CN114831222A - 一种包覆型单宁微丸饲料添加剂及其制备方法 - Google Patents

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CN114831222A CN202210566393.7A CN202210566393A CN114831222A CN 114831222 A CN114831222 A CN 114831222A CN 202210566393 A CN202210566393 A CN 202210566393A CN 114831222 A CN114831222 A CN 114831222A
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Abstract

本发明提供了一种包覆型单宁微丸饲料添加剂，涉及饲料添加剂技术领域，所述饲料添加剂由包括如下质量份数的原料制备获得：单宁70～80份、辅助剂10～15份和外包覆层10～15份；所述单宁和辅助剂制粒获得丸芯，所述外包覆层包裹于丸芯外；用其替代抗生素或部分氧化锌添加到猪的饲料中，避免了单宁在猪的胃内释放结合胃里有效物质从而降低有效物质的消化吸收，使单宁到达肠道后再释放，发挥其止泻、抑菌、抗氧化、抗病毒和抗寄生虫功效。

Description

一种包覆型单宁微丸饲料添加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及饲料添加剂技术领域，尤其涉及一种包覆型单宁微丸饲料添加剂及其制备方法。
背景技术
随着饲料中“禁抗、限锌”时代的到来，重新选择一种天然的添加剂代替抗生素或部分氧化锌来保障动物健康和促进动物生长，成为亟不可待的问题。
单宁是天然的多酚类化合物，属于植物次级代谢产物，广泛存在于豆类植物、五倍子、栗木、高粱、石榴、红豆草、茶、可可和油菜籽等植物的根茎、皮或果实中。近年来大量的研究发现，单宁具有很强的收敛抗腹泻和抑菌功效，其作用机理主要是：单宁到达小肠后凝固小肠炎症表面的蛋白质，减少炎症渗出物，从而减轻肠道内容物的刺激，降低食糜在肠道中的流动，减慢肠道蠕动来达到收敛抗腹泻功效；通过破坏细菌细胞膜的完整性或抑制细菌产生的酶来发挥抑菌作用。同时，单宁还具有抗氧化、抗病毒和抗寄生虫等功效，现已被广泛用于猪的饲料中，从而保障猪的健康生长。
单宁为黄色或褐色粉末，吸湿性强，易溶于水，可沉淀蛋白质、生物碱、消化酶、多糖和金属离子形成沉淀，从而降低机体对有效物质的消化吸收，一直被认为是抗营养物质。单宁具有很强的苦涩味，适口性差，直接添加到饲料中会大大降低猪的采食量，影响生长过程；同时，单宁呈黄褐色粉末，在饲料加工中不可避免会出现粉尘飞扬和设备污染等问题；且未经保护处理的单宁到达猪的胃中，会结合胃里的蛋白质等有效物质，破坏胃内营养平衡，从而降低有效物质的消化吸收。因此，未经保护的单宁不能直接添加到猪的饲料中。
因此，如何提供一种包覆型单宁微丸饲料添加剂，以解决现有技术当中单宁不能直接加入到猪饲料中的技术问题，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种包覆型单宁微丸饲料添加剂，用其替代抗生素或部分氧化锌添加到猪的饲料中，避免了单宁在猪的胃内释放结合胃里有效物质从而降低有效物质的消化吸收，使单宁到达肠道后再释放，发挥其止泻、抑菌、抗氧化、抗病毒和抗寄生虫功效。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种包覆型单宁微丸饲料添加剂，由包括如下质量份数的原料制备获得：单宁70～80份、辅助剂10～15份和外包覆层10～15份；所述单宁和辅助剂制粒获得的丸芯，所述外包覆层包裹于丸芯外。
优选的，所述辅助剂包括稀释剂、粘附剂和水，所述稀释剂、粘附剂与水的质量比为9～12：1～3：10～50。
优选的，所述稀释剂为微晶纤维素、交联聚维酮、滑石粉、蒙脱石、交联羧甲基纤维素钠中的一种或多种；所述粘附剂为羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、明胶、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
优选的，所述外包覆层包括热熔融衣膜、塑形剂和控释剂，所述热熔融衣膜、塑形剂与控释剂的质量比为8.5～12：1～2：0.5～1。
优选的，所述热熔融衣膜为氢化植物油、硬脂酸、蜂蜡、十八醇、棕榈脂肪粉中的一种或多种；所述塑形剂为十二酸乙酯、油酸乙酯、乙酸苄酯中的一种或多种；所述控释剂为丙烯酸树脂Ⅱ号、邻苯二甲酸醋酸纤维素、醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯中的一种或多种。
本发明还提供了所述包覆型单宁微丸饲料添加剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)单宁与稀释剂混合得固体基料，将固体基料总质量的15～25％的固体基料作为基础固体基料；
(2)粘附剂与水混合得粘附剂水溶液，将粘附剂水溶液喷雾所述基础固体基料表面，在粘附剂水溶液喷雾的同时撒入剩余固体基料，离心制粒，整粒、干燥、过筛得单宁丸芯颗粒；
(3)热熔融衣膜溶解，依次加入塑形剂和控释剂，混合得外包覆层，将所述的外包覆层均匀包覆于单宁丸芯颗粒表面，得到单宁微丸饲料添加剂。
优选的，步骤(2)所述的离心制粒底盘转速为200～300r/min，鼓风频率为20～25Hz，喷液速度为8～15mL/min，雾化压力为0.05～0.1MPa。
优选的，步骤(2)所述的整粒时间为3～5min，所述干燥的温度为35～40℃，所述干燥的时间为2～3h，所述过筛为过16目和30目的双层振动筛，收集筛中组分。
优选的，步骤(3)所述外包覆层的包覆喷液速度为10～20mL/min，雾化压力为0.1～0.3Mpa，底盘转速为200～400r/min，鼓风频率为20～40Hz，进风温度为50～60℃。
本发明还提供了所述单宁微丸饲料添加剂或所述制备方法制备得到的单宁微丸饲料添加剂作为猪用饲料添加剂的应用。
本发明提供了一种包覆型单宁微丸饲料添加剂，采用单宁和辅助剂离心制粒得到丸芯，再采用外层包覆层对丸芯进行包覆。单宁经离心制粒、包覆处理后，明显掩盖了单宁本身的涩味，提高了其适口性；且改变了单宁原料的形态，解决了饲料加工中的粉尘问题；同时保证单宁在猪的胃中不被释放，从而避免其结合胃中的蛋白质或消化酶等降低营养物质的消化吸收，使其到达小肠后被释放从而发挥止泻、抑菌、抗病毒等功效。本发明制备过程中所采用的稀释剂为水不溶性原料，单宁易溶于水，直接对其进行离心制粒时，喷雾粘附剂后粒子容易结团分散不开，制粒困难，且制备的丸芯不规则；将单宁经水不溶性稀释剂稀释后，大大降低了其水溶性，制粒时粒子之间不粘连，形成形状、大小规则的丸芯。本发明所述的外包覆层为热熔融衣膜、塑形剂和控释剂，热熔融衣膜材料直接加热形成液体衣膜，无需加入有机溶剂，避免了有机溶剂造成的环境污染，所述的塑形剂为水不溶性原料，加入到热熔融衣膜中，可显著增加衣膜的塑性，同时可保证衣膜在猪的胃中不会逐渐吸水溶胀崩解。所述的控释剂在酸性条件下保持稳定，在中性条件下不稳定而被破坏，加入到热熔融衣膜中，可保证包覆型单宁饲料添加剂在胃中保持稳定，到达小肠后逐渐崩解释放出单宁，从而发挥功效。
附图说明
图1为本发明包覆型单宁饲料添加剂制备过程简图(①混合：称取相应量单宁和稀释剂混合均匀，得到固体基料；
②喷雾粘附剂：将一定浓度的粘附剂均匀喷雾于固体基料表面开始制粒；
③丸芯母核：经过步骤①和②制备得到丸芯母核；
④-⑤喷雾粘附剂：重新喷雾粘附剂，使粘附剂均匀铺展于丸芯母核表面；
⑥撒入固体基料：将固体基料均匀撒入丸芯母核粘结剂表面；
⑦重复制粒：重复步骤④-⑥进行制粒，再经过整粒、干燥和过筛后得到丸芯颗粒；
⑧-⑨喷雾外包覆层：将外包覆层均匀喷雾于丸芯颗粒表面；
⑩成品：经过步骤⑧-⑨包覆过程，再进行过筛，得到包覆型单宁微丸饲料添加剂成品；
Figure BDA0003658285730000041
为成品剖面图)。
具体实施方式
本发明提供了一种包覆型单宁微丸饲料添加剂，由包括如下质量份数的原料制备获得：单宁70～80份、辅助剂10～15份和外包覆层10～15份；所述单宁和辅助剂制粒获得的丸芯，所述外包覆层包裹于丸芯外。
在本发明所述包覆型单宁微丸饲料添加剂中，单宁的质量份优选为70～80份，进一步优选为72～78份，再进一步优选为74～76份。
在本发明所述包覆型单宁微丸饲料添加剂中，辅助剂的质量份优选为10～15份，进一步优选为11～14份，再进一步优选为12～13份。
在本发明所述包覆型单宁微丸饲料添加剂中，外包覆层的重量份优选为10～15份，进一步优选为11～14份，再进一步优选为12～13份。
在本发明所述包覆型单宁微丸饲料添加剂中，所述辅助剂优选的包括稀释剂、粘附剂和水；所述稀释剂、粘附剂和水的质量比优选为9～12:1～3:10～50，进一步优选为10～11:1.5～2.5:15～45，再进一步优选为10.5:2:20～40。
在本发明所述包覆型单宁微丸饲料添加剂中，所述辅助剂中稀释剂优选为微晶纤维素、交联聚维酮、滑石粉、蒙脱石、交联羧甲基纤维素钠中的一种或多种；所述辅助剂中粘附剂优选为羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、明胶、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
在本发明所述包覆型单宁微丸饲料添加剂中，所述外包覆层优选的包括热熔融衣膜、塑形剂和控释剂，所述热熔融衣膜、塑形剂与控释剂的质量比优选为8.5～12：1～2：0.5～1，进一步优选为9～11.5:1.2～1.8:0.6～0.9，再进一步优选为9.5～10.5:1.4～1.6:0.7～0.8。
在本发明所述包覆型单宁微丸饲料添加剂中，所述外包覆层中热熔融衣膜优选为氢化植物油、硬脂酸、蜂蜡、十八醇、棕榈脂肪粉中的一种或多种；所述外包覆层中塑形剂优选为十二酸乙酯、油酸乙酯、乙酸苄酯中的一种或多种；所述外包覆层中控释剂优选为丙烯酸树脂Ⅱ号、邻苯二甲酸醋酸纤维素、醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯中的一种或多种。
本发明还提供了所述包覆型单宁微丸饲料添加剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)单宁与稀释剂混合得固体基料，将固体基料总质量的15～25％的固体基料作为基础固体基料；
(2)粘附剂与水混合得粘附剂水溶液，将粘附剂水溶液喷雾所述基础固体基料表面，在粘附剂水溶液喷雾的同时撒入剩余固体基料，离心制粒，整粒、干燥、过筛得单宁丸芯颗粒；
(3)热熔融衣膜溶解，依次加入塑形剂和控释剂，混合得外包覆层，将所述的外包覆层均匀包覆于单宁丸芯颗粒表面，得到单宁微丸饲料添加剂。
在本发明所述包覆型单宁微丸饲料添加剂的制备方法步骤(1)中，单宁与稀释剂混合得固体基料，将固体基料总质量的15～25％的固体基料作为基础固体基料；所述基础固体基料占总固体基料优选为15～25％，进一步优选为16～24％，再进一步优选为18～22％。
在本发明所述包覆型单宁微丸饲料添加剂的制备方法步骤(2)中，粘附剂与水混合得粘附剂水溶液，将粘附剂水溶液喷雾所述基础固体基料表面，在粘附剂水溶液喷雾的同时撒入剩余固体基料，离心制粒，整粒、干燥、过筛得单宁丸芯颗粒；所述的离心制粒底盘转速优选为200～300r/min，进一步优选为220～280r/min，再进一步优选为240～260r/min；所述离心制粒过程中鼓风频率优选为20～25Hz，进一步优选为21～24Hz，再进一步优选为22～23Hz；所述离心制粒过程中喷液速度优选为8～15mL/min，进一步优选为9～14mL/min，再进一步优选为10～13mL/min；所述离心制粒过程中雾化压力优选为0.05～0.1MPa，进一步优选为0.06～0.09MPa，再进一步优选为0.07～0.08MPa；所述整粒时间优选为3～5min，进一步优选为3.5～4.5min，再进一步优选为4min；所述干燥的温度优选为35～40℃，进一步优选为36～39℃，再进一步优选为37～38℃；所述干燥的时间优选为2～3h，进一步优选为2.2～2.8h，再进一步优选为2.4～2.6h；所述过筛双层振动筛目数优选为16目和30目。
在本发明所述包覆型单宁微丸饲料添加剂的制备方法步骤(3)中，热熔融衣膜溶解，依次加入塑形剂和控释剂，混合得外包覆层，将所述的外包覆层均匀包覆于单宁丸芯颗粒表面，得到单宁微丸饲料添加剂；所述外包覆层的包覆过程中喷液速度优选为10～20mL/min，进一步优选为12～18mL/min，再进一步优选为14～16mL/min；所述包覆过程中雾化压力优选为0.1～0.3Mpa，进一步优选为0.15～0.25MPa，再进一步优选为0.2MPa；所述包覆过程中底盘转速优选为200～400r/min，进一步优选为250～350r/min，再进一步优选为280～320r/min；所述包覆过程中鼓风频率优选为20～40Hz，进一步优选为25～35Hz，再进一步优选为28～32Hz；所述包覆过程中进风温度优选为50～60℃，进一步优选为52～58℃，再进一步优选为54～56℃。
在本发明所述包覆型单宁微丸饲料添加剂的制备方法步骤(3)中，还包括过筛处理，所述过筛为过14和30目双层振动筛，收集筛中组分。
本发明还提供了所述单宁微丸饲料添加剂或所述制备方法制备得到的单宁微丸饲料添加剂作为猪用饲料添加剂的应用，所述单宁微丸饲料添加剂添加到猪用饲料中的质量占饲料用量总质量的0.035～0.08％。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取190kg单宁和25kg交联聚维酮混合均匀，得到混合固体基料，称取43kg混合固体基料于离心制粒机中。称取2.5kg羟丙基纤维素和60kg水搅拌混合均匀得到粘附剂，开启离心制粒机，底盘转速为250r/min，鼓风频率为23Hz，将粘附剂均匀喷雾于固体基料表面开始离心制粒，雾化压力为0.08MPa，在喷雾粘结剂的同时缓慢撒入剩余固体基料，喷液速度控制在9～14mL/min(根据制粒状态随时调整)。离心制粒完成后进行整粒，整粒时间为4min，接着在40℃条件下干燥2.5h，干燥完成后过16和30目双层振动筛，收集筛中组分即得丸芯颗粒。
称取25kg硬脂酸加热熔化，熔化后加入5kg油酸乙酯和2.5kg邻苯二甲酸醋酸纤维素搅拌混合均匀得到外包覆层。将丸芯颗粒置于离心制粒包衣机中，底盘转速为300r/min，鼓风频率控制在25～35Hz，将外包覆层均匀喷雾于丸芯颗粒表面进行包覆，喷液速度为15mL/min，雾化压力为0.2Mpa，进风温度为55℃。包覆完成后过14和30目双层振动筛，收集筛中组分即得包覆型单宁微丸饲料添加剂成品。
实施例2
称取190kg单宁、12.5kg滑石粉、12.5kg交联聚维酮混合均匀，得到混合固体基料，称取43kg混合固体基料于离心制粒机中。称取2.5kg羟丙基纤维素和60kg水搅拌混合均匀得到粘附剂，开启离心制粒机，底盘转速为250r/min，鼓风频率为23Hz，将粘附剂均匀喷雾于固体基料表面开始离心制粒，雾化压力为0.08MPa，在喷雾粘结剂的同时缓慢撒入剩余固体基料，喷液速度控制在9～14mL/min(根据制粒状态随时调整)。离心制粒完成后进行整粒，整粒时间为4min，接着在40℃条件下干燥2.5h，干燥完成后过16和30目双层振动筛，收集筛中组分即得丸芯颗粒。
称取12.5kg蜂蜡、12.5kg氢化植物油加热熔化，熔化后加入5kg乙酸苄酯和2.5kg醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯搅拌混合均匀得到外包覆层。将丸芯颗粒置于离心制粒包衣机中，底盘转速为300r/min，鼓风频率控制在25～35Hz，将外包覆层均匀喷雾于丸芯颗粒表面进行包覆，喷液速度为15mL/min，雾化压力为0.2Mpa，进风温度为55℃。包覆完成后过14和30目双层振动筛，收集筛中组分即得包覆型单宁微丸饲料添加剂成品。
实施例3
称取190kg单宁、17.5kg微晶纤维素、7.5kg滑石粉混合均匀，得到混合固体基料，称取43kg混合固体基料于离心制粒机中。称取2.5kg聚乙烯吡咯烷酮和60kg水搅拌混合均匀得到粘附剂，开启离心制粒机，底盘转速为250r/min，鼓风频率为23Hz，将粘附剂均匀喷雾于固体基料表面开始离心制粒，雾化压力为0.08MPa，在喷雾粘结剂的同时缓慢撒入剩余固体基料，喷液速度控制在9～14mL/min(根据制粒状态随时调整)。离心制粒完成后进行整粒，整粒时间为4min，接着在40℃条件下干燥2.5h，干燥完成后过16和30目双层振动筛，收集筛中组分即得丸芯颗粒。
称取12.5kg蜂蜡、12.5kg十八醇加热熔化，熔化后加入5kg十二酸乙酯和2.5kg丙烯酸树脂Ⅱ号搅拌混合均匀得到外包覆层。将丸芯颗粒置于离心制粒包衣机中，底盘转速为300r/min，鼓风频率控制在25～35Hz，将外包覆层均匀喷雾于丸芯颗粒表面进行包覆，喷液速度为15mL/min，雾化压力为0.2Mpa，进风温度为55℃。包覆完成后过14和30目双层振动筛，收集筛中组分即得包覆型单宁微丸饲料添加剂成品。
对比例1
称取190kg单宁、17.5kg微晶纤维素、7.5kg滑石粉混合均匀，得到混合固体基料，称取43kg混合固体基料于离心制粒机中。称取2.5kg聚乙烯吡咯烷酮和60kg水搅拌混合均匀得到粘附剂，开启离心制粒机，底盘转速为250r/min，鼓风频率为23Hz，将粘附剂均匀喷雾于固体基料表面开始离心制粒，雾化压力为0.08MPa，在喷雾粘结剂的同时缓慢撒入剩余固体基料，喷液速度控制在9～14mL/min(根据制粒状态随时调整)。离心制粒完成后进行整粒，整粒时间为4min，接着在40℃条件下干燥2.5h，干燥完成后过16和30目双层振动筛，收集筛中组分即得丸芯颗粒。
称取12.5kg蜂蜡、12.5kg十八醇加热熔化，熔化后加入5kg丙二醇和2.5kg丙烯酸树脂Ⅱ号搅拌混合均匀得到外包覆层。将丸芯颗粒置于离心制粒包衣机中，底盘转速为300r/min，鼓风频率控制在25～35Hz，将外包覆层均匀喷雾于丸芯颗粒表面进行包覆，喷液速度为15mL/min，雾化压力为0.2Mpa，进风温度为55℃。包覆完成后过14和30目双层振动筛，收集筛中组分即得包覆型单宁微丸饲料添加剂成品。
对比例2
称取190kg单宁、17.5kg微晶纤维素、7.5kg滑石粉混合均匀，得到混合固体基料，称取43kg混合固体基料于离心制粒机中。称取2.5kg聚乙烯吡咯烷酮和60kg水搅拌混合均匀得到粘附剂，开启离心制粒机，底盘转速为250r/min，鼓风频率为23Hz，将粘附剂均匀喷雾于固体基料表面开始离心制粒，雾化压力为0.08MPa，在喷雾粘结剂的同时缓慢撒入剩余固体基料，喷液速度控制在9～14mL/min(根据制粒状态随时调整)。离心制粒完成后进行整粒，整粒时间为4min，接着在40℃条件下干燥2.5h，干燥完成后过16和30目双层振动筛，收集筛中组分即得丸芯颗粒。
称取12.5kg蜂蜡、12.5kg十八醇加热熔化，熔化后加入7.5kg十二酸乙酯搅拌混合均匀得到外包覆层，将外包覆层均匀喷雾于丸芯颗粒表面进行包覆。将丸芯颗粒置于离心制粒包衣机中，底盘转速为300r/min，鼓风频率控制在25～35Hz，将外包覆层均匀喷雾于丸芯颗粒表面进行包覆，喷液速度为15mL/min，雾化压力为0.2Mpa，进风温度为55℃。包覆完成后过14和30目双层振动筛，收集筛中组分即得包覆型单宁微丸饲料添加剂成品。
实验例1
泡水对比：将实施例1～3和对比例1分别泡水2h、4h后观察水溶液状态。结果如下：
表1实施例1～3和对比例1泡水2h、4h后溶液状态
实验组 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
2h 溶液澄清 溶液澄清 溶液澄清 溶液呈黄色
4h 溶液几乎澄清 溶液几乎澄清 溶液澄清 溶液呈褐色
实施例1～3样品外包覆层中塑形剂选择了水不溶性原料，给衣膜增加塑性的同时，也能避免衣膜吸水溶胀崩解释放出单宁；对比例1塑形剂选择了极易溶于水的原料丙二醇，加入到衣膜中对单宁进行包覆后，样品放入水中衣膜会吸水溶胀崩解，单宁逐渐释放，导致溶液呈褐色。因此在外包覆层塑形剂的选择中，必须选择水不溶性原料。
实验例2
采用溶出度仪体外模拟猪胃、肠消化，将实施例1～3、对比例1和对比例2的溶出率进行对比。
(1)猪胃溶出度测定：
模拟猪胃液配制：取32.8mL稀盐酸(1moL/L)加入到1600mL去离子水中，再加入8g胃蛋白酶搅拌混合均匀，用0.1mol/L的NaOH溶液将pH调至2.8，加水至2000mL即得模拟猪胃液。
实验方法：分别称取2.000g实施例1～3、对比例1和对比例2样品于溶出杯中，各加入250mL模拟猪胃液，置于溶出度仪中，设置温度为37℃，转速为75r/min。分别反应1h、2h、4h后取10mL反应液，采用比色法检测其中单宁酸含量。
(2)猪小肠溶出度测定：
模拟猪肠液配制：取13.6g磷酸二氢钾于烧杯中，加入1000mL去离子水，搅拌使其充分溶解，用0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至6.8。取2g胰脂肪酶和0.56g胆汁酸，加适量水使其溶解。将两种溶液混合后，加水至2000mL即得模拟猪肠液。
实验方法：分别称取2.000g实施例1～3、对比例1和对比例2样品于溶出杯中，各加入250mL模拟猪肠液，置于溶出度仪中，设置温度为37℃，转速为100r/min。分别反应1h、2h、4h、6h后取10mL反应液，采用比色法检测其中单宁酸含量。
检测结果如下(单宁酸原始含量为76％)：
表2实施例1～3、对比例1、2模拟猪胃溶出后单宁酸含量(％)
实验组 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
1h 0.24 0.27 0.15 2.62 0.21
2h 1.37 1.56 1.22 7.38 1.73
4h 2.92 2.87 2.35 14.35 2.82
实施例1～3、对比例2样品采用水不溶性原料作为外包覆层中的塑形剂，在模拟猪胃液中反应4h后，单宁含量减少2％～3％，说明衣膜几乎不被破坏；而对比例1采用水溶性原料作为外包覆层中的塑形剂，在模拟猪胃液中反应4h后，单宁含量减少14.35％，损失较多，说明衣膜在猪胃中吸水溶胀崩解被破坏，单宁释放出来，可能会对胃中营养物质造成破坏。
表3实施例1～3、对比例1、2模拟猪小肠溶出后单宁酸含量(％)
实验组 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
1h 15.49 14.71 16.32 17.56 2.37
2h 24.82 25.17 26.36 27.87 3.74
4h 41.58 40.43 43.69 47.40 6.35
6h 69.73 68.45 70.51 71.84 9.52
实施例1～3、对比例1样品的外包覆层中加入了一定量的控释剂，控释剂在猪胃酸性条件下保持稳定，在猪小肠中性条件下被破坏，在模拟猪小肠液中反应6h后，单宁释放量为90％～94％，几乎全被释放；而对比例2样品的外包覆层没有加入控释剂，只加入一定量的塑形剂，在小肠中性条件下，衣膜依旧保持稳定不被破坏，单宁释放率量少。因此外包覆层中必须加入控释剂，才能保证单宁在小肠中释放出来发挥止泻、抑菌和抗病毒等功效。
由以上实施例可知，本发明提供了一种包覆型单宁微丸饲料添加剂，采用单宁和辅助剂离心制粒得到丸芯，再采用外层包覆层对丸芯进行包覆。单宁经离心制粒、包覆处理后，明显掩盖了单宁本身的涩味，提高了其适口性；且改变了单宁原料的形态，解决了饲料加工中的粉尘问题；同时保证单宁在猪的胃中不被释放，从而避免其结合胃中的蛋白质或消化酶等降低营养物质的消化吸收，使其到达小肠后被释放从而发挥止泻、抑菌、抗病毒等功效。本发明制备过程中所采用的稀释剂为水不溶性原料，将单宁经水不溶性稀释剂稀释后，大大降低了其水溶性，制粒时粒子之间不粘连，形成形状、大小规则的丸芯。本发明所述的外包覆层为热熔融衣膜、塑形剂和控释剂，塑形剂为水不溶性原料，加入到热熔融衣膜中，可显著增加衣膜的塑性，同时可保证衣膜在猪的胃中不会逐渐吸水溶胀崩解。所述的控释剂在酸性条件下保持稳定，在中性条件下不稳定而被破坏，加入到热熔融衣膜中，可保证包覆型单宁饲料添加剂在胃中保持稳定，到达小肠后逐渐崩解释放出单宁，从而发挥功效。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种包覆型单宁微丸饲料添加剂，其特征在于，由包括如下质量份数的原料制备获得：单宁70～80份、辅助剂10～15份和外包覆层10～15份；所述单宁和辅助剂制粒获得的丸芯，所述外包覆层包裹于丸芯外。
2.根据权利要求1所述一种包覆型单宁微丸饲料添加剂，其特征在于，所述辅助剂包括稀释剂、粘附剂和水，所述稀释剂、粘附剂与水的质量比为9～12：1～3：10～50。
3.根据权利要求2所述一种包覆型单宁微丸饲料添加剂，其特征在于，
所述稀释剂为微晶纤维素、交联聚维酮、滑石粉、蒙脱石、交联羧甲基纤维素钠中的一种或多种；
所述粘附剂为羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、明胶、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述一种包覆型单宁微丸饲料添加剂，其特征在于，所述外包覆层包括热熔融衣膜、塑形剂和控释剂，所述热熔融衣膜、塑形剂与控释剂的质量比为8.5～12：1～2：0.5～1。
5.根据权利要求4所述一种包覆型单宁微丸饲料添加剂，其特征在于，
所述热熔融衣膜为氢化植物油、硬脂酸、蜂蜡、十八醇和棕榈脂肪粉中的一种或多种；
所述塑形剂为十二酸乙酯、油酸乙酯和乙酸苄酯中的一种或多种；
所述控释剂为丙烯酸树脂Ⅱ号、邻苯二甲酸醋酸纤维素和醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯中的一种或多种。
6.权利要求2～5任一项所述包覆型单宁微丸饲料添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)单宁与稀释剂混合得固体基料，将固体基料总质量的15～25％的固体基料作为基础固体基料；
(2)粘附剂与水混合得粘附剂水溶液，将粘附剂水溶液喷雾所述基础固体基料表面，在粘附剂水溶液喷雾的同时撒入剩余固体基料，离心制粒，整粒、干燥、过筛得单宁丸芯颗粒；
(3)热熔融衣膜溶解，依次加入塑形剂和控释剂，混合得外包覆层，将所述的外包覆层均匀包覆于单宁丸芯颗粒表面，得到单宁微丸饲料添加剂。
7.根据权利要求6所述的一种包覆型单宁微丸饲料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的离心制粒底盘转速为200～300r/min，鼓风频率为20～25Hz，喷液速度为8～15mL/min，雾化压力为0.05～0.1MPa。
8.根据权利要求6所述的一种包覆型单宁微丸饲料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的整粒时间为3～5min，所述干燥的温度为35～40℃，所述干燥的时间为2～3h，所述过筛为过16目和30目的双层振动筛，收集筛中组分。
9.根据权利要求6所述的一种包覆型单宁微丸饲料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述外包覆层的包覆喷液速度为10～20mL/min，雾化压力为0.1～0.3Mpa，底盘转速为200～400r/min，鼓风频率为20～40Hz，进风温度为50～60℃。
10.权利要求1～5任一项所述单宁微丸饲料添加剂或权利要求6～9任一项所述制备方法制备得到的单宁微丸饲料添加剂作为猪用饲料添加剂的应用。
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