸涂玻纤布的突出阻燃效果的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一16份，
脂环族环氧树脂二24份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料20份(10份粉末金刚石，10份改性球形氧化铝粉)，
阻燃剂19份(12.5份氢氧化铝粉，6.5份纳米三氧化二锑粉)，
R-902+钛白粉10份，
迪高450流平剂0.2份，
BYK-066N消泡剂0.2份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份；
所述B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份.
实施例13
本实施例提供一种适合浸涂玻纤布制作半固化片的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一30份，
脂环族环氧树脂二10份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料22份粉末金刚石，
阻燃剂16份份氢氧化铝粉，
R-902+钛白粉11份，
BYK-333流平剂0.3份，
BYK-057消泡剂0.1份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份；
B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份。
实施例14
本实施例提供一种适合浸涂玻纤布制作半固化片的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一30份，
脂环族环氧树脂二10份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料22份改性球形氧化铝粉，
阻燃剂16份纳米三氧化二锑粉，
R-902+钛白粉11份，
BYK-333流平剂0.3份，
BYK-057消泡剂0.1份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份。
B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份。
实施例15
本实施例提供一种适合辊涂的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一23份，
脂环族环氧树脂二17份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料22份粉末金刚石，
阻燃剂16份氢氧化铝粉，
R-902+钛白粉11份，
BYK-333流平剂0.25份，
BYK-057消泡剂0.15份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份。
B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份。
实施例16
本实施例提供一种适合辊涂的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一23份，
脂环族环氧树脂二17份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料22份改性球形氧化铝粉，
阻燃剂16份纳米三氧化二锑粉，
R-902+钛白粉11份，
BYK-333流平剂0.25份，
BYK-057消泡剂0.15份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份；
B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份。
实施例17
本实施例提供适合丝网印刷的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一16份，
脂环族环氧树脂二24份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料22份粉末金刚石，
阻燃剂16份氢氧化铝粉，
R-902+钛白粉11份，
迪高450流平剂0.2份，
BYK-066N消泡剂0.2份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份；
所述B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份。
实施例18
本实施例提供适合丝网印刷的阻燃结构胶，其配方如下：
A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一16份，
脂环族环氧树脂二24份，
端羟基硅橡胶5份，
导热填料22份改性球形氧化铝粉，
阻燃剂16份纳米三氧化二锑粉，
R-902+钛白粉11份，
迪高450流平剂0.2份，
BYK-066N消泡剂0.2份，
KH-560偶联剂2份，
SN-2311分散剂1.8份，
SD-2有机膨润土1.8份。
B组分的各原料按质量份的构成为：
甲基六氢邻苯二甲酸酐99.8份，
三氟化硼-苄胺络合物0.2份。
以上实施例A组分与B组分按质量比1：0.3混合搅拌均匀。
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例13、实施例14所得胶的性能测试方法如下：用玻纤布浸泡入胶中取出半固化，裁成25mm宽的长条180℃热压于铜箔和玻璃之间或铜箔和经过除油、酸洗、钝化的铝板之间，固化10分钟后测试180°剥离强度。反射率用玻璃基材测试，使用辊涂的方式涂胶于2片玻璃，一片180℃固化10分钟、一片290℃烤10分钟，对比290℃烤10分钟和180℃固化10分钟的反射率。测色差使用辊涂的方式涂于2片铝板上，一片180℃固化10分钟、一片290℃烤10分钟，对比290℃烤10分钟和180℃固化10分钟的色差值。
实施例5、实施例6、实施例7、实施例8、实施例15、实施例16所得胶的性能测试方法如下：用线棒辊涂于玻璃和经过除油、酸洗、钝化的铝板上，并分别覆25mm铜箔抽真空脱泡，放置180℃烘烤10分钟，冷却后测试180°剥离强度。反射率用玻璃基材测试，使用辊涂的方式涂胶于2片玻璃，一片180℃固化10分钟、一片290℃烤10分钟，对比290℃烤10分钟和180℃固化10分钟的反射率。色差测试辊涂于铝板上2片不覆铜箔，180℃固化10分钟，一片置于290℃中烤10分钟与正常固化的对比反射率和黄变性。
实施例9、实施例10、实施例11、实施例12、实施例17、实施例18所得胶的性能测试方法如下：用150目网版丝网印刷于玻璃和经过除油、酸洗、钝化的铝板上，并分别覆25mm铜箔抽真空脱泡，放置180℃烘烤10分钟，冷却后测试180°剥离强度。反射率用玻璃基材测试，使用150目网版丝网印刷于2片玻璃，一片180℃固化10分钟、一片290℃烤10分钟，对比290℃烤10分钟和180℃固化10分钟的反射率。色差测试150目网版丝网印刷于铝板上2片不覆铜箔，180℃固化10分钟，一片置于290℃中烤10分钟与正常固化的对比反射率和黄变性。其中150目印刷胶的厚度18±1μm，通过调整辊涂工艺使辊涂胶的厚度也在16-20μm区间同等厚度对比反射率及黄变性。
全部实施例热导率则用胶在10cm×10cm的模具中浇铸厚度高于1cm的胶块，待固化完全后用打磨机把表面磨平整，并在上下表面涂上一层导热硅脂，置于热导仪中测试热导率。全部实施例阻燃测试制作厚5mm，宽13mm，长125mm的样片测试。
测试结果如下表所示：
Figure BDA0003719111680000161
Figure BDA0003719111680000171
表中：
1、黏度测试方法：黏度测试的是在25℃下环氧胶体系的六速旋转粘度计测试的黏度，使用上海迪也姆NDJ-8S数显粘度计测试。
2、180°剥离强度测试方法：180°剥离强度的测定执行GB/T 2790-1995标准。使用智取ZQ-990LA万能试验机测试。
实施例中180°剥离强度都超过2kg/25mm，属于优良的剥离强度。
3、热导率测试方法：热导率的测定执行ASTM D5470标准。使用湘科DRPL-2导热系数测试仪测试。实施例中分别使用了复合的导热填料和单独一种导热填料测试，复合导热填料的实施例热导率都超过2W/(m·K)。
对比上述实施例可知单独使用一种导热填料导热率降低，需要使用粒径不同的粉体相互搭配才能达到更好的效果。粉末金刚石导热率高但粒径大，固化后粉体和粉体之间空隙大导热率低，改性氧化铝粉粒径小但导热不如粉末金刚石，两种粉体复配，改性氧化铝粉可填充再粉末金刚石周围提高热导率。复合导热粉体的热导率满足高端电子品的使用，解决大部分胶黏剂在电子品中导热差导致的散热慢局部高温引起老化变形的难题。
4、反射率测试方法：试样的制备严格依照相关的国家标准GB9271-1988的规定进行。使用精科联C84-III型反射率测定仪测试。经过290℃回流焊10分钟后反射率有微小的下降，有很好的耐热氧化性。
5、阻燃测试方法：UL94阻燃测试方法
HB级:水平燃烧测试；
V0-V2级:垂直燃烧测试；
HB：UL94标准中最低的阻燃等级。要求对于3到13毫米厚的样品，燃烧速度小于40毫米每分钟；小于3毫米厚的样品，燃烧速度小于70毫米每分钟；或者在100毫米的标志前熄灭；
V-2：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭。可以引燃30cm下方的药棉。
V-1：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭。不能引燃30cm下方的药棉。
V-0：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在10秒内熄灭。
通过不同的阻燃粉复合和单独使用对比，氢氧化铝有较好的阻燃性，纳米三氧化二锑是助阻燃剂要和其他阻燃材料搭配才能发挥更好的阻燃作用。复合后的阻燃要优于单独使用一种阻燃剂的效果。
6、色差测试方法：用色差仪按GB 11186.1-1989涂膜颜色的测试方法。使用三恩时SC-10色差仪测试。ΔE表示总色差的大小：
ΔE在0-0.25范围内表示非常小或没有，是理想匹配；
ΔE在0.25-0.5范围内表示微小，是可接受的匹配；
ΔE在0.5-1.0范围内表示微小到中等，在一些应用中可接受；
ΔE在1.0-2.0范围内表示中等，在特定应用中可接受；
ΔE在2.0-4.0范围内表示有差距，在特定应用中可接受；
ΔE在4.0以上表示非常大，在大部分应用中不可接受。
可见经过290℃回流焊的样片和未经回流焊的样片对比，综合色差小，是可以接受的。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种耐高温高导热高反射的阻燃结构胶，其特征在于：所述结构胶由A组分和B组分构成：
所述A组分的各原料按质量份的构成为：
脂环族环氧树脂一10-30份，
脂环族环氧树脂二10-30份，
硅橡胶5-10份，
导热填料20-40份，
阻燃剂10-20份，
钛白粉8-16份，
流平剂0.1-1份，
消泡剂0.1-0.3份，
硅烷偶联剂2-10份，
分散剂1-3份，
有机膨润土1-3份；
所述B组分的各原料按质量份的构成为：
苯酐99.5-99.9份，
三氟化硼胺络合物促进剂0.1-0.5份；
所述脂环族环氧树脂一为3,4-环氧基环己烷甲酸-3’,4’-环氧基环己烷甲酯，所述脂环族环氧树脂二为环氧化聚丁二烯树脂；
所述导热填料由金刚石和改性球形氧化铝按质量比1～1.5:1构成；
所述阻燃剂由氢氧化铝和纳米三氧化二锑按质量比1.5～2.5:1构成。
2.根据权利要求1所述的耐高温高导热高反射的阻燃结构胶，其特征在于：所述苯酐为甲基四氢邻苯二甲酸酐MeTHPA、甲基六氢邻苯二甲酸酐MeHHPA和甲基纳迪克酸酐MNA中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的耐高温高导热高反射的阻燃结构胶，其特征在于：所述三氟化硼胺络合物促进剂为三氟化硼-苄胺络合物和三氟化硼-2,4-二甲基苯胺络合物中的至少一种。
4.一种权利要求1～3中任意一项所述阻燃结构胶的制备方法，其特征在于：
在搅拌状态下，先将脂环族环氧树脂一和脂环族环氧树脂二混合并在80℃加热至溶解，再加入硅橡胶并在120℃加热脱水缩合2小时，然后加入硅烷偶联剂、分散剂、有机膨润土、流平剂、消泡剂、钛白粉、导热填料和阻燃剂，搅拌均匀、过滤，获得A组分；
将苯酐和三氟化硼胺络合物混合并在80℃加热至溶解，过滤，获得B组分；
在使用时，将A组分与B组分按质量比1：0.3混合均匀，即获得耐高温高导热高反射的阻燃结构胶。
5.一种权利要求1～3中任意一项所述阻燃结构胶的应用，其特征在于：用于粘结铜箔与玻璃基板、铜箔与铝基板或作为PCB板的胶粘剂。
6.一种玻璃基miniLED基板，其特征在于：所述玻璃基miniLED基板的玻璃和铜箔通过权利要求1～3中任意一项所述的阻燃结构胶贴合。
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Denomination of invention: A flame-retardant structural adhesive with high temperature resistance, high thermal conductivity, and high reflection and its application

Effective date of registration: 20231225

Granted publication date: 20230516

Pledgee: Hefei high tech Company limited by guarantee

Pledgor: HEFEI VIGON MATERIAL TECHNOLOGIES Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980074263

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