CN114906868B - 一种磷石膏高效净化的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明磷石膏改性及应用的技术领域，具体涉及一种磷石膏高效净化的方法及应用，包括以下步骤：将工业副产二水磷石膏溶解于水中，然后依次加入促溶剂、调节剂、稳定剂、吸附剂、起泡剂，混合均匀，加入研磨介质进行研磨，研磨结束后，进行料浆沉淀、筛分、洗涤和分离，得到除杂的磷石膏浆料；将制得的磷石膏浆料与改性剂、晶型调控剂混合均匀，再一次加入研磨介质进行湿磨，研磨结束后，分离、干燥得到净化的磷石膏粉体。本发明既能够显著解决磷石膏的废弃问题，又能够通过液相研磨工艺和化学物理吸附共同作用，提升磷石膏的纯度，提升磷石膏的应用价值。改性沥青，降低了沥青的拌和温度，提高了沥青的抗老化性能和力学性能，延长沥青的使用寿命。

Description

一种磷石膏高效净化的方法及应用
技术领域
本发明磷石膏改性及应用的技术领域，具体涉及一种磷石膏高效净化的方法及应用。
背景技术
磷石膏是磷酸及磷肥类工业在生产过程中产生的一种废渣，每生产一吨磷酸排出石膏约4～6吨，目前全世界每年排放磷石膏渣约2亿吨，我国每年排放在5000万吨以上。磷石膏的排放或堆存，经雨水淋溶后，其中的氟和磷随雨水浸出，进入土壤或江河，造成地表水及地下水的污染。磷石膏问题已经成为严重制约磷化工行业可持续发展和环境保护的世界难题。
磷石膏主要成分是二水硫酸钙，其中含有少量未分解的磷矿及未除去的磷酸、氟化钙、铁等多种杂质。这些杂质对磷石膏资源化利用会产生一定影响，因此对磷石膏进行预处理是十分重要的环节，通过预处理可消除或减弱杂质的有害影响。
改性沥青通过添加了橡胶、树脂、高分子聚合物、废胶粉等改性剂，或采用对沥青进行轻度氧化加工，从而使沥青的性能得到改善的沥青混合物。用它铺设的路面有良好的耐久性、抗磨性，实现高温不软化，低温不开裂。无机粉料改性沥青具有重要意义。
道路沥青在生产过程中与空气长期接触，会发生一系列的物理化学变化，如蒸发、脱氢、氧化、缩合等。此时沥青的物理性能逐渐硬化变脆，在外力作用下极易开裂破碎，不能持续发挥其原有的粘结、密封等作用。并且道路沥青受外界环境影响而导致内部结构、化学性质会发生不可逆的变化。无机粉料改性沥青
专利CN202110817401.6公开了一种磷石膏沥青混合料及其制备方法，该发明通过将工业废料磷石膏应用到沥青混合料，实现了磷石膏的资源再利用，降低了环境污染，提高了路面沥青的性能。但是该发明并没有对磷石膏进行净化除杂处理，磷石膏品质得不到提升，从而导致路面沥青性能没有一个质的提高，而且存在杂质泄漏的风险。
专利CN201610569842.8公开了一种萃取深度净化磷石膏的方法，能够显著的提高石膏的白度，降低磷石膏中的磷、氟、硅、金属氧化物等杂质的含量。但是制备工艺较为复杂，并且反应体系中各物质的浓度不好控制。能耗较大，且不够环保。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种磷石膏高效净化的方法，既能够显著解决磷石膏的废弃问题，又能够通过液相研磨工艺和化学物理吸附共同作用，从而大大提升磷石膏的纯度，优化磷石膏中的有机和无机杂质，提升磷石膏的应用价值，工艺简便，易于调节。
本发明的目的之二在于提供一种磷石膏高效净化的应用，通过高纯度的磷石膏去改性沥青，大大提升沥青的抗老化性能和力学性能。同时减少改性沥青材料的潜在危害，极具环保价值。
本发明实现目的之一所采用的方案是：一种磷石膏高效净化的方法，包括以下步骤：
(1)将60～80重量份工业副产二水磷石膏(主要成分为硫酸钙，含量在90％以上)溶解于100重量份水中，然后依次加入3～5重量份促溶剂、1～3重量份调节剂、1～3重量份稳定剂、30～40重量份吸附剂、1～4重量份起泡剂，混合均匀，加入研磨介质进行研磨，研磨结束后，进行料浆沉淀、筛分、洗涤和分离，得到除杂的磷石膏浆料；
(2)将步骤(1)制得的磷石膏浆料与1～4重量份改性剂、1～4重量份晶型调控剂混合均匀，再一次加入研磨介质进行湿磨，研磨结束后，分离、干燥得到净化的磷石膏粉体。
优选地，所述步骤(1)中，促溶剂为乙酸、硫酸、柠檬酸中的至少一种。
优选地，所述步骤(1)中，调节剂为乙二胺四乙酸或聚乙二醇；稳定剂为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚中的任一种。
优选地，所述步骤(1)中，吸附剂为活性氧化铝或聚丙烯酰胺。
优选地，所述步骤(1)中，起泡剂为十二烷基硫酸钠、α-烯基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的任一种。
优选地，所述步骤(2)中，改性剂为硫酸钠或硅灰粉；晶型调控剂为马来酸或二乙基乙二醇。
优选地，所述步骤(1)和(2)中，研磨介质为氧化锆球或玛瑙球。
本发明实现目的之二所采用的方案是：一种如权利要求1-7任一项所述的方法净化的磷石膏的应用，其特征在于：采用所述磷石膏制备改性沥青。
优选地，具体的制备方法为：将100重量份基质沥青加热至150～170℃，加入所述磷石膏粉体10～15重量份，并加入5～10重量份生物油和5～10重量份增塑剂，搅拌混合均匀后在130-140℃下溶胀发育，从而得到磷石膏改性沥青。
优选地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或己二酸二辛酯。
本发明具有以下优点和有益效果：
本发明的磷石膏高效净化的方法，既能够显著解决磷石膏的废弃问题，又能够通过液相研磨工艺和化学物理吸附共同作用，从而大大提升磷石膏的纯度，优化磷石膏中的有机和无机杂质，提升磷石膏的应用价值，工艺简便，易于调节。
本发明的磷石膏高效净化的方法通过化学处理方法有效地去除了工业副产的二水磷石膏中的磷、氟和有机物等杂质。
本发明的磷石膏高效净化的方法通过液相球磨工艺，降低了磷石膏的粒径，增大了磷石膏化学作用时候的表面积，提高了净化效率。
本发明通过高纯度的磷石膏去改性沥青，一定程度上降低了沥青的拌和温度，并能够有效地提高了沥青的抗老化性能和力学性能，从而延长沥青的使用寿命。同时减少改性沥青材料的潜在危害，极具环保价值。拓宽了沥青应用领域，为沥青道路和沥青卷材提供了一种很好的选材。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
一种磷石膏高效净化及其改性沥青的方法，包括以下步骤：(1)将60重量份工业副产二水磷石膏(主要成分为硫酸钙，含量在90％以上)溶解于100重量份水中，然后依次加入3重量份促溶剂、1重量份调节剂、1重量份稳定剂、30重量份吸附剂、1重量份起泡剂，使其混合均匀，常温下加入研磨介质转移到搅拌罐进行研磨，研磨40min后，进行料浆沉淀、筛分、洗涤和分离，得到除杂的磷石膏浆料。
(2)将上述磷石膏浆料与1重量份改性剂与1重量份晶型调控剂混合均匀，再一次加入研磨介质进行湿磨，研磨30min后,进行进一步优化，分离、干燥得到改性的磷石膏粉体。
(3)将100重量份基质沥青在烘箱预热30min，转移至油浴锅，加热至150℃，加入上述磷石膏粉体10重量份，并加入5重量份生物油，同时加入5重量份增塑剂，采用高速剪切仪以3000r/min搅拌60min，最后将沥青放入135℃的烘箱中溶胀发育20min，从而得到磷石膏改性沥青。
实施例2
一种磷石膏高效净化及其改性沥青的方法，包括以下步骤：(1)将65重量份工业副产二水磷石膏(主要成分为硫酸钙，含量在90％以上)溶解于100重量份水中，然后依次加入3重量份促溶剂、1重量份调节剂、1重量份稳定剂、30重量份吸附剂、2重量份起泡剂，使其混合均匀，常温下加入研磨介质转移到搅拌罐进行研磨，研磨50min后，进行料浆沉淀、筛分、洗涤和分离，得到除杂的磷石膏浆料。
(2)将上述磷石膏浆料与2重量份改性剂与2重量份晶型调控剂混合均匀，再一次加入研磨介质进行湿磨，研磨40min后,进行进一步优化，分离、干燥得到改性的磷石膏粉体。
(3)将100重量份基质沥青在烘箱预热35min，转移至油浴锅，加热至155℃，加入上述磷石膏粉体11重量份，并加入6重量份生物油，同时加入6重量份增塑剂，采用高速剪切仪以3500r/min搅拌70min，最后将沥青放入135℃的烘箱中溶胀发育20min，从而得到磷石膏改性沥青.
实施例3
一种磷石膏高效净化及其改性沥青的方法，包括以下步骤：(1)将70重量份工业副产二水磷石膏(主要成分为硫酸钙，含量在90％以上)溶解于100重量份水中，然后依次加入4重量份促溶剂、1重量份调节剂、1重量份稳定剂、35重量份吸附剂、2重量份起泡剂，使其混合均匀，常温下加入研磨介质转移到搅拌罐进行研磨，研磨60min后，进行料浆沉淀、筛分、洗涤和分离，得到除杂的磷石膏浆料。
(2)将上述磷石膏浆料与2重量份改性剂与2重量份晶型调控剂混合均匀，再一次加入研磨介质进行湿磨，研磨50min后,进行进一步优化，分离、干燥得到改性的磷石膏粉体。
(3)将100重量份基质沥青在烘箱预热40min，转移至油浴锅，加热至160℃，加入上述磷石膏粉体12重量份，并加入7重量份生物油，同时加入7重量份增塑剂，采用高速剪切仪以4000r/min搅拌80min，最后将沥青放入135℃的烘箱中溶胀发育20min，从而得到磷石膏改性沥青。
实施例4
一种磷石膏高效净化及其改性沥青的方法，包括以下步骤：(1)将75重量份工业副产二水磷石膏(主要成分为硫酸钙，含量在90％以上)溶解于100重量份水中，然后依次加入4重量份促溶剂、2重量份调节剂、2重量份稳定剂、35重量份吸附剂、3重量份起泡剂，使其混合均匀，常温下加入研磨介质转移到搅拌罐进行研磨，研磨80min后，进行料浆沉淀、筛分、洗涤和分离，得到除杂的磷石膏浆料。
(2)将上述磷石膏浆料与3重量份改性剂与3重量份晶型调控剂混合均匀，再一次加入研磨介质进行湿磨，研磨50min后,进行进一步优化，分离、干燥得到改性的磷石膏粉体。
(3)将100重量份基质沥青在烘箱预热40min，转移至油浴锅，加热至165℃，加入上述磷石膏粉体13重量份，并加入8重量份生物油，同时加入8重量份增塑剂，采用高速剪切仪以4500r/min搅拌80min，最后将沥青放入135℃的烘箱中溶胀发育20min，从而得到磷石膏改性沥青。
实施例5
一种磷石膏高效净化及其改性沥青的方法，包括以下步骤：(1)将80重量份工业副产二水磷石膏(主要成分为硫酸钙，含量在90％以上)溶解于100重量份水中，然后依次加入5重量份促溶剂、3重量份调节剂、3重量份稳定剂、35重量份吸附剂、3重量份起泡剂，使其混合均匀，常温下加入研磨介质转移到搅拌罐进行研磨，研磨90min后，进行料浆沉淀、筛分、洗涤和分离，得到除杂的磷石膏浆料。
(2)将上述磷石膏浆料与3重量份改性剂与4重量份晶型调控剂混合均匀，再一次加入研磨介质进行湿磨，研磨60min后,进行进一步优化，分离、干燥得到改性的磷石膏粉体。
(3)将100重量份基质沥青在烘箱预热45min，转移至油浴锅，加热至165℃，加入上述磷石膏粉体14重量份，并加入9重量份生物油，同时加入9重量份增塑剂，采用高速剪切仪以4500r/min搅拌90min，最后将沥青放入135℃的烘箱中溶胀发育20min，从而得到磷石膏改性沥青。
实施例6
一种磷石膏高效净化及其改性沥青的方法，包括以下步骤：(1)将80重量份工业副产二水磷石膏(主要成分为硫酸钙，含量在90％以上)溶解于100重量份水中，然后依次加入5重量份促溶剂、3重量份调节剂、3重量份稳定剂、40重量份吸附剂、4重量份起泡剂，使其混合均匀，常温下加入研磨介质转移到搅拌罐进行研磨，研磨90min后，进行料浆沉淀、筛分、洗涤和分离，得到除杂的磷石膏浆料。
(2)将上述磷石膏浆料与4重量份改性剂与4重量份晶型调控剂混合均匀，再一次加入研磨介质进行湿磨，研磨60min后,进行进一步优化，分离、干燥得到改性的磷石膏粉体。
(3)将100重量份基质沥青在烘箱预热45min，转移至油浴锅，加热至170℃，加入上述磷石膏粉体15重量份，并加入10重量份生物油，同时加入10重量份增塑剂，采用高速剪切仪以5000r/min搅拌90min，最后将沥青放入135℃的烘箱中溶胀发育20min，从而得到磷石膏改性沥青。
实施例1～6所制备的磷石膏材料相关数据如下表1所示：
表1
将实施例1～6制得的改性沥青与市面上的70#基质沥青的基本性能进行对比，结果如下表2所示：
表2
由表1数据可知，本发明实施例1～6所制备的磷石膏材料，通过化学方法处理和球磨工艺共同作用，杂质含量由27.5％降到了1.7％，杂质去除效果显著。实施例1～6所制得的磷石膏粉体，在实施例5中纯度达到了98.3％，说明随着湿磨工艺时间的延长，化学处理效果的增加，反应也更加完全，因此产品的纯度也会更高。
由表2数据可知，本发明实施例1～6所制备的改性沥青，针入度由74.2℃到65.9℃，说明沥青硬度变小，软化点由50.8℃提升到了62.2℃，说明耐高温性能有一定的提升，薄膜烘箱老化5h残留针入度比数据显示，实施例1-6制得的改性低碳沥青老化5h残留针入度比为11.2～31.5％，说明了该改性沥青具有很好的抗老化效果。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种磷石膏高效净化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将60～80重量份工业副产二水磷石膏溶解于100重量份水中，然后依次加入3～5重量份促溶剂、1～3重量份调节剂、1～3重量份稳定剂、30～40重量份吸附剂、1～4重量份起泡剂，混合均匀，加入研磨介质进行研磨，研磨结束后，进行料浆沉淀、筛分、洗涤和分离，得到除杂的磷石膏浆料；
（2）将步骤（1）制得的磷石膏浆料与1～4重量份改性剂、1～4重量份晶型调控剂混合均匀，再一次加入研磨介质进行湿磨，研磨结束后，分离、干燥得到净化的磷石膏粉体；
所述步骤（1）中，促溶剂为乙酸、硫酸、柠檬酸中的至少一种；调节剂为乙二胺四乙酸或聚乙二醇；稳定剂为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚中的任一种；起泡剂为十二烷基硫酸钠、α-烯基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的任一种；
所述步骤（2）中，改性剂为硫酸钠或硅灰粉；晶型调控剂为马来酸或二乙基乙二醇。
2.根据权利要求1所述的磷石膏高效净化的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，吸附剂为活性氧化铝或聚丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的磷石膏高效净化的方法，其特征在于：所述步骤（1）和（2）中，研磨介质为氧化锆球或玛瑙球。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的方法净化的磷石膏的应用，其特征在于：采用所述磷石膏制备改性沥青。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：具体的制备方法为：将100重量份基质沥青加热至150～170℃，加入所述磷石膏粉体10～15重量份，并加入5～10重量份生物油和5～10重量份增塑剂，搅拌混合均匀后在130-140℃下溶胀发育，从而得到磷石膏改性沥青。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或己二酸二辛酯。
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