CN114855269B - 一种在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法及分子束外延设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法及分子束外延设备,其中,所述分子束外延设备包括MBE生长室、设置在所述MBE生长室内的不锈钢托盘,以及设置在所述不锈钢托盘底端的高阻型氧化镓衬底,其特征在于,所述不锈钢托盘的下方设置有激光器,所述激光器发出的激光光斑覆盖所述不锈钢托盘的整个底端。本发明中由于高阻型氧化镓衬底对激光的吸收很小,激光可以直接通过高阻型氧化镓衬底照射到不锈钢托盘上,因此可通过设置在不锈钢托盘底端的激光器以激光加热的方式均匀的加热MBE生长室中的不锈钢托盘,进而实现高阻型氧化镓衬底的均匀受热,制备出高质量、厚度均匀的同质外延氧化镓薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及氧化镓薄膜制备技术领域,尤其涉及一种在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法及分子束外延设备。
技术背景
氧化镓(Ga2O3)作为新兴的第三代宽禁带半导体,具有超宽禁带、高击穿场强等优点。它是一种透明的氧化物半导体材料,由于其优异的物理化学特性、良好的导电性以及发光性能,在功率半导体器件、紫外探测器、气体传感器以及光电子器件领域具有广阔的应用前景。氧化镓有5种晶体结构,分别为斜方六面体(α)、单斜晶系(β)、缺陷尖晶石(γ)、立方体(δ)以及正交晶体(ε)。β-Ga2O3因为高温下的稳定性,所以逐渐成为近几年来国内外的研究热点,不特殊说明,下面所提到的氧化镓均指的是β-Ga2O3。
在氧化镓的外延方法中,分子束外延(MBE)是生长高纯度、高质量氧化镓外延薄膜的主要手段之一,利用超高真空和高纯的源材料,能有效降低非故意掺杂的杂质浓度,并实现原子尺度的精准调控生长。MBE外延生长的氧化镓薄膜具有晶体质量好、表面平整、电子浓度可控的优点,这些是获取高性能氧化镓基电力电子器件和光电转换器件的必要条件。因此,可以MBE利用设备,在高阻型氧化镓衬底上相继同质外延一层非故意掺杂氧化镓缓冲层薄膜和一层AlGaO薄膜,用于制备高电子迁移率晶体管(HEMT)器件。
针对现有的MBE技术特点,在使用MBE设备制备氧化镓同质外延薄膜的过程中,需要使氧化镓衬底维持在一个适合氧化镓薄膜生长的高温状态。现有技术中实现氧化镓衬底的加热,都是通过布置在衬底后面的加热丝,通过热辐射加热氧化镓衬底。由于加热丝的布置总是存在一定的空间分布,导致衬底的受热是不均匀的,严重影响制备出来的外延片的质量和厚度均匀性,甚至导致外延层的开裂。
因此,现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法及分子束外延设备,旨在解决现有技术在高阻型氧化镓衬底上制备的氧化镓外延片质量及厚度均匀性较差的问题。
本发明的技术方案如下:
一种在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的分子束外延设备,包括MBE生长室、设置在所述MBE生长室内的不锈钢托盘,以及设置在所述不锈钢托盘底端的高阻型氧化镓衬底,其中,所述不锈钢托盘的下方设置有激光器,所述激光器发出的激光光斑覆盖所述不锈钢托盘的整个底端。
所述在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的分子束外延设备,其中,所述激光器上设置有扩束器。
所述在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的分子束外延设备,其中,所述激光器发出的激光波长为500-1500nm。
一种基于分子束外延设备在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法,其中,包括步骤:
预先启动分子泵对MBE生长室进行抽真空处理;
将非故意掺杂氧化镓衬底固定在不锈钢托盘的底端,且所述非故意掺杂氧化镓衬底的生长面朝下;
停止分子泵,向快速进样腔中充入氮气破真空后,将所述固定有非故意掺杂氧化镓衬底的不锈钢托盘放入所述快速进样腔中;
设置Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的蒸发温度,当所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源达到预先设定的蒸发温度时,设置Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的速流强度;
启动分子泵,对所述快速进样腔进行抽真空处理,当快速进样腔真空度低于10- 8mbar时,将所述固定有非故意掺杂氧化镓衬底的不锈钢托盘传入所述MBE生长室中,打开所述激光器加热所述不锈钢托盘;
缓慢打开氧等离子体源管路角阀,在数字流量计上设定氧气流量0.1-0.5sccm;
当所述激光器将所述不锈钢托盘加热至预设的薄膜生长温度后,开启氧源,点亮氧等离子体,等待氧压稳定,将Ga金属蒸发源的挡板控制设定为自动模式,进行非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长;
监测所述非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长至第一预定厚度后,保持氧源和Ga金属蒸发源的供应,将Al金属掺杂源的挡板控制设定为自动模式,在非故意掺杂氧化镓薄膜上继续生长AlGaO外延薄膜;
监测所述AlGaO外延薄膜生长至第二预定厚度后,所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的挡板自动关闭,保持氧源供应,设定不锈钢托盘降温速率5-35℃/min,当不锈钢托盘温度低于200℃时,切断氧源,关闭激光器,完成高阻型衬底上非故意掺杂氧化镓薄膜和AlGaO外延薄膜的制备。
所述在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法,其中,预先启动分子泵对MBE生长室进行抽真空处理的步骤中,将所述MBE生长室抽真空至低于2×10-9mbar。
所述在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法,其中,所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源预先设定的蒸发温度为1000-1200℃,升温速率为2-10℃/min。
所述在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法,其中,所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的速流强度为1×10-8-9×10-7mbar。
所述在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法,其中,所述激光器将所述不锈钢托盘加热至预设的薄膜生长温度步骤中,预设的薄膜生长温度为600-1000℃,升温速率为5-15℃/min。
所述在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法,其中,所述非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长的速度为10-100纳米/小时,第一预设厚度为100-500nm。
所述在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法,其中,所述AlGaO外延薄膜生长的速度为10-50纳米/小时,第二预设厚度为10-60nm。
有益效果:本发明提供了一种在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法及分子束外延设备,在所述不锈钢托盘的下方设置激光器,所述激光器发出的激光光斑覆盖所述不锈钢托盘的整个底端。本发明中由于高阻型氧化镓衬底对激光的吸收很小,激光可以直接透过高阻型氧化镓衬底照射到不锈钢托盘上,因此可通过设置在不锈钢托盘底端的激光器以激光加热的方式均匀的加热MBE生长室中的不锈钢托盘,进而实现高阻型氧化镓衬底的均匀受热,制备出高质量、厚度均匀的同质外延氧化镓薄膜。
附图说明
图1为本发明一种在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的分子束外延设备结构示意图。
图2为Fe掺杂(高阻型)氧化镓衬底退火和未退火的激光透过率曲线图。
图3为一种在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法及分子束外延设备,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
由于在使用分子束外延设备制备氧化镓同质外延薄膜的过程中,需要使氧化镓衬底维持在一个适合氧化镓薄膜生长的高温状态。而现有分子束外延设备中对氧化镓衬底加热的方式均会导致衬底受热不均匀,从而严重影响外延片的质量和厚度均匀性,甚至导致外延片开裂。
基于此,本发明提供了一种在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的分子束外延设备,如图1所示,其包括MBE生长室10、设置在所述MBE生长室10内的不锈钢托盘20,以及设置在所述不锈钢托盘20底端的高阻型氧化镓衬底30,其中,所述不锈钢托盘20的下方设置有激光器40,所述激光器40发出的激光光斑覆盖所述不锈钢托盘20的整个底端。
具体来讲,根据文献报道,高阻型氧化镓衬底在红外波段的透过率很高,这主要是因为电子的等离子体反射比较弱,请参见图2(数据来自SCI论文:Structural andelectronic characteristics of Fe-dopedβ-Ga2O3single crystals and theannealing effects)。也就是说,由于高阻型氧化镓衬底对红外激光的吸收极小,因此在使用常见的红外波段的激光加热高阻型氧化镓衬底的过程中,激光直接照射在高阻型氧化镓衬底上可以直接被透过,而照射在不锈钢托盘上。因此本实施例可通过设置在不锈钢托盘上方的激光器以激光加热的方式均匀的加热MBE生长室中的不锈钢托盘,进而实现高阻型氧化镓衬底的均匀受热,制备出高质量、厚度均匀的同质外延氧化镓薄膜,用于制备高电子迁移率晶体管(HEMT)器件。
在一些实施方式中,所述不锈钢托盘的上方设置有至少1个激光器。作为举例,所述不锈钢托盘的上方可设置2个激光器;也可设置3个、4个、5个、6个等。在设置2个或2个以上激光器时,只需要保证多个激光器发出的激光能够均匀覆盖不锈钢托盘的底部。
在一些实施方式中,所述激光器上设置有扩束器。本实施例中,通过在激光器上设置扩束器,可以调节激光的光斑尺寸,从而使激光的光斑能够覆盖整个不锈钢托盘的顶部。
在一些实施方式中,所述激光器发出的激光波长为500-1500nm。优选所述激光器发出的激光波长为800-1200nm。作为举例,激光器发出的激光波长为800nm、900nm、1000nm、1000nm、1200nm等。
在一些实施方式中,还提供一种基于分子束外延设备在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法,如图3所示,其包括步骤:
S10、预先启动分子泵对MBE生长室进行抽真空处理;
S20、将非故意掺杂氧化镓衬底固定在不锈钢托盘的底端,且所述非故意掺杂氧化镓衬底的生长面朝下;
S30、停止分子泵,向快速进样腔中充入氮气破真空后,将所述固定有非故意掺杂氧化镓衬底的不锈钢托盘放入所述快速进样腔中;
S40、设置Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的蒸发温度,当所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源达到预先设定的蒸发温度时,设置Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的速流强度;
S50、启动分子泵,对所述快速进样腔进行抽真空处理,当快速进样腔真空度低于10-8mbar时,将所述固定有非故意掺杂氧化镓衬底的不锈钢托盘传入所述MBE生长室中,打开所述激光器加热所述不锈钢托盘;
S60、缓慢打开氧等离子体源管路角阀,在数字流量计上设定氧气流量0.1-0.5sccm;
S70、当所述激光器将所述不锈钢托盘加热至预设的薄膜生长温度后,开启氧源,点亮氧等离子体,等待氧压稳定,将Ga金属蒸发源的挡板控制设定为自动模式,进行非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长;
S80、监测所述非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长至第一预定厚度后,保持氧源和Ga金属蒸发源的供应,将Al金属掺杂源的挡板控制设定为自动模式,在非故意掺杂氧化镓薄膜上继续生长AlGaO外延薄膜;
S90、监测所述AlGaO外延薄膜生长至第二预定厚度后,所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的挡板自动关闭,保持氧源供应,设定不锈钢托盘降温速率5-35℃/min,当不锈钢托盘温度低于200℃时,切断氧源,关闭激光器,完成高阻型衬底上非故意掺杂氧化镓薄膜和AlGaO外延薄膜的制备。
在本实施例中,通过控制激光器的功率可以调节对不锈钢托盘的加热温度,从而调节高阻型氧化镓衬底的加热温度;通过调节Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的速流强度以及氧源的流量可以控制同质外延氧化镓薄膜的生长速度。在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的过程中,不锈钢托盘在激光的照射下均匀的受热,进而实现高阻型氧化镓衬底的均匀加热。同时,通过温度传感器实时的测量高阻型氧化镓衬底温度,并反馈到激光器,进而调节激光输出功率,使得高阻型氧化镓衬底温度维持在适合氧化镓外延生长的温度范围。
本实施例通过激光加热的方法均匀的加热分子束外延设备生长室中的不锈钢托盘,进而实现高阻型氧化镓衬底的均匀受热,制备出高质量、厚度均匀的一层非故意掺杂氧化镓薄膜缓冲层和一层弱导电型氧化镓薄膜(AlGaO外延薄膜),用于制备高电子迁移率晶体管(HEMT)器件。
在一些实施方式中,预先启动分子泵对MBE生长室进行抽真空处理的步骤中,将所述MBE生长室抽真空至低于2×10-9mbar。
在一些实施方式中,所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源预先设定的蒸发温度为1000-1200℃,升温速率为2-10℃/min,但不限于此。
在一些实施方式中,所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的速流强度为1×10-8-9×10-7mbar,但不限于此。
在一些实施方式中,所述激光器将所述不锈钢托盘加热至预设的薄膜生长温度步骤中,预设的薄膜生长温度为600-1000℃,升温速率为5-15℃/min,但不限于此。
在一些实施方式中,所述非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长的速度为10-100纳米/小时,第一预设厚度为100-500nm;所述AlGaO外延薄膜生长的速度为10-50纳米/小时,第二预设厚度为10-60nm。
下面通过具体实施例对本发明做进一步的解释说明:
实施例1
一种基于分子束外延设备在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法,所述分子束外延设备包括MBE生长室、设置在所述MBE生长室内的不锈钢托盘,以及设置在所述不锈钢托盘底端的高阻型氧化镓衬底,其中,所述不锈钢托盘的下方设置有1个激光器,所述激光器发出的激光光斑覆盖所述不锈钢托盘的整个底端;方法包括步骤:
确认MBE设备的水电气供应正常,预先启动分子泵对MBE生长室进行抽真空处理至真空度低于2×10-9mbar;
将2英寸清洗干净的Fe掺杂高阻型氧化镓衬底固定在不锈钢托盘的底端,且所述非故意掺杂氧化镓衬底的生长面朝下;
停止分子泵,向快速进样腔中充入氮气破真空后,将所述固定有非故意掺杂氧化镓衬底的不锈钢托盘放入所述快速进样腔中;
设置Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的蒸发温度为1100℃,升温、降温速率6℃/min,当所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源达到预先设定的蒸发温度1100℃时,使用束流规测定其束流强度,根据稳定后的束流规读数调整Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的温度,使束流强度维持在5×10-7mbar;
启动分子泵,对所述快速进样腔进行抽真空处理,当快速进样腔真空度低于10- 8mbar时,将所述固定有非故意掺杂氧化镓衬底的不锈钢托盘传入所述MBE生长室中,打开所述激光器加热所述不锈钢托盘,同时,通过温度传感器实时的测量衬底温度,并反馈到激光器,进而调节激光输出功率,使得衬底温度维持在适合外延生长的温度范围;
缓慢打开氧等离子体源管路角阀,在数字流量计上设定氧气流量0.3sccm;
当所述激光器将所述不锈钢托盘加热至预设的薄膜生长温度800℃后,升温速率10℃/min;开启氧源,点亮氧等离子体,等待氧压稳定,将Ga金属蒸发源的挡板控制设定为自动模式,设置生长速度控制在60纳米/小时,进行非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长;
监测所述非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长至300纳米厚度后,非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长完成;保持氧源和Ga金属蒸发源的供应,将Al金属掺杂源的挡板控制设定为自动模式,设置生长速度控制在30纳米/小时,在非故意掺杂氧化镓薄膜上继续生长AlGaO外延薄膜,控制Al的掺杂摩尔百分比不大于23%;
监测所述AlGaO外延薄膜生长至50纳米厚度后,所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的挡板自动关闭,保持氧源供应,设定不锈钢托盘降温速率20℃/min,当不锈钢托盘温度低于200℃时,切断氧源,关闭激光器,完成高阻型衬底上非故意掺杂氧化镓薄膜和AlGaO外延薄膜的制备。
实施例2
一种基于分子束外延设备在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法,所述分子束外延设备包括MBE生长室、设置在所述MBE生长室内的不锈钢托盘,以及设置在所述不锈钢托盘底端的高阻型氧化镓衬底,其中,所述不锈钢托盘的下方设置有1个激光器,所述激光器发出的激光光斑覆盖所述不锈钢托盘的整个底端;方法包括步骤:
确认MBE设备的水电气供应正常,预先启动分子泵对MBE生长室进行抽真空处理至真空度低于2×10-9mbar;
将2英寸清洗干净的Fe掺杂高阻型氧化镓衬底固定在不锈钢托盘的底端,且所述非故意掺杂氧化镓衬底的生长面朝下;
停止分子泵,向快速进样腔中充入氮气破真空后,将所述固定有非故意掺杂氧化镓衬底的不锈钢托盘放入所述快速进样腔中;
设置Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的蒸发温度为1000℃,升温、降温速率2℃/min,当所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源达到预先设定的蒸发温度1000℃时,使用束流规测定其束流强度,根据稳定后的束流规读数调整Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的温度,使束流强度维持在1×10-8mbar;
启动分子泵,对所述快速进样腔进行抽真空处理,当快速进样腔真空度低于10- 8mbar时,将所述固定有非故意掺杂氧化镓衬底的不锈钢托盘传入所述MBE生长室中,打开所述激光器加热所述不锈钢托盘,同时,通过温度传感器实时的测量衬底温度,并反馈到激光器,进而调节激光输出功率,使得衬底温度维持在适合外延生长的温度范围;
缓慢打开氧等离子体源管路角阀,在数字流量计上设定氧气流量0.1-0.5sccm;
当所述激光器将所述不锈钢托盘加热至预设的薄膜生长温度600℃后,升温速率5℃/min;开启氧源,点亮氧等离子体,等待氧压稳定,将Ga金属蒸发源的挡板控制设定为自动模式,设置生长速度控制在20-100纳米/小时,进行非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长;
监测所述非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长至300纳米厚度后,非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长完成;保持氧源和Ga金属蒸发源的供应,将Al金属掺杂源的挡板控制设定为自动模式,设置生长速度控制在10纳米/小时,在非故意掺杂氧化镓薄膜上继续生长AlGaO外延薄膜,控制Al的掺杂摩尔百分比不大于23%;
监测所述AlGaO外延薄膜生长至50纳米厚度后,所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的挡板自动关闭,保持氧源供应,设定不锈钢托盘降温速率5℃/min,当不锈钢托盘温度低于200℃时,切断氧源,关闭激光器,完成高阻型衬底上非故意掺杂氧化镓薄膜和AlGaO外延薄膜的制备。
实施例3
一种基于分子束外延设备在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法,所述分子束外延设备包括MBE生长室、设置在所述MBE生长室内的不锈钢托盘,以及设置在所述不锈钢托盘底端的高阻型氧化镓衬底,其中,所述不锈钢托盘的下方设置有1个激光器,所述激光器发出的激光光斑覆盖所述不锈钢托盘的整个底端;方法包括步骤:
确认MBE设备的水电气供应正常,预先启动分子泵对MBE生长室进行抽真空处理至真空度低于2×10-9mbar;
将2英寸清洗干净的Fe掺杂高阻型氧化镓衬底固定在不锈钢托盘的底端,且所述非故意掺杂氧化镓衬底的生长面朝下;
停止分子泵,向快速进样腔中充入氮气破真空后,将所述固定有非故意掺杂氧化镓衬底的不锈钢托盘放入所述快速进样腔中;
设置Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的蒸发温度为1200℃,升温、降温速率10℃/min,当所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源达到预先设定的蒸发温度1200℃时,使用束流规测定其束流强度,根据稳定后的束流规读数调整Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的温度,使束流强度维持在9×10-7mbar;
启动分子泵,对所述快速进样腔进行抽真空处理,当快速进样腔真空度低于10- 8mbar时,将所述固定有非故意掺杂氧化镓衬底的不锈钢托盘传入所述MBE生长室中,打开所述激光器加热所述不锈钢托盘,同时,通过温度传感器实时的测量衬底温度,并反馈到激光器,进而调节激光输出功率,使得衬底温度维持在适合外延生长的温度范围;
缓慢打开氧等离子体源管路角阀,在数字流量计上设定氧气流量0.5sccm;
当所述激光器将所述不锈钢托盘加热至预设的薄膜生长温度1000℃后,升温速率15℃/min;开启氧源,点亮氧等离子体,等待氧压稳定,将Ga金属蒸发源的挡板控制设定为自动模式,设置生长速度控制在100纳米/小时,进行非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长;
监测所述非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长至300纳米厚度后,非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长完成;保持氧源和Ga金属蒸发源的供应,将Al金属掺杂源的挡板控制设定为自动模式,设置生长速度控制在50纳米/小时,在非故意掺杂氧化镓薄膜上继续生长AlGaO外延薄膜,控制Al的掺杂摩尔百分比不大于23%;
监测所述AlGaO外延薄膜生长至50纳米厚度后,所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的挡板自动关闭,保持氧源供应,设定不锈钢托盘降温速率35℃/min,当不锈钢托盘温度低于200℃时,切断氧源,关闭激光器,完成高阻型衬底上非故意掺杂氧化镓薄膜和AlGaO外延薄膜的制备。
对比例1
一种基于分子束外延设备在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法,所述分子束外延设备包括MBE生长室、设置在所述MBE生长室内的不锈钢托盘,以及设置在所述不锈钢托盘上的高阻型氧化镓衬底,其中,所述MBE生长室的外侧设置有感应线圈,通过所述感应线圈对不锈钢托盘进行加热,进而将热量传递给不锈钢托盘上的高阻型氧化镓衬底;方法包括步骤:
确认MBE设备的水电气供应正常,预先启动分子泵对MBE生长室进行抽真空处理至真空度低于2×10-9mbar;
将2英寸清洗干净的Fe掺杂高阻型氧化镓衬底固定在不锈钢托盘的底端,且所述非故意掺杂氧化镓衬底的生长面朝下;
停止分子泵,向快速进样腔中充入氮气破真空后,将所述固定有非故意掺杂氧化镓衬底的不锈钢托盘放入所述快速进样腔中;
设置Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的蒸发温度为1100℃,升温、降温速率60℃/min,当所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源达到预先设定的蒸发温度1100℃时,使用束流规测定其束流强度,根据稳定后的束流规读数调整Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的温度,使束流强度维持在1×10-8-9×10-7mbar;
启动分子泵,对所述快速进样腔进行抽真空处理,当快速进样腔真空度低于10- 8mbar时,将所述固定有非故意掺杂氧化镓衬底的不锈钢托盘传入所述MBE生长室中,开启感应线圈电源加热所述不锈钢托盘,使得衬底温度维持在适合外延生长的温度范围;
缓慢打开氧等离子体源管路角阀,在数字流量计上设定氧气流量0.3sccm;
当所述感应线圈将所述不锈钢托盘加热至预设的薄膜生长温度800℃后,开启氧源,点亮氧等离子体,等待氧压稳定,将Ga金属蒸发源的挡板控制设定为自动模式,设置生长速度控制在60纳米/小时,进行非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长;
监测所述非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长至300纳米厚度后,非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长完成;保持氧源和Ga金属蒸发源的供应,将Al金属掺杂源的挡板控制设定为自动模式,设置生长速度控制在30纳米/小时,在非故意掺杂氧化镓薄膜上继续生长AlGaO外延薄膜,控制Al的掺杂摩尔百分比不大于23%;
监测所述AlGaO外延薄膜生长至50纳米厚度后,所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的挡板自动关闭,保持氧源供应,设定不锈钢托盘降温速率20℃/min,当不锈钢托盘温度低于200℃时,切断氧源,关闭感应线圈电源,完成高阻型衬底上非故意掺杂氧化镓薄膜和AlGaO外延薄膜的制备。
实施例4
对实施例1-3以及对比例1制备的同质外延氧化镓薄膜的厚度以及厚度标准差进行测量
晶圆上同质外延氧化镓薄膜制备结束之后,在晶圆上米字型选择32个点(四个直径方向等间距的分布8个点,四个方向等间距成45度角,不包含圆心)进行膜厚测量:利用聚焦离子束(Focused Ion beam,FIB)外延片表面的测试点位置作截面断层,用SEM可清晰看到非故意掺杂氧化镓薄膜、AlGaO外延薄膜和衬底的界面,进而准确测量同质外延氧化镓薄膜的厚度,结果如表1所示:
表1同质外延氧化镓薄膜厚度测量结果
从表1结果可以看出,相对于对比例,采用本发明方法制备的非故意掺杂氧化镓薄膜、AlGaO外延薄膜都更接近于目标厚度,且本发明方法制备的非故意掺杂氧化镓薄膜、AlGaO外延薄膜的厚度标准差较小,说明本发明制备的同质外延氧化镓薄膜厚度均匀度较高,质量更佳。
应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种基于分子束外延设备在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法,其特征在于,包括步骤:
预先启动分子泵对MBE生长室进行抽真空处理;
将非故意掺杂氧化镓衬底固定在不锈钢托盘的底端,且所述非故意掺杂氧化镓衬底的生长面朝下;
停止分子泵,向快速进样腔中充入氮气破真空后,将所述固定有非故意掺杂氧化镓衬底的不锈钢托盘放入所述快速进样腔中;
设置Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的蒸发温度,当所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源达到预先设定的蒸发温度时,设置Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的速流强度;
启动分子泵,对所述快速进样腔进行抽真空处理,当快速进样腔真空度低于10-8 mbar时,将所述固定有非故意掺杂氧化镓衬底的不锈钢托盘传入所述MBE生长室中,打开所述激光器加热所述不锈钢托盘;
缓慢打开氧等离子体源管路角阀,在数字流量计上设定氧气流量0.1-0.5 sccm;
当所述激光器将所述不锈钢托盘加热至预设的薄膜生长温度后,开启氧源,点亮氧等离子体,等待氧压稳定,将Ga金属蒸发源的挡板控制设定为自动模式,进行非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长;
监测所述非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长至第一预定厚度后,保持氧源和Ga金属蒸发源的供应,将Al金属掺杂源的挡板控制设定为自动模式,在非故意掺杂氧化镓薄膜上继续生长AlGaO外延薄膜,控制Al的掺杂摩尔百分比不大于23%;
监测所述AlGaO外延薄膜生长至第二预定厚度后,所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的挡板自动关闭,保持氧源供应,设定不锈钢托盘降温速率5-35℃/min,当不锈钢托盘温度低于200℃时,切断氧源,关闭激光器,完成高阻型衬底上非故意掺杂氧化镓薄膜和AlGaO外延薄膜的制备;
预先启动分子泵对MBE生长室进行抽真空处理的步骤中,将所述MBE生长室抽真空至低于2×10-9 mbar;所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源预先设定的蒸发温度为1000-1200℃,升温速率为2-10℃/min;所述Ga金属蒸发源和Al金属掺杂源的速流强度为1×10-8-9×10-7mbar;所述激光器将所述不锈钢托盘加热至预设的薄膜生长温度步骤中,预设的薄膜生长温度为600-1000℃,升温速率为5-15℃/min;
所述分子束外延设备包括MBE生长室、设置在所述MBE生长室内的不锈钢托盘,以及设置在所述不锈钢托盘底端的高阻型氧化镓衬底 ,所述不锈钢托盘的下方设置有激光器,所述激光器发出的激光光斑覆盖所述不锈钢托盘的整个底端;所述激光器上设置有扩束器;所述激光器发出的激光波长为800-1200nm。
2.根据权利要求1所述的基于分子束外延设备在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法,其特征在于,所述非故意掺杂氧化镓薄膜同质外延生长的速度为10-100纳米/小时,第一预设厚度为100-500nm。
3.根据权利要求1所述的基于分子束外延设备在高阻型氧化镓衬底上制备同质外延氧化镓薄膜的方法,其特征在于,所述AlGaO外延薄膜生长的速度为10-50纳米/小时,第二预设厚度为10-60nm。
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