CN114854332A - 粘合剂组合物、锂电池包材以及锂电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粘合剂组合物，以及使用该粘合剂组合物制造的锂电池包材以及锂电池。本发明的目的在于，提供一种兼具粘合力和粘合可靠性的粘合剂组合物。本发明的方案包括一种粘合剂组合物，包括(A)聚乙烯类化合物、(B)聚丙烯类化合物、(C)聚烯烃弹性体、(D)橡胶弹性体；所述成分(A)、(B)为改性和/或未改性的化合物，本发明的粘合剂组合物兼具优异的粘合力和粘合可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘合剂，进一步地，涉及一种用于锂电池的粘合剂。本发明还涉及使用该粘合剂的锂电池包材和锂电池。
背景技术
聚丙烯类材料耐高温、化学性质稳定，而且机械强度好，适合用作所需寿命较长、应用环境温度较高的粘合剂，同时，聚丙烯具有较好的水蒸气阻隔特性和机械性能，但对氧气的阻隔性能比较差。通常聚丙烯与金属、尼龙、或EVOH组合成复合材料以满足阻隔和强度两者的要求。
干式复合或聚丙烯基粘合剂的热复合是常用的两种复合方法。但用这两种复合方法所得到的复合强度和可靠性都有局限性，尤其是不适合在具有强腐蚀性的介质中使用。这些缺点局限了这类复合材料在高腐蚀环境下诸如动力电池包装中的应用。
干式复合中使用的粘合剂通常是以聚氨酯为树脂基体。聚氨酯在酸性或者是碱性条件下都会发生水解，导致降解而粘合失效。聚丙烯基粘合剂通常耐水解但粘合力低，目前文献报道的丙烯基粘合剂与极性基材的粘合力都比较低，在应力和介质作用下很容易发生与极性基材间的界面脱离。
在特定环境下，例如锂电池这种化学环境复杂的用途中，粘合剂不可避免地会接触到电解液，从而受到腐蚀。而若不与聚氨酯或类似性质的组分进行干式复合时，粘合力难以提高。也就是说，现有技术中的粘合剂难以在粘合力和粘合可靠性上两全。
专利文献1(US10,777,785)将烯烃类组分进行层压，还添加了环氧、异氰酸酯类固化剂，一定程度上避免了与聚氨酯层压时那样的粘合可靠性的缺陷，但粘合力方面有所不足。
专利文献2(US7,485,393)中，部分实施方式采用了氨基甲酸酯干式层压的粘合剂，粘合可靠性可能降低，部分实施方式的粘合剂内层采用改性聚丙烯，但该配方的粘合剂依然有提升的空间。
专利文献3(US10,703,944)在粘合剂内层采用了酸改性的聚烯烃，专利文献4(US10,766,229)是大量采用聚氨酯的粘合剂，专利文献5(US7,041,380)为基于聚丙烯的粘合剂层。这些文献虽然对普通聚烯烃粘合剂进行了一定程度的改进，但同样如上所述，粘合力、粘合可靠性存在改善的空间。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种兼具优良粘合力和粘合可靠性的粘合剂。本发明的另一目的在于，提供一种使用上述粘合剂的锂电池包材以及锂电池。
本发明的发明人发现，通过并用传统非极性(或极性较低)的粘合剂组分如聚乙烯、聚丙烯和弹性体，并同时向其中添加橡胶弹性体，可以大幅提高粘合性，并由此完成了本发明。
本发明包含一种粘合剂组合物，其包括以下成分(A)～(D)：
(A)聚乙烯类化合物、
(B)聚丙烯类化合物、
(C)聚烯烃弹性体、
(D)橡胶弹性体；
所述成分(A)、(B)为改性和/或未改性的化合物。
在一个优选实施方式中，还添加有成分(E)纳米无机颗粒。
在一个优选实施方式中，所述纳米无机颗粒为气相二氧化硅、三氧化铝或滑石，所述纳米无机颗粒的含量为3～15质量％；所述橡胶弹性体的含量为15质量％以上。
在一个优选实施方式中，所述橡胶弹性体为以下(a)～(d)中任一种或多种：
(a)将橡胶颗粒混合、分散在基质中而得到的弹性体、
(b)将橡胶组分与基质融化而成的弹性体、
(c)将橡胶组分作为共聚组分之一而合成的弹性体、
(d)具有海岛结构的弹性体。
在一个优选实施方式中，所述橡胶弹性体为将橡胶组分分散于苯乙烯系化合物中而得到的弹性体。
在一个优选实施方式中，所述成分(A)～(D)包括：
(A)改性聚乙烯和/或改性乙烯共聚物6～25质量％、
(B1)改性聚丙烯和/或改性丙烯共聚物10～30质量％、
(B2)聚丙烯和/或丙烯共聚物：余量、
(C)聚烯烃弹性体10-25质量％、
(D)橡胶弹性体8～30质量％。
在一个优选实施方式中，所述改性为酸或酸酐改性。
在一个优选实施方式中，其在180°剥离实验中，对铝的粘合力在400N/25mm以上。
本发明还包括一种锂电池用包材，含有本发明的粘合剂组合物。
本发明还包括一种锂电池，含有本发明的包材。
本发明的粘合剂可以单独带来优异的粘合性，而不必加入极性成分或与其他极性成分(如聚氨酯等)进行干式复合，因而可以在改善粘合性(如对铝的400N/25mm以上的粘合力)的同时，得到良好的耐化学品性，即粘合可靠性高。
本发明粘合剂特别适合用于锂电池的包材，进而可以得到耐久性优异的锂电池。
具体实施方式
以下，就本发明的具体实施方式进行说明。但是这些实施方式和实施例只是出于说明的便利，而不应解释为对发明的限制。
本发明中，如没有特别说明，各成分的“％”是指“质量％”。
本发明中，如没有特别说明，改性是指酸或酸酐改性。
本发明中，当使用数值范围，或称“上限”、“下限”时，应理解为包含本数。即，例如1～10％应理解为包含1％和10％的端值，上限为1％、下限为5％的记载应理解为包含1％、5％这两个端值。
(粘合剂成分)
本发明的粘合剂，包括以下成分(A)～(D)：(A)聚乙烯类化合物、(B)聚丙烯类化合物、(C)聚烯烃弹性体、(D)橡胶弹性体。
(成分A)
本发明中使用的聚乙烯类化合物，优选改性聚乙烯类化合物，更优选酸改性或酸酐改性的聚乙烯类化合物。也可以混合使用改性的聚乙烯类化合物和未改性的聚乙烯类化合物。
混合使用改性物和未改性物时，从提高粘合力的角度出发，优选改性聚乙烯类化合物所占比例超过50质量％，更优选超过60质量％，进一步优选超过70质量％，最优选超过80质量％，例如90质量％或95质量％，也可以是100质量％。虽也取决于具体使用的成分配比和对其他功能的需求，但一般而言，改性能够提高粘合力。
本发明中，对作为接枝物使用的酸性物质没有特别限制，只要是酸性且通常可以在用于改性的接枝反应中使用的有机酸性物质即可，例如可以是有机酸或有机酸酐。
作为改性用的有机酸或有机酸酐，可举出，通常为小分子的α,β-不饱和羧酸或酸酐，包括但不限于：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、马来酸、马来酸酐、衣康酸、衣康酸酐、以及它们中的两种或两种以上的混合物。优选丙烯酸、马来酸酐。这些酸性物质较易获取且接枝率较高。改性聚乙烯类化合物总重量中，改性用酸或酸酐的添加量一般为改性聚乙烯类化合物总重量中的20重量％以下，优选10重量％以下，更优选5重量％以下；若以酸中所含的羧基进行计量，则改性聚乙烯类化合物中的羧基量优选为0.1～5重量％，更优选0.2～2重量％，特别优选0.4～1重量％。
本发明中的聚乙烯类化合物，可作为粘合剂基础树脂构成组分之一(与聚丙烯基质配合)，其含量没有特别限制，以粘合剂总量为100质量％计，一般为1质量％以上，更优选6质量％以上，进一步优选10质量％以上，最优选15质量％以上。成分(A)中，除聚乙烯类化合物之外，还可并用其他组分以提高粘合性。聚乙烯类化合物的上限优选50质量％以下，更优选40质量％以下，进一步优选30质量％以下，最优选25质量％以下，例如20质量％。
本发明中的聚乙烯类化合物可以为乙烯均聚物，也可以为乙烯与其他成分的共聚物。
作为聚乙烯，可举出高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯等。
当使用共聚物时，作为可以与乙烯共聚的成分，可举出α-烯烃等，例如苯乙烯、丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯、降冰片烯、1-癸烯、1,5-己二烯及它们的组合。
作为乙烯共聚物，优选其中的乙烯单元的含量为40质量％以上，更优选50质量％以上，进一步优选70质量％以上，最优选80质量％以上，例如90质量％或95质量％。
本发明使用的聚乙烯类化合物可以通过公知的方法进行合成，也可以使用市售品。
(成分B)
本发明中使用的聚丙烯类化合物，可以是改性或未改性的聚丙烯类化合物，从兼顾粘合性和粘合可靠性的观点出发，优选二者并用。作为改性的聚丙烯类化合物，优选酸改性或酸酐改性的聚丙烯类化合物。
在二者并用时，其比例(改性/未改性)一般为1/10～10/1，优选1/5～5/1，更优选1/3～3/1，最优选1/2～2/1，例如1.5/1～1/1.5或1.2/1～1/1.2，也可以是1:1。作为一个优选方式，可以使改性物略多于未改性物，例如1.5/1或1.2/1，此时可以更好地兼顾粘合性和粘合可靠性。
作为改性用的酸或酸酐以及改性率，可举出与上述关于成分(A)的部分所列举的相同的。
本发明中的聚丙烯类化合物，作为粘合剂基础组分，含量没有特别限制，一般为5质量％以上，更优选10质量％以上，进一步优选15质量％以上，最优选20质量％以上；成分(B)中，除聚丙烯类化合物之外，还可并用其他多种组分以提高粘合性。聚丙烯类化合物的上限优选80质量％以下，更优选70质量％以下，进一步优选60质量％以下，最优选55质量％以下，例如40质量％或50质量％。
本发明中的聚丙烯类化合物可以为丙烯均聚物，也可以为丙烯与其他成分的共聚物。例如，可以是从均聚丙烯、共聚丙烯、支化聚丙烯中选择的任意1种以上。
使用共聚物时，作为可以与乙烯共聚的成分，可举出α-烯烃等，例如苯乙烯、乙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯、降冰片烯、1-癸烯、1,5-己二烯及它们的组合。
作为丙烯共聚物，优选其中的丙烯单元的含量为40质量％以上，更优选50质量％以上，进一步优选70质量％以上，最优选80质量％以上，例如90质量％或95质量％。
本发明使用的聚丙烯类化合物可以通过公知的方法进行合成，也可以使用市售品。
(成分C)
在粘合剂组合物中，还包括聚烯烃弹性体以改进粘合性。聚烯烃弹性体作为粘合剂基础组分，含量没有特别限制。以粘合剂总量为100质量％计，一般为1质量％以上，更优选5质量％以上，进一步优选10质量％以上，例如12质量％或15质量％；但考虑到聚烯烃含量的边际效应以及与维持粘合剂性能所需的其他组分含量的平衡，聚烯烃弹性体含量上限优选40质量％以下，更优选30质量％以下，进一步优选20质量％以下，例如16质量％或18质量％。
本发明使用的聚烯烃弹性体可以通过公知的方法进行合成，也可以使用市售品。可举例如常见的乙烯-α-烯烃共聚物、丙烯-α-烯烃共聚物、丁烯均聚物和共聚物、茂金属催化的丙烯-α-烯烃共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-2-丁烯共聚物、乙烯-己烯共聚物等。这里的α-烯烃可举例如1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯、降冰片烯、1-癸烯、1,5-己二烯等。
(成分D)
本发明人发现，在不损害粘合可靠性的前提下，通过添加橡胶弹性体，可大幅提高聚烯烃类，特别是聚丙烯/聚乙烯系粘合剂的粘合性。
可在本发明中使用橡胶弹性体例如可以是饱和橡胶弹性体，也可以是非饱和橡胶弹性体。具体地可举出以天然橡胶、异戊橡胶、聚丁二烯橡胶、丁苯橡胶、丁睛橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、卤化丁基橡胶(如氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶)、二元乙丙橡胶和三元乙丙橡胶中的任意一种作为橡胶成分的弹性体。
本发明中的橡胶弹性体，含量没有特别限制。一般为2质量％以上，更优选5质量％以上，进一步优选8质量％以上，最优选10质量％以上，例如15质量％。但考虑到橡胶弹性体含量的边际效应以及与维持粘合剂性能所需的其他组分含量的平衡，橡胶弹性体的含量上限优选60质量％以下，更优选50质量％以下，进一步优选40质量％以下，最优选30质量％以下，例如20质量％或25质量％。
本发明的橡胶弹性体优选含有苯乙烯，例如通用苯乙烯、高分子量苯乙烯、耐热苯乙烯、高流动性苯乙烯、高抗冲苯乙烯等。优选以苯乙烯作为基质或共聚(如接枝共聚或嵌段共聚)成分之一。
本发明的橡胶弹性体，优选以将橡胶成分分散在基质中的方式使用。作为分散的方式，只要能够将橡胶成分分散在基质中，就没有特别限制。优选选择合适的橡胶成分和基质进行混合，使橡胶成分呈海岛结构。
作为混合方法，可举例如，将橡胶颗粒添加到基质中混合，或可以将橡胶成分与基质融化混合，也可以将橡胶成分通过共聚(如接枝共聚或嵌段共聚)加入到弹性体中。
本发明使用的橡胶弹性体可以通过公知的方法进行合成，也可以使用市售品。
(其他成分)
根据需要，在本发明的粘合剂组合物中还可以含有成分(E)，即纳米无机颗粒。对于本发明的粘合剂组合物而言，添加纳米无机颗粒可以进一步提高粘合性。无机纳米颗粒没有特别限制，例如可以为气相二氧化硅、三氧化铝或滑石、纳米金属氧化物，如纳米Ti02、Al2O3、ZrO2等，非金属氧化物，如纳米SiO2，金属氢氧化物，如纳米Co(OH)2、La(OH)3等，还有金属硫化物如硫化银、硫化锡，纳米氮化物等。优选气相二氧化硅、三氧化铝或滑石。
作为气相二氧化硅，一般具有平均粒径5-15nm、比表面积2-200m2/g,堆积密度20-150g/l的性能，例如EVONIK Aerosil 200、Aerosil 300、Aerosil 380等
以粘合剂的总量为100质量％计，纳米无机颗粒的含量的下限可以为1质量％、2质量％、5质量％或10质量％，其上限可以为30质量％、25质量％、20质量％、15质量％。
本发明的粘合剂还可含有抗氧化剂、稳定剂、引发剂、改性剂(上述的酸以外的改性剂)等的功能性的添加剂。这些添加剂，只要不影响本发明的发明目的，可根据所需的功能，在公知的添加剂中选择。虽然不同功能的添加剂的用量有所区别，但一般而言，这些功能性添加剂的含量优选0.1％～5％，更优选0.5～2％，在这样的含量下既可以发挥相应的功能，也不会对粘合剂主体产生不良影响。
优选本发明的聚合物原料在丙烯系化合物之外，作为辅助的添加剂或改性剂等，不含有或少含有耐化学品性差的添加剂，从而适应酸碱环境。
(粘合剂的性能)
本发明的粘合剂，在保证粘合可靠性的前提下，粘合力越大越好，对铝片一般容易做到300N/25mm以上，更优选400N/25mm以上，进一步优选500N/25mm。
以对铝片粘合力作为判定标准是因为，在用于例如锂电池这样的用途时，作为粘合剂包材中的一层，一般会有至少一侧与铝箔粘合，因而对铝的粘合力高时，可以认为作为包材粘合剂层的粘合性高。
(粘合剂的制造方法)
本发明中，作为粘合剂的制造方法，只要能使各组分混合均匀就没有特别限制，例如，可以通过挤出机在高温下进行混合。
混合温度没有特别限制，一般取决于粘合剂组分的熔融温度，但一般为80℃以上，优选100℃以上，更优选120℃以上，例如150℃，其上限优选500℃以下，更优选400℃以下，最优选300℃以下，例如200℃或250℃。
(锂电池及其包材)
本发明的粘合剂可以作为锂电池包材的其中一层粘合剂使用，并用于制作锂电池。
实施例
(粘合剂的制备)
作为粘合剂，本发明可以通过以下工序制备，但也可以通过其他公知的方法制备。
工序1：粘合剂组合物的制备
将各成分按后表所记载的配方比例，物理分散均匀，经由双螺杆挤出机180℃温度下共混挤出，水下冷却，切粒。
工序2：剥离样条制备
将适量粘合剂颗粒放置两片0.2mm铝片之间，加热至190℃维持5分钟，加压复合形成1.0mm厚样条，样条投入水中骤冷至室温。将样条切成25mm宽的剥离测试样条。
本发明中，通过以下的剥离强度测试来评估粘合剂的粘合力。
(粘合力的评价)
将样条两端的铝片固定在万能拉伸测试仪上，进行180°剥离拉伸测试，测试速率为100mm/min。记录剥离力(单位：N/25mm)。
本发明使用的材料如下：
A1：酸改性聚合物：mPE(酸或酸酐改性聚乙烯，以茂金属催化的聚乙烯为原料，目标改性率0.2质量％-1.0质量％，熔指1.0-3.0克/10mim@190℃2.16Kg)、
B1：mPP(酸或酸酐改性聚丙烯，以乙烯丙烯无规共聚物为原料，目标改性率0.2质量％-1.0质量％，熔指10-50克/10mim@190℃2.16Kg)B2：聚丙烯：SK R140H。
聚烯烃弹性体：
C1：陶氏化学Engage 8200、
C2：陶氏化学Engage 8677XLT、
C3：美孚Vistamaxx 3980fl、
C4：美孚Vistamaxx 3020
橡胶弹性体：
D1：Kraton G1643 SEBS、
D2：Taipol 6014、
D3：622P丁基橡胶分散体
纳米改性颗粒：
E1：气相纳米SiO2。
下表中给出实施例和比较例的配方成分及粘合剂的粘合力测定结果。表中的成分含量数值是指质量％。
实施例1
实施例2
实施例3
如上，在含有本发明的全部组分A～D的实施例1～3中，即便不使用例如聚氨酯这类极性成分，依然获得了充分的粘合性。另外，在实施例3中，在同时添加3％以上的纳米粒子和15％以上的橡胶弹性体的情况下，粘合力还可以进一步提升到500N/25mm以上。
比较例1
比较例1展示了不添加组分A、D时的情况，发现该情况下粘合力明显不足。
比较例2
比较例3
比较例2、3中展示了不添加组分A、C或不添加组分D的情况，其虽然具有一定的初步实用性，但粘合强度依然不充分。
比较例4
比较例4中，添加了聚烯烃弹性体和橡胶弹性体，但发现，作为基质，若不采用聚乙烯与聚丙烯混合，仅依靠聚丙烯基质本身，粘合力的改善明显不足。
比较例5
比较例6
比较例5、6中，添加了橡胶弹性体，但发现，仅加橡胶弹性体而不添加聚烯烃弹性体，粘合力的改善明显不足。
Claims (10)
1.一种粘合剂组合物，包括以下成分(A)～(D)：
(A)聚乙烯类化合物、
(B)聚丙烯类化合物、
(C)聚烯烃弹性体、
(D)橡胶弹性体；
所述成分(A)、(B)为改性和/或未改性的化合物。
2.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，还添加有成分(E)纳米无机颗粒。
3.根据权利要求2所述的粘合剂组合物，所述纳米无机颗粒为气相二氧化硅、三氧化铝或滑石，所述纳米无机颗粒的含量为3～15质量％；所述橡胶弹性体的含量为15质量％以上。
4.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，所述橡胶弹性体为以下(a)～(d)中任一种或多种：
(a)将橡胶颗粒混合、分散在基质中而得到的弹性体、
(b)将橡胶组分与基质融化而成的弹性体、
(c)将橡胶组分作为共聚组分之一而合成的弹性体、
(d)具有海岛结构的弹性体。
5.根据权利要求4所述的粘合剂组合物，所述橡胶弹性体为将橡胶组分分散于苯乙烯系化合物中而得到的弹性体。
6.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，所述成分(A)～(D)包括：
(A)改性聚乙烯和/或改性乙烯共聚物6～25质量％、
(B1)改性聚丙烯和/或改性丙烯共聚物10～30质量％、
(B2)聚丙烯和/或丙烯共聚物：余量、
(C)聚烯烃弹性体10-25质量％、
(D)橡胶弹性体8～30质量％。
7.根据权利要求1中任一项所述的粘合剂组合物，所述改性为酸或酸酐改性。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的粘合剂组合物，其在180°剥离实验中，对铝的粘合力在400N/25mm以上。
9.一种锂电池用包材，含有权利要求1～8中任一项所述的粘合剂组合物。
10.一种锂电池，含有权利要求9所述的包材。
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2022
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Patent Citations (3)
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