CN114836724A - 一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法，所述铝合金包括合金基体，所述合金基体表面自内而外依次设有氮化钛层、疏水层和聚多巴胺层；在制备时先对铝合金基体进行清洗，铝合金基体置于金属清洗剂、丙酮、乙醇溶液中清洗，以保证铝合金表面能够有效涂覆后续镀层；本发明合金基体自内而外依次设有氮化钛层、疏水层和聚多巴胺层，制备时先通过磁控溅射在铝合金基体表面溅射加工氮化钛层，氮化钛薄膜是一种超硬涂层，具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系数和良好的化学稳定性，在铝合金表面溅射加工氮化钛层，能够有效提高铝合金的耐磨性能。本发明工艺设计合理，操作简单，制备得到的铝合金不仅具有优异的耐磨性能。

Description

一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法
技术领域
本发明涉及铝合金技术领域，具体为一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法。
背景技术
铝合金，以铝为基添加一定量其他合金化元素的合金，是轻金属材料之一，由于铝合金具有较高的强度，具有良好的铸造性能和塑性加工性能，良好的导电、导热性能，良好的耐蚀性和可焊性，可作结构材料使用，可用于航天、航空等方向；而在生物医疗领域，铝合金同样有着广泛的应用。
现如今，由于铝合金的耐蚀性能较差，限制了铝合金在生物医疗领域的发展，因此针对铝合金耐蚀性能提升的研究层出不穷，常用的处理方法为电镀、化学镀处理、阳极氧化处理、有机聚合物涂覆和化学转化处理等，但上述工艺都比较复杂，而且实际效果依旧无法满足我们的需求。
基于上述情况，我们公开了一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金及其制备方法，以解决该问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金，所述铝合金包括合金基体，所述合金基体表面自内而外依次设有氮化钛层、疏水层和聚多巴胺层。
较优化的方案，所述疏水层为疏水改性的层状化合物，所述层状化合物主要由六水合硝酸镁、硝酸铵溶液、氨水反应制得。
较优化的方案，所述聚多巴胺层表面通过十八烷基三甲氧基硅烷疏水化改性处理。
较优化的方案，一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）取合金基体，置于金属清洗剂中，超声清洗，去离子水冲洗后置于丙酮溶液中，乙醇清洗，烘干备用；
（2）取洗净的合金基体，置于真空室中，抽真空，再采用纯钛靶，高纯氮气环境下进行磁控溅射，在合金基体表面形成氮化钛层；
（3）取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液，混合均匀后加入氨水，调节pH，加入带有氮化钛层的合金基体，200-210℃下保温反应，取出后洗净，真空干燥，得到基体A；
（4）取氨基硅烷、阴离子表面活性剂和乙醇水溶液，混合搅拌，升温至65-70℃，再加入基体A，调节pH，搅拌反应，取出后洗净，真空干燥，干燥后再置于聚二甲基硅氧烷溶液中，浸渍，干燥，去离子水洗涤，烘干，得到基体B；
（5）取盐酸多巴胺、Tris-HCl缓冲液，搅拌混合，调节pH，加入基体B，浸渍，取出后洗净，真空干燥，再置于十八烷基三甲氧基硅烷溶液中，浸泡一段时间，取出，去离子水洗涤，真空干燥，得到成品。
较优化的方案，包括以下步骤：
（1）取合金基体，置于金属清洗剂中，40-50℃下超声清洗10-20min，去离子水冲洗后置于丙酮溶液中，乙醇清洗，烘干备用；
（2）取洗净的合金基体，置于真空室中，抽真空后采用纯钛靶，高纯氮气环境下进行磁控溅射，在合金基体表面形成氮化钛层；
（3）取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液，混合均匀后加入氨水，调节pH至9，再加入带有氮化钛层的合金基体，200-210℃下保温反应，取出后洗净，真空干燥，得到基体A；
（4）取氨基硅烷、阴离子表面活性剂和乙醇水溶液，混合搅拌20-30min，升温至65-70℃，再加入基体A，调节pH至10，搅拌反应3-4h，取出后洗净，真空干燥，干燥后再置于聚二甲基硅氧烷溶液中，浸渍10-20min，80-90℃下干燥，去离子水洗涤，烘干，得到基体B；
（5）取盐酸多巴胺、Tris-HCl缓冲液，搅拌混合，调节pH至8.5，加入基体B，浸渍22-24h，取出后洗净，真空干燥，再置于十八烷基三甲氧基硅烷溶液中，60-70℃下浸泡2-3h，取出，去离子水洗涤，真空干燥，得到成品。
较优化的方案，步骤（4）中，氨基硅烷为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
较优化的方案，步骤（1）中，磁控溅射时氮气流量为10-15sccm，溅射时间为10-15min，钛靶功率为5kw，偏压为150V。
较优化的方案，步骤（4）中，浸渍时同时进行超声分散。
较优化的方案，步骤（4）中，氨基硅烷和阴离子表面活性剂的质量比为（3-4）：1。
较优化的方案，步骤（3）中，保温反应时间为20-22h。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金及其制备方法，在制备时先对铝合金基体进行清洗，铝合金基体置于金属清洗剂、丙酮、乙醇溶液中清洗，以保证铝合金表面能够有效涂覆后续镀层；本发明合金基体自内而外依次设有氮化钛层、疏水层和聚多巴胺层，制备时先通过磁控溅射在铝合金基体表面溅射加工氮化钛层，氮化钛薄膜是一种超硬涂层，具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系数和良好的化学稳定性，在铝合金表面溅射加工氮化钛层，能够有效提高铝合金的耐磨性能。
同时，由于氮化钛层是通过磁控溅射的，加工得到的氮化钛层粒子之间会存在比较多的孔隙和孔洞，在实际使用时无法完全阻止腐蚀介质的进入，从而起到优异的耐蚀效果；因此在制备得到氮化钛层后，本申请又制备了疏水层，疏水层主要物质为镁-铝片状类水滑石结构，主要通过六水合硝酸镁、硝酸铵溶液、氨水反应加工制得，该物质的产生不仅可以对磁控溅射存在的空隙、孔洞进行填充，提高氮化钛层的致密性，而且疏水层整体为片层结构，当铝合金基体发生腐蚀时，片层结构的设计能够有效延长腐蚀介质的扩散路径，阻碍腐蚀介质的扩散；于此同时，本申请通过将镁-铝片状类水滑石结构氨基化处理后接枝疏水介质，当腐蚀介质进入到疏水层时，由于该涂层表现为疏水状态，腐蚀介质进入下层裂缝的渗透行为受到阻碍，联合镁-铝片状类水滑石结构自身结构，能够有效提高了铝合金的耐蚀性能。
在该结构基础上，由于氮化钛层、疏水层中均存在一定空隙，本申请又在疏水层上设计了聚多巴胺层，通过聚多巴胺层来对合金基体表面进行密封，其耐蚀效果明显优异未设计聚多巴胺层的合金；同时由于聚多巴胺层具有较高的粘附性能，在操作中可充当“双面胶”的作用，聚多巴胺层的设置能够进一步提高铝合金表面疏水层、氮化钛层的附着力，从而保证了铝合金的耐蚀性能和耐磨性能。
在制备聚多巴胺层之后，本申请又在聚多巴胺层外进行十八烷基三甲氧基硅烷疏水改性处理，使其具有超疏水性能，以进一步提高铝合金基体的耐蚀性；同时由于疏水层、氮化钛层的设置，铝合金表面呈现出粗糙状态，不仅能提高聚多巴胺层的附着力，而且对于后续十八烷基三甲氧基硅烷疏水改性，构建疏水界面起到有效帮助。
本申请公开了一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金及其制备方法，工艺设计合理，操作简单，制备得到的铝合金不仅具有优异的耐磨性能，而且其表面呈现超疏水状态，具有优异的耐蚀性能，可广泛应用于生物医疗技术领域，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实例仅仅是本发明一部分实例，而不是全部的实例。基于本发明中的实例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实例，都属于本发明保护的范围。
实例1：
一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）取合金基体，置于金属清洗剂中，40℃下超声清洗20min，去离子水冲洗后置于丙酮溶液中，乙醇清洗，烘干备用；
（2）取洗净的合金基体，置于真空室中，抽真空后采用纯钛靶，高纯氮气环境下进行磁控溅射，在合金基体表面形成氮化钛层；磁控溅射时氮气流量为10sccm，溅射时间为10min，钛靶功率为5kw，偏压为150V；
（3）取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液，混合均匀后加入氨水，调节pH至9，再加入带有氮化钛层的合金基体，200℃下保温反应22h，取出后洗净，真空干燥，得到基体A；
（4）取氨基硅烷、阴离子表面活性剂和乙醇水溶液，混合搅拌20min，升温至65℃，再加入基体A，调节pH至10，搅拌反应4h，取出后洗净，真空干燥，干燥后再置于聚二甲基硅氧烷溶液中，浸渍10min，浸渍时同时进行超声分散，80℃下干燥，去离子水洗涤，烘干，得到基体B；
（5）取盐酸多巴胺、Tris-HCl缓冲液，搅拌混合，调节pH至8.5，加入基体B，浸渍22h，取出后洗净，真空干燥，再置于十八烷基三甲氧基硅烷溶液中，60℃下浸泡2h，取出，去离子水洗涤，真空干燥，得到成品。
本实例中，氨基硅烷为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠，氨基硅烷和阴离子表面活性剂的质量比为3：1。
实例2：
一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）取合金基体，置于金属清洗剂中，45℃下超声清洗15min，去离子水冲洗后置于丙酮溶液中，乙醇清洗，烘干备用；
（2）取洗净的合金基体，置于真空室中，抽真空后采用纯钛靶，高纯氮气环境下进行磁控溅射，在合金基体表面形成氮化钛层；磁控溅射时氮气流量为12sccm，溅射时间为14min，钛靶功率为5kw，偏压为150V；
（3）取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液，混合均匀后加入氨水，调节pH至9，再加入带有氮化钛层的合金基体，205℃下保温反应21h，取出后洗净，真空干燥，得到基体A；
（4）取氨基硅烷、阴离子表面活性剂和乙醇水溶液，混合搅拌25min，升温至68℃，再加入基体A，调节pH至10，搅拌反应3.5h，取出后洗净，真空干燥，干燥后再置于聚二甲基硅氧烷溶液中，浸渍15min，浸渍时同时进行超声分散，85℃下干燥，去离子水洗涤，烘干，得到基体B；
（5）取盐酸多巴胺、Tris-HCl缓冲液，搅拌混合，调节pH至8.5，加入基体B，浸渍23h，取出后洗净，真空干燥，再置于十八烷基三甲氧基硅烷溶液中，65℃下浸泡2.5h，取出，去离子水洗涤，真空干燥，得到成品。
本实例中，氨基硅烷为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠，氨基硅烷和阴离子表面活性剂的质量比为3.5：1。
实例3：
一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）取合金基体，置于金属清洗剂中，50℃下超声清洗10min，去离子水冲洗后置于丙酮溶液中，乙醇清洗，烘干备用；
（2）取洗净的合金基体，置于真空室中，抽真空后采用纯钛靶，高纯氮气环境下进行磁控溅射，在合金基体表面形成氮化钛层；磁控溅射时氮气流量为15sccm，溅射时间为15min，钛靶功率为5kw，偏压为150V；
（3）取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液，混合均匀后加入氨水，调节pH至9，再加入带有氮化钛层的合金基体， 210℃下保温反应20h，取出后洗净，真空干燥，得到基体A；
（4）取氨基硅烷、阴离子表面活性剂和乙醇水溶液，混合搅拌30min，升温至70℃，再加入基体A，调节pH至10，搅拌反应3h，取出后洗净，真空干燥，干燥后再置于聚二甲基硅氧烷溶液中，浸渍20min，浸渍时同时进行超声分散，90℃下干燥，去离子水洗涤，烘干，得到基体B；
（5）取盐酸多巴胺、Tris-HCl缓冲液，搅拌混合，调节pH至8.5，加入基体B，浸渍24h，取出后洗净，真空干燥，再置于十八烷基三甲氧基硅烷溶液中，70℃下浸泡2h，取出，去离子水洗涤，真空干燥，得到成品。
本实例中，氨基硅烷为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠，氨基硅烷和阴离子表面活性剂的质量比为4：1。
对比例1：
一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）取合金基体，置于金属清洗剂中，45℃下超声清洗15min，去离子水冲洗后置于丙酮溶液中，乙醇清洗，烘干备用；
（2）取洗净的合金基体，置于真空室中，抽真空后采用纯钛靶，高纯氮气环境下进行磁控溅射，在合金基体表面形成氮化钛层；磁控溅射时氮气流量为12sccm，溅射时间为14min，钛靶功率为5kw，偏压为150V；
（3）取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液，混合均匀后加入氨水，调节pH至9，再加入带有氮化钛层的合金基体，205℃下保温反应21h，取出后洗净，真空干燥，得到基体A；
（4）取氨基硅烷、阴离子表面活性剂和乙醇水溶液，混合搅拌25min，升温至68℃，再加入基体A，调节pH至10，搅拌反应3.5h，取出后洗净，真空干燥，干燥后再置于聚二甲基硅氧烷溶液中，浸渍15min，浸渍时同时进行超声分散，85℃下干燥，去离子水洗涤，烘干，得到基体B；
（5）取盐酸多巴胺、Tris-HCl缓冲液，搅拌混合，调节pH至8.5，加入基体B，浸渍23h，取出后洗净，真空干燥，得到成品。
本实例中，氨基硅烷为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠，氨基硅烷和阴离子表面活性剂的质量比为3.5：1。
对比例1并未在聚多巴胺层表面进行疏水改性处理，其余工艺参数和组分含量与实例2一致。
对比例2：
一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）取合金基体，置于金属清洗剂中，45℃下超声清洗15min，去离子水冲洗后置于丙酮溶液中，乙醇清洗，烘干备用；
（2）取洗净的合金基体，置于真空室中，抽真空后采用纯钛靶，高纯氮气环境下进行磁控溅射，在合金基体表面形成氮化钛层；磁控溅射时氮气流量为12sccm，溅射时间为14min，钛靶功率为5kw，偏压为150V；
（3）取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液，混合均匀后加入氨水，调节pH至9，再加入带有氮化钛层的合金基体，205℃下保温反应21h，取出后洗净，真空干燥，得到基体A；
（4）取氨基硅烷、阴离子表面活性剂和乙醇水溶液，混合搅拌25min，升温至68℃，再加入基体A，调节pH至10，搅拌反应3.5h，取出后洗净，真空干燥，干燥后再置于聚二甲基硅氧烷溶液中，浸渍15min，浸渍时同时进行超声分散，85℃下干燥，去离子水洗涤，烘干，得到成品。
本实例中，氨基硅烷为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠，氨基硅烷和阴离子表面活性剂的质量比为3.5：1。
对比例2并没有进行聚多巴胺层的制备，其余工艺参数和组分含量与实例2一致。
对比例3：
一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）取合金基体，置于金属清洗剂中，45℃下超声清洗15min，去离子水冲洗后置于丙酮溶液中，乙醇清洗，烘干备用；
（2）取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液，混合均匀后加入氨水，调节pH至9，再加入合金基体，205℃下保温反应21h，取出后洗净，真空干燥，得到基体A；
（3）取氨基硅烷、阴离子表面活性剂和乙醇水溶液，混合搅拌25min，升温至68℃，再加入基体A，调节pH至10，搅拌反应3.5h，取出后洗净，真空干燥，干燥后再置于聚二甲基硅氧烷溶液中，浸渍15min，浸渍时同时进行超声分散，85℃下干燥，去离子水洗涤，烘干，得到基体B；
（4）取盐酸多巴胺、Tris-HCl缓冲液，搅拌混合，调节pH至8.5，加入基体B，浸渍23h，取出后洗净，真空干燥，再置于十八烷基三甲氧基硅烷溶液中，65℃下浸泡2.5h，取出，去离子水洗涤，真空干燥，得到成品。
本实例中，氨基硅烷为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠，氨基硅烷和阴离子表面活性剂的质量比为3.5：1。
对比例3并未加工氮化钛层，其余工艺参数和组分含量与实例2一致。
对比例4：
一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）取合金基体，置于金属清洗剂中，45℃下超声清洗15min，去离子水冲洗后置于丙酮溶液中，乙醇清洗，烘干备用；
（2）取洗净的合金基体，置于真空室中，抽真空后采用纯钛靶，高纯氮气环境下进行磁控溅射，在合金基体表面形成氮化钛层；磁控溅射时氮气流量为12sccm，溅射时间为14min，钛靶功率为5kw，偏压为150V；
（3）取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液，混合均匀后加入氨水，调节pH至9，再加入带有氮化钛层的合金基体，205℃下保温反应21h，取出后洗净，真空干燥，得到基体A；
（4）取盐酸多巴胺、Tris-HCl缓冲液，搅拌混合，调节pH至8.5，加入基体A，浸渍23h，取出后洗净，真空干燥，再置于十八烷基三甲氧基硅烷溶液中，65℃下浸泡2.5h，取出，去离子水洗涤，真空干燥，得到成品。
对比例4中并未对疏水层进行疏水化处理，其余工艺参数和组分含量与实例2一致。
对比例5：
一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）取合金基体，置于金属清洗剂中，45℃下超声清洗15min，去离子水冲洗后置于丙酮溶液中，乙醇清洗，烘干备用；
（2）取洗净的合金基体，置于真空室中，抽真空后采用纯钛靶，高纯氮气环境下进行磁控溅射，在合金基体表面形成氮化钛层；磁控溅射时氮气流量为12sccm，溅射时间为14min，钛靶功率为5kw，偏压为150V；
（3）取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液，混合均匀后加入氨水，调节pH至9，再加入带有氮化钛层的合金基体，205℃下保温反应21h，取出后洗净，真空干燥，得到基体A；
（4）取氨基硅烷、阴离子表面活性剂和乙醇水溶液，混合搅拌25min，升温至68℃，再加入基体A，调节pH至10，搅拌反应3.5h，取出后洗净，真空干燥，干燥后再置于聚二甲基硅氧烷溶液中，浸渍15min，浸渍时同时进行超声分散，85℃下干燥，去离子水洗涤，烘干，得到基体B；
（5）取盐酸多巴胺、Tris-HCl缓冲液，搅拌混合，调节pH至8.5，加入基体B，浸渍23h，取出后洗净，真空干燥，再置于十八烷基三甲氧基硅烷溶液中，65℃下浸泡2.5h，取出，去离子水洗涤，真空干燥，得到成品。
本实例中，氨基硅烷为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠，氨基硅烷和阴离子表面活性剂的质量比为3.5：1。
对比例5并未进行疏水层加工，其余工艺参数和组分含量与实例2一致。
检测实验：
1、取实例1-3、对比例1-5制备的合金基体，依照GBT1771-2007《色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定》检测其耐盐腐蚀性，检测后的试样依据GB/T6461-2002对检测结果进行评级，表征耐蚀性能。
2、取实例1-3制备的合金基体，进行表面接触角测定并记录数据。
3、取实例1-3、对比例1-5制备的合金基体，进行摩擦磨损测试，测试时用直径为4mm的氧化锆磨球以每分钟200转的速度旋转摩擦3600s，其载荷为3N。摩擦磨损实验后，利用超景深显微镜对磨痕的形貌进行观察。
项目 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
耐蚀等级 9 9 9 8 6 9 8 7
表面接触角 158° 160° 159° / / / / /
耐磨损测试 磨痕较浅，宽度较小 磨痕较浅，宽度较小 磨痕较浅，宽度较小 磨痕较浅，宽度较小 磨痕较浅，宽度较小 磨痕、宽度明显大于实施例2 磨痕较浅，宽度较小 磨痕、宽度明显介于实施例2、对比例3之间
结论：本申请公开了一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金及其制备方法，工艺设计合理，操作简单，制备得到的铝合金不仅具有优异的耐磨性能，而且其表面呈现超疏水状态，具有优异的耐蚀性能，可广泛应用于生物医疗技术领域，具有较高的实用性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取合金基体，置于金属清洗剂中，45℃下超声清洗15min，去离子水冲洗后置于丙酮溶液中，乙醇清洗，烘干备用；
（2）取洗净的合金基体，置于真空室中，抽真空后采用纯钛靶，高纯氮气环境下进行磁控溅射，在合金基体表面形成氮化钛层；磁控溅射时氮气流量为12sccm，溅射时间为14min，钛靶功率为5kw，偏压为150V；
（3）取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液，混合均匀后加入氨水，调节pH至9，再加入带有氮化钛层的合金基体，205℃下保温反应21h，取出后洗净，真空干燥，得到基体A；
（4）取氨基硅烷、阴离子表面活性剂和乙醇水溶液，混合搅拌25min，升温至68℃，再加入基体A，调节pH至10，搅拌反应3.5h，取出后洗净，真空干燥，干燥后再置于聚二甲基硅氧烷溶液中，浸渍15min，浸渍时同时进行超声分散，85℃下干燥，去离子水洗涤，烘干，得到基体B；
（5）取盐酸多巴胺、Tris-HCl缓冲液，搅拌混合，调节pH至8.5，加入基体B，浸渍23h，取出后洗净，真空干燥，再置于十八烷基三甲氧基硅烷溶液中，65℃下浸泡2.5h，取出，去离子水洗涤，真空干燥，得到成品；
所述氨基硅烷为N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠，氨基硅烷和阴离子表面活性剂的质量比为3.5：1。
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