CN114890718A - 一种耐火隔热保温浆料及其制备方法 - Google Patents

一种耐火隔热保温浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及建筑材料的领域，尤其涉及一种耐火隔热保温浆料及其制备方法，本申请的耐火隔热保温浆料的原料包括闭孔珍珠岩、氧化铝空心球、水泥、氢氧化钙、叶蜡石、镁橄榄石、羟乙基纤维素、缓凝剂、硬脂酸钙、无机复合纤维和核壳高分子乳胶；所述无机复合纤维包括重量比为（1‑3）：1的玄武岩纤维和玻璃纤维；所述核壳高分子乳胶包括核层和壳层，所述核层为气凝胶，所述壳层由内至外依次包括第一壳层和第二壳层，所述第一壳层为聚C1‑C4羧酸乙烯酯，所述第二壳层为聚C7‑C20叔碳酸乙烯酯。本申请制备的耐火隔热保温的材料，具有节能、降低能耗、耐火等级高的效果。

Description

一种耐火隔热保温浆料及其制备方法
技术领域
本申请涉及建筑材料的领域，尤其涉及一种耐火隔热保温浆料及其制备方法。
背景技术
随着经济的高速发展，出现了能源短缺、碳排放较多和环境污染等问题，制约了经济的发展，节能环保在可持续发展中体现了非常重要的作用。大多数建筑是高能耗材料，而保温浆料是由胶粉料与聚苯颗粒或其他保温轻骨料组配，使用时按比例加水搅拌混合而成的浆料。保温浆料可应用于建筑墙上，实现隔热保温的作用，使其达到节能的效果。
然而，聚苯颗粒属于易燃保温材料，阻燃等级只能达到B级。有的耐火隔热保温材料的耐火等级提高至A级，但是材料需要经过1000℃左右的高温处理，提高了制备的难度并增加了制备的能耗，不符合节能环保的理念。
发明内容
为了解决隔热保温材料耐火阻燃等级低、能耗高的问题，本申请提供一种耐火隔热保温浆料及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种耐火隔热保温浆料，采用如下的技术方案：
一种耐火隔热保温浆料，其包括如下重量份的原料：闭孔珍珠岩15-25份、氧化铝空心球11-15份、水泥25-45份、氢氧化钙2-6份、叶蜡石10-18份、镁橄榄石4-16份、羟乙基纤维素3-7份、缓凝剂0-1份、硬脂酸钙0.1-0.5份、无机复合纤维4-8份和核壳高分子乳胶12-20份；所述无机复合纤维包括重量比为（1-3）：1的玄武岩纤维和玻璃纤维；所述核壳高分子乳胶包括核层和壳层，所述核层为气凝胶，所述壳层由内至外依次包括第一壳层和第二壳层，所述第一壳层为聚C1-C4羧酸乙烯酯，所述第二壳层为聚C7-C20叔碳酸乙烯酯。
通过采用上述技术方案，闭孔珍珠岩是内部呈蜂窝空心结构、表面微圆球状的闭孔颗粒，导热系数小，能较好的反射光，具有环保无污染、保温、隔热、不燃、轻质、抗压强度高等优点，耐火度可达1300℃。氧化铝空心球是空心结构，使骨料具有优异的保温性能，受热后稳定性高，导热系数小，能够起到隔热保温的作用，耐火度可达1700℃。同时，闭孔珍珠岩和氧化铝空心球之间能够起到相互交叠，相互补充强度，提高隔热保温的效果。
叶蜡石是一种非常软的硅酸盐矿物，耐火度大于1600℃，在高温下不收缩、不破碎，具有较强的抗蠕变能力。镁橄榄石由镁氧八面体和硅氧四面体经共顶和共棱架构而成，晶体结构稳定，熔点为1890℃，是氧化镁和二氧化硅体系中稳定的耐火相，是不经过煅烧处理可以直接使用的耐火材料，既可满足耐火的性能也能满足节能的要求，是性能优异的材料。
核壳高分子乳胶包括核层和壳层，气凝胶是具有高比表面积、高孔隙率、低密度的纳米多孔材料，可提高材料的隔热保温性能，核壳高分子乳胶的第一壳层的玻璃化转变温度低于第二壳层的玻璃化转变温度，有助于浆料常温下施工使用而不影响其固化以及成型，提高材料的稳定性，进而提高隔热保温的性能；同时，当材料处于高温时，核壳高分子乳胶通过其特殊的结构能够较多的吸收热量，提高材料隔热保温的效果。无机复合纤维包括玄武岩纤维和玻璃纤维，其中，玄武岩纤维和玻璃纤维耐高温、化学稳定性好，能够起到提高材料强度。同时，核壳高分子乳胶可与无机复合纤维发生紧密的结合，能够增加材料的稳定性和隔热保温性。
优选的，闭孔珍珠岩17.5-22.5份、氧化铝空心球12-14份、水泥30-40份、氢氧化钙3-5份、叶蜡石12-16份、镁橄榄石7-13份、羟乙基纤维素4-6份、缓凝剂0.25-0.75份、硬脂酸钙0.2-0.4份、无机复合纤维5-7份和核壳高分子乳胶14-18份。
通过采用上述技术方案，进一步优化原料的掺量，有利于得到性能优异的耐火隔热保温浆料。
优选的，所述原料中还包括重量份为2-10份的膨胀蛭石，所述膨胀蛭石的粒度为5-10mm。
通过采用上述技术方案，膨胀蛭石有很多间隔层，层间有空气，因其具有很小的容重和导热系数，其表面的鳞片结构还具有反射热辐射的作用，因此能够达到隔热保温的效果；同时，其耐火度可达1100℃，同时具有化学惰性，对环境无污染，是优异的耐火隔热保温的材料。
优选的，所述膨胀蛭石和镁橄榄石的重量比为1：（2-4）。
通过采用上述技术方案，加入膨胀蛭石可以降低浆料的密度，使其轻质化。镁橄榄石具有较高的硬度，与膨胀蛭石以一定的比例相配合，可以常温下制备低导热系数、高强度的复合材料。
优选的，所述核壳高分子乳胶通过如下的方法制备得到：S1、将乙酸乙烯酯、丙烯酸、气凝胶、引发剂、表面活性剂加入水中，搅拌，得到初始料；S2、将初始料加热至60-70℃并保温，向初始料中加入第一壳层乳液C1-C4羧酸乙烯酯反应，得到混合物A；S3、向混合物A中加入包括水和过硫酸钾的引发剂溶液，加入第二壳层乳液C7-C20叔碳酸乙烯酯，加入完毕后，将混合物升温至80-85℃并保温反应，冷却、过滤，即得核壳高分子乳胶。
通过采用上述技术方案，以气凝胶为核层，能够有助于气凝胶的分散，使其较优的发挥隔热保温的作用；分别制备第一壳层和第二壳层可有利于材料在常温下施工，增加材料的抗压强度和隔热保温效果。
优选的，所述叶蜡石的粒度为180-250目，含有氧化铝的质量分数为15-20%，二氧化硅的质量分数为60-75%。
优选的，所述镁橄榄石的粒度为160-200目。
通过采用上述技术方案，限定叶蜡石和镁橄榄石的粒径，使其能够实现不同材料的相互穿插补充，能够提高材料的抗压强度和隔热保温性。
第二方面，本申请提供一种制备耐火隔热保温浆料的方法，包括以下操作步骤：
将各原料混合搅拌，即得耐火隔热保温浆料。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请中闭孔珍珠岩和氧化铝空心球都具有导热系数小、不燃、环保无污染的特点，两者还可以相互交叠，相互补充抗压强度，提高隔热保温的效果；
2.本申请中核壳高分子乳胶在不同基材之间起到强粘结作用，增加材料的抗压强度和隔热保温性能；
3.本申请中的耐火保温隔热浆料在制备过程中不需要经过1000℃的高温加工，降低了能耗，节约了能源。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请中的原料为市售产品，且各原料来源旨在使本申请得以充分公开，并不能造成对本申请原料及其组成的技术方案的限制作用，具体为：闭孔珍珠岩的粒度为8-12mm；氧化铝空心球的粒度为1-5mm；水泥强度等级为42.5；叶蜡石包括氧化铝的质量分数为15-20%，二氧化硅的质量分数为60-75%，其粒度有18-24目、180-250目和800-1000目；镁橄榄石粒度分别为10-16目、160-200目和800-1000目；膨胀蛭石粒度为5-10mm；缓凝剂选自北京海岩兴业混凝土外加剂销售有限公司；玄武岩纤维选自山东富泰纤维有限公司，平均长度为5-10mm；玻璃纤维选自自山东富泰纤维有限公司，平均长度为6-8mm；气凝胶选自苏州卓纳纳米技术有限公司。
核壳高分子乳胶的制备例
制备例1
一种核壳高分子乳胶，包括核层和壳层，壳层由内至外依次包括第一壳层和第二壳层，具体通过如下方法制备得到：
S1、如表1中的原料掺量，将乙酸乙烯酯、丙烯酸、气凝胶、引发剂过硫酸钾、表面活性剂十二烷基苯磺酸钠加入水中，搅拌，得到初始料，反应过程中持续搅拌；
S2、将初始料加热至65℃并保温，向初始料中以3mL/s的速度加入第一壳层乳液乙酸乙烯酯，得到混合物A；该步骤制备得到了以气凝胶为核层、以聚乙酸乙烯酯为第一壳层的材料；
S3、向混合物A中加入包括水和过硫酸钾的引发剂溶液，以3mL/s的速度加入第二壳层乳液新壬酸乙烯酯，加入完毕后，将混合物升温至85℃并保温反应2.5h，冷却至25℃，过滤，即得核壳高分子乳胶。
制备例2-5
制备例2-5的核壳高分子乳胶与制备例1的制备方法完全相同，区别在于：原料的掺量不同，各掺量如表1所示；其余均与制备例1相同。
表1制备例1-7中核壳高分子乳胶的各原料掺量（单位：kg）
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制备例6
制备例6的核壳高分子乳胶与制备例4的制备方法完全相同，区别在于：第一壳层乳液由乙酸乙烯酯等量替换为丁酸乙烯酯；其余均与制备例4相同。
制备例7
制备例7的核壳高分子乳胶与制备例4的制备方法完全相同，区别在于：第二壳层乳液由新壬酸乙烯酯等量替换为新癸酸乙烯酯；其余均与制备例4相同。
无机复合纤维的制备例
制备例8
一种无机复合纤维，通过如下方法制备得到：
将玄武岩纤维和玻璃纤维混合，即得无机复合纤维，其重量比为1:1。
制备例9-10
制备例9-10的无机复合纤维与制备例8的制备方法完全相同，区别在于：玄武岩纤维和玻璃纤维的掺量不同，其重量比分别为2:1、3:1；其余均与制备例8相同。
实施例
实施例1
一种耐火隔热保温浆料，由闭孔珍珠岩、氧化铝空心球、水泥、氢氧化钙、叶蜡石、镁橄榄石、羟乙基纤维素、缓凝剂、硬脂酸钙、无机复合纤维和核壳高分子乳胶组成，其通过如下方法制备得到：
如表2中的原料掺量所示，称量各原料，并混合搅拌，即得耐火隔热保温浆料。
其中核壳高分子乳胶由制备例1制备得到；无机复合纤维由制备例8制备得到；叶蜡石的粒度为18-24目；镁橄榄石的粒度为10-16目。
实施例2-5
实施例2-5的耐火隔热保温浆料与实施例1的制备方法完全相同，区别在于：原料的掺量不同，各掺量如表2所示；其余均与实施例1相同。
表2实施例1-5中耐火隔热保温浆料的各原料掺量（单位：kg）
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
闭孔珍珠岩 15 17.5 20 22.5 25
氧化铝空心球 11 12 13 14 15
水泥 25 30 35 40 45
氢氧化钙 2 3 4 5 6
叶蜡石 10 12 14 16 18
镁橄榄石 4 7 10 13 16
羟乙基纤维素 3 4 5 6 7
缓凝剂 0 0.25 0.5 0.75 1
硬脂酸钙 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
无机复合纤维 4 5 6 7 8
核壳高分子乳胶 12 14 16 18 20
实施例6-11
实施例6-11的耐火隔热保温浆料与实施例3的制备方法完全相同，区别在于：核壳高分子乳胶分别由制备例2-7制备得到；其余均与实施例3相同。
实施例12-13
实施例12-13的耐火隔热保温浆料与实施例8的制备方法完全相同，区别在于：无机复合纤维分别由制备例9-10制备得到；其余均与实施例8相同。
实施例14-17
实施例14-17的耐火隔热保温浆料与实施例7的制备方法完全相同，区别在于：原料还加入了膨胀蛭石，膨胀蛭石与镁橄榄石的重量比分别为1:1、1:2、1:4和1:5，即膨胀蛭石的重量分别为10kg、5kg、2.5kg和2kg；其余均与实施例7相同。
实施例18-19
实施例18-19的耐火隔热保温浆料与实施例15的制备方法完全相同，区别在于：叶蜡石的粒度分别为180-250目、800-1000目；其余均与实施例15相同。
实施例20-21
实施例20-21的耐火隔热保温浆料与实施例18的制备方法完全相同，区别在于：镁橄榄石的粒度分别为160-200目、800-1000目；其余均与实施例18相同。
对比例
对比例1
对比例1的耐火隔热保温浆料与实施例1的区别在于：原料中未添加核壳高分子乳胶；其余均与实施例1相同。
对比例2
对比例2的耐火隔热保温浆料与实施例1的区别在于：制备核壳高分子乳胶S1步骤中未添加气凝胶；其余均与实施例1相同。
对比例3
对比例3的耐火隔热保温浆料与实施例1的区别在于：制备核壳高分子乳胶S3步骤中未添加第二壳层乳液新壬酸乙烯酯；其余均与实施例1相同。
对比例4
对比例4的耐火隔热保温浆料与实施例1的区别在于，制备核壳高分子乳胶的方法不同，其制备方法具体为：
S1、同制备例1中的S1；
S2、将第一壳层乳液乙酸乙烯酯替换为35kg的新壬酸乙烯酯，其余均与制备例1中的S2相同；
S3、将第二壳层乳液新壬酸乙烯酯替换为30kg的乙酸乙烯酯，其余均与制备例1中的S3相同。
其余均与实施例1相同。
对比例5
对比例5的耐火隔热保温浆料与实施例1的区别在于：原料中未添加无机复合纤维；其余均与实施例1相同。
对比例6
对比例6的耐火隔热保温浆料与实施例1的区别在于：将玄武岩纤维等量替换为玻璃纤维；其余均与实施例1相同。
对比例7
对比例7的耐火隔热保温浆料与实施例1的区别在于：将玻璃纤维等量替换为玄武岩纤维；其余均与实施例1相同。
对比例8
对比例8的耐火隔热保温浆料与实施例1的区别在于：将原料中闭孔珍珠岩等量替换为氧化铝空心球；其余均与实施例1相同。
对比例9
对比例9的耐火隔热保温浆料与实施例1的区别在于：将原料中氧化铝空心球等量替换为闭孔珍珠岩；其余均与实施例1相同。
性能检测
将实施例1-21和对比例1-9的耐火隔热保温浆料与水混合，其重量比为2:1，25℃、湿度30%的条件下养护28d后，对应得到应用例1-21和应用对比例1-9；应用对比例10则是市售的挤塑板，其芯材是聚苯乙烯。按照如下方法对应用例1-21和应用对比例1-10进行性能测试：
导热系数：参照GB/T10294-2008进行测试，温度20±5℃；
抗压强度：参照JGJ/T70-2009进行测试，温度20±5℃；
燃烧性能等级：参照GB8624-2012进行测试；
检测结果如表3所示。
表3性能检测结果
导热系数/W/m·K 抗压强度/MPa 燃烧性能等级
应用例1 0.21 1.54 A
应用例2 0.19 1.55 A
应用例3 0.18 1.57 A
应用例4 0.20 1.57 A
应用例5 0.21 1.58 A
应用例6 0.16 1.55 A
应用例7 0.18 1.54 A
应用例8 0.15 1.57 A
应用例9 0.17 1.58 A
应用例10 0.15 1.57 A
应用例11 0.16 1.57 A
应用例12 0.15 1.59 A
应用例13 0.15 1.57 A
应用例14 0.10 1.53 A
应用例15 0.10 1.55 A
应用例16 0.12 1.57 A
应用例17 0.14 1.58 A
应用例18 0.08 1.60 A
应用例19 0.09 1.60 A
应用例20 0.06 1.64 A
应用例21 0.07 1.63 A
应用对比例1 1.24 0.68 A
应用对比例2 0.97 1.41 A
应用对比例3 1.12 1.17 A
应用对比例4 1.03 1.27 A
应用对比例5 0.62 1.04 A
应用对比例6 0.43 1.42 A
应用对比例7 0.47 1.38 A
应用对比例8 0.54 1.24 A
应用对比例9 0.43 1.28 A
应用对比例10 0.05 2.74 B1
根据表3的检测结果表明，应用例1-21较应用对比例1-9有较低的导热系数，说明应用例1-21的隔热保温效果好；应用例1-21较应用对比例1-9有较高的抗压强度，说明应用例1-21的抗压强度性能优异；应用例1-21较应用对比例10有较高的燃烧性能等级，说明应用例1-21的耐火性能优异。
通过表3中应用例1-5的结果表明，耐火隔热保温浆料的原料掺量在一定的范围内具有比较优异的导热系数，可以实现较好的隔热保温效果，应用例3的导热系数较应用例1-2和4-5有较低的导热系数，表明应用例3具有较优的隔热保温效果。
通过表3中应用例6-11的结果表明，核壳高分子乳胶的制备中原料或掺量不同，会直接影响其制备的耐火隔热保温浆料。其中，应用例6-9的结果表明，应用例8的导热系数较应用例6-7和9的导热系数低，表明第一壳层和第二壳层的掺量对其隔热保温效果有影响；应用例10-11的结果表明第一壳层和第二壳层的原料具有多样的选择。
应用对比例1的结果表明，未添加核壳高分子乳胶而制备的材料，导热系数变大、抗压强度降低，说明不添加核壳高分子乳胶，在常温下制备的材料不能使材料成为较好的隔热保温的整体，使其隔热保温效果差。对比应用例2的核壳高分子乳胶未添加气凝胶，提高了导热系数，表明在制备高分子乳胶时当核层为气凝胶时，可以有效的分散气凝胶，使气凝胶发挥隔热保温的效果。应用对比例3的核壳高分子乳胶未添加第二壳层，结果表明导热系数增加，说明第二壳层能够降低材料的导热系数，提高材料的隔热保温效果。应用对比例4的结果表明，将制备例1中的第一壳层乳液和第二壳层乳液互换原料，其制备的材料导热系数增高、抗压强度降低，表明此种方法制备的核壳高分子乳胶在材料中的使用效果较差。
通过表3中的应用例12-13的结果表明，无机复合纤维中玄武岩纤维和玻璃纤维的掺量不同，其相互穿插时的掺量不同，使其导热系数和抗压强度不同。应用对比例5的结果表明，无机复合纤维可降低材料的导热系数。应用对比例6-7的结果表明，玄武岩纤维和玻璃纤维相互直接可以起到相互补充的作用，能够在核壳高分子乳胶存在的情况下提高材料的隔热保温效果。
通过表3中的应用例14-17的结果表明，加入膨胀蛭石，能降低材料的导热系数，提高材料的隔热保温性能，随着膨胀蛭石加入量的增加，材料的抗压强度降低，因此综合性能可得应用例15-16有较优的性能。
通过表3中的应用例18-19的结果表明，叶蜡石的粒度不同，其制备的材料的导热系数不同，应用例18-19较应用例15有较低的导热系数，同时，应用例18的粒度较应用例19的粒度易获得，因此应用例18具有较优的综合性能。
通过表3中的应用例20-21的结果表明，镁橄榄石的粒度不同，其制备的材料的导热系数不同，应用例20-21较应用例18有较低的导热系数，同时，应用例20的粒度较应用例21的粒度易获得，因此应用例20具有较优的综合性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种耐火隔热保温浆料，其特征在于，其包括如下重量份的原料：闭孔珍珠岩15-25份、氧化铝空心球11-15份、水泥25-45份、氢氧化钙2-6份、叶蜡石10-18份、镁橄榄石4-16份、羟乙基纤维素3-7份、缓凝剂0-1份、硬脂酸钙0.1-0.5份、无机复合纤维4-8份和核壳高分子乳胶12-20份；
所述无机复合纤维包括重量比为（1-3）：1的玄武岩纤维和玻璃纤维；
所述核壳高分子乳胶包括核层和壳层，所述核层为气凝胶，所述壳层由内至外依次包括第一壳层和第二壳层，所述第一壳层为聚C1-C4羧酸乙烯酯，所述第二壳层为聚C7-C20叔碳酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的耐火隔热保温浆料，其特征在于，其包括如下重量份的原料：闭孔珍珠岩17.5-22.5份、氧化铝空心球12-14份、水泥30-40份、氢氧化钙3-5份、叶蜡石12-16份、镁橄榄石7-13份、羟乙基纤维素4-6份、缓凝剂0.25-0.75份、硬脂酸钙0.2-0.4份、无机复合纤维5-7份和核壳高分子乳胶14-18份。
3.根据权利要求1所述的耐火隔热保温浆料，其特征在于：所述原料中还包括重量份为2-10份的膨胀蛭石，所述膨胀蛭石的粒度为5-10mm。
4.根据权利要求3所述的耐火隔热保温浆料，其特征在于：所述膨胀蛭石和镁橄榄石的重量比为1：（2-4）。
5.根据权利要求1所述的耐火隔热保温浆料，其特征在于，所述核壳高分子乳胶通过如下的方法制备得到：
S1、将乙酸乙烯酯、丙烯酸、气凝胶、引发剂、表面活性剂加入水中，搅拌，得到初始料；
S2、将初始料加热至60-70℃并保温，向初始料中加入第一壳层乳液C1-C4羧酸乙烯酯反应，得到混合物A；
S3、向混合物A中加入包括水和过硫酸钾的引发剂溶液，加入第二壳层乳液C7-C20叔碳酸乙烯酯，加入完毕后，将混合物升温至80-85℃并保温反应，冷却、过滤，即得核壳高分子乳胶。
6.根据权利要求1所述的耐火隔热保温浆料，其特征在于：所述叶蜡石的粒度为180-250目，含有氧化铝的质量分数为15-20%，二氧化硅的质量分数为60-75%。
7.根据权利要求1所述的耐火隔热保温浆料，其特征在于：所述镁橄榄石的粒度为160-200目。
8.一种制备权利要求1-7任一所述的耐火隔热保温浆料的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
将各原料混合搅拌，即得耐火隔热保温浆料。
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