CN114812374A - 一种TiB2-SiCN陶瓷高温薄膜应变计及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种TiB2‑SiCN陶瓷高温应变计及其制备方法，所述应变计包括高温合金基底、绝缘层、TiB2‑SiCN应变敏感层和金属引线。以高温合金为基底，在基底上形成绝缘层；直写金属引线；使用TiB2粉末掺杂的PSN2溶液直写敏感栅，在空气中经过热解之后形成TiB2‑SiCN敏感层，并在敏感层表面原位生长氧化保护层。本发明可直接制备在构件表面而不改变构件结构和环境流场，可实现构件表面应力/应变的原位测量；其自生长的氧化保护层可提高传感器在高温、高压、冲刷等恶劣环境中的性能、可靠性和寿命。
Description
技术领域
本发明属于薄膜传感器领域，具体涉及一种在镍基合金上原位制备的耐高温TiB2-SiCN陶瓷薄膜应变计及其制备方法。
背景技术
航空发动机在工作时其内部会产生一个高温、高压、强振的恶劣工作环境，叶片等高温部件在此极端环境下承受着热应力、接触应力、氧化腐蚀等，极易产生疲劳、蠕变、颤振等不良现象，引发叶片裂纹、变形和折断等故障。因此对叶片的应力/应变进行监测，可确定其是否满足设计指标，其测试结果也是验证和修改叶片结构设计的重要依据。
当前常见应变计如金属丝式应变计、箔式应变计、光纤应变计等，通过高温粘附、火焰喷涂等方式贴附在被测结构表面，干扰其应变分布，影响叶片气动设计；而薄膜应变计厚度为微米级，可直接喷涂在部件表面而不影响被测结构和设备内部环境，从而实现高温环境中被测构件表面应力/应变的原位测量。
薄膜应变计采用PdCr材料为主的合金薄膜作为敏感材料，其应变系数较低；ITO等陶瓷材料作为敏感材料能承受比合金更高的温度，应变系数较高，但电阻温度系数不稳定。
发明内容
本发明针对目前高温薄膜应变计的敏感材料所存在的问题，即应变系数低、电阻温度系数不稳定等，提供一种金属硼化物掺杂先驱体陶瓷作为敏感材料的高温薄膜应变计及其制备方法。
为了实现以上目的，本发明的技术方案为：
一种TiB2-SiCN陶瓷高温薄膜应变计，包括高温合金基底、绝缘层，TiB2-SiCN敏感层和金属引线；绝缘层覆设于高温合金基底表面，TiB2-SiCN敏感层和金属引线设于绝缘层上，金属引线连接TiB2-SiCN敏感层；所述TiB2-SiCN敏感层由TiB2粉末掺杂的PSN2溶液沉积于绝缘层表面并在空气氛围中热解形成，且在热解过程中TiB2-SiCN敏感层表面原位自生长形成氧化保护层。
可选的，所述TiB2粉末掺杂的PSN2溶液中，TiB2的质量分数为40～80wt％；所述TiB2粉末的粒径为20nm～1μm。
可选的，所述TiB2-SiCN敏感层是敏感栅结构，敏感栅的厚度为5～50μm，线宽为50～500μm。
可选的，还包括金属焊盘和金属导线，所述金属引线通过金属焊盘与金属导线电性连接。
可选的，所述高温合金基底是镍基合金基底，工作温度为室温至1200℃。
一种上述TiB2-SiCN陶瓷高温薄膜应变计的制备方法，包括以下步骤：
1)打磨、抛光、清洗高温合金基底；
2)在高温合金基底表面覆设绝缘层；
3)在绝缘层上沉积金属引线；
4)配置TiB2粉末掺杂的PSN2溶液，TiB2粉末的质量分数为40～80wt％，粒径为20nm～1μm；
5)利用韦森堡直写平台将步骤(4)所得的溶液在绝缘层上直写敏感栅，敏感栅引出端与金属引线的首端相连；
6)将完成步骤(5)的器件在800℃～900℃空气氛围中保温1～2小时进行热解，得到的TiB2-SiCN敏感层被空气氧化而在表面原位生成氧化保护层。
可选的，步骤2)中，在所述高温合金基底上涂覆Al2O3/SiO2/CaCO3混合浆料，在800℃～900℃空气氛围中保温10～120分钟烧结成所述绝缘层。
可选的，步骤3)中，所述金属引线是银钯浆料使用10～50vol％无水乙醇稀释后，通过韦森堡直写平台在所述绝缘层上直写形成。
可选的，所述金属焊盘和金属导线的材料是金属银，步骤3)中，还包括使用银钯浆料将所述金属引线的末端、金属焊盘、金属导线三者粘合的步骤，粘合后在500℃～900℃空气氛围中保温10～120分钟进行烧结。
可选的，步骤6)中，所述热解的升温速率为1～5℃/min，降温速率为1～10℃/min。
本发明的有益效果为：
1)通过韦森堡直写技术直写TiB2掺杂的PSN2先驱体溶液，可实现薄膜厚度、线宽可调，可实现PDC薄膜的可控、高质量、图案化制备；
2)先驱体陶瓷(PDC)具有巨压阻效应，其优异的高温稳定性、抗氧化/腐蚀特性、性能可调性、加工成型性，金属硼化物是一种具有超高熔点、优异抗氧化性和较低电阻率的超高温陶瓷材料，通过TiB2粉末掺杂PSN2先驱体溶液，经过直写-热解后形成的TiB2-SiCN敏感层有极佳的应变特性、电阻重复性、电阻高温稳定性，且有较大的应变系数和较低电阻率；
3)TiB2-SiCN敏感层在空气氛围热解过程中，其表面原位生成了一层致密的氧化层，保护内部的敏感层不再被进一步氧化，保障了应变计的高温抗氧化性和稳定性，提高了应变计的性能、可靠性和寿命。
附图说明
图1为实施例的TiB2-SiCN陶瓷高温应变计的结构示意图；
图2为实施例的TiB2-SiCN陶瓷高温应变计的制备工艺流程图；
图3为实施例的TiB2-SiCN陶瓷高温应变计的实物图和绝缘层厚度示意图；
图4为实施例的基于韦森堡效应的直写平台的原理示意图；
图5为实施例的TiB2-SiCN敏感层的厚度示意图；
图6为实施例的TiB2-SiCN陶瓷高温应变计的SEM图(a)，EDS分析图谱(b)，绝缘层SEM图(c)，和TiB2-SiCN敏感层SEM图(d)；
图7为实施例的TiB2-SiCN敏感层的氧化保护层表面SEM及元素分析(a)，断面SEM图及元素分析(b)，和双层结构示意图(c)；
图8为实施例采用的应变测试平台(a)和温阻测试平台(b)的原理示意图；
图9为实施例的TiB2-SiCN陶瓷高温应变计的常温应变测试(a)±200με*5台阶响应，(b)以恒定100με/s应变施加速度达到不同应变峰值(200～1000με)，(c)常温1000με动态响应，(d)以不同应变施加速度(100～1000με/s)达到相同应变峰值1000με；
图10为实施例的TiB2-SiCN陶瓷高温应变计在不同温度下(a)170℃，(b)228℃，(c)320℃，(d)440℃，(e)550℃，(f)670℃，(g)750℃，(h)810℃的台阶响应、恒定应变施加速度响应及动态响应；
图11为实施例的TiB2-SiCN陶瓷高温应变计在不同温度下的
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步解释。
参考图1，实施例的一种TiB2-SiCN陶瓷高温应变计包括镍基合金基底1、混合浆料绝缘层2、TiB2-SiCN应变敏感层3、银钯引线4、银薄片焊盘5和银丝导线6。绝缘层2覆设于镍基合金基底1表面，TiB2-SiCN敏感层3和银钯引线4设于绝缘层2上，银钯引线4首端连接TiB2-SiCN敏感层的引出端，末端通过银薄片焊盘5与银丝导线6电性连接，银丝导线6用于外接。参考图2，其制备工艺流程为：以镍基合金为基底1，采用丝网印刷法在基底上涂覆混合浆料，高温烧结后形成绝缘层2；直写银钯引线4，利用银钯浆料将引线4、焊盘5、导线6固连；使用TiB2粉末掺杂的PSN2溶液直写敏感栅，在空气中经过热解之后形成TiB2-SiCN敏感层3，热解过程中TiB2-SiCN敏感层3表面原位生长形成氧化保护层。
上述TiB2-SiCN陶瓷高温薄膜应变计的制备方法，包括如下步骤：
(1)打磨、抛光、清洗镍基合金基底，其工作温度可达1200℃；
(2)采用丝网印刷法在镍基合金上涂覆Al2O3/SiO2/CaCO3混合浆料，本实施例中，所述Al2O3/SiO2/CaCO3混合浆料来自赛雅浆料公司型号07H-1114介质浆料；在空气氛围中，以5℃/min升温至850℃保温60分钟烧结成绝缘层，以5℃/min降温至室温；如图3所示，绝缘层厚度78.6μm；
(3)使用无水乙醇稀释银钯浆料，无水乙醇体积分数40％，利用韦森堡直写平台在绝缘层上直写银钯引线，其首端将与敏感栅相连，末端将与银薄片焊盘和银丝导线相连；通过韦森堡直写的薄膜银钯引线，可在不影响被测构件和设备内部环境的情况下实现传感器信号的引出；
(4)使用银钯浆料将银钯引线末端、2mm*2mm银薄片焊盘、φ0.2mm银丝导线三者粘合；在空气氛围中，以5℃/min升温至800℃保温60分钟烧结固化，以5℃/min降温至室温；采用的银薄片焊盘，因其微米级的厚度和极小的质量，可承受较大的冲击和振动，提高了焊点的可靠性和寿命；
(5)配置TiB2粉末掺杂的PSN2先驱体溶液，TiB2质量分数70wt％，粒径50nm，磁力搅拌2小时；
(6)参考图4，利用韦森堡直写平台将步骤(5)所得溶液在绝缘层上直写敏感栅，韦森堡直写电机电压6V，直写速度1.5mm/s，加速度1mm/s2；敏感栅引出端与银钯引线首端相连；基于韦森堡效应，即粘弹性流体沿着垂直***其中的旋转杆爬升的现象，对针尖的溶液进行约束，提高射流的稳定性，实现微纳米结构的精确沉积；
(7)将完成步骤(6)的器件在空气氛围中，以2℃/min升温至800℃保温60分钟热解，以3℃/min降温至室温；热解过程中，TiB2-SiCN敏感层被空气氧化而在表面原位生成氧化保护层，并阻止敏感层的进一步氧化。参考图5，TiB2-SiCN敏感层的厚度约为15.5μm。
参考图6(b)，由EDS分析谱图可见，应变栅主要包含Ti、B、Si、C、N和O元素。
如图7(a)，表面氧化层主要由B2O3、SiO2、TiO2等氧化物组成；如图7(b)、(c)所示，TiB2-SiCN敏感栅形成了表面氧化层和内部导电敏感层双层复合膜层。
对制备的TiB2-SiCN陶瓷高温薄膜应变计进行应变测试和温阻测试，采用的测试平台如图8所示。
图9为制备的TiB2-SiCN陶瓷高温薄膜应变计的常温应变测试(a)±200με*5台阶响应(b)以恒定100με/s应变施加速度达到不同应变峰值(200～1000με)(c)常温1000με动态响应(d)以不同应变施加速度(100～1000με/s)达到相同应变峰值1000με。可见，所述应变计的电阻均随外加应变的上升而增大，随应变的下降而减小，当应变计受到拉应力时，导电纳米TiB2颗粒之间的距离变大，电阻增大；当应变计受到压应力时，导电相之间的距离减小，电阻变小，因此TiB2/SiCN应变计表现出正的GFs。应变计在(a)5个正向和反向加载和卸载循环中都表现出良好的电阻响应稳定性；应变计在(b)恒定应变施加速度达到不同应变峰值中对不同应变均表现出良好的响应；应变计在(c)10个1000με动态循环中△R/R最大差值为125ppm，对应的应变误差为26με；应变计在(d)不同应变速率下的响应测试中对不同的应变速率都能作出即时响应。
图10为制备的TiB2-SiCN陶瓷高温薄膜应变计在不同温度下(a)170℃；(b)228℃；(c)320℃；(d)440℃；(e)550℃；(f)670℃；(g)750℃；(h)810℃的台阶响应、恒定应变施加速度响应及动态响应。可见，应变计在逐步增加的应变下电阻呈现阶梯状的变化；在恒定应变施加速度达到不同应变峰值中对不同应变均表现出良好的响应；在10次动态循环测试中电阻皆呈现周期性变化。应变计在高温下的电阻不如常温下稳定，会出现一定程度的上下漂移，原因是高温下基材的往复运动破坏了炉内热平衡，使应变计处于变温环境造成了电阻的变化；应变计在经过高温应变测试后电阻无法恢复到初始值，出现了严重的机械迟滞，原因为镍合金基底出现高温蠕变，基底在加载后无法恢复到初始形状。
图11为制备的TiB2-SiCN陶瓷高温薄膜应变计在不同温度下的应变系数GF。可见，从室温到750℃，不同温度下测量的GF无显著差异，GFs似乎与温度无关，这有利于高温下构件应变的精确测量。在750℃以上，应变计的应变系数急剧增大，这可能是由于镍合金基底高温蠕变引起的测量误差所致。
本领域普通技术人员可知，本发明的技术参数在下述范围内变化时仍能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果，皆属于本发明的保护范围：
一种TiB2-SiCN陶瓷高温薄膜应变计的制备方法，包括如下步骤：
(1)打磨、抛光、清洗镍基合金基底；
(2)采用丝网印刷法在镍基合金上涂覆按一定比例混合的Al2O3/SiO2/CaCO3混合浆料，在800℃～900℃空气氛围中保温10～120分钟烧结成绝缘层，升降温速率1～10℃/min；
(3)利用韦森堡直写平台在绝缘层上直写银钯引线，其首端将与敏感栅相连，末端将与银薄片焊盘和银丝导线相连；
(4)使用银钯浆料将银钯引线末端、银薄片焊盘、银丝导线三者粘合，在500℃～900℃空气氛围中保温10～120分钟进行烧结，升降温速率1～10℃/min；
(5)配置TiB2粉末掺杂的PSN2先驱体溶液，TiB2质量分数40～80wt％，粒径20nm～1μm，磁力搅拌0.5小时～12小时；
(6)利用韦森堡直写平台将步骤(5)所得溶液在绝缘层上直写敏感栅，敏感栅引出端与银钯引线首端相连；
(7)将完成步骤(6)的器件在800℃～900℃空气氛围中保温1～2小时进行热解，升温速率1～5℃/min，降温速率1～10℃/min；
在步骤(7)的过程中，TiB2-SiCN敏感层被空气氧化而在表面原位生成氧化保护层，并阻止敏感层的进一步氧化。
在步骤(1)中，所述镍基合金工作温度为室温至1200℃。
在步骤(4)中，所述的银钯浆料使用10～50vol％无水乙醇进行稀释，减小其黏度以利于直写。
所述绝缘层也可以是其他习知耐高温的无机绝缘层；采用Al2O3/SiO2/CaCO3混合浆料时，其比例可以根据实际需求调整，例如可以是重量比1：0.5～2：0.5～2。
所述银薄片焊盘，厚度1～10μm，尺寸1mm*1mm～3mm*3mm。
所述银丝导线，直径φ0.1mm～1mm。
所述绝缘层的厚度为10～100μm。
所述敏感栅的厚度5～50μm，线宽50～500μm，尺寸5mm*7mm。
所述银钯引线厚度2～10μm，线宽50～500μm。
得到的TiB2-SiCN陶瓷高温薄膜应变计，其工作温度为室温至800℃，敏感层电阻200Ω～2KΩ(电导率33～200S/cm)，应变系数3～30，最大量程±3000με，寿命＞40min，整体厚度＜0.2mm。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种TiB2-SiCN陶瓷高温薄膜应变计及其制备方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种TiB2-SiCN陶瓷高温薄膜应变计，其特征在于：包括高温合金基底、绝缘层，TiB2-SiCN敏感层和金属引线；绝缘层覆设于高温合金基底表面，TiB2-SiCN敏感层和金属引线设于绝缘层上，金属引线连接TiB2-SiCN敏感层；所述TiB2-SiCN敏感层由TiB2粉末掺杂的PSN2溶液沉积于绝缘层表面并在空气氛围中热解形成，且在热解过程中TiB2-SiCN敏感层表面原位自生长形成氧化保护层。
2.根据权利要求1所述的TiB2-SiCN陶瓷高温薄膜应变计，其特征在于：所述TiB2粉末掺杂的PSN2溶液中，TiB2的质量分数为40～80wt％；所述TiB2粉末的粒径为20nm～1μm。
3.根据权利要求1所述的TiB2-SiCN陶瓷高温薄膜应变计，其特征在于：所述TiB2-SiCN敏感层是敏感栅结构，敏感栅的厚度为5～50μm，线宽为50～500μm。
4.根据权利要求1所述的TiB2-SiCN陶瓷高温薄膜应变计，其特征在于：还包括金属焊盘和金属导线，所述金属引线通过金属焊盘与金属导线电性连接。
5.根据权利要求1所述的TiB2-SiCN陶瓷高温薄膜应变计，其特征在于：所述高温合金基底是镍基合金基底，工作温度为室温至1200℃。
6.一种权利要求1～5任一项所述的TiB2-SiCN陶瓷高温薄膜应变计的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)打磨、抛光、清洗高温合金基底；
2)在高温合金基底表面覆设绝缘层；
3)在绝缘层上沉积金属引线；
4)配置TiB2粉末掺杂的PSN2溶液，TiB2粉末的质量分数为40～80wt％，粒径为20nm～1μm；
5)利用韦森堡直写平台将步骤(4)所得的溶液在绝缘层上直写敏感栅，敏感栅引出端与金属引线的首端相连；
6)将完成步骤(5)的器件在800℃～900℃空气氛围中保温1～2小时进行热解，得到的TiB2-SiCN敏感层被空气氧化而在表面原位生成氧化保护层。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，在所述高温合金基底上涂覆Al2O3/SiO2/CaCO3混合浆料，在800℃～900℃空气氛围中保温10～120分钟烧结成所述绝缘层。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述金属引线是银钯浆料使用10～50vol％无水乙醇稀释后，通过韦森堡直写平台在所述绝缘层上直写形成。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述金属焊盘和金属导线的材料是金属银，步骤3)中，还包括使用银钯浆料将所述金属引线的末端、金属焊盘、金属导线三者粘合的步骤，粘合后在500℃～900℃空气氛围中保温10～120分钟进行烧结。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤6)中，所述热解的升温速率为1～5℃/min，降温速率为1～10℃/min。
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