CN114907206B - 一种高含量水溶鼠尾草酸粉末产品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高含量水溶鼠尾草酸粉末产品的制备方法，并涉及化工提纯技术领域，该方法包括以下步骤：步骤一迷迭香提取物制备提纯：提纯迷迭香提取物中有效成分鼠尾草酸，并用乙醇溶解过滤获得鼠尾草酸乙醇溶液C；步骤二：取载体和乳化剂加入水溶液中，加热至载体以及乳化剂全部溶解分散，得溶液D；步骤三：将过滤后的鼠尾草酸乙醇溶液C缓慢加入到溶液D中，加入完毕得混合溶液E；步骤四：将混合溶液E超声同时减压浓缩回收乙醇至一定量，得浸膏F；步骤五：将所得浸膏F喷雾干燥。本发明采用的制备方法全程只用水跟乙醇做溶剂，并通过减压浓缩回收乙醇的方式，进一步降低乙醇溶剂残留，使最终产品能达到较好的溶剂残留控制效果。
Description
技术领域
本发明涉及化工提纯技术领域，具体是一种高含量水溶鼠尾草酸粉末产品的制备方法。
背景技术
不同类型不同极性的抗氧化剂，其表现出最佳抗氧化效果的环境不同。极性抗氧化剂在均相体系(如油脂)中比在水包油乳状液中有效，非极性抗氧剂在乳状液中比在均相的油脂中更有效。脂溶性迷迭香提取物中有效成分鼠尾草酸作为非极性抗氧化剂，其易溶于油脂，不溶于水，在油脂中抗氧化效果强于BHT、BHA、维生素E等抗氧化剂。作为一种非极性抗氧化剂，其在水溶环境中如水包油乳状液中表现效果更好。
现有技术大都以通过石油醚为主的非极性有机溶剂萃取获得的迷迭香浸膏为原料，加入载体、乳化剂获得鼠尾草酸水分散产品，但这些技术不能同时满足鼠尾草酸含量大于20％又能是粉末产品的需求。其使用的迷迭香浸膏过于粘稠，流动性不好，转移与清洗困难，物料损耗大，溶剂沸点低，生产安全性差，容易污染环境。
其中，专利(CN105495272A)以及专利(CN108635259A)均使用迷迭香浸膏作为成分之一使用。专利(CN108635259A)介绍迷迭香浸膏的制备方法为溶剂萃取分离杂质，得到的萃取液减压浓缩获得浸膏，浸膏再预热加入乳化剂乳化。专利(CN105495272A)虽未提及浸膏的制备方法，根据专利内容及使用的迷迭香提取物的性质分析，其制备原理一致。该制备方法存在一个较大缺陷，即在实际生产中无法有效去除浸膏中的溶剂，导致浸膏溶剂残留保持在较高水平，因此，最终产品中也会含有较高含量的溶剂残留，在食品中使用时容易存在食品安全问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高含量水溶鼠尾草酸粉末产品的制备方法，以解决水溶鼠尾草酸粉末产品含量不高、有毒有害溶剂残留量高的缺点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高含量水溶鼠尾草酸粉末产品的制备方法，包括以下步骤：
步骤一迷迭香提取物制备提纯：利用迷迭香提取物中不同成分在不同梯度乙醇中最大溶解度不同，熊果酸钾盐不溶于水的原理，提纯迷迭香提取物中有效成分鼠尾草酸，并用乙醇溶解并过滤获得鼠尾草酸溶液C；
步骤二：取载体和乳化剂加入到载体重量的10-20倍水溶液中，加热至45-75度，至载体以及乳化剂全部溶解分散，得溶液D，其中，所述载体由以下成分组成：海藻酸钠1％-50％；刺云实胶1％-50％、明胶1％-50％、瓜尔胶0％-50％和酪蛋白酸钠0％-50％，所述乳化剂由以下成分组成：海藻酸丙二醇酯1％-50％、单、双甘油脂肪酸酯1％-50％、粉末磷脂1％-50％、蔗糖脂肪酸酯0％-50％和聚甘油脂肪酸酯0％-50％；
步骤三：将过滤后的鼠尾草酸溶液C缓慢加入到溶液D中并不断搅拌，加入完毕得混合溶液E；
步骤四：将混合溶液E超声同时减压浓缩回收乙醇至一定量，得浸膏F，超声功率为200W-1000W；
步骤五：将所得浸膏F喷雾干燥，获得粉末状高含量水溶鼠尾草酸产品；
所述步骤一的迷迭香提取物制备提纯的具体步骤如下：
步骤S1：取迷迭香干叶加入5-10倍量且体积分数为10％-30％乙醇，加热至55-70度提取40-60min，滤液放出过滤，滤渣A备用，滤液减压浓缩获得水溶性迷迭香酸；
步骤S2：滤渣A中加入6-12倍量于迷迭香干叶量的碱性乙醇溶液，加热至40-55度，超声提取30-50min，滤液放出过滤，滤渣弃去，其中，所述碱性乙醇溶液为氢氧化钾或碱式钾盐，乙醇溶液浓度为1％-85％，氢氧化钾或碱式钾盐加入量为0.1％-3％；
步骤S3：将步骤S2中滤液减压浓缩至物料为浸膏状，加水过滤，滤渣加水洗涤至中性，滤液合并备用；
步骤S4：将步骤S3中得到的滤液加酸调节PH值至2-4，搅拌10-20min，过滤，加水洗涤至中性，滤渣B备用，滤液合并减压浓缩获得水溶性迷迭香酸；
步骤S5：滤渣B加入于滤渣B干重重量2-5倍量65％-85％乙醇溶解，过滤；得到滤液C即为鼠尾草酸溶液C。
在上述技术方案的基础上，本发明还提供以下可选技术方案：
在一种可选方案中：纯化后的迷迭香提取物主要有效成分为鼠尾草酸，鼠尾草酸含量大于55％。
在一种可选方案中：所述水溶鼠尾草酸粉末的原料组分中，纯化后的迷迭香提取物不仅限于本技术所提纯获得的鼠尾草酸产品，也包括其他工艺所提纯获得能达到该工艺同等效果含量的纯化迷迭香提取物产品。
在一种可选方案中：所述步骤四中浸膏F干重比为20％-30％，以及减压浓缩回收温度为55-75度，压力为-0.06MPa到-0.08MPa。
在一种可选方案中：所述步骤五中浸膏F喷雾干燥的喷雾塔进风温度为110-130度，出风温度为50-70度。
在一种可选方案中：所述碱性乙醇溶液为氢氧化钾或碱式钾盐，乙醇溶液浓度为1％-85％，氢氧化钾或碱式钾盐加入量为0.1％-3％。
在一种可选方案中：所述步骤S4中滤液加酸调节PH值中的酸为磷酸、柠檬酸、盐酸或酸式钠盐。
在一种可选方案中：所述步骤S3中过滤前加水洗涤的水用量与浸膏等体积。
相较于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明采用的制备方法全程只用水跟乙醇做溶剂，并通过减压浓缩回收乙醇的方式，进一步降低乙醇溶剂残留，使最终产品能达到较好的溶剂残留控制效果；载体部分水溶效果较好，通过使用合适的乳化剂，改变界面的表面张力，更容易形成乳化膜；溶有高含量鼠尾草酸有效成分的溶剂加入到溶有载体以及乳化剂的水相中，有效成分更容易***到乳化剂和载体的界面膜中，从而使有效成分鼠尾草酸在水中能有比较好的溶解分散效果。
同时使用超声波与减压浓缩处理工艺，既提高了处理效率，降低生产成本，提升产品的水溶解分散效果，还能降低乙醇溶剂残留，提升浸膏干物质浓度，更利于产品后续喷雾干燥获得粉末状的水溶鼠尾草酸产品。不使用高沸点的有机溶剂、液体乳化剂等，物料更容易喷雾干燥成型。
附图说明
图1为本发明的工艺流程结构示意图
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明所列举的各实施例仅用以说明本发明，并非用以限制本发明的范围。对本发明所作的任何显而易知的修饰或变更都不脱离本发明的精神与范围。
本发明技术方案包含两部分，第一部分前处理工艺，主要目的是提取有效成分，并对有效成分进行提纯；第二部分制备水溶鼠尾草酸粉末产品。
其中水溶鼠尾草酸粉末产品配方成分主要由以下几部分组成：
迷迭香提取物(经提纯处理，鼠尾草酸含量>55％)20％-40％、载体30％-50％和乳化剂25％-45％
其中载体由以下成分组成：海藻酸钠1％-50％、刺云实胶1％-50％、明胶1％-50％、瓜尔胶0％-50％和酪蛋白酸钠0％-50％
其中乳化剂由以下成分组成：海藻酸丙二醇酯1％-50％、单、双甘油脂肪酸酯1％-50％、粉末磷脂1％-50％、蔗糖脂肪酸酯0％-50％和聚甘油脂肪酸酯0％-50％
实施例1
一种高含量水溶鼠尾草酸粉末产品的制备方法，包括如下步骤：
取迷迭香干叶1000g，加入5倍量于干叶量的10％乙醇加热至55度提取40min，滤液放出过滤，滤渣A备用，滤液减压浓缩获得水溶性迷迭香酸；
滤渣A中加入8倍量于干叶量的碱性乙醇溶液，加热至40度，超声提取30-50min，滤液放出过滤，滤渣弃去；(其中，碱性乙醇溶液为氢氧化钾或碱式钾盐，乙醇溶液浓度为65％，氢氧化钾或碱式钾盐加入量为0.35％)；
滤液减压浓缩至物料为浸膏状，加水过滤，滤渣加水洗涤至中中性，滤液合并备用；其中，水用量与浸膏等体积；
滤液加酸调节PH值至2，搅拌10min，过滤，加水洗涤至中性，滤渣B备用，滤液合并减压浓缩获得水溶性迷迭香酸；其中，酸为磷酸、柠檬酸、盐酸或酸式钠盐；
滤渣B加入于滤渣B干重重量2-5倍量75％乙醇溶解，过滤；滤液为C，备用。
取于滤渣B干重重量1.2倍的载体，以及于滤渣B干重重量1.0倍的乳化剂，并加入载体重量的20倍水溶液，加热至45度，至载体以及乳化剂全部溶解分散，得溶液D；
将滤液C缓慢加入到溶液D中并不断搅拌，加入完毕后，得混合溶液E；
将混合溶液E超声，同时减压浓缩回收乙醇至一定量，得浸膏F，此时浸膏F干重比为20％，减压浓缩回收温度为55度，压力为-0.06MPa，超声功率为800W；
将所得浸膏F喷雾干燥，获得粉末状高含量水溶鼠尾草酸产品，其鼠尾草酸含量为30％；喷雾塔进风温度为115度，出风温度为55度。
实施例2
一种高含量水溶鼠尾草酸粉末产品的制备方法，包括如下步骤：
取迷迭香干叶1000g，加入8倍量于干叶量的20％乙醇加热至60度提取50min，滤液放出过滤，滤渣A备用，滤液减压浓缩获得水溶性迷迭香酸；
滤渣A中加入6倍量于干叶量的碱性乙醇溶液，加热至50度，超声提取40min，滤液放出过滤，滤渣弃去；其中，碱性乙醇溶液为氢氧化钾或碱式钾盐，乙醇溶液浓度为75％，氢氧化钾或碱式钾盐加入量为0.70％；
滤液减压浓缩至物料为浸膏状，加水过滤，滤渣加水洗涤至中性，滤液合并备用；其中，过滤前加水用量与浸膏等体积；
滤液加酸调节PH值至3，搅拌15min，过滤，加水洗涤至中性，滤渣B备用，滤液合并减压浓缩获得水溶性迷迭香酸；其中，酸为磷酸、柠檬酸、盐酸或酸式钠盐；
滤渣B加入于滤渣B干重重量2倍量85％乙醇溶解，过滤；滤液为C，备用。
取于滤渣B干重重量1.5倍的载体，以及于滤渣B干重重量1.5倍的乳化剂，并加入载体重量的15倍水溶液，加热至60度，至载体以及乳化剂全部溶解分散，得溶液D；
将滤液C缓慢加入到溶液D中并不断搅拌，加入完毕后，得混合溶液E；
将混合溶液E超声，同时减压浓缩回收乙醇至一定量，得浸膏F，此时浸膏F干重比为25％，减压浓缩回收温度为65度，压力为-0.07MPa，超声功率为600W；
将所得浸膏F喷雾干燥，获得粉末状高含量水溶鼠尾草酸产品，其鼠尾草酸含量为20％；喷雾塔进风温度为125度，出风温度为65度。
实施例3
一种高含量水溶鼠尾草酸粉末产品的制备方法，包括如下步骤：
取迷迭香干叶1000g，加入10倍量于干叶量的30％乙醇加热至70度提取60min，滤液放出过滤，滤渣A备用，滤液减压浓缩获得水溶性迷迭香酸；
滤渣A中加入12倍量于干叶量的碱性乙醇溶液，加热至55度，超声提取50min，滤液放出过滤，滤渣弃去；其中，碱性乙醇溶液为氢氧化钾或碱式钾盐，乙醇溶液为任一浓度乙醇溶液，本实施例选用乙醇浓度为65％，氢氧化钾或碱式钾盐加入量为0.35％；
滤液减压浓缩至物料为浸膏状，加水过滤，滤渣加水洗涤至中性，滤液合并备用；其中，水用量与浸膏等体积；
滤液加酸调节PH值至4，搅拌20min，过滤，加水洗涤至中性，滤渣B备用，滤液合并减压浓缩获得水溶性迷迭香酸；其中，酸为磷酸、柠檬酸、盐酸或酸式钠盐；
滤渣B加入于滤渣B干重重量3倍量65％乙醇溶解，过滤；滤液为C，备用。
取于滤渣B干重重量0.8倍的载体，以及于滤渣B干重重量0.7倍的乳化剂，并加入载体重量的10倍水溶液，加热至75度，至载体以及乳化剂全部溶解分散，得溶液D；
将滤液C缓慢加入到溶液D中并不断搅拌，加入完毕后，得混合溶液E；
将混合溶液E超声，同时减压浓缩回收乙醇至一定量，得浸膏F，此时浸膏F干重比为30％，减压浓缩回收温度为75度，压力为-0.08MPa，超声功率为400W；
将所得浸膏F喷雾干燥，获得粉末状高含量水溶鼠尾草酸产品，其鼠尾草酸含量为30％；喷雾塔进风温度为120度，出风温度为60度。
上述实施例制备的水分散型鼠尾草酸粉末产品中：
水分散型鼠尾草酸粉末的含量提升至20％-30％；
100g水能溶解分散≥2.5g水分散型鼠尾草酸粉末产品；
2.5％浓度水分散鼠尾草酸水溶液在4000r/min的转速下离心20min，溶液无沉淀，不分层；
2.5％浓度水分散鼠尾草酸水溶液常温密闭放置1个月，溶液无沉淀，不分层；
水分散鼠尾草酸粉末产品以1‰添加到植物蛋白饮料中，常温放置30d，检测花生蛋白饮料中的油脂过氧化值变化情况；其中空白组第30d过氧化值为0.19g/100g；而加了样品的实验组过氧化值为0.08g/100g。
本发明实施例所采用的水分散型鼠尾草酸粉末产品制备方法，
在前处理除杂提纯中，以低浓度乙醇对以迷迭香酸为主的极性较大的水溶性成分有较大溶解度，而以鼠尾草酸、熊果酸等为主的脂溶性成分在低浓度乙醇中几乎不溶的原理，完成了第一步各成分的分离；通过脂溶性成分中以鼠尾草酸、熊果酸等主要成分，其均能在一定程度下与碱发生反应，利用部分物质的钾盐如熊果酸的钾盐在水中溶解度较低而鼠尾草酸的钾盐在水中溶解度较高的性质，通过碱式钾盐或氢氧化钾，一步反应能同时完成鼠尾草酸有效成分从提取到分离各成分的目的；并且利用鼠尾草酸在一定浓度的乙醇中溶解度较大而杂质溶解度较小的原理，既能同时分离杂质，进一步提纯鼠尾草酸，又能同时获得用于生产水溶鼠尾草酸的溶液中间体；
在乳化水溶工序中，全程只用水跟乙醇做溶剂，并通过减压浓缩回收乙醇的方式，进一步降低乙醇溶剂残留，使最终产品能达到较好的溶剂残留控制效果；载体部分水溶效果较好，通过乳化剂，改变界面的表面张力，溶有高含量鼠尾草酸有效成分的溶剂易分散于溶有载体以及乳化剂的水相中，超声波的使用，使各成分结合更紧密，有效成分能紧紧***到载体和乳化剂的界面膜中，同时也提高了处理及乳化效率；通过减压浓缩回收掉乙醇后，所得浸膏喷雾干燥，就能获得粉末状的水溶鼠尾草酸产品。因不使用高沸点的有机溶剂、液体乳化剂等，物料更容易喷雾干燥成型。其中，载体跟乳化剂中一共只有三种成分能达到最佳效果，考虑到技术保护，故增加了部分其余不容易实现的成分。
以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种高含量水溶鼠尾草酸粉末产品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一迷迭香提取物制备提纯：利用迷迭香提取物中不同成分在不同梯度乙醇中最大溶解度不同，熊果酸钾盐不溶于水的原理，提纯迷迭香提取物中有效成分鼠尾草酸，并用乙醇溶解并过滤获得鼠尾草酸溶液C；
步骤二：取载体和乳化剂加入到载体重量的10-20倍水溶液中，加热至45-75度，至载体以及乳化剂全部溶解分散，得溶液D，其中，所述载体由以下成分组成：海藻酸钠1％-50％；刺云实胶1％-50％、明胶1％-50％、瓜尔胶0％-50％和酪蛋白酸钠0％-50％，所述乳化剂由以下成分组成：海藻酸丙二醇酯1％-50％、单、双甘油脂肪酸酯1％-50％、粉末磷脂1％-50％、蔗糖脂肪酸酯0％-50％和聚甘油脂肪酸酯0％-50％；
步骤三：将过滤后的鼠尾草酸溶液C缓慢加入到溶液D中并不断搅拌，加入完毕得混合溶液E；
步骤四：将混合溶液E超声同时减压浓缩回收乙醇至一定量，得浸膏F，超声功率为200W-1000W；
步骤五：将所得浸膏F喷雾干燥，获得粉末状高含量水溶鼠尾草酸产品；
所述步骤一的迷迭香提取物制备提纯的具体步骤如下：
步骤S1：取迷迭香干叶加入5-10倍量且体积分数为10％-30％乙醇，加热至55-70度提取40-60min，滤液放出过滤，滤渣A备用，滤液减压浓缩获得水溶性迷迭香酸；
步骤S2：滤渣A中加入6-12倍量于迷迭香干叶量的碱性乙醇溶液，加热至40-55度，超声提取30-50min，滤液放出过滤，滤渣弃去，其中，所述碱性乙醇溶液为氢氧化钾或碱式钾盐，乙醇溶液浓度为1％-85％，氢氧化钾或碱式钾盐加入量为0.1％-3％；
步骤S3：将步骤S2中滤液减压浓缩至物料为浸膏状，加水过滤，滤渣加水洗涤至中性，滤液合并备用；
步骤S4：将步骤S3中得到的滤液加酸调节pH值至2-4，搅拌10-20min，过滤，加水洗涤至中性，滤渣B备用，滤液合并减压浓缩获得水溶性迷迭香酸；
步骤S5：滤渣B加入于滤渣B干重重量2-5倍量65％-85％乙醇溶解，过滤；得到滤液C即为鼠尾草酸溶液C。
2.根据权利要求1所述的高含量水溶鼠尾草酸粉末产品的制备方法，其特征在于，所述步骤四中浸膏F干重比为20％-30％，以及减压浓缩回收温度为55-75度，压力为-0.06MPa到-0.08MPa。
3.根据权利要求1所述的高含量水溶鼠尾草酸粉末产品的制备方法，其特征在于，所述步骤五中浸膏F喷雾干燥的喷雾塔进风温度为110-130度，出风温度为50-70度。
4.根据权利要求1所述的高含量水溶鼠尾草酸粉末产品的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中滤液加酸调节pH值中的酸为磷酸、柠檬酸、盐酸或酸式钠盐。
5.根据权利要求1所述的高含量水溶鼠尾草酸粉末产品的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中过滤前加水洗涤的水用量与浸膏等体积。
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