CN114878720B - 一种测定农药啶酰菌胺中杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药检测技术领域，特别是涉及一种测定农药啶酰菌胺中杂质的方法，包括如下步骤：S1、分别称取啶酰菌胺杂质I、啶酰菌胺杂质Ⅱ为参照物，再分别以丙酮为溶剂配制成对应的参照物母液1和参照物母液2，按比例混合得到杂质混合参照物溶液；S2、称取农药啶酰菌胺，以丙酮为溶剂配制成样品溶液；S3、利用气质联用仪分别测定杂质混合参照物溶液和样品溶液。本发明采用气质联用仪对啶酰菌胺原药可能存在的副产物及杂质进行检测，将原药产品的混合物通过气相色谱分离，再利用质谱仪的高质量分辨、高灵敏的特点，对化合物离子及二级质谱的离子碎片进行分析比对，能够准确地鉴定农药啶酰菌胺中含有的杂质信息。
Description
技术领域
本发明涉及农药检测技术领域，特别是涉及一种测定农药啶酰菌胺中杂质的方法。
背景技术
啶酰菌胺（分子式C18H12Cl2N2O）是一种新型烟酰胺类杀菌剂，几乎对所有类型的真菌病害都有活性，对防治白粉病、灰霉病、菌核病和各种腐烂病等非常有效，且对其他药剂具备抗性菌，与多菌灵、速克灵等无交互抗性，主要用于包括油菜等蔬菜、葡萄等果物及大田作物病害的防治。
农药啶酰菌胺中的杂质对啶酰菌胺质量会产生一定的影响，目前行业内暂未对农药实际生产中可能带来的副产物以及杂质确定检测、分析方法，因此无法进行对农药啶酰菌胺的杂质进行准确检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定农药啶酰菌胺中杂质的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种测定农药啶酰菌胺中杂质的方法，包括如下步骤：
S1、分别称取啶酰菌胺杂质I、啶酰菌胺杂质Ⅱ为参照物，再分别以丙酮为溶剂配制成对应的参照物母液1和参照物母液2，按比例混合得到杂质混合参照物溶液；
S2、称取啶酰菌胺原药，以丙酮为溶剂配制成样品溶液；
S3、利用气质联用仪分别测定杂质混合参照物溶液和样品溶液；
其中，啶酰菌胺杂质I为2-氯-N-(2-氯苯基)烟酰胺，啶酰菌胺杂质Ⅱ为N-([1,1’-联苯基]-2-基)-2-氯烟酰胺，其结构式如下：
。
I Ⅱ
作为本发明进一步方案，步骤S1中，分别称取啶酰菌胺杂质I和啶酰菌胺杂质Ⅱ作为参照物，用丙酮溶解并定容，将定容后的溶液分别稀释5倍并混合，得到所述杂质混合参照物溶液。
作为本发明进一步方案，其特征在于，气质联用仪中，气相色谱柱选用DB-5ms毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)，其色谱条件如下：柱头压设置为72.1kPa，采用He载气(99.999%)，载气恒线速度为32.0 cm/s；分流进样，进样量为1.0μL，分流比为15.0。
优选的，气相色谱柱自190℃逐级升温至280℃，色谱柱进样口的温度设置为270℃。
作为本发明进一步方案，气质联用仪中，质谱检测选用EI离子源，其质谱条件设置如下：离子源电压设置为70eV，离子源温度设置为250℃，接口温度为230℃，溶剂切除时间为4.0min，扫描时间为4.75~15.0min，扫描范围为45~500amu。
优选的，所述参照物啶酰菌胺杂质I和参照物啶酰菌胺杂质Ⅱ的纯度为98.0~99.0%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用气质联用仪对啶酰菌胺原药可能存在的副产物及杂质进行检测，将原药产品的混合物通过气相色谱分离，再利用质谱仪的高质量分辨、高灵敏的特点，对化合物离子及二级质谱的离子碎片进行分析比对，能够准确地鉴定农药啶酰菌胺中含有的杂质信息。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明杂质混合参照物溶液的总离子流图；
图2为本发明参照物啶酰菌胺杂质I的质谱图；
图3为本发明参照物啶酰菌胺杂质Ⅱ的质谱图；
图4为本发明农药啶酰菌胺的总离子流图；
图5为本发明农药啶酰菌胺中杂质I的质谱图；
图6为本发明农药啶酰菌胺中杂质Ⅱ的质谱图；
图7为本发明杂质I的结构式与质谱开裂模式示意图；
图8为本发明杂质Ⅱ的结构式与质谱开裂模式示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
若如无特别说明，实施例中所使用的材料均可容易地从商业公司获取。在相同的操作条件下，啶酰菌胺原药中杂质I、杂质Ⅱ与参照物的保留时间相同，质谱各质荷比相对峰强度也一致。
本实施例提供了一种测定农药啶酰菌胺中杂质的方法，包括如下步骤：
S1、分别称取参照物啶酰菌胺杂质I（含量为99.0%）、参照物啶酰菌胺杂质Ⅱ（含量为98.0%）各0.012g于25mL容量瓶中，再分别加入丙酮溶解并定容得到编号为I1A和I2A的溶液；分别用移液管准确移取5mL编号I1A和I2A的溶液于对应的25mL容量瓶中，分别加入丙酮溶解并定容得到编号为I1B的参照物母液1和编号为I2B的参照物母液2；用移液管分别移取1mL的参照物母液1和参照物母液2，将其在25mL容量瓶中混合，并用丙酮稀释、定容得到杂质混合参照物溶液；
S2、称取0.1g农药啶酰菌胺于10mL容量瓶中，以丙酮为溶剂溶解并定容，配制成样品溶液；
S3、利用气质联用仪分别测定杂质混合参照物溶液和样品溶液，其中：
气相色谱柱选用DB-5ms毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)，其色谱条件如下：柱头压设置为72.1kPa，采用He载气(99.999%)，载气恒线速度为32.0 cm/s；分流进样，进样量为1.0μL，分流比为15.0。此外，色谱柱的进样口温度设置为270℃，柱升温程序设置为：190℃→20℃/min升至270℃（保持9 min）→20℃/min升至280℃（保持1.5 min），运行时间为15min。
质谱测定选用EI离子源，其参数设置如下：离子源电压设置为70eV，离子源温度设置为250℃，接口温度为230℃，溶剂切除时间为4.0min，扫描时间为4.75~15.0min，扫描范围为45~500amu。
根据上述检测方法，分别测定杂质混合参照物溶液及样品溶液，得到对应的总离子流图及质谱图。
如附图1-6所示，保留时间5.1 min的组分为杂质I，其分子离子峰为m/z=266，根据反应路线、可能产生的杂质及杂质谱图的碎片峰质荷比可知，杂质I为N-(2-氯苯基)-2-氯烟酰胺，其结构式与质谱开裂模式如图7所示。
如附图1-6所示，保留时间8.5 min的组分为杂质Ⅱ，其分子离子峰为m/z=308，根据反应路线、可能产生的杂质及杂质谱图的碎片峰质荷比可知，杂质Ⅱ为N-([1,1’-联苯基]-2-基)-2-氯烟酰胺，其结构式与质谱开裂模式如图8所示。
本发明采用气质联用仪对农药啶酰菌胺中可能存在的副产物及杂质进行测定，通过气质联用仪对杂质I、杂质Ⅱ及其二级质谱的离子碎片进行分析比对，能够准确地鉴定农药啶酰菌胺中含有的杂质信息，该方法方便快捷，准确性高，能够为农药啶酰菌胺的生产、登记及使用提供技术支持。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (1)
1.一种测定农药啶酰菌胺中杂质的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、分别称取啶酰菌胺杂质I、啶酰菌胺杂质Ⅱ为参照物，再分别以丙酮为溶剂配制成对应的参照物母液1和参照物母液2，按比例混合得到杂质混合参照物溶液；
S2、称取啶酰菌胺原药，以丙酮为溶剂配制成样品溶液；
S3、利用气质联用仪分别测定杂质混合参照物溶液和样品溶液；
其中，啶酰菌胺杂质I为2-氯-N-(2-氯苯基)烟酰胺，啶酰菌胺杂质Ⅱ为N-([1,1’-联苯基]-2-基)-2-氯烟酰胺；
步骤S1中，分别称取啶酰菌胺杂质I和啶酰菌胺杂质Ⅱ作为参照物，用丙酮溶解并定容，将定容后的溶液分别稀释5倍并混合，得到所述杂质混合参照物溶液；
所述参照物啶酰菌胺杂质I和参照物啶酰菌胺杂质Ⅱ的纯度为98.0~99.0%；
色谱柱的进样口温度设置为270℃，柱升温程序设置为：190℃→20℃/min升至270℃，保持9 min→20℃/min升至280℃，保持1.5 min，运行时间为15 min；
气质联用仪中，气相色谱柱选用DB-5ms毛细管柱，30 m×0.25 mm×0.25μm，其色谱条件如下：柱头压设置为72.1kPa，采用He载气，99.999%，载气恒线速度为32.0 cm/s；分流进样，进样量为1.0μL，分流比为15.0；
气质联用仪中，质谱检测选用EI离子源，其质谱条件设置如下：离子源电压设置为70eV，离子源温度设置为250℃，接口温度为230℃，溶剂切除时间为4.0min，扫描时间为4.75~15.0min，扫描范围为45~500amu。
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