CN114836805B - 一种铝合金表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

一种铝合金表面处理方法，包括如下步骤：基体表面预处理、配置微弧氧化电解液、微弧氧化处理、封孔，所述微弧氧化电解液包括硅酸盐、氢氧化钠、纳米石墨烯、硅粉、锰粉、碳化硅颗粒、乙二胺四乙酸二钠盐，所述封孔过程中使用的浸渍液包括醋酸钠、纳米钛粉、纳米石墨烯、硅酸钠；通过改变微弧氧化电解液以及浸渍液的成分，使得基体表面形成复合结构层，增加基体表面的耐磨耐腐蚀性。

Description

一种铝合金表面处理方法
技术领域
本发明涉及材料表面加工技术领域，尤其是涉及一种铝合金表面处理方法。
背景技术
微弧氧化，是指在普通阳极氧化的基础上，利用弧光放电增强并激活在阳极上发生的反应，从而在以铝、钛、硅等金属及其合金为材料的工件表面形成优质的强化陶瓷膜的方法，是通过用专用的微弧氧化电源在工件上施加电压，使工件表面的金属与电解质溶液相互作用，在工件表面形成微弧放电，在高温、电场等因素的作用下，金属表面形成陶瓷膜，达到工件表面强化的目的。
传统微弧氧化陶瓷层的制备工艺都是通过在恒流或者恒压条件下进行微弧氧化制备微弧氧化陶瓷层，虽能够对基体起到一定的保护作用，但所得涂层性能并不能达到最优，仍能够通过改善制备工艺使陶瓷层具有更好的耐腐蚀、耐磨性能。
发明内容
为了解决上述问题，本申请提出了一种铝合金表面处理方法，包括如下步骤：基体表面预处理、配置微弧氧化电解液、微弧氧化处理、封孔，所述微弧氧化电解液包括硅酸盐、氢氧化钠、纳米石墨烯、硅粉、锰粉、碳化硅颗粒、乙二胺四乙酸二钠盐，所述封孔过程中使用的浸渍液包括醋酸钠、纳米钛粉、纳米石墨烯、硅酸钠。
进一步的，依次包括如下步骤：
（1）基体表面预处理：将铝合金基体表面进行打磨、除杂、脱脂处理；
所述基体表面预处理，去除铝合金基体表面的毛刺，去除因冶炼过程所造成的表面污染以及油污；
（2）配置微弧氧化电解液：向去离子水中加入硅酸盐、氢氧化钠、纳米石墨烯、硅粉、锰粉、碳化硅颗粒、乙二胺四乙酸二钠盐，超声分散；
所述超声分散时间至少为3h，使得微弧氧化电解液中的物质充分分散；
（3）微弧氧化处理：将经过表面预处理的基体材料浸入配置的所述微弧氧化电解液中，进行微弧氧化；
在微弧氧化过程中，所述纳米石墨烯起到导电的作用；
乙二胺四乙酸二钠盐作为络合剂；
氢氧化钠提供一个碱性环境；
（4）封孔：将微弧氧化处理后的材料，放入浸渗液中浸渗，之后清洗干燥；
在封孔过程中，纳米石墨烯起到负载的作用，将微弧氧化过程中陶瓷膜产生的微小孔洞和裂纹进行填补，提高耐腐蚀性。
进一步的，所述微弧氧化电解液包括1.5~1.8份的硅酸盐、2.5~3.2份的锰粉、3.5~5.5份的硅粉、2~4份的碳化硅颗粒、0.4~0.8份的纳米石墨烯、0.5~0.6份的氢氧化钠、1.2~1.3份的乙二胺四乙酸二钠盐。
进一步的，所述硅酸盐为硅酸钠，所述硅酸钠的粒径为50~80nm、所述碳化硅颗粒粒径为10~20μm、所述锰粉粒径为2~10μm、所述硅粉粒径为2~10μm。
在微弧氧化过程中，粒径较大的碳化硅颗粒、锰粉、硅粉会有一定程度的沉淀，沉淀在铝合金基体表面，由于微弧氧化的高温，使得各个成分熔融混合在一起。
进一步的，所述微弧氧化，将基体材料作为阳极与导线连接，微弧氧化的电压为300~350V，正向占空比小于25%，微弧氧化总时长为3min。
进一步的，所述微弧氧化时，微弧氧化电解液温度为5~10℃。
微弧氧化时间短，电解液温度低更利于陶瓷层的稳定形成。
进一步的，所述浸渍液，包括1.0~1.5份的醋酸钠、0.3~0.5份的纳米钛粉、0.3~0.8份的纳米石墨烯、1.0~1.2份的硅酸钠。
进一步的，所述浸渍的温度为50℃，浸渍时间为5~7h，烘干温度为60~65℃，烘干时间为20~24h。
进一步的，在铝合金基体表面形成复合结构层，所述复合结构层为铝、锰、硅、硅酸铝、纳米石墨烯、碳化硅、钛混合的复合结构层。
进一步的，所制的复合结构层厚度小于30μm。
所述微弧氧化时间短，形成的复合结构层较薄，但所形成的复合结构层成分均匀，性能稳定。
本申请能够带来如下有益效果：
1、本申请通过改变微弧氧化电解液以及浸渍液的成分，使得基体表面形成复合结构层，增加基体表面的耐磨耐腐蚀性。
2、本申请在微弧氧化电解液中加入纳米石墨烯，利用纳米石墨烯的导电性能，增加电解液的电化学性能。
3、本申请在微弧氧化电解液中加入碳化硅颗粒，使得碳化硅颗粒进入到陶瓷层中，提高耐磨性能。
4、本申请在封孔过程中，利用纳米石墨烯的负载性，填补陶瓷膜的微小孔洞和裂纹，填补效果更好，提高复合结构层的性能。
5、本申请利用低温电解液和较短的微弧氧化时间，使得形成的陶瓷层稳定，产生的微小孔洞和裂纹较少。
6、本申请利用微弧氧化时产生的瞬间高温，使得铝合金中掺入硅和锰，配合产生的陶瓷层，形成复合结构层，增加铝合金基体表面的耐磨耐腐蚀性能。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本申请进行详细阐述。
在本申请的具体实施方式中，所使用的基体材料为5052铝合金。
实施例1：
按照如下步骤生产复合结构层，依次包括如下步骤：
（1）基体表面预处理：用砂纸对基体表面进行打磨，处理完毕后使用无水乙醇、去离子水对基体表面进行清洗；
（2）配置微弧氧化电解液：向1000份去离子水中加入1.5份粒径为50nm的硅酸钠、0.5份的氢氧化钠、0.4份的纳米石墨烯、2.5份粒径为2~10μm的锰粉、3.5份粒径为2~10μm的硅粉、2份粒径为10~20μm的碳化硅颗粒、1.2份的乙二胺四乙酸二钠盐，超声分散3h；
（3）微弧氧化处理：将经过表面预处理的基体材料浸入配置的微弧氧化电解液中，将基体材料作为阳极与导线连接，微弧氧化电解液温度为5℃，微弧氧化的电压为300V，正向占空比小于25%，微弧氧化总时长为3min；
（4）封孔：将微弧氧化处理后的材料，放入1000份去离子水、1.0份的醋酸钠、0.3份的纳米钛粉、0.3份的纳米石墨烯、1.0份的硅酸钠的浸渍液中，浸渍的温度为50℃，浸渍时间为5h，之后清洗烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为20h。
可以理解的，在铝合金基体表面形成复合结构层，复合结构层为铝、锰、硅、硅酸铝、纳米石墨烯、碳化硅、钛混合的复合结构层。
可以理解的，所制的复合结构层厚度小于30μm。
实施例2：
按照如下步骤生产复合结构层，依次包括如下步骤：
（1）基体表面预处理：用砂纸对基体表面进行打磨，处理完毕后使用无水乙醇、去离子水对基体表面进行清洗；
（2）配置微弧氧化电解液：向1000份去离子水中加入1.6份径为70nm的硅酸钠、0.55份的氢氧化钠、0.6份的纳米石墨烯、3份粒径为2~10μm的锰粉、4份粒径为2~10μm的硅粉、3份粒径为10~20μm的碳化硅颗粒、1.25份的乙二胺四乙酸二钠盐，超声分散3h；
（3）微弧氧化处理：将经过表面预处理的基体材料浸入配置的微弧氧化电解液中，将基体材料作为阳极与导线连接，微弧氧化电解液温度为8℃，微弧氧化的电压为320V，正向占空比小于25%，微弧氧化总时长为3min；
（4）封孔：将微弧氧化处理后的材料，放入1000份去离子水、1.25份的醋酸钠、0.4份的纳米钛粉、0.5份的纳米石墨烯、1.1份的硅酸钠的浸渍液中，浸渍的温度为50℃，浸渍时间为6h，之后清洗烘干，烘干温度为62℃，烘干时间为22h。
可以理解的，在铝合金基体表面形成复合结构层，复合结构层为铝、锰、硅、硅酸铝、纳米石墨烯、碳化硅、钛混合的复合结构层。
可以理解的，所制的复合结构层厚度小于30μm。
实施例3：
按照如下步骤生产复合结构层，依次包括如下步骤：
（1）基体表面预处理：用砂纸对基体表面进行打磨，处理完毕后使用无水乙醇、去离子水对基体表面进行清洗；
（2）配置微弧氧化电解液：向1000份去离子水中加入1.8份粒径为80nm的硅酸钠、0.6份的氢氧化钠、0.8份的纳米石墨烯、3.2 份粒径为2~10μm的锰粉、5.5份粒径为2~10μm的硅粉、4份粒径为10~20μm的碳化硅颗粒、1.3份的乙二胺四乙酸二钠盐，超声分散3h；
（3）微弧氧化处理：将经过表面预处理的基体材料浸入配置的微弧氧化电解液中，将基体材料作为阳极与导线连接，微弧氧化电解液温度为10℃，微弧氧化的电压为350V，正向占空比小于25%，微弧氧化总时长为3min；
（4）封孔：将微弧氧化处理后的材料，放入1000份去离子水、1.5份的醋酸钠、0.5份的纳米钛粉、0.8份的纳米石墨烯、1.2份的硅酸钠的浸渍液中，浸渍的温度为50℃，浸渍时间为7h，之后清洗烘干，烘干温度为65℃，烘干时间为24h。
可以理解的，在铝合金基体表面形成复合结构层，复合结构层为铝、锰、硅、硅酸铝、纳米石墨烯、碳化硅、钛混合的复合结构层。
可以理解的，所制的复合结构层厚度小于30μm。
对比例：
对比例参照实施例1进行设置，除特别说明外，其余条件与实施例1相同。
表1
检测数据：
（1）耐腐蚀性能测试
测试手段：采用电化学工作站测试试样的塔菲尔曲线。
测试条件：采用三电极体系，辅助电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极、待测试的试样作为研究电极，试验介质为3%NaCl水溶液。
因所采用的处理方式大致相同，各个材料的腐蚀电流大体相同时，在腐蚀电流相差不大的情况下，材料的抗腐蚀性能主要体现在腐蚀电位上，腐蚀电位越高，材料的耐蚀性能越好。
表2
（2）耐磨性能测试
测试手段：采用Labthink兰光的MXD-02摩擦系数仪。
测试条件：按照GB/T 10006-1988标准进行测试，测试摩擦系数。
测试手段：采用PHASE II显微维氏硬度计。
测试条件：按照GB/T 4340.3-2012标准进行测试，测试维氏硬度。
表3
（3）稳定性测试
测试手段：采用MRH-2型高速环块磨损试验机进行。
测试条件：温度室温，相对湿度50%，转速200r/min，载荷100N，摩擦2小时、4小时、6小时后，再按照（1）耐腐蚀性能测试（2）耐磨性能测试中所使用的方法进行测试。
表4
从上述测试数据的结果来看，在微弧氧化过程中，添加硅粉、锰粉能提升复合结构层的耐腐蚀性，添加碳化硅、纳米石墨烯能够提升复合结构层的耐磨性能。
在浸渍过程中，添加纳米石墨烯、钛粉能够提升耐腐蚀性能，添加硅酸钠能够提升耐磨性能。
对比例9为原始铝合金，未经过表面处理的原始铝合金相比于其他经过处理后的实施例或对比例，腐蚀电位很低，维氏硬度也很低。
在测试对比例9的摩擦系数时，所测数据为原始铝合金的摩擦系数，影响因素主要为原始铝合金表面的粗糙程度，此项实验数据参考价值不大。
通过对比例5和实施例1来看，电解时间过长，得到的复合结构层性能下降，电解时间过长，使得形成的陶瓷层中的微小孔洞和裂纹增加，并且在形成一定厚度的复合结构层后，后续形成的结构中，成分减少，综合性能下降，并且由于微弧氧化工艺中存在的缺陷，后续形成的膜层，性能难以达到所要求的标准。
在进行稳定性测试时，实施例1以及对比例5经过长时间的摩擦，基材表面所形成的复合结构层受到了磨损，由于实施例1所形成的复合结构层较薄，实施例1中的复合结构层经过6h的磨损后，复合结构层基本损坏，其各项性能与铝合金基材的各项性能相差不大。
对比例5由于微弧氧化时间长，所形成的复合结构层较厚，但微弧氧化时间过长，所形成的复合结构层微小孔洞和裂纹增加，所得到的复合结构层性能不佳，经过一段时间的磨损后，复合结构层外部综合性能不佳的部分复合结构层被磨去，露出内部孔洞和裂纹较少、性能优异的复合结构层，故对比例5在磨损实验6h后，所测得的实验数据相比于一开始所测的数据更好，各项性能优良。
通过对比例9、10和实施例1来看，本申请所使用的步骤是不可缺少的，对最终的复合结构层的性能都有影响。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于***实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种铝合金表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：基体表面预处理、配置微弧氧化电解液、微弧氧化处理、封孔；
所述微弧氧化电解液包括硅酸盐、氢氧化钠、纳米石墨烯、硅粉、锰粉、碳化硅颗粒、乙二胺四乙酸二钠盐，所述封孔过程中使用的浸渍液包括醋酸钠、纳米钛粉、纳米石墨烯、硅酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
（1）基体表面预处理：将铝合金基体表面进行打磨、除杂、脱脂处理；
（2）配置微弧氧化电解液：向去离子水中加入硅酸盐、氢氧化钠、纳米石墨烯、硅粉、锰粉、碳化硅颗粒、乙二胺四乙酸二钠盐，超声分散；
（3）微弧氧化处理：将经过表面预处理的基体材料浸入配置的所述微弧氧化电解液中，进行微弧氧化；
（4）封孔：将微弧氧化处理后的材料，放入浸渍液中浸渗，之后清洗干燥。
3.根据权利要求1所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于：所述微弧氧化电解液包括1.5~1.8份的硅酸盐、2.5~3.2份的锰粉、3.5~5.5份的硅粉、2~4份的碳化硅颗粒、0.4~0.8份的纳米石墨烯、0.5~0.6份的氢氧化钠、1.2~1.3份的乙二胺四乙酸二钠盐。
4.根据权利要求1所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于：所述硅酸盐为硅酸钠，所述硅酸钠的粒径为50~80nm、所述碳化硅颗粒粒径为10~20μm、所述锰粉粒径为2~10μm、所述硅粉粒径为2~10μm。
5.根据权利要求1所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于：所述微弧氧化，将基体材料作为阳极与导线连接，微弧氧化的电压为300~350V，正向占空比小于25%，微弧氧化总时长为3min。
6.根据权利要求1所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于：所述微弧氧化时，微弧氧化电解液温度为5~10℃。
7.根据权利要求1所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于：所述浸渍液包括1.0~1.5份的醋酸钠、0.3~0.5份的纳米钛粉、0.3~0.8份的纳米石墨烯、1.0~1.2份的硅酸钠。
8.根据权利要求1所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于：浸渍的温度为50℃，浸渍时间为5~7h，烘干温度为60~65℃，烘干时间为20~24h。
9.根据权利要求1~8任一所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于：在铝合金基体表面形成复合结构层，所述复合结构层为铝、锰、硅、硅酸铝、纳米石墨烯、碳化硅、钛混合的复合结构层。
10.根据权利要求9所述的一种铝合金表面处理方法，其特征在于：所制的复合结构层厚度小于30μm。
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