CN114850406B - 三维取向可精控的镍基单晶叶片铸造用籽晶的制备工艺 - Google Patents
三维取向可精控的镍基单晶叶片铸造用籽晶的制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了三维取向可精控的镍基单晶叶片铸造用籽晶的制备工艺，包括单晶籽晶试棒形状及尺寸设计、模组设计、制模、蜡模组树、制壳、熔炼浇注、后处理、晶粒检测、劳厄检测；本发明通过对单晶籽晶试棒形状以及尺寸进行设计从蜡模阶段即可精确控制一次枝晶及二次枝晶取向，不需要后期进行切割取向，具有晶体取向精确，晶粒完整性好，只需晶粒及劳厄检测合格即可被使用，无需进行二次切割，操作步骤简单，提高了生产效率，适用于籽晶法生产单晶叶片工程化应用。
Description
技术领域
本发明涉及单晶合金精密铸造技术领域，特别涉及三维取向可精控的镍基单晶叶片铸造用籽晶的制备工艺。
背景技术
随着我国航空发动机和燃气轮机事业的快速发展，对于其关键零部件的高温力学性能要求越来越高,通等轴晶组织高温合金叶片难以服役于此工况条件。镍基单晶高温合金由于具有熔点高、高温强度和抗蠕变性能优良等优点，在航空发动机和燃气轮机热端部件中得到了越来越多的应用。镍基高温合金单晶叶片的精密铸造工艺就成为急需突破的技术瓶颈之一。但值得注意的是镍基高温合金单晶叶片的力学性能具有显著的各向异性，当铸件晶体生长的一次枝晶<001>结晶取向与服役中叶片的主应力轴方向一致时能取得最好的热疲劳性能，并且晶体的二次枝晶<010>和<100>结晶取向对叶片的性能也有显著的影响，因此在制备单晶高温合金叶片时希望能够精确地控制一次枝晶<001>和二次枝晶<010>和<100>结晶取向。单晶高温合金铸件的制备主要应用定向凝固工艺，目前，制备单晶的方法主要采用选晶法和籽晶法得到所需合金的单晶组织。选晶法是在引晶段底部大量形核生成大量随机取向晶粒，随后通过选晶器结构在定向凝固过程中通过晶粒间的竞争生长获得一次枝晶<001>取向偏离角再一定范围内的单晶体，此方法存在无法精确控制单晶高温合金三维晶体取向的缺点。而籽晶法则是将预先测定具有优良取向的籽晶与模壳一起加热，加热熔体浇铸至模壳内，籽晶顶端部分发生重熔，启动抽拉后，在定向凝固过程中在籽晶表面外延生长出单晶体，所制得的单晶晶体取向与籽晶的晶体取向一致，此方法可以精确控制单晶铸件的一次枝晶<001>和二次枝晶<010>及<100>取向。因此，籽晶法可有效解决选晶法无法精确控制单晶高温合金晶体取向的这一问题，但目前工业上制备籽晶的方法是首先将用于制备籽晶的单晶试棒或试板通过机械加工后得到上、下平行截面的试块，应用X射线法标定出一次枝晶取向，然后通过切割制备方法切取出轴向平行于一次枝晶<001>取向的试块，再应用X射线法标定出二次枝晶取向，再次通过切割制备出籽晶。此种制备籽晶的方法虽然对原始单晶试棒或试板取向要求低，但制备步骤繁琐，不能快速准确定向定位切割，操作性差，不适用于籽晶法生产单晶叶片工程化应用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供三维取向可精控的镍基单晶叶片铸造用籽晶的制备工艺，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：三维取向可精控的镍基单晶叶片铸造用籽晶的制备工艺，包括如下步骤：
1）单晶籽晶试棒形状及尺寸设计
制作单晶籽晶试棒，该单晶籽晶试棒包括起始段、试棒本体、冒口，试棒的轴心线方向为一次枝晶取向方向，试棒上设置一个基准面F，并定义一个与基准面F的方向平行，与试棒的轴线方向垂直的B方向，B方向为二次枝晶的取向方向；
2）模组设计
制作浇注模组，该模组由单晶籽晶试棒、螺旋选晶器、浇口杯、起始段S、底盘、浇注***、上拉筋、中柱管和加强拉筋九个部分组成；
3）制模
根据铸造工艺压制蜡模要求，采用填充蜡压制单晶籽晶试棒蜡件、起始段S及底盘蜡件；采用浇道蜡压制浇注***蜡件、上拉筋、加强拉筋及中柱管蜡件；采用中温蜡压制浇口杯，单晶籽晶试棒蜡件压制好后需要放在专用校形工装上进行定形，保证单晶籽晶试棒蜡件不变形，轴心线方向直线度好；
4）蜡模组树
根据模型组树要求，将单晶籽晶试棒蜡件、起始段S、底盘蜡件、浇注***蜡件、上拉筋、加强拉筋、中柱管蜡件、浇口杯进行组焊；
5）制壳
在蜡模模组表面涂挂5-19mm厚的精密铸造型壳，然后在130-180℃下脱蜡，再在920-980℃下焙烧，保温2-4小时，确保残余蜡完全燃烧后获得单晶用精密铸造陶瓷型壳；
6）熔炼浇注
将上述所制的陶瓷型壳放入单晶定向凝固炉加热器内，设置相应的熔炼工艺参数，加热至型壳保温温度1490-1510℃，并保温30min，待到温后将母合金料锭重熔浇注入模壳中，浇注温度设置在1500-1520℃，浇注后静置90秒后进行抽拉，拉晶速率设置在3-5mm/min，拉晶结束后，随炉冷却5-7分钟后破真空取出，即制备出所需的单晶籽晶试棒毛坯；
7）后处理
根据铸造工艺要求，进行清砂、切割、晶粒度腐蚀，清除模壳和浮砂后，切除单晶籽晶试棒的起始段和冒口，得到试棒本体，利用装夹工装对试棒本体定位锁紧固定，切割装置沿着与单晶试棒的基准面F垂直的方向运动切割，将单晶试棒按照籽晶段长度分段切割，得到多个籽晶段，籽晶段进行晶粒度腐蚀；
8）晶粒检测、劳厄检测
切割后经过晶粒腐蚀的单晶籽晶段通过目视检查单晶完整性，应用LAUE-HT X-射线衍射仪对籽晶段进行劳厄检测，并根据劳厄检测结果判定一次枝晶和二次枝晶取向偏离轴向的籽晶是否合格。
步骤3）中的校形工装包括底板座，所述底板座的两侧开设有通槽，所述底板座顶面位于两侧通槽之间设有若干相通的校形槽，校形槽和通槽内部配合放置单晶籽晶试棒蜡件且相邻的单晶籽晶试棒蜡件两端部错开设置，单晶籽晶试棒蜡件的基准面F与底板座的顶面平齐，所述底板座的顶面设有压板，所述压板的两端通过开合铰链压接固定，所述开合铰链通过支座与底板座的两端固定连接，通过压板对单晶籽晶试棒蜡件的基准面F进行压制，使得单晶籽晶试棒蜡件的试棒本体段与校形槽紧密贴合，从而确保单晶籽晶试棒蜡件轴心线方向直线度。
步骤1）中起始段端面开设有与螺旋选晶器配合插接的五边形槽，B方向为五边形槽的定点C和五边形定点C对应的一边中点D的连线方向。
步骤7）中籽晶段长度为35mm，每个单晶试棒切割成五个籽晶段。
步骤8）中目视检查单晶完整性的要求为：
①至少从籽晶一侧端面起15mm内不存在目视可见的晶界；
②至少从籽晶一侧端面起15mm内无等轴晶存在，直径小于0.5mm的等轴晶晶粒不计；
③至少从籽晶一侧端面起15mm内不无目视可见的柱状晶；
④至少从籽晶一侧端面起15mm内表面不允许出现雀斑缺陷。
步骤8）中劳厄检测晶体取向合格的籽晶段表面进行抛光和清洗，保证籽晶表面无多余粘附物、油污和氧化皮，放置于木箱中，在干燥储藏室存放，供镍基单晶叶片铸造使用，不合格的做报废处理。
步骤8）中合格标准为一次枝晶和二次枝晶取向偏离轴向在0-5°范围内。
与传统技术相比，本发明产生的有益效果是：本发明通过对单晶籽晶试棒形状以及尺寸进行设计从蜡模阶段即可精确控制一次枝晶及二次枝晶取向，不需要后期进行切割取向，具有晶体取向精确，晶粒完整性好，只需晶粒及劳厄检测合格即可被使用，无需进行二次切割，操作步骤简单，提高了生产效率，适用于籽晶法生产单晶叶片工程化应用。
附图说明
图1为本发明的单晶籽晶试棒的结构示意图；
图2为本发明的单晶籽晶试棒的起始段立体示意图；
图3为本发明的单晶籽晶试棒的取向示意图；
图4为本发明的单晶籽晶试棒的模组示意图；
图5为本发明的校形工装整体结构立体示意图；
图6为本发明的校形工装部分结构立体示意图。
图中：1、单晶籽晶试棒；101、起始段；102、试棒本体；103、冒口；104、五边形槽；2、螺旋选晶器；3、浇口杯；4、起始段S；5、底盘；6、浇注***；7、上拉筋；8、中柱管；9、加强拉筋；10、底板座；11、通槽；12、校形槽；13、压板；14、推拉式夹钳；15、支座。
实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
三维取向可精控的镍基单晶叶片铸造用籽晶的制备工艺，包括如下步骤：
1）单晶籽晶试棒形状及尺寸设计
制作单晶籽晶试棒如图1所示，该单晶籽晶试棒1包括起始段101、试棒本体102、冒口103，单晶籽晶试棒1的轴心线方向为一次枝晶取向方向，单晶籽晶试棒1上设置一个基准面F，并定义一个与基准面F的方向平行，与单晶籽晶试棒1的轴线方向垂直的B方向，B方向为二次枝晶的取向方向，如图2-3所示，具体为起始段101端面开设有与螺旋选晶器2配合插接的五边形槽104，B方向为五边形槽104的定点C和五边形定点C对应的一边中点D的连线方向。
2）模组设计
制作浇注模组如图4所示，该模组由单晶籽晶试棒1、螺旋选晶器2、浇口杯3、起始段S4、底盘5、浇注***6、上拉筋7、中柱管8和加强拉筋9九个部分组成。
3）制模
根据铸造工艺压制蜡模要求，采用填充蜡压制单晶籽晶试棒蜡件、起始段S及底盘蜡件；采用浇道蜡压制浇注***蜡件、上拉筋、加强拉筋及中柱管蜡件；采用中温蜡压制浇口杯，单晶籽晶试棒蜡件压制好后需要放在专用校形工装上进行定形，保证单晶籽晶试棒蜡件不变形，轴心线方向直线度好。
如图5-6所示，该校形工装包括底板座10，所述底板座10的两侧开设有通槽11，所述底板座10顶面位于两侧通槽11之间设有若干相通的校形槽12，校形槽12和通槽11内部配合放置单晶籽晶试棒蜡件且相邻的单晶籽晶试棒蜡件两端部错开设置，单晶籽晶试棒蜡件的基准面F与底板座10的顶面平齐，所述底板座10的顶面设有压板13，所述压板13的两端通过推拉式夹钳14压接固定，所述推拉式夹钳14通过支座15与底板座10的两端固定连接，通过压板13对单晶籽晶试棒蜡件的基准面F进行压制，使得单晶籽晶试棒蜡件的试棒本体段与校形槽12紧密贴合，从而确保单晶籽晶试棒蜡件轴心线方向直线度。
4）蜡模组树
根据模型组树要求，将单晶籽晶试棒蜡件、起始段S、底盘蜡件、浇注***蜡件、上拉筋、加强拉筋、中柱管蜡件、浇口杯进行组焊。
5）制壳
在蜡模模组表面涂挂5-19mm厚的精密铸造型壳，然后在130-180℃下脱蜡，再在920-980℃下焙烧，保温2-4小时，确保残余蜡完全燃烧后获得单晶用精密铸造陶瓷型壳。
6）熔炼浇注
将上述所制的陶瓷型壳放入单晶定向凝固炉加热器内，设置相应的熔炼工艺参数，加热至型壳保温温度1490-1510℃，并保温30min，待到温后将母合金料锭重熔浇注入模壳中，浇注温度设置在1500-1520℃，浇注后静置90秒后进行抽拉，拉晶速率设置在3-5mm/min，拉晶结束后，随炉冷却5-7分钟后破真空取出，即制备出所需的单晶籽晶试棒毛坯。
7）后处理
根据铸造工艺要求，进行清砂、切割、晶粒度腐蚀，清除模壳和浮砂后，切除单晶籽晶试棒的起始段和冒口，得到试棒本体，利用装夹工装对试棒本体定位锁紧固定，切割装置沿着与单晶试棒的基准面F垂直的方向运动切割，将单晶试棒按照籽晶段长度为35mm分段切割，得到五个籽晶段，籽晶段进行晶粒度腐蚀。
8）晶粒检测、劳厄检测
切割后经过晶粒腐蚀的单晶籽晶段通过目视检查单晶完整性，目视检查单晶完整性的要求为：
①至少从籽晶一侧端面起15mm内不存在目视可见的晶界；
②至少从籽晶一侧端面起15mm内无等轴晶存在，直径小于0.5mm的等轴晶晶粒不计；
③至少从籽晶一侧端面起15mm内不无目视可见的柱状晶；
④至少从籽晶一侧端面起15mm内表面不允许出现雀斑缺陷。
应用LAUE-HT X-射线衍射仪对籽晶段进行劳厄检测，并根据劳厄检测结果判定一次枝晶和二次枝晶取向偏离轴向的籽晶是否合格，合格标准为一次枝晶和二次枝晶取向偏离轴向在0-5°范围内，劳厄检测晶体取向合格的籽晶段表面进行抛光和清洗，保证籽晶表面无多余粘附物、油污和氧化皮等，放置于木箱中，在干燥储藏室存放，供镍基单晶叶片铸造使用，不合格的做报废处理。
本发明对单晶籽晶试棒形状及尺寸设计，精准控制单晶籽晶的一次枝晶及二次枝晶取向，具有晶体取向精确，晶粒完整性好，无大角度晶界、等轴晶、柱状晶、雀斑等晶粒缺陷存在，且采用此铸造工艺制备的籽晶切割后只要晶粒及劳厄检测合格，即可被使用，无需进行二次切割，操作步骤简单，提高了生产效率，适用于籽晶法生产单晶叶片工程化应用。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (7)
1.三维取向可精控的镍基单晶叶片铸造用籽晶的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
1）单晶籽晶试棒形状及尺寸设计
设计单晶籽晶试棒，该试棒包括起始段、试棒本体、冒口，试棒的轴心线方向为一次枝晶取向方向，试棒上设置一个基准面F，并定义一个与基准面F的方向平行，与试棒的轴线方向垂直的B方向，B方向为二次枝晶的取向方向；
2）模组设计
制作浇注模组，该模组由单晶籽晶试棒、螺旋选晶器、浇口杯、起始段S、底盘、浇注***、上拉筋、中柱管和加强拉筋九个部分组成；
3）制模
根据铸造工艺压制蜡模要求，采用填充蜡压制单晶籽晶试棒蜡件、起始段S及底盘蜡件；采用浇道蜡压制浇注***蜡件、上拉筋、加强拉筋及中柱管蜡件；采用中温蜡压制浇口杯，单晶籽晶试棒蜡件压制好后需要放在专用校形工装上进行定形，保证单晶籽晶试棒蜡件不变形，轴心线方向直线度好；
4）蜡模组树
根据模型组树要求，将单晶籽晶试棒蜡件、起始段S、底盘蜡件、浇注***蜡件、上拉筋、加强拉筋、中柱管蜡件、浇口杯进行组焊；
5）制壳
在蜡模模组表面涂挂5-19mm厚的精密铸造型壳，然后在130-180℃下脱蜡，再在920-980℃下焙烧，保温2-4小时，确保残余蜡完全燃烧后获得单晶用精密铸造陶瓷型壳；
6）熔炼浇注
将上述所制的陶瓷型壳放入单晶定向凝固炉加热器内，设置相应的熔炼工艺参数，加热至型壳保温温度1490-1510℃，并保温30min，待到温后将母合金料锭重熔浇注入模壳中，浇注温度设置在1500-1520℃，浇注后静置90秒后进行抽拉，拉晶速率设置在3-5mm/min，拉晶结束后，随炉冷却5-7分钟后破真空取出，即制备出所需的单晶籽晶试棒毛坯；
7）后处理
根据铸造工艺要求，进行清砂、切割、晶粒度腐蚀，清除模壳和浮砂后，切除单晶籽晶试棒的起始段和冒口，得到试棒本体，利用装夹工装对试棒本体定位锁紧固定，切割装置沿着与单晶试棒的基准面F垂直的方向运动切割，将单晶试棒按照籽晶段长度分段切割，得到多个籽晶段，籽晶段进行晶粒度腐蚀；
8）晶粒检测、劳厄检测
切割后经过晶粒腐蚀的单晶籽晶段通过目视检查单晶完整性，应用LAUE-HT X-射线衍射仪对籽晶段进行劳厄检测，并根据劳厄检测结果判定一次枝晶和二次枝晶取向偏离轴向的籽晶是否合格。
2.根据权利要求1所述的三维取向可精控的镍基单晶叶片铸造用籽晶的制备工艺，其特征在于：步骤3）中的校形工装包括底板座，所述底板座的两侧开设有通槽，所述底板座顶面位于两侧通槽之间设有若干相通的校形槽，所述校形槽和通槽内部配合放置单晶籽晶试棒蜡件且相邻的单晶籽晶试棒蜡件两端部错开设置，单晶籽晶试棒蜡件的基准面F与底板座的顶面平齐，所述底板座的顶面设有压板，所述压板的两端通过开合铰链压接固定，所述开合铰链通过支座与底板座的两端固定连接。
3.根据权利要求1所述的三维取向可精控的镍基单晶叶片铸造用籽晶的制备工艺，其特征在于：步骤1）中起始段端面开设有与螺旋选晶器配合插接的五边形槽，B方向为五边形槽的定点C和五边形定点C对应的一边中点D的连线方向。
4.根据权利要求1所述的三维取向可精控的镍基单晶叶片铸造用籽晶的制备工艺，其特征在于：步骤7）中籽晶段长度为35mm，每个单晶试棒切割成五个籽晶段。
5.根据权利要求1所述的三维取向可精控的镍基单晶叶片铸造用籽晶的制备工艺，其特征在于：步骤8）中目视检查单晶完整性的要求为：
①至少从籽晶一侧端面起15mm内不存在目视可见的晶界；
②至少从籽晶一侧端面起15mm内无等轴晶存在，直径小于0.5mm的等轴晶晶粒不计；
③至少从籽晶一侧端面起15mm内不无目视可见的柱状晶；
④至少从籽晶一侧端面起15mm内表面不允许出现雀斑缺陷。
6.根据权利要求1所述的三维取向可精控的镍基单晶叶片铸造用籽晶的制备工艺，其特征在于：步骤8）中劳厄检测晶体取向合格的籽晶段表面进行抛光和清洗，保证籽晶表面无多余粘附物、油污和氧化皮，放置于木箱中，在干燥储藏室存放，供镍基单晶叶片铸造使用，不合格的做报废处理。
7.根据权利要求1所述的三维取向可精控的镍基单晶叶片铸造用籽晶的制备工艺，其特征在于：步骤8）中合格标准为一次枝晶和二次枝晶取向偏离轴向在0-5°范围内。
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