CN114832803B - 成膜组合物及其制备方法和复合光催化剂的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种成膜组合物及其制备方法和复合光催化剂的用途。该成膜组合物包括组分A和组分B;其中,组分A包括:复合光催化剂1~8重量份,聚烷基硅氧烷3~15重量份,酯类有机溶剂5~35重量份;B组分包括:固化剂0.2~3重量份;其中,所述复合光催化剂由1重量份三聚氰胺经煅烧后形成的g‑C3N4与1~6重量份正硅酸乙酯在碱性条件下反应形成凝胶态复合材料经过干燥、退火、研磨和分散得到。该成膜组合物形成的膜层具有优异的疏水疏油性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种成膜组合物及其制备方法,还涉及一种复合光催化剂的用途。
背景技术
光催化剂又称光触媒,其能够在光照射下产生如羟基自由基、氧气等强氧化性的物质,这些强氧化性的物质可用于分解有机化合物、部分无机化合物、细菌及病毒等。自清洁表面具有良好的耐污清洁性,同时其表面不能完全抑制其非疏水部分与污染物的相互作用,从而为光催化提供必要条件。光催化自洁表面负载有光催化效应的纳米颗粒,不仅具有光催化降解污染物的特性,同时还兼具杀菌除臭和防紫外线的性能。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种成膜组合物,该成膜组合物形成的膜层具有优异的疏水疏油性能。进一步地,该成膜组合物具有较高的NO分解率。本发明的另一个目的在于提供一种成膜组合物的制备方法。本发明的再一个目的在于提供一种复合光催化剂在提高成膜组合物疏水性和/或疏油性中的用途。
一方面,本发明提供了一种一种成膜组合物,包括组分A和组分B;
其中,组分A包括:复合光催化剂1~5重量份,聚烷基硅氧烷3~15重量份,酯类有机溶剂10~25重量份;B组分包括:固化剂0.2~3重量份;
其中,所述复合光催化剂由1重量份三聚氰胺经煅烧后形成的g-C3N4与1~6重量份正硅酸乙酯在碱性条件下反应形成凝胶态复合材料经过干燥、退火、研磨和分散得到。
在某些实施方案中,组分A由复合光催化剂1~5重量份,聚烷基硅氧烷3~15重量份和酯类有机溶剂10~25重量份组成。B组分由固化剂0.2~3重量份组成。
本发明的复合光催化剂由1重量份三聚氰胺经煅烧后形成的g-C3N4与1~6重量份正硅酸乙酯在碱性条件下反应形成凝胶态复合材料经过干燥、退火、研磨和分散得到。优选地,正硅酸乙酯的用量为2~4重量份。优选地,g-C3N4与正硅酸乙酯在pH为8~12下反应;更优选地,g-C3N4与正硅酸乙酯在pH为9~10下反应。优选地,g-C3N4与正硅酸乙酯在50~90℃下反应;更优选地,g-C3N4与正硅酸乙酯在60~80℃下反应。这样所形成的复合光催化剂能够提高疏水疏油性能和NO降解性能。
三聚氰胺的煅烧温度可以为200~500℃;优选为250~350℃。煅烧时间可以为0.5~4h;优选为1~3h。
g-C3N4可以以水分散液的形式使用。以1重量份三聚氰胺为基准,水分散液中的水的用量可以为30~70重量份;优选为40~60重量份。可以通过向g-C3N4水分散液中加入氨水的方式调节g-C3N4与正硅酸乙酯反应的pH。氨水浓度可以为20~35wt%;优选为25~30wt%。
根据本发明的一个实施方式,将正硅酸乙酯加入到g-C3N4水分散液中反应形成凝胶态复合材料。
干燥温度可以为40~90℃;优选为50~70℃。干燥时间可以为20~35h;优选为24~30h。
退火温度可以为400~700℃;优选为500~600℃。退火时间可以为0.5~5h;优选为1.5~3h。
将退火后得到的复合光催化剂粗品研磨,得到复合光催化剂粉末。复合光催化剂粉末的平均粒度D50可以为1.0~3.0μm;优选为1.5~2.5μm。
将研磨后得到的复合光催化剂粉末在分散剂中分散。分散剂可以包括六偏磷酸钠和乙醇。在某些实施方案中,分散剂可以由六偏磷酸钠和乙醇组成。六偏磷酸钠的用量可以为0.1~0.5重量份;优选为0.3~0.4重量份。乙醇的用量可以为0.5~1重量份;优选为0.7~0.8重量份。可以采用手动搅拌结合超声分散的方式对复合光催化剂粉末进行分散。
复合光催化剂的用量优选为2~4重量份。这样能够提高成膜组合物形成的膜层的疏水疏油性能和NO降解性能。
根据本发明的成膜组合物,优选地,三聚氰胺煅烧温度为200~500℃。
根据本发明的成膜组合物,优选地,所述g-C3N4以水分散液的形式使用,采用氨水形成碱性条件,g-C3N4与正硅酸乙酯在温度为50~90℃且pH为8~12下反应。
根据本发明的成膜组合物,优选地,所述聚烷基硅氧烷选自聚二甲基硅氧烷、聚二乙基硅氧烷、聚二丙基硅氧烷、聚甲基乙基硅氧烷、聚甲基丙基硅氧烷、聚乙基丙基硅氧烷中的一种或多种。
根据本发明的一个实施方式,聚烷基硅氧烷为聚二甲基硅氧烷。优选地,聚烷基硅氧烷为Sylgard 184硅橡胶的基本组分。这样能够提高成膜组合物形成的膜层的疏水疏油性能和NO降解性能。
聚烷基硅氧烷的用量优选为5~13重量份;更优选为8~12重量份。这样能够提高成膜组合物的疏水疏油性能和NO降解性能。
酯类有机溶剂可以为含有1~6个碳原子的脂肪族一元酸和含有1~6个碳原子的脂肪族一元醇形成的酯类有机溶剂。脂肪族一元酸的实例包括但不限于甲酸、乙酸、丙酸、丁酸。脂肪族一元醇的实例包括但不限于甲醇、乙醇、丙醇、丁醇。根据本发明的一个实施方式,酯类有机溶剂为乙酸乙酯。酯类有机溶剂的用量可以为10~25重量份;优选为12~20重量份。
根据本发明的一个实施方式,组分A由复合光催化剂、聚烷基硅氧烷和酯类有机溶剂组成。这样的配方简单,造价低,且成膜组合物形成的膜层具有优异的疏水疏油性能和NO降解性能。
组分B包括固化剂。根据本发明的一个实施方式,组分B由固化剂组成。这样的配方简单,造价低,且成膜组合物形成的膜层具有优异的疏水疏油性能和NO降解性能。
固化剂的用量为0.2~3重量份;优选为0.8~1.5重量份。根据本发明的一个实施方式,固化剂为Sylgard 184硅橡胶的固化组分。这样能够提高成膜组合物的疏水疏油性能和NO降解性能。
根据本发明的成膜组合物,优选地,所述聚烷基硅氧烷为Sylgard 184硅橡胶的基本组分,所述固化剂为Sylgard 184硅橡胶的固化组分,所述酯类有机溶剂为乙酸乙酯。
将组分A与组分B混合,充分搅拌8min,然后喷涂于基材表面;将喷涂有成膜组合物的基材在25℃下固化,得到样品。样品中的成膜组合物形成的膜层与水的接触角为120°以上,优选为120~125°。样品中的成膜组合物形成的膜层与油的接触角为120°以上,优选为130~135°。样品中的成膜组合物形成的膜层的NO降解率为34%以上,优选为35~37%。
另一方面,本发明提供了上述成膜组合物的制备方法,包括如下步骤:
(1)将由三聚氰胺经煅烧后形成的g-C3N4与正硅酸乙酯在碱性条件下反应形成凝胶态复合材料;将凝胶态复合材料经过干燥、退火、研磨和分散得到复合光催化剂;
(2)将复合光催化剂与酯类有机溶剂混合得到混合物,将混合物与聚烷基硅氧烷混合,得到组分A。
步骤(1)中,g-C3N4与正硅酸乙酯的反应、干燥、退火、研磨和分散的具体步骤、条件、原料等如前文所述。
根据本发明的制备方法,优选地,还包括制备g-C3N4的步骤:将三聚氰胺在200~500℃下煅烧0.5~4h,得到g-C3N4。
三聚氰胺煅烧温度可以为200~500℃;优选为250~350℃。煅烧时间可以为0.5~4h;优选为1~3h。
根据本发明的制备方法,优选地,步骤(1)包括如下步骤:
将g-C3N4的水分散液与正硅酸乙酯在温度为50~90℃且pH为8~12的条件下反应,形成凝胶态复合材料。
根据本发明的制备方法,优选地,干燥温度为40~90℃,干燥时间为20~35h,退火温度为400~700℃,退火时间为0.5~5h。
再一方面,本发明提供了一种复合光催化剂在提高成膜组合物疏水性和/或疏油性中的用途,所述复合物光催化剂由1重量份三聚氰胺经煅烧后形成的g-C3N4与1~6重量份正硅酸乙酯在碱性条件下反应形成凝胶态复合材料经过干燥、退火、研磨和分散得到;所述成膜组合物包括聚烷基硅氧烷。复合光催化剂的制备方法具体如前文所述,在此不再赘述。
聚烷基硅氧烷选自聚二甲基硅氧烷、聚二乙基硅氧烷、聚二丙基硅氧烷、聚甲基乙基硅氧烷、聚甲基丙基硅氧烷、聚乙基丙基硅氧烷中的一种或多种;优选地,烷基硅氧烷为聚二甲基硅氧烷。
成膜组合物可以包括组分A和组分B;组分A包括:复合光催化剂,聚烷基硅氧烷和酯类有机溶剂;B组分包括:固化剂。在某些实施方式中,聚烷基硅氧烷成膜组合物由组分A和组分B组成。组分A由复合光催化剂,聚烷基硅氧烷和酯类有机溶剂组成。组分B由固化剂组成。上述各成分的选择及用量如前文所述,在此不再赘述。
具体地,包括如下步骤:将复合光催化剂与酯类有机溶剂混合得到混合物,将混合物与聚烷基硅氧烷混合,得到组分A。
本发明将由g-C3N4和SiO2形成的复合光催化剂和聚烷基硅氧烷配合使用,能够有效地提高该成膜组合物所形成的膜层的疏水疏油性能,且使得该膜层具有优异的NO降解性能。根据本发明的优选的技术方案所形成的膜层具有更加优异的疏水疏油性能和NO降解性能。
具体实施方式
下面介绍原料:
聚二甲基硅氧烷和固化剂:分别为Sylgard 184硅橡胶的基本组分和固化组分。
以下实施例中除特别说明外,所用原料均为分析纯。
实施例1
(1)复合光催化剂的制备:
(a)将1重量份三聚氰胺在300℃下煅烧2h,然后降温到25℃,得到g-C3N4(石墨相氮化碳)。
(b)将g-C3N4与50重量份去离子水形成g-C3N4水分散液,将g-C3N4水分散液升温至70℃;然后向g-C3N4水分散液中加入浓度为26wt%的氨水,调节g-C3N4水分散液的pH至9,形成混合液;将混合液与3重量份正硅酸乙酯反应,得到凝胶态复合材料。
(c)将凝胶态复合材料在烘箱中在60℃下干燥24h,然后在550℃下退火2h,得到复合光催化剂粗品。将复合光催化剂粗品研磨成粉(D50为1.90μm),得到复合光催化剂粉末。
(d)将0.3重量份六偏磷酸钠和0.75重量份乙醇形成分散剂,采用手动搅拌结合超声分散的方式对复合光催化剂粉末进行分散,得到复合光催化剂。
(2)组分A的制备:
将3重量份复合光催化剂与15重量份乙酸乙酯混合,得到混合物;将混合物与10重量份聚二甲基硅氧烷在高速剪切机中混合35min,得到组分A。
(3)组分B的制备:
固化剂1重量份,作为组分B。
比较例1
除复合光催化剂采用如下方法制备外,其余同实施例1。
(a)将0.3重量份TiO2与50重量份去离子水形成TiO2水分散液,将TiO2水分散液升温至70℃;然后向TiO2水分散液中加入氨含量为26wt%的氨水,调节TiO2水分散液的pH至9,形成混合液;将混合液与3重量份正硅酸乙酯反应,得到凝胶态复合材料。
(b)将凝胶态复合材料在烘箱中在60℃下干燥24h,然后在550℃下退火2h,得到复合光催化剂粗品。将复合光催化剂粗品研磨成粉(D50为1.90μm),得到复合光催化剂。
比较例2~3
除正硅酸乙酯的用量如表1所示外,其余同实施例1。
表1
比较例3 | 比较例4 | |
正硅酸乙酯(重量份) | 0.5 | 8 |
比较例4~5
除复合光催化剂的用量如表2所示外,其余同实施例1。
表2
比较例5 | 比较例6 | |
复合光催化剂(重量份) | 0.5 | 8 |
比较例6
比较例7为空白对照组,该比较例中不添加复合光催化剂。成膜组合物的A组分为10重量份聚二甲基硅氧烷,成膜组合物的B组分为1重量份固化剂。
实验例
对上述实施例和比较例所得到的成膜组合物进行NO降解率测试和接触角测试。具体方法如下所述,所得结果如表3所示。
样品制备:将组分A与组分B混合,充分搅拌8min,然后喷涂于基材表面;将喷涂有成膜组合物的基材在25℃下固化,得到样品。
NO降解率:(1)设置反应箱体初始实验环境为黑暗状态,温度为25℃,相对湿度为50%;(2)将样品放入反应箱体中;(3)打开Thermo氮氧化物分析仪;(4)Thermo氮氧化物分析仪的警铃消失后,打开高压气瓶气阀,通入空气和氮气,并打开质量流量计;(5)等待NO浓度稳定,记录此时的NO浓度值为C1;(6)打开250w金属卤化灯,40分钟后记录此时的NO浓度值为C2;(7)关闭灯源、气阀,等待质量流量计稳定后,关闭质量流量计,最后关闭Thermo氮氧化物分析仪。
NO降解率(ω)采用如下公式计算得到:
接触角:采用北京哈科公司生产的光学接触角仪进行测试。在25℃下通过微量注射器***将3μl超纯水(水接触角)或3μl丙三醇(油接触角)静态地滴到样品表面进行测定,每个样品选取不同位置的五个点进行测量,结果取平均值,单次测量值与平均值的差值小于5为有效测量值。
表3
序号 | NO降解率(%) | 与水的接触角(°) | 与油的接触角(°) |
实施例1 | 35.3 | 122.0 | 131.3 |
比较例1 | 31.4 | 116.4 | 117.4 |
比较例2 | 31.8 | 115.7 | 116.6 |
比较例3 | 18.3 | 125.1 | 133.4 |
比较例4 | 31.4 | 115.2 | 116.1 |
比较例5 | 20.1 | 126.5 | 135.1 |
比较例6 | —— | 113.0 | 114.7 |
本发明并不限于上述实施方式,在不背离本发明的实质内容的情况下,本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (1)
1.一种成膜组合物的制备方法,其特征在于,所述成膜组合物包括组分A和组分B;
包括如下步骤:
(1)复合光催化剂的制备:
(a)将1重量份三聚氰胺在300℃下煅烧2h,然后降温到25℃,得到g-C3N4;
(b)将g-C3N4与50重量份去离子水形成g-C3N4水分散液,将g-C3N4水分散液升温至70℃;然后向g-C3N4水分散液中加入浓度为26wt%的氨水,调节g-C3N4水分散液的pH至9,形成混合液;将混合液与3重量份正硅酸乙酯反应,得到凝胶态复合材料;
(c)将凝胶态复合材料在烘箱中在60℃下干燥24h,然后在550℃下退火2h,得到复合光催化剂粗品;将复合光催化剂粗品研磨成粉,得到复合光催化剂粉末;复合光催化剂粉末的D50为1.90μm;
(d)将0.3重量份六偏磷酸钠和0.75重量份乙醇形成分散剂,采用手动搅拌结合超声分散的方式对复合光催化剂粉末进行分散,得到复合光催化剂;
(2)组分A的制备:
将3重量份复合光催化剂与15重量份乙酸乙酯混合,得到混合物;将混合物与10重量份聚二甲基硅氧烷在高速剪切机中混合35min,得到组分A;
(3)组分B的制备:
固化剂 1重量份,作为组分B;
其中,所述聚二甲基硅氧烷和固化剂分别为Sylgard 184硅橡胶的基本组分和固化组分。
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