CN114904040B - 一种乳酸响应的光激活抗菌敷料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乳酸响应的光激活抗菌敷料，包括MX/SnS异质结、PCL聚己内酯纺丝、聚多巴胺溶液、乳酸氧化酶；制备方法分为以下四个步骤，S1：用MAX相制备MXene纳米片：S2：制备MX/SnS异质结；S3：采用静电纺丝法制备P‑MX/SnS膜；S4：制备P‑MX/SnS@LOx纳米纤维膜。本发明能够不依赖抗生素的使用，MX/SnS异质结中的变价金属Sn通过二价与四价的转化又能够催化H2O2分解生成氧气，改善缺氧环境，增强光动力疗法(PDT)的效果；还能在不损伤皮肤的状态下，在短期内快速杀菌；另外，在没有近红外光照射时，Sn还能与H2O2相互作用，通过类Fenton反应催化H2O2生成羟基自由基(·OH)以实现化动力抗菌(CDT)的效果。

Description

一种乳酸响应的光激活抗菌敷料
技术领域
本发明涉及细菌感染伤口的治疗技术领域，具体为一种乳酸响应的光激活抗菌敷料。
背景技术
受伤时，皮肤的完整性遭到破坏，而暴露的皮下组织则为微生物提供了一个有利于定居和繁殖的环境，创面感染是影响伤口愈合速度最常见的原因。针对细菌感染的治疗方法，通常是局部或全身应用抗生素杀菌从而促进伤口愈合。然而，抗生素的过度使用和滥用导致了耐药(ARM)和耐药基因(ARGs)的出现，这一问题在中国尤为严重，约有50％的医院门诊病人使用抗生素。2013年我国36种常见抗生素的使用量达到9.27万吨，抗生素的使用量和排放量令人震惊。因此，针对伤口细菌感染需要更有效且副作用小的治疗方法。
光响应材料以其高效、微创、不产生耐药性的特点越来越受到人们的重视。许多光响应材料如TiO2、ZnO、MOFs在近红外(NIR)光照射下通过高温或产生活性氧(ROS)以灭活微生物。这两种策略被称为基于热疗的光热疗法(PTT)和基于活性氧的光动力疗法(PDT)。然而，尽管在PDT和PTT领域取得了巨大的发展，光激活灭菌策略应用于细菌感染的伤口时仍然存在挑战。一是当伤口被炎性分泌物和异物覆盖，引流不畅，伴有组织坏死和供血不足时，往往处于缺氧环境，而光敏剂在光照下产生活性氧需要以氧气作为底物，这种细菌感染微环境(IME)中的低氧状态则会限制ROS的产生，从而削弱PDT的抗菌效果。二是若想通过光热剂在光照下产生高热达到一个完全抗菌的效果时，也会造成正常组织的烧伤，引起热休克反应。三是对于传统的光热剂和光敏剂来说，其发挥PDT和PTT效应需要光源的存在，这就在一定程度上限制了光响应材料的应用条件。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种乳酸响应的光激活抗菌敷料，该敷料在伤口缺氧环境下，通过近红外光照射实现短期高效杀菌；在无光照时，能催化H2O2产生氧气，改善缺氧微环境。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种乳酸响应的光激活抗菌敷料，包括MX/SnS异质结、PCL聚己内酯纺丝、聚多巴胺溶液、乳酸氧化酶；其制备方法包括以下步骤：
S1：制备MXene纳米片：
将1g MAX相浸入到1g LiF和20mL HCL的混合刻蚀溶液中，40℃下连续搅拌12h，静置后将沉淀洗涤并连续离心多次，于-20℃下冷冻干燥得MXene纳米片；
S2：制备MX/SnS异质结：
将1mmol五水四氯化锡和2.5mmol硫代乙酰胺溶解到30mL去离子水中，并搅拌，再加入10mg步骤S1中制备的MXene纳米片，超声处理60min后，得到均匀分散的溶液，放入聚四氟乙烯不锈钢高压釜中水热处理12h；冷却至室温后，彻底清洗得到的沉淀物，并在70℃下干燥，得到MX/SnS异质结；
S3：采用静电纺丝法制备P-MX/SnS膜：
将MX/SnS异质结分散到HFIP溶液中，然后加入1g PCL聚己内酯颗粒，搅拌过夜，得电脉冲溶液；将电脉冲溶液注入静电纺丝装置，收集到的电纺丝膜即为结合MX/SnS异质结的PCL纳米纤维膜，称作P-MX/SnS膜；
S4：制备P-MX/SnS@LOx纳米纤维膜：
将步骤S3制得的P-MX/SnS膜浸泡在37℃聚多巴胺溶液中2h，取出后冻干，得聚多巴胺涂层，在其表面滴加20μL乳酸氧化酶溶液，并于冰箱中冷藏12h后可得到P-MX/SnS@LOx纳米纤维膜，即为光激活抗菌敷料。
进一步地，所述步骤S1中的MAX相为Ti3AlC2，所述HCL的浓度为9mol/L。
进一步地，所述步骤S2中取50mL均匀分散的溶液于聚四氟乙烯不锈钢高压釜中进行水热处理，水热处理时候的温度为180℃；清洗的次数为3次。
进一步地，步骤S3中电脉冲溶液以1mm/min的速率注入静电纺丝装置，喷丝器与集电器的距离为15cm，工作电压为15.0kV，纺丝装置与金属滚筒收集器的间隔为20cm，在金属滚筒捕集器上以120rpm/min的速度随机收集电纺丝膜。
进一步地，所述S3中PCL颗粒的分子量为80kDa。
进一步地，所述步骤S4中乳酸氧化酶溶液的浓度为20mg/mL，且所述冷藏的温度为4℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明能够不依赖抗生素的使用，利用光热光动力效应快速杀菌，避免了耐药细菌的产生，本发明由MX/SnS异质结、聚多巴胺(PDA)、乳酸氧化酶(LOx)、聚己内酯(PCL)制备而成。由于细菌代谢过程中能够产生乳酸，乳酸氧化酶可以催化乳酸分解原位生成H2O2，而MX/SnS异质结中的变价金属Sn通过二价与四价的转化又能够催化H2O2分解生成氧气。
在808nm近红外光照射下，P-MX/SnS@LOx纳米纤维膜中的MX/SnS生物异质结表现出协同光热/光动力性能，并且由于氧气的产生改善了缺氧环境，活性氧(ROS)的产生得到进一步增强，可以增强光动力疗法(PDT)的效果；聚多巴胺(PDA)涂层本身也具有一定的光热效果，能够弥补MX/SnS异质结较弱的光热能力，在不损伤皮肤的状态下，能在短期内快速杀菌；另外，在没有近红外光照射时，Sn还能与H2O2相互作用，通过类Fenton反应催化H2O2生成羟基自由基(·OH)以实现化动力抗菌(CDT)的效果。
(2)本发明中聚多巴胺(PDA)涂层位于MX/SnS异质结上，其不仅提供了一定的光热效果，还提供了乳酸氧化酶(LOx)的黏附位点。
(3)本发明中聚己内酯(PCL)纳米纤维膜的结构与细胞外基质类似，由于其多孔的微结构、固有的高表面积比以及良好的生物相容性，使其具有刺激细胞增殖、粘附和迁移的能力，进而促进伤口的愈合，也可为纳米材料提供锚定平台。
附图说明
图1为本发明采用显微镜观测的形貌图；
图2为本发明光热性能及光热效应稳定性结果图；
图3为本发明光动力效应检测结果图；
图4为本发明抗菌能力检测结果图；
图5为本发明抗菌机制检测结果图；
图6为本发明生物相容性检测结果图。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
(一)本实施例提供一种乳酸响应的光激活抗菌敷料，包括MX/SnS(MXene/SnS2)异质结、聚己内酯(PCL)纺丝、聚多巴胺溶液(PDA)、乳酸氧化酶(LOx)。
本实施例还提供一种乳酸响应的光激活抗菌敷料制备方法，包括以下步骤：
S1：制备MXene纳米片：
将1g MAX(Ti3AlC2)相浸入到1g LiF和20mL HCL(9mol/L)的混合刻蚀溶液中，40℃下连续搅拌12h，静置后将沉淀洗涤并连续离心多次，于-20℃下冷冻干燥得MXene纳米片；
S2：制备MX/SnS异质结：
将1mmol五水四氯化锡和2.5mmol硫代乙酰胺溶解到30mL去离子水中，并搅拌，再加入10mg步骤S1中制备的MXene纳米片，超声处理60min后，得到均匀分散的溶液，取上述50mL溶液放入聚四氟乙烯不锈钢高压釜中水热处理12h，水热处理的温度为180℃；冷却至室温后，彻底清洗得到的沉淀物(清洗三次)，并在70℃下干燥，得到MX/SnS异质结。该步骤中五水四氯化锡和硫代乙酰胺反应生成SnS2，再加入MXene纳米片后，MXene纳米片与SnS2的质量比为5％。
S3：采用静电纺丝法制备P-MX/SnS膜：
将MX/SnS异质结分散到HFIP溶液中，然后加入1g分子量为80kDa的PCL颗粒，搅拌过夜，得电脉冲溶液；
将电脉冲溶液以1mm/min的速率注入静电纺丝装置，喷丝器与集电器的距离为15cm，工作电压为15.0kV，纺丝装置与金属滚筒收集器的间隔为20cm，在金属滚筒捕集器上以120rpm/min的速度随机收集电纺丝膜，收集到的电纺丝膜即为P-MX/SnS膜；
S4：制备P-MX/SnS@LOx纳米纤维膜：
将步骤S3制得的P-MX/SnS膜浸泡在37℃多巴胺溶液中2h，取出后冻干，在表面滴加20μL乳酸氧化酶溶液(20mg/mL)，并于4℃冰箱中冷藏12h后即可得到成品P-MX/SnS@LOx纳米纤维膜，该成品即为光激活抗菌敷料。
使用扫描电子显微镜和透射电子显微镜观测MX/SnS异质结，观测结果如图1中a和b所示；通过扫描电子显微镜观测P-MX/SnS膜，观测结果如图1中c所示；通过扫描电子显微镜观测P-MX/SnS@LOx纳米纤维膜，观测结果如图1中d所示。
(二)将本实施例提供的一种乳酸响应的光激活抗菌敷料试验进行性能测试：
采用与步骤S3相同的静电纺丝方法制备纯PCL电纺膜。
(1)光热性能及光热效应稳定性测试：
光热性能：使用热红外摄像仪采集不同纳米纤维膜在1.5W/cm2近红外光下的实时热成像图；
光热效应稳定性：在1.5W/cm2近红外光照明下，通过三次加热-冷却循环测试纳米纤维膜，每个循环分别为光照加热10min和自然冷却15min。
测试结果如图2所示，图a为不同纳米纤维膜在近红外光照射下的实时温度变化，图b为P-MX/SnS@LOx纳米纤维膜的光热稳定性。
结论：P-MX/SnS@LOx纳米纤维膜具有良好的光热效果以及光热稳定性。
(2)检测羟基自由基(·OH//1O2/·O2-)的生成：
分光光度法检测·OH的生成。将200μL MB溶液(100mg)加入到200μL的样品悬浮液中，离心后，分别在近红外光照射或不照射10min后检测MB的吸收光谱。以去离子水(DI水)组为对照，采用UV-vis(UV1800PC)在450nm～750nm的波长范围内检测三个预定时间(0，5，10min)的吸光度，使用同样的方法检测1O2和·O2-，将样品悬浮在200μL乙醇中，加入孔板，加入含30μMDPBF的乙醇3mL，采用808nm激光进行照明，并用紫外可见分光光度计在300～500nm波长范围内检测DPBF溶液的吸收。
结果如图3所示,图a为MB的吸光度图谱，图b为DPBF的吸光度图谱。
结论：在光照下P-MX/SnS@LOx膜能够明显产生·OH(MB吸光度下降)以及1O2和·O2-(DPBF吸光度下降)。
(3)抗菌能力检测：
采用平板计数法测定PCL，P-MX/SnS，P-MX/SnS@LOx在808nm近红外(NIR)照射/未照射下对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的体外抑菌效果。每个纳米纤维膜与细菌悬液培养(200mL,1×105CFU/mL)共同放置于48孔板，并接受不同的治疗(808nm近红外光谱照射10min；黑暗组在黑暗中培养10min)。将处理后的菌悬液取10μL均匀涂布在LB琼脂平板上，37℃培养24h，利用数码相机记录培养平板的典型图像。
结果如图4所示，图a为抗金黄色葡萄球菌(S.aureus)；图b为抗大肠杆菌(E.coil)。
结论：光照下P-MX/SnS@LOx纳米纤维膜对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌效果最好。
(4)对抗菌机制的探索：
利用扫描电子显微镜(SEM)研究不同纳米纤维膜处理后细菌的形态。菌悬液(200μL，金黄色葡萄球菌1×107CFU/mL，大肠杆菌1×107CFU/mL)与样品混合，放置于48孔板中，由近红外光(808nm,1.5W/cm2)照射10min，随后，消除多余的细菌悬液，2.5％(v/v)戊二醛用于固定细菌,然后样本由不同浓度的乙醇脱水，最后，纳米纤维膜干燥并包覆金后，用SEM观察纳米纤维膜的细菌形貌。
结果如图5所示，图a为抗金黄色葡萄球菌(S.aureus)；图b为抗大肠杆菌(E.coil)。
结论：P-MX/SnS@LOx纳米纤维膜通过损伤细菌的细胞膜，破坏细胞完整性杀灭细菌。
(5)生物相容性评估：
评估小鼠成纤维细胞L929在PCL，P-MX/SnS，P-MX/SnS@LOx样品上的形态。纳米纤维膜和24孔细胞载玻片置于48孔培养板中，与L929细胞(1×104个细胞/mL)在37℃下培养1天，用PBS冲洗纳米纤维膜两次，用4％多聚甲醛组织固定液固定2h，然后，用Triton X-100(0.1％v/v)穿透细胞内部20min，再用FITC-鬼闭环肽和4′，6-二脒基-2-苯基吲哚(DAPI)对细胞骨架和细胞核进行反染色，用CLSM记录荧光图像。此外使用扫描电子显微镜观察L929细胞在不同样品表面生长的形态，将纳米纤维膜置于48孔培养板中，与L929细胞(1×104个细胞/mL)在37℃下培养1天，4％多聚甲醛组织固定液固定后，用乙醇溶液(30、50、70、80、90、100％)连续脱水10min，随后用扫描电镜观察纤维膜上的细胞。
结果如图6所示，图a为SEM记录到不同膜上培养的细胞形态(箭头指示细胞伪足)；图b为CLSM捕捉到的细胞结(箭头指示细胞伪足)。
结论：P-MX/SnS@LOx纳米纤维有极好的生物相容性，细胞能在纳米纤维膜上生长，形态良好。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种乳酸响应的光激活抗菌敷料，其特征在于，包括MX/SnS异质结、PCL聚己内酯纺丝、聚多巴胺溶液、乳酸氧化酶；其制备方法包括以下步骤：
S1：制备MXene纳米片：
将1g MAX相浸入到1g LiF和20mL HCL的混合刻蚀溶液中，40℃下连续搅拌12h，静置后将沉淀洗涤并连续离心多次，于-20℃下冷冻干燥得MXene纳米片；
S2：制备MX/SnS异质结：
将1mmol五水四氯化锡和2.5mmol硫代乙酰胺溶解到30mL去离子水中，并搅拌，再加入10mg步骤S1中制备的MXene纳米片，超声处理60min后，得到均匀分散的溶液，放入聚四氟乙烯不锈钢高压釜中水热处理12h；冷却至室温后，彻底清洗得到的沉淀物，并在70℃下干燥，得到MX/SnS异质结；
S3：采用静电纺丝法制备P-MX/SnS膜：
将MX/SnS异质结分散到HFIP溶液中，然后加入1g PCL聚己内酯颗粒，搅拌过夜，得电脉冲溶液；将电脉冲溶液注入静电纺丝装置，收集到的电纺丝膜即为结合MX/SnS异质结的PCL纳米纤维膜，称作P-MX/SnS膜；
S4：制备P-MX/SnS@LOx纳米纤维膜：
将步骤S3制得的P-MX/SnS膜浸泡在37℃聚多巴胺溶液中2h，取出后冻干，得聚多巴胺涂层，在其表面滴加20μL乳酸氧化酶溶液，并于冰箱中冷藏12h后可得到P-MX/SnS@LOx纳米纤维膜，即为光激活抗菌敷料。
2.根据权利要求1所述的一种乳酸响应的光激活抗菌敷料，其特征在于，所述步骤S1中的MAX相为Ti3AlC2，所述HCL的浓度为9mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种乳酸响应的光激活抗菌敷料，其特征在于，所述步骤S2中取50mL均匀分散的溶液于聚四氟乙烯不锈钢高压釜中进行水热处理，水热处理时候的温度为180℃；清洗的次数为3次。
4.根据权利要求1所述的一种乳酸响应的光激活抗菌敷料，其特征在于，步骤S3中电脉冲溶液以1mm/min的速率注入静电纺丝装置，喷丝器与集电器的距离为15cm，工作电压为15.0kV，纺丝装置与金属滚筒收集器的间隔为20cm，在金属滚筒捕集器上以120rpm/min的速度随机收集电纺丝膜。
5.根据权利要求1所述的一种乳酸响应的光激活抗菌敷料，其特征在于，所述S3中PCL颗粒的分子量为80kDa。
6.根据权利要求1所述的一种乳酸响应的光激活抗菌敷料，其特征在于，所述步骤S4中乳酸氧化酶溶液的浓度为20mg/mL，且所述冷藏的温度为4℃。
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