CN114835975A - 一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。本发明的低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，包括以下组分：无规共聚聚丙烯、玻璃纤维、成核剂、云母粉、相容剂和助剂，所述无规共聚聚丙烯采用ISO 1133‑2011标准，在230℃×2.16kg条件下的熔体质量流动速率为10～30g/10min且透光率≥80％；所述成核剂为α晶型成核剂。本发明的低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，采用结晶度较低的无规共聚聚丙烯与α晶型成核剂相结合，同时搭配云母粉，在减小玻璃纤维在聚丙烯基体中沿流动方向和垂直流动方向的玻璃纤维取向的差异程度同时，还改善了玻纤增强聚丙烯复合材料的结晶速度，进而显著改善玻纤增强聚丙烯复合材料的翘曲变形。

Description

一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地，涉及一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚丙烯材料由于其密度较低，强度、刚性和耐热性好、成本低等优点被广泛应用于汽车、家电、电子电器等领域。不过，纯聚丙烯材料难以满足汽车材料的各项要求，通常需要进行增强、增韧改性，而采用玻璃纤维增强改性聚丙烯材料是最常用的方法之一，经过玻璃纤维增强改性后的聚丙烯材料的刚性和耐热性大幅度提升，可广泛应用于汽车仪表板骨架，天窗骨架、发动机罩盖、保险杠支架、空调叶轮等制件。但是，玻璃纤维由于其针状结构，具有较高的长径比，在注塑过程中会沿着流动方向取向造成流动方向与垂直流动方向的收缩率有较大的差异，这种各向异性则会导致注塑制件发生翘曲变形。
针对玻纤增强聚丙烯复合材料的翘曲变形，现有技术中通过添加膨胀微球、滑石粉、硅灰石等来降低玻璃纤维导致的各向异性，进而改善玻纤增强聚丙烯复合材料的翘曲。例如，现有技术中公开了汽车用浅缩痕增强聚丙烯材料及其制备方法，通过添加丁苯透明抗冲树脂和改性云母粉以改善增强聚丙烯材料的翘曲，但其对增强聚丙烯材料的翘曲改善效果不佳(翘曲度为0.91～0.95mm)。
发明内容
本发明的目的是克服现有无机填料改善玻纤增强聚丙烯复合材料翘曲变形较差的缺陷和不足，提供一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，以无规共聚聚丙烯为基体，同时与成核剂、云母粉相结合，从结晶度和结晶速率两方面降低玻纤增强聚丙烯复合材料的收缩率，进而改善其翘曲变形。
本发明的另一目的是提供所述低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法。
本发明的又一目的是提供所述低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料在塑料制件中的应用。
本发明的又一目的是提供一种由所述低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料制备得到的汽车塑料配件。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
Figure BDA0003566301930000021
其中，所述无规共聚聚丙烯采用ISO1133-2011标准，在230℃×2.16kg条件下的熔体质量流动速率为10～30g/10min且按照GB/T 2410-2008标准测试的透光率≥80％，所述成核剂为α晶型成核剂。
本发明以结晶度较低的无规共聚聚丙烯为基体，相较于结晶度更高的均聚聚丙烯和嵌段共聚聚丙烯，无规共聚聚丙烯可使得玻璃纤维在聚丙烯基体中沿流动方向和垂直流动方向的玻璃纤维取向的差异程度明显减小，进而降低玻纤增强聚丙烯复合材料的各向收缩差异性，明显改善翘曲变形；云母粉的加入可以利用其刚性大片层结构，进一步抑制玻纤增强聚丙烯复合材料的翘曲；与α晶型成核剂相结合后，可以明显改善玻纤增强聚丙烯复合材料的结晶速度，有利于其在成型过程中结晶完全，降低玻纤增强聚丙烯复合材料成型后因二次结晶收缩导致其翘曲变形，从而进一步改善玻纤增强聚丙烯复合材料的翘曲变形。
由于玻璃纤维的加入，玻纤增强聚丙烯复合材料的流动性较差，采用熔体质量流动速率较大的无规共聚聚丙烯作为基体，有利于提升玻纤增强聚丙烯复合材料的流动性，从而减小其注塑成型过程中的注塑压力和注塑速度，进而减弱注塑制件的内应力，降低翘曲；而熔体质量流动速率过大的无规共聚聚丙烯会导致玻纤增强聚丙烯复合材料的力学性能下降。
无规共聚聚丙烯的透光率与其结晶度呈负相关，结晶度越低，结晶晶核越少，可有效减少晶体对入射光线的折射和反射，使得无规共聚聚丙烯的透光率越高，当透光率＜80％时，无规共聚聚丙烯中会有较大的结晶区域，不利于降低玻纤增强聚丙烯复合材料的翘曲；透光率测试方法参考GB/T 2410-2008。
成核剂的添加量过少时，对玻纤增强聚丙烯复合材料结晶速率提升幅度有限，难以改善其成型后因二次结晶导致的收缩变形；成核剂的添加过多时，则会在一定程度上提高玻纤增强聚丙烯复合材料的结晶度，从而影响降低翘曲。
需要说明的是，本发明具体实施方式中的相容剂可以为聚丙烯接枝马来酸酐和/或聚乙烯接枝马来酸酐；所述助剂可以为受阻酚类化合物和/或亚磷酸酯类化合物抗氧剂。
优选地，所述低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
Figure BDA0003566301930000031
优选地，所述无规共聚聚丙烯采用ISO 1133-2011标准，在230℃×2.16kg条件下的熔体质量流动速率为12～20g/10min。
优选地，所述云母粉的目数为40～200目。
优选地，所述云母粉的目数为80～120目。
云母粉为片层结构，有利于限制玻纤增强聚丙烯复合材料的收缩变形，云母粉的目数越大，其粒径越小，形状越接近于球形，对玻纤增强聚丙烯复合材料收缩变形的限制能力减弱；云母粉的目数越小，其片层越大，对玻纤增强聚丙烯复合材料收缩变形的限制能力越强，但是云母粉片层较大时与无规共聚聚丙烯基体之间的结合力较弱，导致其限制玻纤增强聚丙烯复合材料收缩变形的效果有限。
优选地，所述无规共聚聚丙烯的透光率为85％～95％。
优选地，所述α晶型成核剂为芳香族酸金属皂类α成核剂、山梨醇类α成核剂、松香类α成核剂和有机磷酸盐类α成核剂中的一种或几种。
本发明还保护一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将无规共聚聚丙烯、成核剂、云母粉和助剂混合均匀后得到预混料；
S2.将S1中的预混料和玻璃纤维分别从双螺杆挤出机的主喂料口、侧喂料口加入进行熔融挤出，即可得到低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料。
其中，双螺杆挤出机的熔融挤出的条件为：一区温度90℃，二区温度200℃，三区温度200℃，四区温度220℃，五区温度220℃，六区温度220℃，七区温度220℃，八区温度220℃，九区温度220℃，主机转速500r/min；侧喂料螺杆转速50r/min，双螺杆挤出机的长径比为40:1。
一种上述低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料在塑料制件中的应用，也在本发明的保护范围之内。
本发明还保护一种由低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料制备得到的汽车塑料配件。
优选地，所述汽车塑料配件为汽车仪表板骨架、汽车天窗骨架、汽车发动机罩盖或保险杠支架。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，采用结晶度较低的无规共聚聚丙烯为基体，与云母粉搭配使用，可使得玻璃纤维在聚丙烯基体中沿流动方向和垂直流动方向的玻璃纤维取向的差异程度明显减小，进而改善翘曲变形；同时与α晶型成核剂相结合，可以明显改善玻纤增强聚丙烯复合材料的结晶速度，从而进一步改善玻纤增强聚丙烯复合材料的翘曲变形，翘曲降低至0.2～0.52mm。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
无规共聚聚丙烯1，在230℃×2.16kg下的熔体质量流动速率为12g/10min，透光率为95％，牌号PPR-MT12-S，厂家中石化；
无规共聚聚丙烯2，在230℃×2.16kg下的熔体质量流动速率为29g/10min，透光率为85％，牌号PP J-570S，厂家韩国乐天；
无规共聚聚丙烯3，在230℃×2.16kg下的熔体质量流动速率为20g/10min，透光率为90％，牌号R370Y，厂家韩国SK；
无规共聚聚丙烯4，在230℃×2.16kg下的熔体质量流动速率为25g/10min，透光率为80％，牌号PP RP346R，厂家中海壳牌；
无规共聚聚丙烯5，在230℃×2.16kg下的熔体质量流动速率为1.6g/10min，透光率为92％，牌号PP SM198，厂家韩国乐天；
无规共聚聚丙烯6，在230℃×2.16kg下的熔体质量流动速率为25g/10min，透光率为62％，牌号PPB-MT25-S，厂家中石化；
无规共聚聚丙烯7，在230℃×2.16kg下的熔体质量流动速率为38g/10min，透光率为85％，牌号MT45-S，厂家中石化；
云母粉1：目数为40目，牌号AY-03N，厂家江门市精达云母材料有限公司；
云母粉2：目数为100目，牌号云母粉100目，厂家旭阳矿业有限公司；
云母粉3：目数为200目，牌号HYC，厂家江门市精达云母材料有限公司；
云母粉4：目数为20目，牌号AY-04N，厂家江门市精达云母材料有限公司；
云母粉5：目数为500目，牌号YM-S500，厂家江门市精达云母材料有限公司；
成核剂1为芳基磷酸酯盐类成核剂，牌号TMP-6，厂家山西省化工研究所；
成核剂2为有山梨醇类α成核剂，牌号NA-98，厂家呈和科技股份有限公司；
成核剂3为β成核剂，牌号TMP-5，厂家山西省化工研究所；
玻璃纤维为圆形玻璃纤维，市购可得，其他实施例和对比例中均为同种；
相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，市购可得，其他实施例和对比例中均为同种；
主抗氧剂为受阻酚类化合物，市购可得，其他实施例和对比例中均为同种；辅抗氧剂为亚磷酸酯类化合物，市购可得，其他实施例和对比例中均为同种。
实施例1～5
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括以下原料组分：
无规共聚聚丙烯、玻璃纤维、成核剂、云母粉、相容剂和助剂，其中各组分的具体含量如下表1所示。
表1实施例1～5中低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的组成(以重量份数计)
序号 1 2 3 4 5
无规共聚聚丙烯1 45 80 50 70 60
玻璃纤维 10 40 20 30 25
成核剂1 0.5 0.1 0.2 0.4 0.3
云母粉1 20 0 5 15 10
相容剂 5 0 2 4 3
主抗氧剂 0.5 0 0.3 0.3 0.3
辅抗氧剂 0.5 0 0.3 0.3 0.3
上述实施例1～5中低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料采用以下制备方法制备：
S1.将无规共聚聚丙烯、成核剂、云母粉和助剂混合均匀后得到预混料；
S2.将S1中的预混料和玻璃纤维分别从双螺杆挤出机的主喂料口、侧喂料口加入进行熔融挤出，即可得到低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料；
双螺杆挤出机的熔融挤出的条件为：一区温度90℃，二区温度200℃，三区温度200℃，四区温度220℃，五区温度220℃，六区温度220℃，七区温度220℃，八区温度220℃，九区温度220℃，主机转速500r/min；侧喂料螺杆转速50r/min，双螺杆挤出机的长径比为40:1。
实施例6
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括与实施例5相同的组分及含量，其区别在于，无规共聚聚丙烯为无规共聚聚丙烯2。
低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法同实施例5。
实施例7
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括与实施例5相同的组分及含量，其区别在于，无规共聚聚丙烯为无规共聚聚丙烯3。
低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法同实施例5。
实施例8
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括与实施例5相同的组分及含量，其区别在于，无规共聚聚丙烯为无规共聚聚丙烯4。
低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法同实施例5。
实施例9
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括与实施例5相同的组分及含量，其区别在于，云母粉为云母粉2。
低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法同实施例5。
实施例10
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括与实施例5相同的组分及含量，其区别在于，云母粉为云母粉3。
低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法同实施例5。
实施例11
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括与实施例5相同的组分及含量，其区别在于，云母粉为云母粉4。
低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法同实施例5。
实施例12
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括与实施例5相同的组分及含量，其区别在于，云母粉为云母粉5。
低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法同实施例5。
实施例13
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括与实施例5相同的组分及含量，其区别在于，成核剂为成核剂2。
低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法同实施例5。
对比例1
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括以下原料组分：
无规共聚聚丙烯45份、玻璃纤维10份、成核剂1份、云母粉20份、相容剂5份和助剂1份，其中无规共聚聚丙烯为无规共聚聚丙烯1，云母粉为云母粉1；其中，助剂由主抗氧剂和辅抗氧剂按重量比1:1复配得到；
上述低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料采用以下制备方法制备：
S1.将无规共聚聚丙烯、成核剂、云母粉和助剂混合均匀后得到预混料；
S2.将S1中的预混料和玻璃纤维分别从双螺杆挤出机的主喂料口、侧喂料口加入进行熔融挤出，即可得到低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料；
双螺杆挤出机的熔融挤出的条件为：一区温度90℃，二区温度200℃，三区温度200℃，四区温度220℃，五区温度220℃，六区温度220℃，七区温度220℃，八区温度220℃，九区温度220℃，主机转速500r/min；侧喂料螺杆转速50r/min，双螺杆挤出机的长径比为40:1。
对比例2
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括以下原料组分：
无规共聚聚丙烯80份、玻璃纤维40份和成核剂0.05份，其中无规共聚聚丙烯为无规共聚聚丙烯1，云母粉为云母粉1；
低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法同对比例1。
对比例3
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括与实施例5相同的组分及含量，其区别在于，无规共聚聚丙烯为无规共聚聚丙烯5；
低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法同实施例5。
对比例4
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括与实施例5相同的组分及含量，其区别在于，无规共聚聚丙烯为无规共聚聚丙烯6；
低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法同实施例5。
对比例5
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括与实施例5相同的组分及含量，其区别在于，无规共聚聚丙烯为无规共聚聚丙烯7；
低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法同实施例5。
对比例6
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括与实施例5相同的组分及含量，其区别在于，成核剂为成核剂3；
低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法同实施例5。
对比例7
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数计，包括以下原料组分：
无规共聚聚丙烯45份、玻璃纤维10份、成核剂0.5份、云母粉30份、相容剂5份和助剂0.6份，其中无规共聚聚丙烯为无规共聚聚丙烯1，云母粉为云母粉1；其中，助剂由主抗氧剂和辅抗氧剂按重量比1:1复配得到；
低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法同对比例1。
结果检测
将实施例1～13和对比例1～3所得到的低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料进行性能测，各项性能的具体检测方法如下：
透光率的具体测试方法：将材料在200℃下注塑成100*100*2mm的方板，测试方法参考GB/T 2410-2008。
拉伸强度的具体测试方法参见ISO 527-2012，拉伸速率50mm/min；
弯曲强度/模量的具体测试方法参见ISO 178-2010，弯曲速率2mm/min；
悬臂梁缺口冲击强度的具体测试方法参见ISO 180-2000；
翘曲测试：将实施例1～13和对比例1～7所得到的低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料注塑成200mm×50mm×2mm的样板，样板发生翘曲变形后，测量变形弧度曲线最高点与最低点之间的垂直距离，距离越小则表明材料越平整。
表3实施例1～13及对比例1～7中低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的性能
Figure BDA0003566301930000091
由实施例1～2和对比例1～2可看出，成核剂的加入有利于降低玻纤增强聚丙烯复合材料翘曲变形，但成核剂添加过量时反而会增加玻纤增强聚丙烯复合材料的结晶度，不利于降低其翘曲变形。由实施例5～8和对比例3可看出，无规共聚聚丙烯熔体质量流动速率的增大及其透光率升高有利于降低玻纤增强聚丙烯复合材料的翘曲变形，但是无规共聚聚丙烯熔体质量流动速率过大，会导致玻纤增强聚丙烯复合材料的力学性能下降(实施例6)。由实施例5和实施例9～12可看出，云母粉的目数为40～200目时对玻纤增强聚丙烯复合材料的翘曲具有较好抑制效果。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
Figure FDA0003566301920000011
其中，所述无规共聚聚丙烯采用ISO 1133-2011标准，在230℃×2.16kg条件下的熔体质量流动速率为10～30g/10min且按照GB/T 2410-2008标准测试的透光率≥80％，所述成核剂为α晶型成核剂。
2.如权利要求1所述低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
Figure FDA0003566301920000012
3.如权利要求1所述低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述无规共聚聚丙烯采用ISO1133-2011标准，在230℃×2.16kg条件下的熔体质量流动速率为12～20g/10min。
4.如权利要求1所述低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述云母粉的目数为40～200目。
5.如权利要求4所述低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述云母粉的目数为80～120目。
6.如权利要求1所述低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述无规共聚聚丙烯的透光率为85％～95％。
7.如权利要求1所述低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述α晶型成核剂为芳香族酸金属皂类α成核剂、山梨醇类α成核剂、松香类α成核剂和有机磷酸盐类α成核剂中的一种或几种。
8.如权利要求1所述低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐和/或聚乙烯接枝马来酸酐；所述助剂为受阻酚类化合物和/或亚磷酸酯类化合物混合物。
9.一种权利要求1～8任一项所述低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1.将无规共聚聚丙烯、成核剂、云母粉、相容剂和助剂混合均匀后得到预混料；
S2.将S1中的预混料和玻璃纤维分别从双螺杆挤出机的主喂料口、侧喂料口加入进行熔融挤出，即可得到低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料。
10.一种权利要求1～8任一项所述低翘曲玻纤增强聚丙烯复合材料在塑料制件中的应用。
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