CN114868768A - 复合抗菌材料及制备方法与用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及抗菌材料技术领域，具体涉及一种复合抗菌材料及制备方法与用途。本发明提供的复合抗菌材料，包括银纳米线以及包覆在银纳米线表面的氧化锌壳层，该复合抗菌材料具有优异的抗菌、抗病毒性能。

Description

复合抗菌材料及制备方法与用途
技术领域
本发明涉及抗菌材料技术领域，具体涉及一种复合抗菌材料及制备方法与用途。
背景技术
抗菌材料包括天然抗菌材料、有机抗菌材料和无机抗菌材料。其中，无机抗菌材料是一类较新的抗菌材料，相较于天然抗菌材料和有机抗菌材料，无机抗菌材料具有抑菌谱广、抑菌效果持久、耐高温性能优良等优势，而且，无机抗菌材料在使用过程中不会使菌体产生耐药性。
银是一种具有广谱抗菌特性的无机抗菌材料，银离子在一定浓度下可破坏细胞膜或降低生物活性酶的活性，对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌以及真菌等均具有良好的抑制作用。氧化锌是另一种无机抗菌材料，其能够通过催化环境中的水或者氧气等物质而产生活性氧(主要是H2O2)，活性氧可以与膜蛋白发生化学反应，从而发挥抗菌作用。
相关技术中，通常在锌盐溶液中加入硝酸银掺杂以制备得到银纳米颗粒混合氧化锌纳米颗粒的Ag/ZnO复合材料，以作为抗菌材料。然而，在实现本发明的过程中，发明人发现，上述Ag/ZnO复合材料的抗菌性能仍然较差。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的Ag/ZnO复合材料的抗菌性能较差的缺陷，从而提供一种复合抗菌材料及制备方法与用途。
本发明的发明人研究发现，相关技术中Ag/ZnO复合材料的抗菌性能较差的主要原因在于，该Ag/ZnO复合材料由银纳米颗粒和氧化锌纳米颗粒混合形成，大部分银纳米颗粒或者氧化锌纳米颗粒以聚集体的形式存在，仅有少部分的银纳米颗粒与氧化锌纳米颗粒互相接触形成异质结构，因此其抗菌性能主要是银纳米颗粒抗菌性能和氧化锌纳米颗粒抗菌性能的简单叠加。
为此，本发明提供一种复合抗菌材料，所述复合抗菌材料包括银纳米线以及包覆在所述银纳米线表面的氧化锌壳层。
可选的，所述银纳米线的直径为30～100nm，长度为1～100μm；所述氧化锌壳层的厚度为10～700nm。
本发明还提供了一种制备复合抗菌材料的方法，包括如下操作：
使银纳米线、锌盐和三乙醇胺在溶液中混合，于超声条件下进行水热反应。
可选的，所述超声的功率为200～400W，频率为10MHz～80MHz。
可选的，所述水热反应的温度为40～90℃，时间为0.5～6h。
可选的，所述使银纳米线、锌盐和三乙醇胺在溶液中混合，包括：
将银纳米线加入含有锌盐和三乙醇胺的溶液中；
可选的，所述溶液为水溶液。
可选的，在银纳米线、锌盐和三乙醇胺在溶液中混合后，锌离子与三乙醇胺的摩尔比为1:(100～1000)，银与锌离子的摩尔比为1：(2～32)；
可选的，所述锌盐选自乙酸锌和/或硝酸锌。
可选的，所述方法还包括利用有机溶剂清洗所述银纳米线的操作；
可选的，所述清洗为超声清洗，超声的功率为200～400W，频率为10MHz～80MHz；
可选的，所述有机溶剂选自无水乙醇、丙酮、甲醇、乙酸乙酯和甲苯中的至少一种。
本发明还提供了上述任一项所述的复合抗菌材料，或者通过上述任一项所述的方法制备的复合抗菌材料在制备抗菌产品和/或抗病毒产品中的用途。
可选的，所述用途为在制备抗菌涂料、水处理产品或生物抗菌材料中的用途；可选的，所述抗菌产品包括抗大肠杆菌产品和/或抗金黄色葡萄球菌产品。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的复合抗菌材料，包括银纳米线以及包覆在银纳米线表面的氧化锌壳层，该复合抗菌材料具有优异的抗菌、抗病毒性能。具体的，在该复合抗菌材料中，氧化锌壳层均匀包覆在银纳米线表面，银主要作为氧化锌光催化性能的增强剂，与氧化锌形成异质结构，异质结构中的银与氧化锌之间存在等离子共振效应，能够促进电子-空穴对的分离，从而提升氧化锌的光催化效率，显著提升其光催化抗菌抗病毒性能，同时包覆在氧化锌壳层内的银纳米线还能够发挥部分抗病毒性能。因此，相较于银纳米颗粒和氧化锌纳米颗粒的简单混合，本发明的复合抗菌材料具有优异的抗菌、抗病毒性能。
2.本发明提供的复合抗菌材料，氧化锌壳层包覆在银纳米线表面，一方面氧化锌壳层能够有效抑制银纳米线中的银离子过度溢出，以避免过量银离子威胁生物体的健康安全，另一方面氧化锌壳层具有良好的生物相容性和生物安全性，从而使得该复合抗菌材料具有较好的生物相容性和生物安全性。
3.本发明提供的制备复合抗菌材料的方法，通过在超声条件下进行水热反应，一方面能够有效避免反应生成的氧化锌发生团聚，另一方面能够使得反应生成的氧化锌均匀包覆在银纳米线表面，因此该方法能够有效避免氧化锌与银纳米线之间发生简单混合，从而制备得到具有优良性能的Ag/ZnO异质结构。
4.本发明提供的制备复合抗菌材料的方法，通过使用有机溶剂对银纳米线进行清洗，能够去除银纳米线表面的污染物，获得具有清洁表面的银纳米线，从而显著增强银纳米线与氧化锌的结合力，形成稳定的核壳结构。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中制备得到的复合抗菌材料的SEM检测结果图；
图2是本发明实施例1中制备得到的复合抗菌材料的TEM检测结果图；
图3是本发明对比例1中制备得到的复合抗菌材料的SEM检测结果图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
本发明实施例中涉及的原料及试剂如下：
乙酸锌(厂家：阿拉丁，批号：Z110777)；
三乙醇胺(厂家：阿拉丁，批号：T108151)；
银纳米线(厂家：阿拉丁，批号：S301965)。
实施例1
本实施例提供一种制备复合抗菌材料的方法，包括如下操作：
(1)取二水合乙酸锌0.23mmol，溶解于50ml水中，加入三乙醇胺150mmol，搅拌至溶液透明，得到乙酸锌和三乙醇胺的水溶液；
(2)将银纳米线(直径70nm，长度20μm)置于有机溶剂(无水乙醇)中超声(200W，20MHz)清洗0.5h；
(3)将操作(2)中清洗后的银纳米线0.0093mmol加入操作(1)得到的乙酸锌和三乙醇胺的水溶液中，超声(200W，20MHz)条件下加热并进行水热反应，反应温度为60℃，反应时间为2h，得到ZnO包覆银纳米线的复合抗菌材料。
对本实施例制备得到的复合抗菌材料进行扫描电镜检测和透射电镜检测，扫描电镜检测结果如图1所示，透射电镜检测结果如图2所示。由图1和图2可以看出，本实施例制备得到的复合抗菌材料由银纳米线以及包覆在银纳米线表面的氧化锌壳层构成，银纳米线和氧化锌壳层形成核壳异质结构。对扫描电镜检测结果和透射电镜检测结果进行统计分析，可以确定该复合抗菌材料中氧化锌壳层的厚度为200～400nm。
实施例2
利用实施例1的方法制备复合抗菌材料，不同的是：本实施例操作(3)中，超声的功率为200W，频率为10MHz。
对本实施例制备得到的复合抗菌材料进行扫描电镜检测和透射电镜检测，检测结果显示，本实施例制备得到的复合抗菌材料由银纳米线以及包覆在银纳米线表面的氧化锌壳层构成，银纳米线和氧化锌壳层形成核壳异质结构。对扫描电镜检测结果和透射电镜检测结果进行统计分析，可以确定该复合抗菌材料中氧化锌壳层的厚度为200～400nm。
实施例3
利用实施例1的方法制备复合抗菌材料，不同的是：本实施例操作(3)中，超声的功率为400W，频率为80MHz。
对本实施例制备得到的复合抗菌材料进行扫描电镜检测和透射电镜检测，检测结果显示，本实施例制备得到的复合抗菌材料由银纳米线以及包覆在银纳米线表面的氧化锌壳层构成，银纳米线和氧化锌壳层形成核壳异质结构。对扫描电镜检测结果和透射电镜检测结果进行统计分析，可以确定该复合抗菌材料中氧化锌壳层的厚度为200～400nm。
实施例4
利用实施例1的方法制备复合抗菌材料，不同的是：本实施例操作(3)中，水热反应的温度为40℃，时间为0.5h。
对本实施例制备得到的复合抗菌材料进行扫描电镜检测和透射电镜检测，检测结果显示，本实施例制备得到的复合抗菌材料由银纳米线以及包覆在银纳米线表面的氧化锌壳层构成，银纳米线和氧化锌壳层形成核壳异质结构。对扫描电镜检测结果和透射电镜检测结果进行统计分析，可以确定该复合抗菌材料中氧化锌壳层的厚度为10～200nm。
实施例5
利用实施例1的方法制备复合抗菌材料，不同的是：本实施例操作(3)中，水热反应的温度为90℃，时间为6h。
对本实施例制备得到的复合抗菌材料进行扫描电镜检测和透射电镜检测，检测结果显示，本实施例制备得到的复合抗菌材料由银纳米线以及包覆在银纳米线表面的氧化锌壳层构成，银纳米线和氧化锌壳层形成核壳异质结构。对扫描电镜检测结果和透射电镜检测结果进行统计分析，可以确定该复合抗菌材料中氧化锌壳层的厚度为400～700nm。
实施例6
利用实施例1的方法制备复合抗菌材料，不同的是：在本实施例中，各原料的用量为：二水合乙酸锌0.23mmol，三乙醇胺150mmol，银纳米线0.115mmol。
对本实施例制备得到的复合抗菌材料进行扫描电镜检测和透射电镜检测，检测结果显示，本实施例制备得到的复合抗菌材料由银纳米线以及包覆在银纳米线表面的氧化锌壳层构成，银纳米线和氧化锌壳层形成核壳异质结构。对扫描电镜检测结果和透射电镜检测结果进行统计分析，可以确定该复合抗菌材料中氧化锌壳层的厚度为200～400nm。
实施例7
利用实施例1的方法制备复合抗菌材料，不同的是：在本实施例中，各原料的用量为：二水合乙酸锌0.23mmol，三乙醇胺150mmol，银纳米线0.0072mmol。
对本实施例制备得到的复合抗菌材料进行扫描电镜检测和透射电镜检测，检测结果显示，本实施例制备得到的复合抗菌材料由银纳米线以及包覆在银纳米线表面的氧化锌壳层构成，银纳米线和氧化锌壳层形成核壳异质结构。对扫描电镜检测结果和透射电镜检测结果进行统计分析，可以确定该复合抗菌材料中氧化锌壳层的厚度为200～400nm。
实施例8
利用实施例1的方法制备复合抗菌材料，不同的是：本实施例中利用等摩尔量的硝酸锌替换乙酸锌。
对本实施例制备得到的复合抗菌材料进行扫描电镜检测和透射电镜检测，检测结果显示，本实施例制备得到的复合抗菌材料由银纳米线以及包覆在银纳米线表面的氧化锌壳层构成，银纳米线和氧化锌壳层形成核壳异质结构。对扫描电镜检测结果和透射电镜检测结果进行统计分析，可以确定该复合抗菌材料中氧化锌壳层的厚度为200～400nm。
实施例9
利用实施例1的方法制备复合抗菌材料，不同的是：本实施例操作(2)中不对银纳米线进行超声清洗。
对本实施例制备得到的复合抗菌材料进行扫描电镜检测和透射电镜检测，检测结果显示，本实施例制备得到的复合抗菌材料由银纳米线以及包覆在银纳米线表面的氧化锌壳层构成，银纳米线和氧化锌壳层形成核壳异质结构。对扫描电镜检测结果和透射电镜检测结果进行统计分析，可以确定该复合抗菌材料中氧化锌壳层的厚度为200～400nm。
实施例10
利用实施例1的方法制备复合抗菌材料，不同的是：在本实施例中，各原料的用量为：二水合乙酸锌0.23mmol，三乙醇胺23mmol，银纳米线0.0093mmol。
对本实施例制备得到的复合抗菌材料进行扫描电镜检测和透射电镜检测，检测结果显示，本实施例制备得到的复合抗菌材料由银纳米线以及包覆在银纳米线表面的氧化锌壳层构成，银纳米线和氧化锌壳层形成核壳异质结构。对扫描电镜检测结果和透射电镜检测结果进行统计分析，可以确定该复合抗菌材料中氧化锌壳层的厚度为200～400nm。
实施例11
利用实施例1的方法制备复合抗菌材料，不同的是：在本实施例中，各原料的用量为：二水合乙酸锌0.23mmol，三乙醇胺230mmol，银纳米线0.0093mmol。
对本实施例制备得到的复合抗菌材料进行扫描电镜检测和透射电镜检测，检测结果显示，本实施例制备得到的复合抗菌材料由银纳米线以及包覆在银纳米线表面的氧化锌壳层构成，银纳米线和氧化锌壳层形成核壳异质结构。对扫描电镜检测结果和透射电镜检测结果进行统计分析，可以确定该复合抗菌材料中氧化锌壳层的厚度为200～400nm。
对比例1
利用实施例1的方法制备复合抗菌材料，不同的是：本对比例操作(3)中，水热反应时不进行超声处理。
对本对比例制备得到的复合抗菌材料进行扫描电镜检测，检测结果如图3所示，由图3可以看出，本对比例制备得到的复合抗菌材料中存在大量呈聚集状态的氧化锌颗粒。
对比例2
按照如下方法制备Ag/ZnO复合材料：
将含有0.5mol/L硝酸银的硝酸银水溶液加入到含有0.5mol/L乙酸锌的乙酸锌水溶液中，硝酸银水溶液与乙酸锌水溶液的体积比为1:24.7，80℃下反应20min，所得样品冷却至室温，离心分离，烘箱50℃下干燥30min，得到Ag/ZnO复合材料。
对比例3
按照如下方法制备Ag/ZnO复合材料：
往0.1mol/L的硝酸银水溶液中加入含有0.15mol/L ZnO的水溶液，硝酸银水溶液与ZnO水溶液的体积比为1:16.47，然后用两个9W紫外灯(λ＝365nm)照射10分钟，所得样品离心分离，烘箱50℃下干燥30min，得到Ag/ZnO纳米线复合材料。
实验例
本实验例用于验证本发明的复合抗菌材料的抗菌效果。
利用实施例1～9和对比例1～3制备的复合抗菌材料，对大肠杆菌(ATCC8739)和金黄色葡萄球菌(ATCC 6538P)进行消杀实验，具体方法为：
将复合抗菌材料配为溶液浓度为1g/L的水溶液，制备细菌浓度为10-6个/ml的菌液。往试管中加入1mL菌液，然后加入1mL已经配好的复合抗菌材料水溶液。充分震荡试管，使试管中的液体充分接触。从试管中用灭菌后的移液管移取1mL液体放在培养皿中，将已融化并冷却至50℃左右的培养基也用灭菌后的移液管取出10mL放入培养皿中，之后将培养皿平放在实验桌上，顺时针和逆时针来回转动培养皿，使培养基和菌液充分混匀，冷凝后即成平板，作为处理组平板。利用1mL纯化水替换复合抗菌材料水溶液，重复上述操作，得到对照组平板。将处理组平板和对照组平板倒置于生化培养箱内在37℃的条件下培养24h，分别统计细菌个数，并按照下式计算灭菌率：
灭菌率＝(对照组细菌个数-处理组细菌个数)/对照组细菌个数×100％。
实验结果如表1所示。
表1各复合抗菌材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果
Figure BDA0003613051670000101
由表1可以看出，相较于银纳米颗粒和氧化锌纳米颗粒的简单混合，以及银纳米颗粒包覆氧化锌纳米线，本发明的复合抗菌材料具有优异的抗菌性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种复合抗菌材料，其特征在于，所述复合抗菌材料包括银纳米线以及包覆在所述银纳米线表面的氧化锌壳层。
2.根据权利要求1所述的复合抗菌材料，其特征在于，所述银纳米线的直径为30～100nm，长度为1～100μm；所述氧化锌壳层的厚度为10～700nm。
3.一种制备权利要求1或2所述的复合抗菌材料的方法，其特征在于，包括如下操作：
使银纳米线、锌盐和三乙醇胺在溶液中混合，于超声条件下进行水热反应。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述超声的功率为200～400W，频率为10MHz～80MHz。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述水热反应的温度为40～90℃，时间为0.5～6h。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述使银纳米线、锌盐和三乙醇胺在溶液中混合，包括：
将银纳米线加入含有锌盐和三乙醇胺的溶液中；
可选的，所述溶液为水溶液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在银纳米线、锌盐和三乙醇胺在溶液中混合后，锌离子与三乙醇胺的摩尔比为1：(100～1000)，银与锌离子的摩尔比为1：(2～32)；
可选的，所述锌盐选自乙酸锌和/或硝酸锌。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法还包括利用有机溶剂清洗所述银纳米线的操作；
可选的，所述清洗为超声清洗，超声的功率为200～400W，频率为10MHz～80MHz；
可选的，所述有机溶剂选自无水乙醇、丙酮、甲醇、乙酸乙酯和甲苯中的至少一种。
9.权利要求1或2所述的复合抗菌材料，或者通过权利要求3～8中任一项所述的方法制备的复合抗菌材料在制备抗菌产品和/或抗病毒产品中的用途。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述用途为在制备抗菌涂料、水处理产品或生物抗菌材料中的用途；
可选的，所述抗菌产品包括抗大肠杆菌产品和/或抗金黄色葡萄球菌产品。
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